CN115463551A - 一种芳香聚酰胺水处理分离膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芳香聚酰胺水处理分离膜及其制备方法，包括以下步骤：S1将多元胺、添加剂溶于水制得纺丝液；S2采用静电纺丝法将所述纺丝液纺制在无纺布上制成底膜；S3将所述底膜浸泡在油相溶液中，拿出烘干即制得。本发明采用两步法，即先采用静电纺丝法将多元胺纺制在无纺布上，纺制出的一薄层多元胺膜在油相溶液中可与酰氯体系发生界面缩聚反应形成一致密分离层，本发明方法不需使用化学原料制备传统的底膜，还缩短了芳香聚酰胺水处理分离膜的制备流程，从而降低芳香聚酰胺膜的生产成本；本发明的制备技术可应用在纳滤膜和反渗透膜上，制得的新型纳滤膜和反渗透膜渗透通量大，对一价盐和二价盐的去除率高，可实现产业化生产。

Description

一种芳香聚酰胺水处理分离膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水处理分离膜制造领域，尤其涉及一种芳香聚酰胺水处理分离膜及其制备方法。
背景技术
水处理膜分离作为一种新型、高效流体分离单元操作技术，多年来取得了令人瞩目的飞速发展，已广泛应用于国民经济的各个领域。但我国水处理分离膜行业起步较晚，特别是在膜制造领域，国际大型膜产品供应商凭借品牌及产品性能优势占有较高的市场份额。
水处理分离膜按照孔径大小可以分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜四种形式。制膜方法有拉伸成孔法、相转化法、热致相法、界面缩聚法、表面涂层法等。微滤膜多采用拉伸成孔法、相转化法和热致相法制得。超滤膜一般采用相转化法制得。纳滤膜和反渗透膜一般采用界面缩聚法或表面涂层法制得。其中，界面缩聚法是在多孔支撑层表面直接进行界面反应制备超薄脱盐层，即是将聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯类的多孔支撑底膜先浸入多元胺水溶液体系中，取出并排出过量的溶液，再将该支撑底膜浸入另一种油相溶液体系中进行液-液界面缩聚反应，从而在其表面形成一薄层致密分离层。
现如今，市场上的反渗透膜以芳香聚酰胺为主，纳滤膜也有采用芳香聚酰胺技术的。此种芳香聚酰胺膜的制备一直沿用着上述界面缩聚法，研究工作主要围绕着新型聚合单体的开发、聚合工艺的改进及其芳香聚酰胺膜的改性等，旨在提高膜的渗透通量、截盐性能、抗污染性、抗氧化性等。
经过多年的发展，芳香聚酰胺纳滤膜和反渗透膜的性能取得突破的飞越，但其三步法制备过程不但复杂，成本也高，给其生产和应用带来麻烦。
发明内容
本发明的目的在于克服现有芳香聚酰胺纳滤膜和反渗透膜制备技术的缺陷，提供一种芳香聚酰胺水处理分离膜的制备方法，该制备方法工艺流程短，节约成本，易于实现产业化生产。
为了实现上述目的，本发明的一种芳香聚酰胺水处理分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将多元胺、添加剂溶于水制得纺丝液；
S2采用静电纺丝法将所述纺丝液纺制在无纺布上制成底膜；
S3将所述底膜浸泡在油相溶液中，拿出烘干即制得。
根据本发明，步骤S1中所述多元胺为聚乙烯亚胺、聚间苯二胺、树枝状大分子和聚间苯二甲酰甲苯二胺中的一种。
优选地，所述多元胺为聚乙烯亚胺或树枝状大分子。
聚乙烯亚胺或树枝状大分子水溶液体系粘度适当，可纺性好，采用静电纺丝法纺制成的底膜为一紧密的亲水层，能与油相溶液发生界面聚合反应形成一致密的分离层。
优选地，所述树枝状大分子为树枝状聚酰胺胺。
更优选地，所述树枝状聚酰胺胺的末端基团为-NH2。
更优选地，所述树枝状聚酰胺胺的分子量大于1万。
当树枝状大分子的末端基团为-NH2且分子量大于1万时，可保证配制成的纺丝液可纺，成纤性好，保证多元胺体系能被纺制成一紧密的亲水层，才能与多元酰氯油相体系发生界面聚合。
根据本发明，步骤S1中所述添加剂为醇类或有机酸类。
优选地，所述醇类为异山梨醇，聚乙二醇、乙二醇、丙三醇或异丙醇中的一种。
优选地，所述有机酸类为柠檬酸、甲酸、草酸或乙酸中的一种。
根据本发明，步骤S1中所述多元胺的质量浓度为10～50%。
优选地，所述多元胺的质量浓度为18～30%。
根据本发明，步骤S1中所述添加剂的质量浓度为2～20%。
优选地，所述添加剂的质量浓度为5～15%。
根据本发明，步骤S2中所述静电纺丝的电压为10～40kV。
优选地，所述静电纺丝的电压为15～30kV。
根据本发明，步骤S2中所述无纺布的材质为PP或PET。
