CN115465878B - 一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115465878B CN115465878B CN202211040814.9A CN202211040814A CN115465878B CN 115465878 B CN115465878 B CN 115465878B CN 202211040814 A CN202211040814 A CN 202211040814A CN 115465878 B CN115465878 B CN 115465878B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- yttrium
- yttrium oxide
- aerogel
- solvent
- oxide aerogel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 title claims abstract description 99
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 85
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005286 illumination Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 60
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 60
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 40
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 40
- IZUPBVBPLAPZRR-UHFFFAOYSA-N pentachlorophenol Chemical compound OC1=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1Cl IZUPBVBPLAPZRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 claims description 25
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- -1 alkoxy free radical Chemical class 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 14
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 14
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000000352 supercritical drying Methods 0.000 claims description 13
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- ILHIHKRJJMKBEE-UHFFFAOYSA-N hydroperoxyethane Chemical compound CCOO ILHIHKRJJMKBEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 10
- 238000001879 gelation Methods 0.000 claims description 10
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000003446 ligand Substances 0.000 claims description 9
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical compound CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 6
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M (z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound C\C([O-])=C\C(C)=O POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M 0.000 claims description 4
- 238000007792 addition Methods 0.000 claims description 4
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 3
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- DEXZEPDUSNRVTN-UHFFFAOYSA-K yttrium(3+);trihydroxide Chemical group [OH-].[OH-].[OH-].[Y+3] DEXZEPDUSNRVTN-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CQRYARSYNCAZFO-UHFFFAOYSA-N o-hydroxybenzyl alcohol Natural products OCC1=CC=CC=C1O CQRYARSYNCAZFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BVJSUAQZOZWCKN-UHFFFAOYSA-N p-hydroxybenzyl alcohol Chemical compound OCC1=CC=C(O)C=C1 BVJSUAQZOZWCKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims description 2
- PAOHAQSLJSMLAT-UHFFFAOYSA-N 1-butylperoxybutane Chemical group CCCCOOCCCC PAOHAQSLJSMLAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 claims 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 15
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 9
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 9
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- OBOSXEWFRARQPU-UHFFFAOYSA-N 2-n,2-n-dimethylpyridine-2,5-diamine Chemical compound CN(C)C1=CC=C(N)C=N1 OBOSXEWFRARQPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 5
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 5
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 4
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- NFSAPTWLWWYADB-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethyl-1-phenylethane-1,2-diamine Chemical compound CN(C)C(CN)C1=CC=CC=C1 NFSAPTWLWWYADB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 3
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 2
- IBSDADOZMZEYKD-UHFFFAOYSA-H oxalate;yttrium(3+) Chemical compound [Y+3].[Y+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O IBSDADOZMZEYKD-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- QVOIJBIQBYRBCF-UHFFFAOYSA-H yttrium(3+);tricarbonate Chemical compound [Y+3].[Y+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O QVOIJBIQBYRBCF-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
- C01F17/218—Yttrium oxides or hydroxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/10—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of rare earths
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/20—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state
- B01J35/23—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state in a colloidal state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
- B01J35/615—100-500 m2/g
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/64—Pore diameter
- B01J35/647—2-50 nm
