CN111054214A - 一种复合反渗透膜的制备方法 - Google Patents

一种复合反渗透膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合反渗透膜的制备方法。其主要技术特性在于：将晶须均匀分散到溶液A与溶液B中，通过胺类与酰氯类单体在混有反应性酰氯单体的多孔支撑层的表面进行原位界面聚合而形成混有富含羟基的晶须的功能脱盐层，从而得到复合反渗透膜。采用此方法制备的复合反渗透膜具有优良的机械强度，提高功能脱盐层的亲水性，增强了抗污染能力，脱盐层与基膜的相互作用力增强，结合的更紧密，不易脱落，同时增强了抗菌能力，复合反渗透膜的脱盐率更高，使用寿命延长。

Description

一种复合反渗透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合反渗透膜的制备方法，属于分离膜制造领域。
背景技术
膜分离技术是指分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时实现选择性分离的技术。根据膜孔径的不同，可以分为微滤膜（MF）、超滤膜（UF）、纳滤膜（NF）和反渗透膜（RO）。反渗透是膜分离技术的重要组成部分，是海水、苦咸水淡化，纯水制备的最节能、最简便的技术。广泛用于医药、电子、化工、食品、海水淡化等领域。目前，商品反渗透膜均为平板复合膜，是由基层的无纺布、多孔中间支撑层和脱盐层组合而成。在分离过程中，脱盐层对产水品质起着至关重要的作用，其抗污染能力、抗摩擦能力和离子选择性都要根据社会生产力的进步和实际生产应用中的需求变化而不断提升。
CN102974228B 公开了一种具有纳米杂化脱盐层的纳滤膜，包括在膜的多孔支撑层上有一层由粒径为1~1000nm 的无机纳米粒子和聚酰胺或聚酰亚胺相间杂化形成的脱盐层的制备方法，提高了亲水性能、抗氧化和抗污染性能，具备低污染、大通量、高脱除率的效果。纳米粒子对聚合物具有改性作用，但由于比表面积大，表面能高，粒子间极易团聚，且难分离，影响综合性能。
晶须是以无机物和结晶有机聚合物为原材料，通过人为控制，以单晶形式生长的形状类似于短纤维，但尺寸远小于短纤维的须状单晶体。由于晶须本身结构纤细，且具有高强度、高模量等优异的力学性能，加入到树脂中能够均匀分散，起到骨架作用，广泛用作复合材料的增强体，用于制造高强度复合材料。
发明内容
本发明提供了一种表面富含羟基的晶须增强脱盐层的复合反渗透膜的制备方法，为了改善现有反渗透膜的脱盐率、延长其使用寿命。
本发明的晶须增强脱盐层的复合反渗透膜的制备方法如下所述。
上述的复合反渗透膜是一种晶须增强脱盐层的复合反渗透膜，其特征在于：包括无纺布层、混有反应性酰氯单体的多孔支撑层和功能脱盐层，脱盐层为富含羟基的晶须增强聚酰胺或者聚酰亚胺。
（1）聚合物溶液的制备：将聚合物、酰氯单体反应物、有机溶剂和造孔剂按一定比例配制成溶液，快速搅拌并升温30~90℃，溶解1~24h后，静置真空脱泡4~48h，真空度-80KPa，得到聚合物铸膜液。
（2）复合反渗透膜基膜的制备：将步骤（1）的铸膜液涂于无纺布上，再浸入凝固浴中使聚合物分相，用去离子水多次冲洗，即采用非溶剂相转化法得到含有反应性酰氯单体的复合反渗透膜的基膜。
（3）配制A溶液：将晶须分散于去离子水中，搅拌至均匀，加入胺类单体，调节PH值为碱性，PH范围8~12，搅拌溶解完全。
（4）配制B溶液：将晶须分散于有机溶剂中，搅拌至均匀，加入酰氯单体，搅拌充分溶解。
（5）界面反应和后处理：将步骤（2）中的多孔支撑层浸入A溶液中，浸渍时间1~100s，沥干表面水珠，再浸入B溶液中，浸渍时间为1~200s，得到初生复合反渗透膜，用温度为20~80℃的去离子水处理5~10分钟，再用浓度为0.5~20wt%，温度为15~80℃的甘油处理5~30min，最后用60~100℃热空气烘干制得复合反渗透膜。
所述步骤（1）中的聚合物为聚砜或聚醚砜。
