CN101388433A - 一种粘结磁致伸缩材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种粘结磁致伸缩材料及其制备方法，属于磁性功能材料及制备技术领域。其特征在于：由1－15mm厚的磁致伸缩薄片粘结而成，磁致伸缩薄片主要成分为(Tb，Dy)Fe2稀土超磁致伸缩、FeGa及NiMnGa磁致伸缩材料。该粘结磁致伸缩材料具有很好的抗涡流性能，相对普通磁致伸缩材料，高频下材料的磁致伸缩性能提高30－80％以上。此外，该制备方法简单可行、成本低廉，产品外形规整，尺寸自由度大，克服了传统定向凝固工艺难以获得大尺寸磁致伸缩材料的缺点。

Description

一种粘结磁致伸缩材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性功能材料及其制备技术领域，特别提供了一种粘结磁致伸缩材料及制备方法。
背景技术
磁致伸缩材料是一种在外磁场中被磁化时，其长度尺寸及体积大小均发生变化，去掉外磁场后，其又恢复原来长度与体积的新型功能材料。至今为止，稀土超磁致伸缩材料是性能最优异、可靠性最高、应用最为广泛的一种磁致伸缩材料。
稀土超磁致伸缩材料(Giant Magnetostrictive Materials，GMM)是国外上世纪80年代新开发的一种高效功能材料，主要是指以(Tb，Dy)Fe2化合物为基体的合金。在同类商品中，它具有磁致伸缩系数大、反应速度快(<1μs)、能量密度大等优点，被广泛地应用于功率电--声换能器、电--机换能器、传感器和电子器件等方面。
上世纪70年代初美国海军表面武器实验室的A.C.Clark等人用磁致伸缩符号相同，各向异性常数符号相反的TbFe2和DyFe2组成补偿伪二元的Tb0.3Dy0.7Fe1.95材料，并于1976年申请了美国专利US3949351。随后于1987年将该专利技术转让给美国阿依华州的前沿技术(Edge Technologies)公司创建了专门生产稀土超磁致伸缩材料的Etrema INC分公司，生产出稀土超磁致伸缩材料，商品号为Terfenol-D(Tb1-xDyxFe2，0.68<x<0.73)。随后瑞典Feredyn AB公司也生产出稀土超磁致伸缩材料，产品牌号为Magmek 86。随后，日本、俄罗斯、英国和澳大利亚等也相继成功研究开发出(Tb，Dy)Fe2型磁致伸缩材料。
我国于上世纪90年代初，北京有色金属研究总院、钢铁研究总院、中科院物理所、金属所、包头稀土研究院、北京科技大学等也开始从事这方面的研究工作。至今已申请相关专利数十篇，材料理论研究已达到或接近国外先进水平，应用研发也飞速发展。
有关稀土超磁致伸缩材料理论研究及制备工艺方面的专利国外主要有：1981年申请的专利US4308474和1983年申请的专利US4378258，主要集中在稀土磁致伸缩材料的理论和成分研究，制备工艺为水平区熔法。1986年美国专利US4609402公布了一种垂直区熔工艺制备的稀土磁致伸缩材料。1988年美国专利US4770704公布了一种采用下拉工艺制备的稀土大磁致伸缩材料。1989年美国专利US4818304公布了一种稀土大磁致伸缩棒材磁场热处理工艺。1992年美国专利US5114467公布了一种采用等离子体熔炼工艺制备稀土磁致伸缩材料。1996年美国专利US5527398和1992欧洲专利EP0509628也通过定向凝固法制备<110>取向的TbDyFe超磁致伸缩材料。国内主要有：北京科技大学周寿增等人采用与美国Gibson和Verhoeven等人专利完全不同的成分、设备和技术成功制取了<110>轴向取向的TbDyFe2超磁致伸缩材料。共申请了两项发明专利ZL93106941.6和ZL98101191.8。中国专利02131236.2公布了一种<113>轴向取向的TbDyFe超磁致伸缩材料及其制造工艺。中国专利02121447.6和03154426.6分别公布了一种宽温度范围稀土超磁致伸缩材料及其制备方法。有研稀土新材料股份有限公司申请的专利ZL0356926.9公布了一种“一步法”定向新工艺及其设备，将熔炼、定向凝固、热处理三个关键工序结合起来在一台设备上连续完成。
上述专利所述的稀土磁致伸缩材料其制备工艺主要采用传统的定向凝固方法，即布里吉曼法(Bridgman)、浮区区熔法(Float Zone)、丘克拉尔斯基法(Czochralski)。由于传统定向凝固方法制备的稀土超磁致伸缩材料具有磁致伸缩系数高、一次成型等优点，但其制备的棒材脆性较大，电阻率低(60-130×10-8Ω.m)、尺寸自由度小，尤其是较低的电阻率在高频交变磁场中非常容易产生涡流，使得材料磁致伸缩性能及机电耦合系数急剧下降。为了降低稀土超磁致伸缩在交变磁场中的涡流损耗，提高其工作频率，人们先后开发出了粘结法和烧结法两种粉末冶金工艺制备稀土超磁致伸缩材料。相关的专利有：1998年美国专利US005792284A，公开了一种使用Terfenol-D棒材为原料制成磁致伸缩粉末，然后把粉末与粘结剂混合压制成型的粘结磁致伸缩材料。2001年美国专利US6312530B1，公布了一种制备稀土磁致伸缩材料的新工艺，使用快淬法制备出磁致伸缩非晶粉末或非晶薄带，通过晶化处理形成晶粒小于100nm的(Tb，Dy)Fe2相，然后制成粘结稀土磁致伸缩材料。日本TDK株式会社先后申请的中国专利02800266.0、200410074273.7和200410058805.8分别公开了一种烧结磁致伸缩材料及其制备方法。有研稀土新材料股份有限公司申请的中国专利200410037611.X公开了一种利用速凝成晶技术制备出磁致伸缩合金速凝片，将速凝片制成粉末，采用粘结或烧结粉末冶金方法制备出高性能的稀土磁致伸缩材料的方法。有研稀土新材料股份有限公司申请的中国专利200510109036.4公开了一种采用主辅合金粉末冶金技术制造烧结稀土超磁致伸缩材料的方法。