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/10—Preparation or treatment, e.g. separation or purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/16—Pore diameter
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/16—Pore diameter
- C01P2006/17—Pore diameter distribution
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用，该方法利用含有配体的钇为钇源，通过催化剂和烷氧自由基协同催化钇源发生交联反应，获得多孔湿凝胶，利用超临界干燥技术除去湿凝胶中的溶剂，利用高压蒸汽技术诱导氧化钇结晶，最终得到块状纳米晶氧化钇气凝胶。本发明的块状纳米晶氧化钇气凝胶以片状氧化钇纳米晶为结构基元，既具有高强度和外形自支撑性，又具有立方相结晶性，且孔隙率在97％以上，比表面积在300m2/g以上，密度在0.070～0.150g/cm3之间，可应用于光学照明，红外遮蔽，化学催化领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用，属于新材料技术领域。
背景技术
稀土氧化物因为在激光、荧光、活性催化剂、核反应堆控制棒以及气敏传感器等物理和化学领域的巨大应用潜力而逐渐引起人们的关注。在众多的稀土氧化物中，氧化钇是我国稀土氧化物中储量相对来说比较丰富的矿物之一，氧化钇的成本较低。氧化钇拥有独特的光学和电学特性，比如氧化钇带隙约为5.6eV，功函数约2.0eV，介电常数介于14～18之间，声子能量约为380cm-1，熔点高于2400℃，属于立方晶系，无双折射现象，是一种优良的高温红外材料和电子材料，可用作导弹窗口、整流罩、红外透镜等以及潜在的固体激光器基质材料等，此外在很多科技领域都有应用。
氧化钇气凝胶是一种由纳米氧化钇颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的多孔材料，具有很高的孔隙率(最高可达99％以上)，高的比表面能和比表面积(高达1000m2/g)，且密度较低。若将氧化钇制备为气凝胶的形式，将开拓和丰富氧化钇的材料种类和应用领域，具有非常重要的学术价值和应用意义。
现有氧化钇气凝胶基本上是采用溶胶-凝胶方法制备，然而，传统的溶胶-凝胶方法，采用以无机盐钇源(氯化钇)为前驱体，通过调节酸碱pH值，引发溶胶-凝胶反应，通常得到的氧化钇气凝胶为非晶态结构。当应用于光学、热学领域时，具有一定的局限性，例如用于光学领域时，非晶态氧化钇气凝胶发光效率低，甚至没有发光性能；而应用于热学领域时，非晶态的氧化钇气凝胶耐温性差，高温环境发生非晶基质粘性流动，多孔结构的稳定性不佳，如，中国专利文献CN201610067401.8公开的通过溶胶-凝胶方法制备得到了氧化钇气凝胶。
Cheng等提出[Cheng W,et al.ACS Nano,2016,10,2467-2475]，利用片状氧化钇纳米晶自组装，得到块状纳米晶氧化钇气凝胶，具有优异的发光性能。然而，这一方法中，片状氧化钇纳米晶是通过分子间的作用力组装在一起，形成块状结构，虽然发光性能优异，但力学性能差。此报道也未针对氧化钇气凝胶的力学性能进行表述。
块状纳米晶氧化钇具有独特的光、电、磁、热学应用，但如何使氧化钇气凝胶具有高强度块状结构，又具有良好的结晶性是块状氧化钇气凝胶的难点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用。
本发明的块状纳米晶氧化钇气凝胶既具有晶态结构，又能实现自支撑性，且具有高强度。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，包括步骤如下：
(1)将钇源、溶剂混合，在室温条件下搅拌至完全溶解，随后加入催化剂，磁力搅搅拌，形成氧化钇溶胶；
(2)将步骤(1)得到的氧化钇溶胶加热，促进其凝胶化反应，向得到的湿凝胶中加入烷氧自由基，通过烷氧自由基与凝胶反应，强化凝胶的交联程度；
(3)利用低极性溶剂，对步骤(2)得到的凝胶进行溶剂置换，
(4)溶剂置换后进行超临界干燥，得到氧化钇气凝胶；
(5)氧化钇气凝胶利用高压蒸汽处理技术诱导氧化钇气凝胶结晶，促进氧化钇气凝胶由非晶态转变为晶态，得到块状纳米晶氧化钇气凝胶。
根据本发明优选的，步骤(1)中，钇源为含有配体的钇源，配体为醋酸、丙酸、草酸、乙酰丙酮、碳酸或羟基苄醇，配体与钇的摩尔比为(0.5～1.5):1。
进一步，优选的，步骤(1)中，配体与钇的摩尔比为(0.8～1.2):1。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述钇源为含乙酰丙酮配体的钇氢氧化物，乙酰丙酮与钇的摩尔比为1:1。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述催化剂为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、氨水中的一种或两种以上组合。
进一步，优选的，步骤(1)中，所述催化剂为环氧氯丙烷。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、庚烷中的一种两种以上组合。
进一步，优选的，所述溶剂为体积比为5:1～1:1的乙醇和水的混合物。
进一步，优选的，所述溶剂为体积比为3:1～1:1的乙醇和水的混合物。