根据本发明，步骤S3中所述油相溶液的组成为多元酰氯和溶剂。进一步地，所述多元酰氯的质量浓度为2～10%。
进一步地，所述多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、5-氯甲酰氧基异肽酰氯、5-异氰酸酯异钛酰氯和甲苯二甲酰氯中的一种。
进一步地，所述溶剂为正己烷、甲苯、二甲苯和二甲基亚砜中的一种或两种的混合物。
根据本发明，步骤S3中所述浸泡时间为5～60s。
根据本发明，步骤S3中所述烘干温度为60～90℃，时间为5～20min。
本发明的另一目的是提供一种芳香聚酰胺水处理分离膜。
所述水处理分离膜为纳滤膜和反渗透膜。
所述水处理分离膜的孔径为0.3～2nm，渗透通量≥20L/m2·h，对二价盐的去除率≥99%，对一价盐的去除率≥95%。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
1）与普通的三步法（即先制备聚砜/无纺布等底膜—底膜浸泡多元胺溶液—油相溶液发生界面缩聚反应）制备芳香聚酰胺水处理分离膜相比，本发明采用两步法，即先采用静电纺丝法将多元胺纺制在无纺布上，纺制出的一薄层多元胺膜在油相溶液中可与酰氯体系发生界面缩聚反应形成一致密分离层，不需使用底膜原料制备底膜，还缩短了芳香聚酰胺水处理分离膜的制备流程，从而降低芳香聚酰胺膜的生产成本；
2）本发明采用静电纺丝法将多元胺纺制成一薄层亲水相，有利于控制亲水相的密度和厚度；此外，在多元胺纺丝液体系中加入了亲水性物质，有利于进一步提高多元胺膜的亲水性，从而提高芳香聚酰胺膜的渗透通量；
3）本发明的制备技术可应用在纳滤膜和反渗透膜上，制得的新型纳滤膜和反渗透膜渗透通量大，对一价盐和二价盐的去除率高，可实现产业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
本发明的一种芳香聚酰胺水处理分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将多元胺、添加剂溶于水制得纺丝液；
S2采用静电纺丝法将所述纺丝液纺制在无纺布上制成底膜；
S3将所述底膜浸泡在油相溶液中，拿出烘干即制得。
所述制膜方法为二步法，即先采用静电纺丝法纺制一层多元胺亲水紧密层，再将该紧密层与多元酰氯油相溶液发生界面聚合反应。
根据本发明，步骤S1中所述多元胺为聚乙烯亚胺、聚间苯二胺、树枝状大分子和聚间苯二甲酰甲苯二胺中的一种。
优选地，所述多元胺为聚乙烯亚胺或树枝状大分子。
聚乙烯亚胺或树枝状大分子水溶液体系粘度适当，可纺性好，采用静电纺丝法纺制成的底膜为一紧密的亲水层，能与油相溶液发生界面聚合反应形成一致密的分离层。
优选地，所述树枝状大分子为树枝状聚酰胺胺。
更优选地，所述树枝状聚酰胺胺的末端基团为-NH2。
更优选地，所述树枝状聚酰胺胺的分子量大于1万。
当树枝状大分子的末端基团为-NH2且分子量大于1万时，可保证配制成的纺丝液可纺，成纤性好，保证多元胺体系能被纺制成一紧密的亲水层，才能与多元酰氯油相体系发生界面聚合。
根据本发明，步骤S1中所述添加剂为醇类或有机酸类。
纺丝液中添加剂的存在，有助于提高纺丝液的亲水性，从而进一步提高所纺制底膜的亲水性。
优选地，所述醇类为异山梨醇，聚乙二醇、乙二醇、丙三醇或异丙醇中的一种。
优选地，所述有机酸类为柠檬酸、甲酸、草酸或乙酸中的一种。
根据本发明，步骤S3中所述油相溶液的组成为多元酰氯和溶剂。
进一步地，所述多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、5-氯甲酰氧基异肽酰氯、5-异氰酸酯异钛酰氯和甲苯二甲酰氯中的一种。
进一步地，所述溶剂为正己烷、甲苯、二甲苯和二甲基亚砜中的一种或两种的混合物。
根据本发明，步骤S3中所述浸泡时间为5～60s。
当浸泡时间为5～19s时，多元酰氯体系与多元胺体系发生反应的时间短，形成的致密皮层薄，易于制备纳滤膜，反应时间短，还能提高纳滤膜的渗透通量；当浸泡时间为20～60s时，多元酰氯体系与多元胺体系发生反应的时间长，形成的致密皮层厚，易于制备反渗透膜，反应时间长，所制膜的渗透通量低。
根据本发明，步骤S3中所述烘干温度为60～90℃，时间为5～20min。
当烘干温度在60～90℃时，底膜上的多元胺紧密层能与浸泡的多元酰氯进一步发生界面聚合反应，形成一致密分离层。烘干温度越高，水处理膜的致密层越致密，渗透通量越低。
实施例1
将2g聚乙烯亚胺、1g聚乙二醇（分子量400）和7g水混合，在60℃下溶解制得纺丝液；将聚酯无纺布粘贴在静电纺丝设备的收集板上，将10g纺丝液吸进注射器针管中，采用静电纺丝法（电压15kV，针尖与收集板距离20cm）将该纺丝液纺制在聚酯无纺布上制得水处理分离膜的底膜；