所述步骤（3）、（4）晶须是指表面富含羟基的纳米晶须，如硅酸钙晶须、半水硫酸钙晶须、羟基磷灰石晶须、纳米纤维素晶须、PHB晶须的一种或几种，晶须的浓度为0.2 wt%~5wt %。
所述步骤（3）中的胺类单体指哌嗪、间苯二胺或对苯二胺。
所述步骤（4）中的酰氯单体指邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯或间苯二甲酰氯。有机溶剂指环己烷、正己烷或正庚烷。
与传统反渗透膜相比，其优点是：
（1）表面带有羟基的晶须可以与聚酰胺中的酰胺基团形成氢键，具有良好的结合性与分散性，从而增强了复合反渗透膜的机械强度，并且有效提高聚酰胺的热稳定性。大量羟基还可提高聚酰胺脱盐层的亲水性，有效提高膜的抗污染能力，延长膜的使用寿命。
（2）带有羟基的晶须还可与多孔支撑层的聚砜或聚醚砜中的砜基和反应性酰氯单体的羰基形成氢键，增强支撑层与功能脱盐层的相互作用力，与基膜结合更紧密，提高聚酰胺脱盐层的抗摩擦性。
（3）晶须比表面积大，具有极强的吸附能力，对促使腐败的氧原子、氧自由基等具有极强的抓俘能力，大程度提高抗菌能力，增强抗污染性。
附图说明
附图图1为本发明复合反渗透膜的结构示意图。其中，1为无纺布支撑层，2为聚合物多孔支撑层，3为聚酰胺脱盐层，4为富含羟基的晶须。
具体实施方式
为了加深对本发明理解，下面结合实施例对本发明方案做进一步具体说明，该实施例仅用作解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
（1）配制聚合物溶液：将20g 聚乙二醇和20g 均苯三甲酰氯分散于780g N,N-二甲基甲酰胺中，均匀搅拌30min，再将180g 聚砜加入，升温至80℃，继续搅拌溶解12h，静置脱泡10h，真空度-80KPa，得到聚合物铸膜液。
（2）基膜的制备：将步骤（1）的铸膜液涂于无纺布上，再浸入20℃的去离子水凝固浴中使聚合物分相，得到复合基膜，继续用去离子水多次冲洗去除残留溶剂，即采用非溶剂相转化法得到复合反渗透膜的基膜。
（3）A溶液配制：将50g硅酸钙晶须加入到905g去离子水中，搅拌均匀，加入45g间苯二胺单体，调节PH值为碱性，PH范围8~12，继续搅拌至溶解完全，晶须在A溶液中的浓度为5wt%。
（4）B溶液配制：将50g 硅酸钙晶须加入到930g 环己烷中，搅拌均匀，加入20g 均苯三甲酰氯单体，继续搅拌至溶解完全，晶须在B溶液中的浓度为5wt%。
（5）界面反应：将步骤（2）中制备的基膜在步骤（3）中制备的A溶液中浸泡30s，取出沥干。再将其置于步骤（4）中制备的B溶液中进行界面反应，反应时间20s。用温度为50℃的去离子水处理8min，再用浓度为5wt%，温度为25℃的甘油处理5min，最后用80℃热空气烘干制得复合反渗透膜。
实施例2
（1）配制聚合物溶液：将20g 聚乙烯吡咯烷酮和20g 均苯三甲酰氯分散于780g N,N-二甲基吡咯烷酮中，均匀搅拌30min，再将180g 聚砜加入，升温至80℃，继续搅拌溶解12h，静置脱泡10h，真空度-80KPa，得到聚合物铸膜液。
（2）基膜的制备：将步骤（1）的铸膜液涂于无纺布上，再浸入20℃的去离子水凝固浴中使聚合物分相，得到复合基膜，继续用去离子水多次冲洗去除残留溶剂，即采用非溶剂相转化法得到复合反渗透膜的基膜。
（3）A溶液配制：将20g纳米纤维素晶须加入到935g去离子水中，搅拌均匀，加入45g间苯二胺单体，调节PH值为碱性，PH范围8~12，继续搅拌至溶解完全，晶须在A溶液中的浓度为2wt%。
（4）B溶液配制：将20g 纳米纤维素晶须加入到960g 环己烷中，搅拌均匀，加入20g均苯三甲酰氯单体，继续搅拌至溶解完全，晶须在B溶液中的浓度为2wt%。
（5）界面反应：将步骤（2）中制备的基膜在步骤（3）中制备的A溶液中浸泡30s，取出沥干。再将其置于步骤（4）中制备的B溶液中进行界面反应，反应时间20s。用温度为50℃的去离子水处理8min，再用浓度为5wt%，温度为25℃的甘油处理5min，最后用80℃热空气烘干制得复合反渗透膜。
实施例3
（1）配制聚合物溶液：将20g 聚乙烯醇和20g 均苯三甲酰氯分散于780g N,N-二甲基乙酰胺中，均匀搅拌30min，再将180g 聚砜加入，升温至80℃，继续搅拌溶解12h，静置脱泡10h，真空度-80KPa，得到聚合物铸膜液。
（2）基膜的制备：将步骤（1）的铸膜液涂于无纺布上，再浸入20℃的去离子水凝固浴中使聚合物分相，得到复合基膜，继续用去离子水多次冲洗去除残留溶剂，即采用非溶剂相转化法得到复合反渗透膜的基膜。
（3）A溶液配制：将5g半水硫酸钙晶须加入到950g去离子水中，搅拌均匀，加入45g间苯二胺单体，调节PH值为碱性，PH范围8~12，继续搅拌至溶解完全，晶须在A溶液中的浓度为0.5wt%。
（4）B溶液配制：将5g半水硫酸钙晶须加入到975g 环己烷中，搅拌均匀，加入20g均苯三甲酰氯单体，继续搅拌至溶解完全，晶须在B溶液中的浓度为0.5wt%。
（5）界面反应：将步骤（2）中制备的基膜在步骤（3）中制备的A溶液中浸泡30s，取出沥干。再将其置于步骤（4）中制备的B溶液中进行界面反应，反应时间20s。用温度为50℃的去离子水处理8min，再用浓度为5wt%，温度为25℃的甘油处理5min，最后用80℃热空气烘干制得复合反渗透膜。
对照组1
（1）配制聚合物溶液：将20g 聚乙烯醇、180g 聚砜加入800g N,N-二甲基乙酰胺中，升温至80℃，搅拌溶解12h，静置脱泡10h，真空度-80KPa，得到聚合物铸膜液。
（2）基膜的制备：将步骤（1）的铸膜液涂于无纺布上，再浸入20℃的去离子水凝固浴中使聚合物分相，得到复合基膜，继续用去离子水多次冲洗去除残留溶剂，即采用非溶剂相转化法得到复合反渗透膜的基膜。
（3）A溶液配制：将45g间苯二胺单体加入到955g去离子水中，调节PH值为碱性，PH范围8~12，搅拌均匀至完全溶解。
（4）B溶液配制：将20g 均苯三甲酰氯单体加入到980g 环己烷中，搅拌均匀至完全溶解。
（5）界面反应：将步骤（2）中制备的基膜在步骤（3）中制备的A溶液中浸泡30s，取出沥干。再将其置于步骤（4）中制备的B溶液中进行界面反应，反应时间20s。用温度为50℃的去离子水处理8min，再用浓度为5wt%，温度为25℃的甘油处理5min，最后用80℃热空气烘干制得复合反渗透膜。
取实施例1~3和对照组1制得的相同面积的膜片，测试：（1）测试水通量，（2）测试氯化钠脱盐率，（3）测试抗张强度。性能测试时，操作压力为1.55Mpa，测试系统温度为25℃。实验结果见表1。
表1 膜片的水通量、脱盐率和抗张强度
Figure 710583DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，在同样的测试条件下，经过加工处理的复合反渗透膜无论是水通量、脱盐率还是抗张强度各项性能均优于未做加工处理的传统复合膜。以上结果说明本发明制备的复合反渗透膜产品性能更为优异。

Claims (3)

1.一种复合反渗透膜的制备方法，该方法是以无纺布为支撑层，采用非溶剂相转化法在无纺布上形成混有反应性酰氯单体的多孔支撑层从而制备出基膜，再将表面富含羟基的晶须均匀混合到溶液A与溶液B中，通过胺类与酰氯类单体在基膜表面进行原位界面聚合而形成混有晶须的功能脱盐层，从而制得复合反渗透膜。
2.如权利要求1所述的一种复合反渗透膜，其特征在于脱盐层中含有晶须，晶须是指具有抗菌性的表面富含羟基的纳米晶须，如硅酸钙晶须、半水硫酸钙晶须、羟基磷灰石晶须、纳米纤维素晶须、PHB晶须的一种或几种；聚合物是指聚砜或聚醚砜；晶须的浓度为0.2wt%~5wt%。
3.如权利要求1所述的溶液A为含有胺类单体的水溶液，胺类单体指的是哌嗪、间苯二胺或对苯二胺；溶液B为含有酰氯单体的有机溶液，酰氯单体指的是邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯或均苯三甲酰氯；有机溶剂指环己烷、正己烷或正庚烷。
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