上述的粉末冶金工艺(粘结法和烧结法)制备稀土超磁致伸缩材料的方法均不同程度地提高了材料电阻率，有报道称采用粘结工艺其稀土超磁致伸缩材料的电阻率提高了4个数量级，达到了5000×10-6Ω.m。然而，粉末冶金工艺制备的稀土超磁致伸缩材料磁致伸缩性能明显偏低，只能达到定向凝固棒的50％-70％，而且工艺繁杂、不易控制、难以制备大尺寸(Φ≥50mm)产品，材料成本明显偏高。因此，粉末冶金工艺制备稀土超磁致伸缩材料在实际应用中并没有得到有效推广。
上述有关稀土超磁致伸缩材料的专利，均没有涉及材料在高频磁场下的动态磁致伸缩性能，其材料或其制备工艺与本发明涉及的粘结磁致伸缩材料及制备工艺具有本质区别。
FeGa磁致伸缩材料是近几年发展起来的一种新型磁致伸缩材料，特点是具有较低的饱和磁场(一般<300Oe)，低场下具有较高的磁致伸缩系数(200-300ppm)，具有较好的温度特性，反映灵敏，适合制备传感器等敏感元件。
NiMnGa属于一种铁磁形状记忆合金，其应变包括了磁致伸缩效应和磁场所致的马氏体孪晶再取向等两方面因素。与其它形状记忆合金及磁致伸缩材料相比，具有强铁磁性、大磁致伸缩、温控和磁控形状记忆效应，响应频率接近压电陶瓷，输出应变和应力接近温控形状记忆合金等特点。
有关上述两种含镓磁致伸缩材料的国内外专利主要有：美国专利WO0155687和US2003010405，公布了成分为70-90at％Fe和5-30at％Ga的单晶<100>轴向取向的Fe-Ga合金、采用DS和DG(directional growth)工艺制备多晶Fe-Ga合金和轧制制备Fe-Ga合金带材的方法。美国专利WO2006094251，公布了一种成分为(Fe100-x-y-zGaxAlyBez)a(NbC)b(其中x≤32.5at％，y≤17at％，z≤25at％，a≥97at％，b≤3at％，x+y+z≤32.5at％)的Fe-Ga磁致伸缩棒材，以及采用热机械法制备该Fe-Ga合金带材的方法。日本专利JP2003286550，公开的一种成分为Fe1-xGax(其中x＝0.15-0.21)的Fe-Ga超磁致伸缩棒材，以及采用快速凝固法制备该多晶Fe-Ga合金的方法。中国专利CN 1649183A，公开了一种成分为Fe1-xGax(其中x＝0.15-0.30)的磁致伸缩棒材及采用区熔法制备该Fe-Ga磁致伸缩棒材的方法。中国专利CN 1392616A，公开了一种成分为Fe100-x-yGaxMyQ(其中x＝10-40at％，M为Al、Be、Cr、In、Cd、Mo、Ge，y＝0-15at％，Q为C、N、O附加杂质)的Fe-Ga磁致伸缩棒材及用高温度梯度快速定向凝固法或提拉法或Bridgman制备该单晶或多晶Fe-Ga磁致伸缩棒材的方法。中国专利02121448.4公开了一种区熔定向凝固法制备Ni50-58Mn20-30Ga20-25合金单晶方法。中国专利200710071687.8公开了一种微米级的Ni48-55Mn24-30Ga20-25磁性记忆合金颗粒的制备方法。
同样，上述有关含镓磁致伸缩材料的专利，均没有涉及材料在高频磁场下的动态磁致伸缩性能，其材料或其制备工艺与本发明涉及的粘结磁致伸缩材料及制备工艺具有本质区别。
本发明主要针对磁致伸缩材料在高频交变磁场下易产生涡流损耗，致使材料的动态磁致伸缩性能明显下降的问题，提出了一种新型粘结磁致伸缩材料及其制备方法。该粘结磁致伸缩材料具有很好的抗涡流性能，相对普通磁致伸缩材料，高频下(2kHz以上)材料的磁致伸缩性能提高30-80％以上。此外，该制备方法简单可行、成本低廉，产品外形规整，尺寸自由度大，克服了传统定向凝固工艺难以获得大尺寸磁致伸缩材料的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在高频交变磁场下能有效抗涡流损耗的新型粘结磁致伸缩材料及其制备工艺。
本发明提供的粘结磁致伸缩材料，其特征在于：
1、是由1-15mm厚的磁致伸缩薄片粘结而成的棒状、管状、条状或不规则形状的一种材料；
2、磁致伸缩薄片与薄片彼此之间保留0.05-1mm的间隙；
3、是由1-8mm厚的磁致伸缩薄片粘结而成的棒状、管状、条状或不规则形状的一种材料；
4、该粘结材料所用的稀土超磁致伸缩薄片化学式为：(Tb1-xDyx-δNδ)(Fe1-yMy)z，其中0.6≤x≤0.8，0≤y≤0.18，1.80≤Z≤2.2，0≤δ≤0.3，M代表B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Nb、Ta、W中的至少一种，N代表除Tb和Dy以外的其它稀土元素中的至少一种；
5、该粘结材料所用的稀土超磁致伸缩薄片化学式为：(Tb1-xDyx-δNδ)(Fe1-yMy)z，其中0.68≤x≤0.73，0≤y≤0.18，1.90≤Z≤2.0，0≤δ≤0.2，N代表Ce、Pr、Nd、Ho或Er中的至少一种；
6、该粘结材料所用的稀土超磁致伸缩薄片化学式为：(Sm1-xDyx-δNδ)(Fe1-yMy)z，其中0.05≤x≤0.3，0≤y≤0.18，1.80≤Z≤2.2，0≤δ≤0.2，M代表B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Nb、Ta、W中的至少一种，N代表除Sm和Dy以外的其它稀土元素中的至少一种；
7、该粘结材料所用的含镓磁致伸缩薄片化学式为：Fe1-x-yGaxMy，其中0.05≤x≤0.3，0≤y≤0.15，M为除Fe以外的过渡族金属元素及Be、B、Al、In、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、N、S、Se中的至少一种；
