CN115415514A - 一种磁致伸缩复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁致伸缩复合材料及其制备方法。该制备方法包括以下步骤:将磁致伸缩粉末填充在模具底部,加入粘结剂,然后施压、静置,得到所述磁致伸缩复合材料。本发明还提供了上述方法制备得到的磁致伸缩复合材料。本发明所提供的磁致伸缩复合材料具有较高的磁致伸缩粉末含量、较高的饱和磁致伸缩系数和较低的涡流效应。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁致伸缩复合材料及其制备方法,属于磁功能材料技术领域。
背景技术
上世纪70-80年代Clark等人的研究发现具有MgCu2型结构的稀土-铁基TbxDy1-xFey(x=0.25-0.35、y=1.80-2.20)合金与传统磁致伸缩材料相比其磁致伸缩系数提高40-50倍,且具有较低的磁晶各向异性。因此,稀土-铁基合金是开发新型磁致伸缩式换能器的理想材料,将优化磁致伸缩式换能器的振动频率、声波传播范围和振动振幅等输出性能,拓展磁致伸缩式换能器的应用。
磁致伸缩式换能器使用过程中通常在磁致伸缩棒材周围施加交变磁场,导致在材料内部产生涡流效应而使温度升高,使换能器工作效率降低。为降低磁致伸缩材料的涡流效应,学者们开发了磁致伸缩复合材料,例如CN102569638B和CN111850387B描述了磁致伸缩粉末与粘结剂/固化剂混合后成型而制得Tb-Dy-Fe/绝缘高分子复合材料的方法,这些方法能够降低涡流效应和增加材料可塑性。但是,上述方法所制复合材料中的磁致伸缩粉末含量不高,较难进一步提升复合材料的磁致伸缩性能。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种磁致伸缩复合材料及其制备方法,该磁致伸缩复合材料具有较高的磁致伸缩粉末含量。
为达到上述目的,本发明提供了一种磁致伸缩复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
将磁致伸缩粉末填充在模具底部,加入粘结剂,然后施压、静置,得到所述磁致伸缩复合材料。
在上述制备方法中,优选地,所述施压的压力为1-500MPa;更优选地,所述施压的压力为10-100MPa。施压可以通过常规的压机实现。
在上述制备方法中,优选地,所述静置的时间为10-720min;更优选地,所述静置的时间为15-120min。
在上述制备方法中,优选地,该制备方法包括以下步骤:加入粘结剂之后,将所述模具置于磁场中,然后施压、静置;更优选地,所述磁场的磁感应强度为100-20000Oe;进一步优选为100-10000Oe。所述磁场可以通过在模具上下两端安置磁场发生装置的方式实现。
在上述制备方法中,优选地,所述磁致伸缩粉末与所述粘结剂的重量之比为5-250︰2-150;更优选为10-100︰5-50。
在上述制备方法中,优选地,所述磁致伸缩粉末的粒度为10-500μm;更优选地,所述磁致伸缩粉末的粒度为50-300μm。
在上述制备方法中,优选地,所述粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、苯酚树脂、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯醇缩醛等中的一种或两种以上的组合。
本发明采用渗流法制备磁致伸缩复合材料,优选地,所述模具为筒状(但不限于此),并且,所述模具的底部或侧壁底部设有排气孔。上述模具可以例如是内部为圆柱形、长方形等的筒状,可以根据需要进行选择。对于内部为圆柱形的筒状模具,其内部圆柱形的直径可以为5-50mm、高度可以为10-150mm。采用这一尺寸的模具时,磁致伸缩粉末的添加量可以为5-250g(优选10-100g),粘结剂的添加量可以为2-150g(优选5-50g)。
在上述制备方法中,优选地,所述磁致伸缩粉末是通过以下步骤制备的:
将磁致伸缩合金锭加热至1350-1500℃,保温,然后抽拉至结晶器中进行定向凝固,得到磁致伸缩棒材;
对所述磁致伸缩棒材进行破碎、球磨,得到所述磁致伸缩粉末。
在上述制备方法中,通过定向凝固得到的磁致伸缩棒材为具有某一方向择优取向的磁致伸缩棒材;优选地,所述定向凝固采用区域熔化定向凝固法或布里奇曼定向凝固法。
在上述制备方法中,优选地,磁致伸缩合金锭的加热及定向凝固在氩气气氛下进行;更优选地,所述氩气气氛的压力为0.015-0.030MPa。