根据本发明优选的，步骤(1)中，钇源：催化剂：溶剂的质量比为 (10～15):(2～8):(73～96)，
进一步，优选的，步骤(1)中，所述钇源：催化剂：溶剂的质量比为 (12～15):(3～6):(82～93)。
根据本发明优选的，步骤(2)中，加热温度为60～80℃，加热时间为36h～72h。
进一步，优选的，步骤(2)中，所述加热温度为75℃，加热时间为48h。
根据本发明优选的，步骤(2)中，烷氧自由基为单独的异构醇，或五氯酚与乙基过氧化氢或叔丁基过氧化物的混合物，五氯酚与乙基过氧化氢或叔丁基过氧化物按摩尔比1:1。
上述混合反应温度在室温下进行，混合反应时间按现有技术进行。
根据本发明优选的，步骤(2)中，烷氧自由基的加入量与钇源中钇元素的摩尔比为(0.1～0.5):1。
根据本发明优选的，步骤(2)中，烷氧自由基与凝胶反应在室温下进行，反应36-48h，完成老化过程。
根据本发明优选的，步骤(3)中，低极性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、庚烷中的一种或两种以上组合，溶剂置换次数为2～8次，每次间隔24小时，溶剂置换的体积大于湿凝胶体积的一倍。
根据本发明优选的，步骤(4)中，超临界干燥具体为：
干燥釜内采用乙醇为干燥介质，将块状湿凝胶置于样品架后放入超临界干燥釜中，先预充2.5～4MPa氮气，然后将干燥釜升温至260～270℃，同时将干燥釜内的压强控制在8～10 MPa；当温度和压力达到预定值后，保温保压0～3小时后，以10～100kPa/min的速率将乙醇从干燥釜内排出；最后待干燥釜自然冷却至室温，取出样品。
根据本发明优选的，步骤(5)中，高压蒸汽处理为：将超临界干燥得到的氧化钇气凝胶放置于高压蒸汽锅内，在温度为120℃～150℃、压力为2～3Mpa的高压蒸汽下处理3～5小时，泄压后，取出气凝胶块体，获得块状纳米晶氧化钇气凝胶。
一种块状纳米晶氧化钇气凝胶，采用上述制备方法制得。
一种块状纳米晶氧化钇气凝胶的应用，用于光学照明、红外遮蔽或化学催化。
本发明的技术特点及优点：
1、本发明的块状纳米晶氧化钇气凝胶为由纳米颗粒组成的三维网络状立体结构，并且孔隙均匀，多以介孔(2～50nm)为主，含有少量大孔(>50nm)，既具有晶态结构，又能实现自支撑性，且具有高强度，最大抗压强度为66.29kPa。
2、本发明的块状纳米晶氧化钇气凝胶孔隙率在97％以上，比表面积在300m2/g以上，密度在0.070～0.150g/cm3之间，可应用于光学照明，红外遮蔽，化学催化的应用。
附图说明
图1是实施例1制备的氧化钇气凝胶的光学照片；
图2是实施例1制备的氧化钇气凝胶的SEM照片；
图3是实施例5制备的氧化钇气凝胶的光学照片；
图4是对实施例5制备的氧化钇气凝胶的SEM照片；
图5是实施例1制备的氧化钇气凝胶氮气等温吸脱附曲线和孔径分布曲线；a为等温吸脱附曲线，b为孔径分布曲线；
图6是实施例5制备的氧化钇气凝胶氮气等温吸脱附曲线和孔径分布曲线；a为等温吸脱附曲线，b为孔径分布曲线；
图7是实施例1制备的氧化钇气凝胶的XRD图；
图8是实施例5制备的氧化钇气凝胶的XRD图；
图9是实施例5制备的氧化钇气凝胶抗压强度图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式和实施例，为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，展开阐述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，不限于此。
实施例中，以乙酰丙酮配位的聚乙酰丙酮合钇，是按如下方法制得：
将13.2g的乙酰丙酮加入至含有氯化钇的甲醇溶液中，含有氯化钇的甲醇溶液为160g 甲醇溶解50g氯化钇，在室温下搅拌至澄清后，加入50.5g的三乙胺，过滤沉淀，将滤液旋转蒸发，随后加入丙酮进行浸泡，在室温条件下静置数小时后再次旋转蒸发，即得到以乙酰丙酮配位的聚乙酰丙酮合钇。
醋酸钇Y(CH3COO)3，上海麦克林生化科技有限公司有售。
草酸钇Y2(C2O4)3·10H2O，阿拉丁试剂(上海)有限公司有售。
碳酸钇Y2(CO3)3，北京迈瑞达科技有限公司有售。
实施例中无特殊说明均为本领域常规方法和手段，所用试剂无特殊说明，均为商业途径获得。
实施例1
块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，包括步骤如下：
1)以含乙酰丙酮配体的钇氢氧化物，乙酰丙酮配位的聚乙酰丙酮合钇为钇源，其分子式简写为Y(CH3COCHCOCH3)3·3H2O，该化合物不排除以聚合形式存在，将上述钇源加入到乙醇与水的混合溶剂中，混合溶剂中，乙醇与水的体积比为2:1，在室温下搅拌，使上钇源完全溶解，得到澄清透明的溶液；随后加入环氧氯丙烷作为催化剂，钇源：环氧氯丙烷：溶剂的质量比为13:5:83，利用水浴加热的方式，将整个溶液体系加热至70℃，经过48小时，溶液失去流动性，变为湿凝胶，认为是凝胶化的终点，得到氧化钇溶胶；
2)为了提高钇源的交联程度，在氧化钇溶胶中，加入五氯酚和乙基过氧化氢混合反应后的产物，其中五氯酚与乙基过氧化氢的摩尔比为1:1，钇源中钇元素与五氯酚或乙基过氧化氢的摩尔比为1:0.15；五氯酚与乙基过氧化氢反应生成的乙氧自由基与促进半固态凝胶继续发生交联反应，凝胶化程度提高，可有效提高凝胶的骨架刚度，抵抗干燥过程中，溶剂挥发产生的毛细作用力，最大可能保留孔隙率；