8、该粘结材料所用的含镓磁致伸缩薄片化学式为：NixMnyGa1-x-y-δMδ，其中0.46≤x≤0.57，0.22≤y≤0.32，0≤δ≤0.19，M代表Be、B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er中的至少一种；
9、该粘结材料所用的磁致伸缩薄片中可含有除Tb、Dy、Sm、Ce、Pr、Nd、Ho、Er、Fe、B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、Ga、Nb、Ta、W元素以外总量少于重量比1％的其它不可避免的杂质元素；
10、该粘结材料所用的磁致伸缩薄片中氧含量≤2000ppm、碳含量≤500ppm、氮含量≤500ppm。
本发明提供的粘结稀土超磁致伸缩材料制备方法，包括如下步骤：
1、将稀土超磁致伸缩棒材加工成厚度为1-15mm磁致伸缩薄片；
2、将磁致伸缩薄片固定，薄片与薄片之间保留0.05-1mm的间隙；
3、将液态粘接剂倒入磁致伸缩薄片之间的间隙内，使粘结剂固化，获得粘结磁致伸缩材料。
由于该粘结磁致伸缩材料所用的磁致伸缩薄片是用定向凝固棒材经机械加工方法得到的，在棒材制备和后续加工中会不可避免地带入一些杂质元素。磁致伸缩材料对纯度要求极高，过高的杂质元素必然降低材料的磁致伸缩性能。因此，本发明对材料的不可避免杂质总量作了不超过1重量％的规定。
由于氧、碳、氮的含量高低对材料磁致伸缩性能有着重要的影响。本发明通过大量试验研究，为保证粘结磁致伸缩材料性能对所用的磁致伸缩薄片做了氧含量≤2000ppm、碳含量≤500ppm、氮含量≤500ppm的限定。
所述制备方法步骤1中，磁致伸缩棒材可采用布里吉曼法(Bridgman)、浮区区熔法(Float Zone)、丘克拉尔斯基法(Czochralski)或“一步法”工艺中的任一种工艺制备。
所述制备方法步骤2中，薄片与薄片之间保留0.05-1mm的间隙主要作用是让粘结剂充入其中，实现粘结、绝缘和防腐蚀的目的。
所述制备方法步骤3中，粘结剂为液态环氧树脂与其固化剂按一定比例调配均匀的混合物。
所述制备方法步骤3中，固化可选用在常温下固化24-120小时或60-180℃温度下固化1-12小时。
由于环氧树脂具有良好的介电和耐蚀性，粘结机械强度高，可在磁致伸缩薄片之间形成绝缘、强度高、耐腐蚀的保护层。因此采用该方法制备的粘结稀土超磁致伸缩材料可有效降低其涡流损耗，提高材料使用频率，且材料外形规整，尺寸自由度大，机械及抗腐蚀性能也大幅度提高，克服了传统磁致伸缩材料难以获得大尺寸及抗腐性能差的缺点。此外，该制备工艺简单、可行，成本低廉。
说明书附图
图1为本发明制备的一种粘结磁致伸缩材料外观及结构示意图
图中1为粘结剂，2为稀土超磁致伸缩薄片。
具体实施方式
以下用实例对本发明作进一步说明。本发明保护范围不受这些实施例的限制，本发明保护范围由权利要求书决定。
实施例1
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ52.35×60mm的圆柱体。所用材料为Φ52.25×59.9mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Tb0.2Dy0.8)Fe1.8。首先，用线切割将Φ52.25×59.9mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材沿直径方向均匀地切割成10片，每片厚度为5mm(线切割缝宽0.15-0.30mm)。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.25mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.05mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，常温下固化120小时，粘结剂固化后脱模即可得到圆柱状Φ52.35×60mm的粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、500Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表1。
表1
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 110 0.38
粘结GMM 180 0.49
性能提高(％) 63 29
实施例2
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ32×40mm的圆柱体。所用材料为Φ31.8×39.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Tb0.3Dy0.7)Fe1.95。用与实施例1同样的方法将Φ31.8×39.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材均匀地切割成厚度为3mm的薄片。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.2mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.1mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，60℃温度场下固化12小时，粘结剂固化后脱模即可得到圆柱状Φ32×40mm的粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、500Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表2。