在上述制备方法中,优选地,所述抽拉的速率为0.1-500μm/s;更优选地,所述抽拉的速率为10-100μm/s。
在上述制备方法中,优选地,在磁致伸缩合金锭的定向凝固过程中,保持温度梯度为10-150℃/cm;更优选地,所述定向凝固过程中的温度梯度为90-120℃/cm。
在上述制备方法中,优选地,在磁致伸缩合金锭加热之后的保温过程中,所述保温的时间为3-20min;更优选地,所述保温的时间为5-10min。
在上述制备方法中,优选地,通过定向凝固得到的磁致伸缩棒材的过程可以包括:将合金锭装入石英坩埚中并安置在拉伸杆上,将真空室抽真空至2.5×10-3Pa以下后充高纯氩气至0.015-0.030MPa,加热上述坩埚中的合金锭至1350-1500℃,保持温度梯度为10-150℃/cm,保温3-20min后,以0.1-500μm/s的抽拉速率将装有熔融合金液的坩埚拉入结晶器中,完成合金定向凝固过程,获得具有某一方向择优取向的磁致伸缩棒材。
在上述制备方法中,优选地,对所述磁致伸缩棒材进行破碎、球磨的过程可以包括:将具有某一方向择优取向的磁致伸缩棒材进行粗破碎,然后使用球磨法将粗破碎的合金制成磁致伸缩粉末;
其中,优选地,球磨在真空或惰性气体保护条件或分散剂保护条件下进行;
优选地,球磨的球料比为5-30︰1;
优选地,球磨过程中添加无水乙醇作为分散剂,其添加量为0-50ml;
优选地,球磨过程中的搅拌轴转速为20-500转/min;
优选地,研磨介质为陶瓷球;
优选地,球磨时间为2-12h,球磨间隔时间为10-60min;
优选地,球磨容器为陶瓷材料的容器。
在上述制备方法中,优选地,所述磁致伸缩合金锭是采用真空悬浮熔炼制备的。
在上述制备方法中,优选地,所述磁致伸缩粉末(磁致伸缩合金锭)的材质为:(TbxDy1-x)FeyMz合金,其中,x=0.25-0.35、y=1.80-2.20、z=0-0.2,M代表Pr、Sm、Ho、Al、Cu、V、Si、Mn、Ni、Co、Ti、Cr、Zr、Zn和Nb中的一种或两种以上的组合。由此制备的磁致伸缩复合材料为稀土-铁基磁致伸缩复合材料。
根据本发明的具体实施方案,本发明所提供的磁致伸缩复合材料的制备方法可以按照以下具体步骤进行:
(1)熔炼成分为(TbxDy1-x)FeyMz的合金锭:合金中x=0.25-0.35、y=1.80-2.20、z=0-0.2,其中,M代表Pr、Sm、Ho、Al、Cu、V、Si、Mn、Ni、Co、Ti、Cr、Zr、Zn和Nb中的一种或两种以上的组合;按照配比称取纯金属,采用真空悬浮熔炼炉加热纯金属直至其完全熔化,待保温5-10min后浇铸在内径5-50mm的模具中,冷却至室温后备用;
(2)定向凝固法制备磁致伸缩棒材:将合金锭装入石英坩埚中并安置在拉伸杆上,将真空室抽真空至2.5×10-3Pa以下后充高纯氩气至0.015-0.030MPa,加热上述坩埚中的合金锭至1350-1500℃,定向凝固过程中保持温度梯度为10-150℃/cm,保温3-20min后,以0.1-500μm/s的抽拉速率将装有熔融合金液的坩埚拉入结晶器中,完成合金定向凝固过程,获得具有某一方向择优取向的磁致伸缩棒材;
(3)制备磁致伸缩粉末:将上述具有某一方向择优取向的磁致伸缩棒材进行粗破碎,然后使用球磨法将粗破碎的合金制成磁致伸缩粉末,粉末粒度为10-500μm;
(4)渗流法制备磁致伸缩复合材料:将磁致伸缩粉末填充在模具底部,将粘结剂倒入装有磁致伸缩粉末的模具中,将装有磁致伸缩粉末和粘结剂的模具安置在压机上,施加一定压力并静置一定时间使其复合成型,获得稀土-铁基磁致伸缩复合材料。
本发明还提供了一种磁致伸缩复合材料,其是采用上述方法制备的。
根据本发明的具体实施方案,优选地,该磁致伸缩复合材料中的磁致伸缩材料的含量为45-60%;更优选为53-58%。
根据本发明的具体实施方案,优选地,该磁致伸缩复合材料沿<110>或<112>或<111>方向择优取向。
根据本发明的具体实施方案,优选地,该磁致伸缩复合材料的饱和磁致伸缩系数为320-780ppm。
本发明所提供的磁致伸缩复合材料具有较高的磁致伸缩粉末含量、较高的饱和磁致伸缩系数和较低的涡流效应。
附图说明
图1为渗流法制备的稀土-铁基磁致伸缩复合材料的实物图。
图2为实施例1中制得的稀土-铁基磁致伸缩复合材料的XRD衍射图。
图3为实施例1中制得的磁致伸缩复合材料的在无压应力下的磁致伸缩曲线。