3)将乙醇加入到步骤2)自由基修饰过的湿凝胶中，进行溶剂交换3次，去除反应产物和未反应的残留反应物，每次间隔24小时；
4)溶剂置换完成后，将湿凝胶放入超临界干燥反应釜，先在反应釜中充入3MPa氮气，然后加热反应釜至260℃，调节调压阀，使釜内压力保持在10MPa，保温保压2小时，使湿凝胶中的乙醇完全以超临界流体的形式释放出来，最后以0.03MPa/min的速率将反应釜中的乙醇排出，待反应釜自然冷却至室温，获得氧化钇气凝胶块体；
5)将干燥好的氧化钇气凝胶放入高压蒸锅中，随后将温度和压强分别升至120℃、1 MPa处理6小时，利用高温高压的蒸汽气氛促进结晶反应，诱导超临界干燥好的氧化钇气凝胶结晶化，获得块状纳米晶氧化钇气凝胶。
本实施例制备的氧化钇气凝胶的光学照片如图1所示；SEM照片如图2所示；等温吸脱附曲线和孔径分布曲线如图5所示；XRD图谱如图7所示。
实施例2
块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，步骤如下：
1)以醋酸根配位的钇，醋酸钇Y(CH3COO)3为钇源，其中醋酸根与钇的摩尔比为3:1，该化合物不排除以聚合形式存在，将钇源加入到甲醇与水的混合溶剂中，混合溶剂中，甲醇与水的体积比为3:1，在室温下搅拌，使上钇源完全溶解，得到澄清透明的溶液；随后加入氨水作为催化剂，钇源：环氧氯丙烷：溶剂的质量比为15:8:85，利用水浴加热的方式，将整个溶液体系加热至65℃，经过48小时，溶液失去流动性，变为湿凝胶，认为是凝胶化的终点，得到氧化钇溶胶；
2)为了提高钇源的交联程度，在氧化钇溶胶中，加入五氯酚和叔丁基过氧化物混合反应后的产物，其中五氯酚与叔丁基过氧化物的摩尔比为1:1，钇源中钇元素与五氯酚摩尔比为1:0.1；叔丁基过氧化物的加入引入的乙氧自由基促进湿凝胶继续发生交联反应，凝胶化程度提高，可有效提高凝胶的骨架强度，抵抗干燥过程中溶剂挥发产生的毛细作用力，最大可能保留孔隙率；
3)将甲醇加入到步骤2)自由基修饰过的湿凝胶中，进行溶剂交换5次，去除反应产物和未反应的残留反应物，每次间隔24小时；
4)溶剂置换完成后，将湿凝胶放入超临界干燥反应釜，先在反应釜中充入3MPa氮气，然后加热反应釜至270℃，调节调压阀，使釜内压力保持在9MPa，保温保压2小时，使湿凝胶中的乙醇完全以超临界流体的形式释放出来，最后以0.05MPa/min的速率将反应釜中的乙醇排出，待反应釜自然冷却至室温，获得氧化钇气凝胶块体；
5)将干燥后的气凝胶样品放入高压蒸锅中，随后将温度和压强分别升至150℃、3MPa 处理10小时，利用高温高压的蒸汽气氛促进其结晶反应，诱导超临界干燥好的氧化钇气凝胶结晶化，获得块状纳米晶氧化钇气凝胶。
实施例3
块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，步骤如下：
1)以草酸根配位的钇，草酸钇Y2(C2O4)3·10H2O为钇源，该化合物不排除以聚合形式存在，其中草酸根与钇的摩尔比为1.5:1，将钇源加入到异丙醇与水的混合溶剂中，其中，异丙醇与水的体积比为4:1，在室温下搅拌，使钇源完全溶解，得到澄清透明的溶液，随后加入环氧丙烷作为催化剂，钇源：环氧丙烷：溶剂的质量比为13:8:90，利用水浴加热的方式，将整个溶液体系加热至60℃，经过48小时，溶液失去流动性，变为湿凝胶，即认为是凝胶化的终点得到氧化钇溶胶；
2)为了提高钇源的交联程度，在氧化钇溶胶中，加入异构醇，钇源中钇元素与异构醇的摩尔比为1:0.3，异构醇引入的乙氧自由基促进湿凝胶继续发生交联反应，凝胶化程度提高，可有效提高凝胶的骨架强度，抵抗干燥过程中溶剂挥发产生的毛细作用力，最大可能保留孔隙率；
3)将丙酮加入到步骤2)自由基修饰过的湿凝胶中，进行溶剂交换6次，去除反应产物和未反应的残留反应物，每次间隔24小时；
4)溶剂置换完成后，将湿凝胶放入超临界干燥反应釜，先在反应釜中充入3MPa氮气，然后加热反应釜至270℃，调节调压阀，使釜内压力保持在10MPa，当温度和压力满足上述条件时，开始计时保温保压2小时，使湿凝胶中的乙醇完全以超临界流体的形式释放出来，最后以0.1MPa/min的速率将反应釜中的乙醇排出，待反应釜自然冷却至室温，可获得干燥好的氧化钇气凝胶块体。
5)将气凝胶样品放入高压蒸锅中，随后将温度和压强分别升至150℃、3MPa处理10小时，利用高温高压的蒸汽气氛促进其结晶反应，诱导超临界干燥好的氧化钇气凝胶结晶化，获得块状纳米晶氧化钇气凝胶。
实施例4
块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，步骤如下：
1)以碳酸根配位的钇，碳酸钇Y2(CO3)3为钇源，其中碳酸根与钇的摩尔比为1.5:1，在溶剂中，上述化合物不排除以聚合形式存在。将上述钇源加入到庚烷/水的混合溶剂中，其中，庚烷与水的体积比为3:1，在室温下搅拌，使上述钇源完全溶解，得到澄清透明的溶液。随后加入环氧乙烷作为催化剂，钇源：环氧乙烷：溶剂的比为12:3:85。利用水浴加热的方式，将整个溶液体系加热至60℃。经过48小时，溶液失去流动性，变为湿凝胶，即认为是凝胶化的终点。
2)为了提高钇源的交联程度，在氧化钇溶胶中，加入五氯酚和叔丁基过氧化物混合反应后的产物，其中五氯酚与乙基过氧化氢的摩尔比为1:2，钇源中钇元素与五氯酚或乙基过氧化氢的摩尔比为1:0.1。五氯酚与乙基过氧化氢反应生成的乙氧自由基促进湿凝胶继续发生交联反应，凝胶化程度提高，可有效提高凝胶的骨架强度，抵抗干燥过程中溶剂挥发产生的毛细作用力，最大可能保留孔隙率。