称取5g均苯三甲酰氯，95g正己烷配制成油相溶液，将上述底膜浸泡在该油相溶液中5s，拿出在60℃烘箱中烘20min，制得水处理分离膜。在0.5MPa下，该水处理分离膜对质量浓度为0.1%MgSO4水溶液的截盐率为99.87%，通量为36.12L/m2·h。
实施例2
将1g树枝状聚酰胺胺（代数4，分子量为14215，末端基团为-NH2，末端基团数为64）、0.2g异山梨醇和8.8g水混合，在50℃下溶解制得纺丝液；将聚丙烯无纺布粘贴在静电纺丝设备的收集板上，将10g纺丝液吸进注射器针管中，采用静电纺丝法（电压20kV，针尖与收集板距离15cm）将该纺丝液纺制在聚丙烯无纺布上制得水处理分离膜的底膜；
称取8g间苯二甲酰氯，92g二甲基亚砜配制成油相溶液，将上述底膜浸泡在该油相溶液中20s，拿出在90℃烘箱中烘5min，制得水处理分离膜。在0.5MPa下，该水处理分离膜对质量浓度为0.1%NaCl水溶液的截盐率为97.51%，通量为31.83L/m2·h。
实施例3
将3g聚间苯二胺、1.5g环氧丙烷和5.5g水混合、溶解制得纺丝液；将聚酯无纺布粘贴在静电纺丝设备的收集板上，将10g纺丝液吸进注射器针管中，采用静电纺丝法（电压18kV，针尖与收集板距离10cm）将该纺丝液纺制在聚酯无纺布上制得水处理分离膜的底膜；
称取10g 5-异氰酸酯异钛酰氯，90g二甲苯配制成油相溶液，将上述底膜浸泡在该油相溶液中60s，拿出在80℃烘箱中烘10min，制得水处理分离膜。在0.5MPa下，该水处理分离膜对质量浓度为0.1%NaCl水溶液的截盐率为98.13%，通量为28.72L/m2·h。
实施例4
将5g聚间苯二甲酰甲苯二胺、2g柠檬酸和3g水混合、溶解制得纺丝液；将聚丙烯无纺布粘贴在静电纺丝设备的收集板上，将10g纺丝液吸进注射器针管中，采用静电纺丝法（电压25kV，针尖与收集板距离25cm）将该纺丝液纺制在聚丙烯无纺布上制得水处理分离膜的底膜；
称取2g甲苯二甲酰氯，98g甲苯配制成油相溶液，将上述底膜浸泡在该油相溶液中10s，拿出在70℃烘箱中烘10min，制得水处理分离膜。在0.5MPa下，该水处理分离膜对质量浓度为0.1%MgSO4水溶液的截盐率为99.25%，通量为40.64L/m2·h。

Claims (10)

1.一种芳香聚酰胺水处理分离膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将多元胺、添加剂溶于水制得纺丝液；
S2采用静电纺丝法将所述纺丝液纺制在无纺布上制成底膜；
S3将所述底膜浸泡在油相溶液中，拿出烘干即制得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中多元胺为聚乙烯亚胺、聚间苯二胺、树枝状大分子和聚间苯二甲酰甲苯二胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中多元胺的质量浓度为10～50%，所述添加剂的质量浓度为2～20%。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述树枝状大分子为树枝状聚酰胺胺。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述树枝状聚酰胺胺的末端基团为-NH2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中静电纺丝的电压为10～40kV。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中无纺布的材质为PP或PET。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中油相溶液的组成为多元酰氯和溶剂；所述多元酰氯的质量浓度为2～10%；所述多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、5-氯甲酰氧基异肽酰氯、5-异氰酸酯异钛酰氯和甲苯二甲酰氯中的一种；所述溶剂为正己烷、甲苯、二甲苯和二甲基亚砜中的一种或两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中浸泡时间为5～60s；烘干温度为60～90℃，时间为5～20min。
10.一种如权利要求1～9任一所述制备方法制得的芳香聚酰胺水处理分离膜。
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