表2
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 190 0.42
粘结GMM 320 0.61
性能提高(％) 68 45
实施例3
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ32.35×50mm的圆柱体。所用材料为Φ32.25×49.9mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Tb0.3Dy0.7)(Fe0.82Co0.09Mn0.05V0.04)2.2。用与实施例1同样的方法将Φ32.25×49.9mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材沿直径方向均匀地切割成10片，每片厚度为3mm。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.25mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.05mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，常温下固化24小时，粘结剂固化后脱模即可得到圆柱状Φ32.35×50mm的粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、500Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表3。
表3
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 140 0.30
粘结GMM 210 0.41
性能提高(％) 50 37
实施例4
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ18-42×50mm的管状。所用材料为Φ41.8×49.8mm的定向凝固稀土超固磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Tb0.2Dy0.79Pr0.01)Fe1.96。首先，将Φ41.8×49.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材加工成Φ18-41.8×49.8mm的管状，再用实施例1的方法将其均匀地切割成厚度为4mm的薄片。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.2mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.1mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，常温下固化36小时，粘结剂固化后脱模即可得到Φ18-42×50mm的管状粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、500Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表4。
表4
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 110 0.39
粘结GMM 160 0.51
性能提高(％) 45 31
实施例5
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ15-42×50mm的管状。所用材料为Φ41.8×49.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Tb0.2Dy0.60Ce0.2)(Fe0.97Ti0.01Al0.02)1.95。首先，将Φ41.8×49.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材加工成Φ15-41.8×49.8mm的管状，再用实施例1的方法将其均匀地切割成厚度为4mm的薄片。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.2mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.1mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，150℃温度场下固化2小时，粘结剂固化后脱模即可得到Φ15-42×50mm的管状粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、500Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表5。
表5
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 90 0.31
粘结GMM 130 0.42
性能提高(％) 44 35
实施例6
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ18-54.4×60mm的管状。所用材料为Φ54.2×59.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Tb0.4Dy0.6)(Fe0.98Ni0.01Si0.01)1.92。首先，将Φ54.2×59.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材加工成Φ18-54.2×59.8mm的管状，再用实施例1的方法将其均匀地切割成17片厚度为3mm的薄片。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.2mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.1mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，180℃温度场下固化1小时，粘结剂固化后脱模即可得到Φ18-54.4×60mm的管状粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、500Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表6。
表6
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 120 0.32
粘结GMM 200 0.46
性能提高(％) 66 44
实施例7
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ18-56×65mm的管状。所用材料为Φ55.8×64.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Tb0.3Dy0.7)(Fe0.99Ga0.01)1.95。首先，将Φ55.8×64.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材加工成Φ18-55.8×64.8mm的管状，再用实施例1的方法将其均匀地切割成17片厚度为3mm的薄片。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.3mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.1mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，85℃温度场下固化3.5小时，粘结剂固化后脱模即可得到Φ18-56×65mm的管状粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、500Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表7。
表7
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 190 0.42
粘结GMM 330 0.65
性能提高(％) 73 55
实施例8
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ22×30mm的圆柱体。所用材料为Φ21.8×29.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Tb0.32Dy0.68)Fe1.96。用与实施例1同样的方法将Φ21.8×29.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材沿直径方向均匀地切割成10片，每片厚度为2mm。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.2mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.1mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，90℃温度场下固化3小时，粘结剂固化后脱模即可得到圆柱状Φ22×30mm的粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、500Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表8。
表8
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 180 0.45
粘结GMM 310 0.66
性能提高(％) 72 47
实施例9
本实施例的粘结磁致伸缩材料为63.2×50×70mm的长方体。所用材料为Φ70×69.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Tb0.28Dy0.71Ho0.01)(Fe0.99Zn0.01)1.96。首先，利用Φ70×69.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材加工出15×49.8×69.8mm的长方形薄片4片。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为1.0mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.1mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，70℃温度场下固化5小时，粘结剂固化后脱模即可得到63.2×50×70mm的粘结磁致伸缩长方体材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、500Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表9。
表9
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 160 0.38
粘结GMM 270 0.57
性能提高(％) 69 50
实施例10
本实施例的粘结磁致伸缩材料为40.3×40×60mm的长方体。所用材料为Φ50×59.9mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Tb0.28Dy0.71Er0.01)(Fe0.99Cr0.01)1.95，。首先，利用Φ50×59.9mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材加工出8×39.9×59.9mm的长方形薄片5片。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.05mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.05mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，80℃温度场下固化3小时，粘结剂固化后脱模即可得到40.3×40×60mm的粘结磁致伸缩长方体材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、500Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表10。
表10
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 150 0.42
粘结GMM 260 0.66
性能提高(％) 73 57
实施例11
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ32×40mm的圆柱体。所用材料为Φ31.8×39.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Sm0.8Dy0.2)Fe22。用与实施例1同样的方法将Φ31.8×39.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材均匀地切割成厚度为3mm的薄片。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.2mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.1mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，80℃温度场下固化4小时，粘结剂固化后脱模即可得到圆柱状Φ32×40mm的粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、3000Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表11。
表11
Figure A200710151227D00141
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ32×40mm的圆柱体。所用材料为Φ31.8×39.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材，棒材化学式：(Sm0.9Dy0.09Ho0.01)Fe1.8。用与实施例1同样的方法将Φ31.8×39.8mm的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材均匀地切割成厚度为3mm的薄片。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.2mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.1mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，70℃温度场下固化5小时，粘结剂固化后脱模即可得到圆柱状Φ32×40mm的粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固稀土超磁致伸缩棒材在10MPa预应力、3000Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表12。
表12
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 140 0.32
粘结GMM 190 0.45
性能提高(％) 36 41
实施例13
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ32×40mm的圆柱体。所用材料为Φ31.8×39.8mm的定向凝固FeGa磁致伸缩棒材，棒材化学式：Fe0.81Ga0.19。用与实施例1同样的方法将Φ31.8×39.8mm的FeGa磁致伸缩棒材均匀地切割成厚度为3mm的薄片。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.2mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.1mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，80℃温度场下固化4小时，粘结剂固化后脱模即可得到圆柱状Φ32×40mm的粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固FeGa磁致伸缩棒材在10MPa预应力、100Oe偏置磁场、20Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表13。
表13
Figure A200710151227D00151
本实施例的粘结磁致伸缩材料为Φ22×30mm的圆柱体。所用材料为Φ21.8×29.8mm的定向凝固NiMnGa磁致伸缩棒材，棒材化学式：Ni0.56Mn0.25Ga0.19。首先将Φ21.8×29.8mm的NiMnGa磁致伸缩棒材均匀地切割成厚度为2mm的薄片10片。将薄片清洗干净后，固定在不锈钢模具中，每个薄片之间缝隙为0.2mm，相互之间保持平行，并与模具底座垂直。薄片与不锈钢模具之间缝隙0.1mm。将一定比例的环氧树脂与其固化剂调配均匀后，作为粘结剂倒入模具中，让粘结剂充分浸入薄片之间的缝隙中。然后，80℃温度场下固化4小时，粘结剂固化后脱模即可得到圆柱状Φ22×30mm的粘结磁致伸缩材料。分别测量粘结磁致伸缩材料及所用的定向凝固NiMnGa磁致伸缩棒材在10MPa预应力、4000Oe偏置磁场、100Oe频率2KHz的交变磁场下，材料磁致伸缩系数变化量(Δλ//)、机电耦合系数(K33)做比较，结果见表14。
表14
 
性能指标 Δλ//(ppm) K33
GMM棒材 420 0.31
粘结GMM 580 0.42
性能提高(％) 38 35

Claims (15)

1.一种粘结磁致伸缩材料，其特征在于：由1-15mm厚的磁致伸缩薄片粘结而成的棒状、管状、条状或不规则形状的一种材料。
2.按权利要求1所述的粘结磁致伸缩材料，其特征在于：磁致伸缩薄片粘结时彼此之间保留0.05-1mm的间隙。
3.按权利要求1所述的粘结磁致伸缩材料，其特征在于：由1-8mm厚的稀土超磁致伸缩薄片粘结而成的棒状，管状、条状或不规则形状的一种材料。
4.按权利要求1所述的粘结磁致伸缩材料，其特征在于：由1-8mm厚的含镓磁致伸缩薄片粘结而成的棒状、管状、条状或不规则形状的一种材料。
5.按权利要求3所述的粘结磁致伸缩材料，其特征在于：所述的稀土超磁致伸缩薄片的化学式为：(Tb1-xDyx-δNδ)(Fe1-yMy)z，其中0.6≤x≤0.8，0≤y≤0.18，1.80≤Z≤2.2，0≤δ≤0.3，M代表B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Nb、Ta、W中的至少一种，N代表除Tb和Dy以外的其它稀土元素中的至少一种。
6.按权利要求5所述的粘结磁致伸缩材料，其特征在于：所述的稀土超磁致伸缩薄片的化学式为：(Tb1-xDyx-δNδ)(Fe1-yMy)z，其中0.68≤x≤0.73，0≤y≤0.18，1.90≤Z≤2.0，0≤δ≤0.2，N代表Ce、Pr、Nd、Ho或Er中的至少一种。
7.按权利要求3所述的粘结磁致伸缩材料，其特征在于：所述的稀土超磁致伸缩薄片的化学式为：(Sm1-xDyx-δNδ)(Fe1-yMy)z，其中0.05≤x≤0.3，0≤y≤0.18，1.80≤Z≤2.2，0≤δ≤0.2，M代表B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Nb、Ta、W中的至少一种，N代表除Sm和Dy以外的其它稀土元素中的至少一种。
8.按权利要求4所述的粘结磁致伸缩材料，其特征在于：所述的含镓磁致伸缩薄片的化学式为：Fe1-x-yGaxMy，其中0.05≤x≤0.3，0≤y≤0.15，M为除Fe以外的过渡族金属元素及Be、B、Al、In、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、N、S、Se中的至少一种。
9.按权利要求4所述的粘结磁致伸缩材料，其特征在于：所述的含镓磁致伸缩薄片的化学式为:NixMnyGa1-x-y-δMδ，其中0.46≤x≤0.57，0.22≤y≤0.32，0≤δ≤0.19，M代表Be、B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er中的至少一种。
10.按权利要求5-9中任一项所述的粘结磁致伸缩材料，其特征在于：所述的磁致伸缩薄片还可含有除权利要求5-9所述的所有元素以外，总量少于重量比1％的其它不可避免的杂质元素。
11.按权利要求5-9中任一项所述的粘结磁致伸缩材料，其特征在于：所述的磁致伸缩薄片氧含量≤2000ppm、碳含量≤500ppm、氮含量≤500ppm。
12.按权利要求1所述的粘结磁致伸缩材料，其制备方法步骤如下：
a、将磁致伸缩棒材加工成厚度为1-15mm磁致伸缩薄片；
b、将磁致伸缩薄片固定，薄片与薄片之间保留0.05-1mm的间隙；
c、将液态粘接剂倒入磁致伸缩薄片之间的间隙内，使粘结剂固化，获得粘结磁致伸缩材料。
13.按权利要求12所述的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的磁致伸缩棒材采用定向凝固工艺制备，包括布里吉曼法(Bridgman)、浮区区熔法(Float Zone)、丘克拉尔斯基法(Czochralski)或“一步法”工艺中的任一种。
14.按权利要求12所述的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的液态粘结剂为液态环氧树脂与其固化剂按一定比例调配均匀的混合物。
15.按权利要求12所述的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的固化工艺选用：在常温下固化24-120小时或60-180℃温度下固化1-12小时。
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