3)将庚烷加入到步骤2)自由基修饰过的湿凝胶中，进行溶剂交换6次，去除反应产物和未反应的残留反应物，每次间隔24小时；
4)溶剂置换完成后，将上述湿凝胶放入超临界干燥反应釜，先在反应釜中充入3MPa 氮气，然后加热反应釜至255℃，调节调压阀，使釜内压力保持在9MPa，当温度和压力满足上述条件时，开始计时保温保压2小时，使湿凝胶中的乙醇完全以超临界流体的形式释放出来，最后以0.03MPa/min的速率将反应釜中的乙醇排出，待反应釜自然冷却至室温，可获得干燥好的氧化钇气凝胶块体。
5)将干燥后的气凝胶样品放入高压蒸锅中，随后将温度和压强分别升至150℃、3MPa 处理10小时，利用锅内高温高压的蒸汽气氛促进其结晶反应，诱导超临界干燥好的氧化钇气凝胶结晶化，获得块状纳米晶氧化钇气凝胶。
实施例5
同实施例1所述的块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，不同之处在于：
步骤5)中，高压蒸汽温度150℃，压力为3Mpa，处理时间为10小时，其他按实施例 1进行。
本实施例制备的氧化钇气凝胶的光学照片如图3所示；SEM照片如图4所示；等温吸脱附曲线和孔径分布曲线如图6所示；XRD图谱如图8所示；压缩强度曲线如图9所示。
实施例6
同实施例1所述的块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，不同之处在于：
步骤1)中，钇源：环氧乙烷：溶剂的比为15:3:85，其他按实施例1进行。
在样品干燥完成后，进行高压蒸汽进行诱导结晶化，通过XRD和SEM可以得出，其钇源浓度越高，在经过相同条件的诱导结晶化后，其结晶度也越高，在具备高孔隙率的同时，其兼有一定的强度。
试验例
1、通过SEM表征图2、图4可以看出，本发明制得的块状纳米晶氧化钇气凝胶是由纳米颗粒组成的三维网络状立体结构，并且孔隙均匀，多以介孔(2～50nm)为主，含有少量大孔(>50nm)，实施例1的纳米颗粒之间存在少量的片状结构，是氧化钇气凝胶在干燥过程中发生了结晶。实施例5的样品的结晶程度远大于实施例1，由片状纳米颗粒堆积，且颗粒与颗粒之间存在孔隙。可以看出，高压蒸汽处理对纳米晶氧化钇气凝胶的结晶化程度有很大影响，其温度越高、压力越大和时间越长，纳米晶气凝胶的结晶度越高，晶粒尺寸变小，抑制了在高温状态下的热收缩。
2、通过对氧化钇气凝胶的氮气吸附测试分析发现，等温吸脱附曲线为典型的Ⅳ型曲线，且等温线出现滞后现象，表明气凝胶内部大多为介孔(2～50nm)。在等温线的高相对压力区，孔隙的急剧上升和饱和平台的缺失表明三维网络中存在大孔(>50nm)，如图5和6，这与 SEM分析一致。通过孔径分布曲线可以看出，实施例5的氧化钇气凝胶(平均孔径9.95nm) 比实施例1的氧化钇气凝胶(平均孔径23.03nm)的平均孔径小，这在高温环境下，可以有效地限制气体分子的运动域，减少气体热传导。
3、测试实施例5样品的抗压强度，如图9所示。当施加外力为11.13N时，此时达到了氧化钇气凝胶的压缩应力点，同时可知压缩屈服强度达到了43.76kPa；随着外力的不断增加，当外力为16.86N时，此时氧化钇气凝胶达到所能承受外力的极限值出现破裂，抗压强度为66.29kPa。
4、测试实施例1、实施例5样品的XRD谱图，如图7、8所示。实施例1和实施例5的氧化钇气凝胶都出现了c-Y2O3衍射峰，对应于晶面(222)。值得注意的是，实施例5的衍射峰更尖锐，表明其结晶性更好。
5、通过调节高压蒸汽的参数发现，纳米晶氧化钇气凝胶的结晶度受温度和压力的影响，当温度和压力在受限范围内提高时，其结晶度呈不断增强趋势。
对比例1
同实施例1所述的块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，不同之处在于：
步骤1)，以氯化钇为钇源，其他参数和步骤按实施例1进行。得到的氧化钇气凝胶软塌，力学性能差。
对比例2
同实施例1所述的块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，不同之处在于：
不经过步骤2)自由基修饰，直接进行步骤3)，其他参数和步骤按实施例1进行。到的氧化钇气凝胶软塌，力学性能差。
对比例3
同实施例1所述的块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，不同之处在于：
不经过步骤5)高压蒸汽的处理，其他参数和步骤按实施例1进行。
在超临界干燥后对其进行XRD和SEM的表征，通过这两个测试手段并未发现该类气凝胶出现结晶峰。表明高压蒸汽在诱导气凝胶结晶化过程中具有重要的作用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换以及各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，包括步骤如下：
(1)将钇源、溶剂混合，在室温条件下搅拌至完全溶解，随后加入催化剂，磁力搅拌，形成氧化钇溶胶；钇源为含有配体的钇源，配体为醋酸、丙酸、草酸、乙酰丙酮、碳酸或羟基苄醇，所述催化剂为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、氨水中的一种或两种以上组合；
(2)将步骤(1)得到的氧化钇溶胶加热，促进其凝胶化反应，向得到的湿凝胶中加入烷氧自由基，通过烷氧自由基与凝胶反应，强化凝胶的交联程度；加热温度为60～80℃，加热时间为36h～72h，烷氧自由基为单独的异构醇或五氯酚与乙基过氧化氢或叔丁基过氧化物混合反应后的反应产物，烷氧自由基的加入量与钇源中钇元素的摩尔比为(0.1～0.5):1，烷氧自由基与凝胶反应在室温下进行，反应36-48h，完成老化过程；