图4为实施例2中制得的磁致伸缩复合材料的在无压应力下的磁致伸缩曲线。
图5为实施例3中制得的稀土-铁基磁致伸缩复合材料的XRD衍射图。
图6为实施例3中制得的磁致伸缩复合材料的在无压应力下的磁致伸缩曲线。
图7为实施例1和对比例中制得复合材料的在无压应力下的磁致伸缩曲线对比图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种稀土-铁基磁致伸缩复合材料,其是通过以下步骤制备的:
真空悬浮熔炼并区熔定向凝固法制备成分为Tb0.27Dy0.73Fe1.95的磁致伸缩棒材,Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的晶体择优取向为<110>方向;
将上述<110>方向择优取向的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金进行粗破碎成块体,然后在20︰1球料比、30ml无水乙醇分散剂、氩气保护条件、陶瓷球作为研磨介质,以搅拌轴转速100转/min、间隔时间30min,球磨5h,获得粒度为200-250μm的磁致伸缩粉末;
将重量为12g的磁致伸缩粉末填充在内径为10mm、高度为40mm的圆柱形模具底部并倒入重量为8g的E44型环氧树脂,调整模具上下两端的磁场发生装置至150Oe,将装有磁致伸缩粉末和粘结剂的模具安置在压机上,施加5MPa的压力并静置180min后,获得稀土-铁基磁致伸缩复合材料。
本实施例的稀土-铁基磁致伸缩复合材料实物图如图1所示;该复合材料为圆柱状,直径为10mm、高度为10mm;
复合材料中磁致伸缩粉末颗粒含量约为53%;XRD分析结果如图2所示,该复合材料的晶体择优取向方向为<110>方向;采用标准电阻应变片法测试复合材料的磁致伸缩性能性,如图3所示,其无压应力条件、应变片平行于测试磁场方向上的饱和磁致伸缩系数为651ppm。
实施例2
本实施例提供了一种稀土-铁基磁致伸缩复合材料,其是通过以下步骤制备的:
真空悬浮熔炼并区熔定向凝固法制备成分为Tb0.27Dy0.73Fe1.90Al0.02Pr0.01的磁致伸缩棒材,Tb0.27Dy0.73Fe1.90Al0.02Pr0.01合金的晶体择优取向为<110>方向;
将上述<110>方向择优取向的Tb0.27Dy0.73Fe1.90Al0.02Pr0.01合金进行粗破碎成块体,然后在25︰1球料比、50ml无水乙醇分散剂、氩气保护条件、陶瓷球作为研磨介质,以搅拌轴转速150转/min、间隔时间30min,球磨6h,获得粒度为50-100μm的磁致伸缩粉末;
将重量为30g的磁致伸缩粉末填充在内径为20mm、高度为50mm的圆柱形模具底部并倒入重量为15g的K960型环氧树脂,调整模具上下两端的磁场发生装置至200Oe,将装有磁致伸缩粉末和粘结剂的模具安置在压机上,施加10MPa压力并静置360min后,获得直径为20mm、高度为22mm的稀土-铁基磁致伸缩复合材料。
复合材料中磁致伸缩粉末颗粒含量约为56%;该复合材料的晶体择优取向方向为<110>方向;采用标准电阻应变片法测试复合材料的磁致伸缩性能性,如图4所示,其无压应力条件、应变片平行于测试磁场方向上的饱和磁致伸缩系数为610ppm。
实施例3
本实施例提供了一种稀土-铁基磁致伸缩复合材料,其是通过以下步骤制备的:
真空悬浮熔炼并区熔定向凝固法制备成分为Tb0.27Dy0.73Fe1.95Ti0.02的磁致伸缩棒材,Tb0.27Dy0.73Fe1.95Ti0.02合金的晶体择优取向为<112>方向;
将上述<112>方向择优取向的Tb0.27Dy0.73Fe1.95Ti0.02合金进行粗破碎成块体,然后在15︰1球料比、50ml无水乙醇分散剂、氩气保护条件、陶瓷球作为研磨介质,以搅拌轴转速200转/min、间隔时间30min,球磨4h,获得粒度为100-150μm的磁致伸缩粉末。
将重量为50g的磁致伸缩粉末填充在内径为35mm、高度为60mm的圆柱形模具底部并倒入重量为30g的E44型环氧树脂,调整模具上下两端的磁场发生装置至350Oe,将装有磁致伸缩粉末和粘结剂的模具安置在压机上,施加15MPa压力并静置240min后,获得直径为35mm、高度为32mm稀土-铁基磁致伸缩复合材料。
复合材料中磁致伸缩粉末颗粒含量约为58%;XRD分析结果如图5所示,该复合材料的晶体择优取向方向为<112>方向;采用标准电阻应变片法测试复合材料的磁致伸缩性能性,如图6所示,其无压应力条件、应变片平行于测试磁场方向上的饱和磁致伸缩系数为568ppm。
对比例
本对比例采用磁致伸缩粉末与粘结剂混合后再成型的方式制备稀土-铁基磁致伸缩复合材料,具体包括如下步骤:
将重量为15g、粒度为200-250μm的磁致伸缩粉末与6.4g的E44型环氧树脂混合均匀后置于内径10mm、高度为25mm的圆柱形模具中,在压机上施加5MPa压力并静置180min后得到磁致伸缩复合材料。
对比例所制备的复合材料中磁致伸缩粉末颗粒含量约为35%;其无压应力条件、应变片平行于测试磁场方向上的饱和磁致伸缩系数为492ppm。如图7所示为实施例1与对比例的磁致伸缩曲线对比图,可知实施例1中制得的复合材料的磁致伸缩系数高于对比例的方法制得复合材料的磁致伸缩系数。
Claims (10)
1.一种磁致伸缩复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
将磁致伸缩粉末填充在模具底部,加入粘结剂,然后施压、静置,得到所述磁致伸缩复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述施压的压力为1-500MPa;
优选地,所述施压的压力为5-100MPa;
优选地,所述静置的时间为10-720min;更优选地,所述静置的时间为15-360min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,该制备方法包括以下步骤:
加入粘结剂之后,将所述模具置于磁场中,然后施压、静置;
优选地,所述磁场的磁感应强度为100-20000Oe;更优选为100-10000Oe。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述磁致伸缩粉末与所述粘结剂的重量之比为5-250︰2-150;优选为10-100︰5-50。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述磁致伸缩粉末的粒度为10-500μm;优选地,所述磁致伸缩粉末的粒度为50-300μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、苯酚树脂、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯醇缩醛中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述模具为筒状,并且,所述模具的底部或侧壁底部设有排气孔。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述磁致伸缩粉末是通过以下步骤制备的:
将磁致伸缩合金锭加热至1350-1500℃,保温,然后抽拉至结晶器中进行定向凝固,得到磁致伸缩棒材;优选地,所述定向凝固采用区域熔化定向凝固法或布里奇曼定向凝固法;
对所述磁致伸缩棒材进行破碎、球磨,得到所述磁致伸缩粉末;
优选地,所述加热及定向凝固是在氩气气氛下进行;更优选地,所述氩气气氛的压力为0.015-0.030MPa;
优选地,所述抽拉的速率为0.1-500μm/s;更优选地,所述抽拉的速率为10-100μm/s;
优选地,在定向凝固中,保持温度梯度为10-150℃/cm;更优选地,所述定向凝固过程中的温度梯度为90-120℃/cm;
优选地,所述保温的时间为3-20min;更优选地,所述保温的时间为5-10min;
优选地,所述磁致伸缩合金锭是采用真空悬浮熔炼制备的。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其中,所述磁致伸缩粉末的材质为:(TbxDy1-x)FeyMz合金,其中,x=0.25-0.35、y=1.80-2.20、z=0-0.2,M代表Pr、Sm、Ho、Al、Cu、V、Si、Mn、Ni、Co、Ti、Cr、Zr、Zn和Nb中的一种或两种以上的组合。
10.一种磁致伸缩复合材料,其采用权利要求1-9任一项所述的方法制备的;
优选地,该磁致伸缩复合材料中的磁致伸缩材料的含量为45-60%;更优选为53-58%;
优选地,该磁致伸缩复合材料沿<110>或<112>或<111>方向择优取向;
优选地,该磁致伸缩复合材料的饱和磁致伸缩系数为320-780ppm。
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