(3)利用低极性溶剂，对步骤(2)得到的凝胶进行溶剂置换，
(4)溶剂置换后进行超临界干燥，得到氧化钇气凝胶；
(5)氧化钇气凝胶利用高压蒸汽处理技术诱导氧化钇气凝胶结晶，促进氧化钇气凝胶由非晶态转变为晶态，得到块状纳米晶氧化钇气凝胶；高压蒸汽处理为：将超临界干燥得到的氧化钇气凝胶放置于高压蒸汽锅内，在温度为120℃～150℃、压力为2～3Mpa的高压蒸汽下处理3～5小时，泄压后，取出气凝胶块体，获得块状纳米晶氧化钇气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，配体与钇的摩尔比为(0.8～1.2):1，所述钇源为含乙酰丙酮配体的钇氢氧化物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂为环氧氯丙烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为体积比为5:1～1:1的乙醇和水的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钇源：催化剂：溶剂的质量比为(10～15):(2～8):(73～96)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，五氯酚与乙基过氧化氢或叔丁基过氧化物按摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，低极性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、庚烷中的一种或两种以上组合，溶剂置换次数为2～8次，每次间隔24小时，溶剂置换的体积大于湿凝胶体积的一倍； 步骤(4)中，超临界干燥具体为： 干燥釜内采用乙醇为干燥介质，将块状湿凝胶置于样品架后放入超临界干燥釜中，先预充2.5～4MPa氮气，然后将干燥釜升温至260～270℃，同时将干燥釜内的压强控制在8～10MPa；当温度和压力达到预定值后，保温保压0～3小时后，以10～100kPa/min的速率将乙醇从干燥釜内排出；最后待干燥釜自然冷却至室温，取出样品。
8.一种块状纳米晶氧化钇气凝胶，采用权利要求1所述的制备方法制得。
9.权利要求1制得的块状纳米晶氧化钇气凝胶的应用，用于光学照明、红外遮蔽或化学催化。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211040814.9A CN115465878B (zh) | 2022-08-29 | 2022-08-29 | 一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211040814.9A CN115465878B (zh) | 2022-08-29 | 2022-08-29 | 一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115465878A CN115465878A (zh) | 2022-12-13 |
| CN115465878B true CN115465878B (zh) | 2023-07-14 |
Family
ID=84369054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211040814.9A Active CN115465878B (zh) | 2022-08-29 | 2022-08-29 | 一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115465878B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102688732A (zh) * | 2012-06-01 | 2012-09-26 | 同济大学 | 一种高比表面积稀土氧化物纳米多孔气凝胶的通用制备方法 |
| CN104941538A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-30 | 金承黎 | 一种原位复合制备硅基多元氧化物气凝胶材料及制备方法 |
| CN105540645A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-05-04 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种氧化锗和氧化钇杂化气凝胶复合材料的制备方法 |
| US20170267925A1 (en) * | 2016-03-17 | 2017-09-21 | Lawrence Livermore National Security, Llc | Monolithic rare earth oxide aerogels |
| CN108315838A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-07-24 | 山东大学 | 一种钇聚合物前驱体制备氧化钇纳米纤维的方法 |
| CN113060753A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-07-02 | 陕西科技大学 | 一种低维层状氧化钇纳米片及其制备方法 |
-
2022
- 2022-08-29 CN CN202211040814.9A patent/CN115465878B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102688732A (zh) * | 2012-06-01 | 2012-09-26 | 同济大学 | 一种高比表面积稀土氧化物纳米多孔气凝胶的通用制备方法 |
| CN104941538A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-30 | 金承黎 | 一种原位复合制备硅基多元氧化物气凝胶材料及制备方法 |
| CN105540645A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-05-04 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种氧化锗和氧化钇杂化气凝胶复合材料的制备方法 |
| US20170267925A1 (en) * | 2016-03-17 | 2017-09-21 | Lawrence Livermore National Security, Llc | Monolithic rare earth oxide aerogels |
| CN108315838A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-07-24 | 山东大学 | 一种钇聚合物前驱体制备氧化钇纳米纤维的方法 |
| CN113060753A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-07-02 | 陕西科技大学 | 一种低维层状氧化钇纳米片及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115465878A (zh) | 2022-12-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111925194B (zh) | 一种耐高温高性能气凝胶复合材料及其制备方法 | |
| CN108516814B (zh) | 一种低温制备高强度莫来石陶瓷的方法 | |
| CN111943654B (zh) | 一种耐高温抗辐射气凝胶复合材料及其制备方法 | |
| CN104130004A (zh) | 高强度块状多孔氧化铝纳米陶瓷的制备方法 | |
| CN103072959A (zh) | 一种多孔氮化硼的制备方法 | |
| CN109395763B (zh) | 一种硫掺杂g-C3N4/C-dot多孔复合光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN112830761B (zh) | 耐高温、高强度Al2O3气凝胶复合材料及其制备方法 | |
| CN113800543B (zh) | 一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法 | |
| CN113773064B (zh) | 一种多级孔结构的多孔陶瓷 | |
| CN105821476B (zh) | 一种高长径比水合及无水硼酸钙纳米晶须的温和水热-热转化合成方法 | |
| CN109928761A (zh) | SrTaO2N氧氮化物纳米粉及其制备方法 | |
| CN111874889A (zh) | 一种蜂窝状三维网络结构多级孔碳材料及其制备方法 | |
| CN107746285B (zh) | 一种三维多孔氮化物纳米陶瓷及其制备方法 | |
| CN107500303A (zh) | 一种介孔硅酸镁微球及其水热‑热转化制备方法 | |
| CN115465878B (zh) | 一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN111807817A (zh) | 一种高比表面积莫来石晶须-凹凸棒多孔陶瓷及其制备方法 | |
| CN101249978A (zh) | 一种yag纳米粉体的制备方法 | |
| CN113929470A (zh) | 纳米阵列定向排布的各向异性多孔氮化硅陶瓷及气凝胶的制备方法 | |
| CN116216715A (zh) | 一种具有高氮掺杂的活性炭及其制备方法 | |
| CN1288281C (zh) | 一种高长径比氧化镁晶须的制备方法 | |
| CN111943152A (zh) | 一种光催化剂及光催化合成氨的方法 | |
| CN100534904C (zh) | 采用熔盐煅烧法制备纳米Al2O3的方法 | |
| CN109534377A (zh) | 一种纤维状纳米氧化铝粉体的制备方法 | |
| Huang et al. | Synthesis of Yb3+/Er3+ co‐dopants sodium yttrium fluoride up‐conversion fluorescence materials | |
| WO2021238083A1 (zh) | 一种利用凹凸棒石制备硅酸盐/碳复合材料的方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |