CN116174727A - 一种利用快淬工艺制备CoMnSi基合金球形单晶颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种利用快淬工艺制备CoMnSi基合金球形单晶颗粒的方法，具体步骤包括：（1）制备30‑300μm的CoMnSi基合金颗粒；（2）将CoMnSi基合金颗粒与氮化硼粉末均匀混合；（3）CoMnSi基合金颗粒的球化处理：将均匀混合的粉末在1220℃退火处理；（4）CoMnSi基合金颗粒的单晶化处理：将均匀混合的粉末在950℃做淬火处理，诱导颗粒成为室温时的单晶颗粒；（5）将上述颗粒做回火处理，消除颗粒的内应力。本发明涉及的CoMnSi基合金分子式为CoMnxSiMy，式中x的取值范围是1‑0.8，y的取值范围是0‑0.2，M选自Sc、Ti、Cr、V、Ge、Fe、Ni中的一种或多种。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其是涉及一种利用快淬工艺制备CoMnSi基合金球形单晶颗粒的方法。
背景技术
磁致伸缩材料有着能量密度高、响应速度快、驱动方式简单等诸多优秀的物理性质，因而在超声换能器、压力传感器、微型驱动器等领域都有着广泛的应用。商用的Terfenol-D合金便是其中的一种。Terfenol-D合金具有驱动磁场小，应力输出大，应变输出大等特点，是使用最为广泛的磁致伸缩材料。然而，其原料含有昂贵的重稀土元素：Tb、Dy，高昂的成本限制了材料的实际应用。目前，市面上仍亟需一种廉价的、可循环使用的磁致伸缩材料。
近年来，CoMnSi基合金作为一种潜在的磁致伸缩材料，吸引了人们的关注。CoMnSi基合金具有廉价，易制备，不易氧化等特点，并且在其由磁场驱动的反铁磁性-铁磁性的变磁性相变中伴随着巨大的磁致伸缩效应（可达到4000ppm）。为了克服CoMnSi基合金本征脆性的缺点，人们通常使用环氧树脂粘接的方式，制备取向且致密的CoMnSi基合金/环氧树脂复合材料。但是，现阶段的CoMnSi基合金颗粒多是由铸锭机械破碎直接得到的，多是多晶态。因此，CoMnSi基合金复合材料中合金颗粒表现出单个颗粒性能较差，难以取向度等缺点，材料的磁致伸缩性能难以提升。为了制备高磁致伸缩性能的CoMnSi基合金/环氧树脂复合材料，急需寻找一种高性能的、易取向的CoMnSi颗粒。
CoMnSi基合金球形单晶颗粒是一种优秀的、适用于CoMnSi基合金/环氧树脂复合材料的合金颗粒。CoMnSi基合金球形单晶颗粒综合了单晶特定和球形的外观。单晶的特性决定了颗粒本身具备优良的磁致伸缩性能，而球形的外观有利于颗粒在磁场取向时自由转动，有利于提高复合材料的取向度。但是目前尚没有CoMnSi基合金单晶块材或者单晶颗粒制备的报道。在920℃附近时，CoMnSi基合金会发生马氏体相变，该过程伴随着巨大的晶格畸变、内应力和马氏体孪晶多变体的产生。马氏相变决定了难以通过常规的单晶制备方法，诸如提拉法、坩埚下降法等，制备致密的CoMnSi基合金单晶。现阶段仍然没有一种常规技术能够制备CoMnSi基合金球形单晶颗粒。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种CoMnSi基合金球形单晶颗粒的制备方法。本方法从晶体生长机制出发，利用了高温淬火快速冷却的特点，抑制了马氏相变过程中的马氏体晶核的自发产生，从而避免CoMnSi基合金马氏体多变体的产生，诱导CoMnSi基合金奥氏体球形单晶颗粒生长成为马氏体球形单晶颗粒。该制备方法具有合成途径简单可控、生产成本低廉和单晶率高等的特点。
为了实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种CoMnSi基合金球形单晶颗粒的制备方法，其分子式为CoMnxSiMy，式中x的取值范围是1-0.8，y的取值范围是0-0.2，M选自Sc、Ti、Cr、V、Ge、Fe、Ni中的一种或多种，包括以下步骤：
a、将CoMnxSiMy合金铸锭通过机械破碎，研钵研磨等方式，破碎成30-300 μm的颗粒备用；
b、按照CoMnxSiMy颗粒和氮化硼质量比为1：z的比例，精确称量CoMnxSiMy颗粒和氮化硼粉末，z的取值范围是1-3；将步CoMnxSiMy颗粒和氮化硼粉末通过机械的方式均匀混合，放入一端封口的石英管中；
c、将步骤b中得到的石英管放于高温管式炉中，在流动氢气的环境下，在700 ℃退火0.5-2h；
d、将步骤c中得到的石英管抽真空，并充入氩气至0.02 MPa封存；
e、将步骤d中得到的石英管放入高温炉中，从室温加热到1220℃保温8-10 min，以10℃/min的速率冷却至1000℃保温0.5-2h，以10℃/min的速率冷却至950℃保温0.5-2h，最后将石英管取出，并迅速在冷却水中打破；
f、使用磁铁吸引的方式收集步骤e中得到的CoMnxSiMy颗粒，后放入超声清洗仪中分离和清洗合金粉末；
g、将步骤f中得到的CoMnxSiMy颗粒放入石英管中，抽真空封存；
h、将步骤g中得到的石英管放入高温炉中，加热到850℃保温0.5-2h，自然冷却至室温，得到CoMnxSiMy球形单晶颗粒。
进一步的，步骤a中，CoMnxSiMy合金铸锭可以通过电弧熔炼法、感应熔炼法等铸锭制备方法得到；
进一步的，步骤b中，氮化硼粉末粒径低于2μm；
进一步的，步骤c中，先使用机械泵抽取真空的方式，将管式炉的气压抽到20Pa以下，随后充入氢气至标准大气压，然后从室温开始升温；
进一步的，步骤d中，先使用机械泵抽取真空至10Pa以下，然后用分子泵抽取真空至1×10-3Pa，关闭分子泵，充入氩气至0.6个大气压；
进一步的，步骤f中的CoMnxSiMy颗粒放入装有无水乙醇的烧杯中，然后放入超声清洗仪中进行超声清洗，超声清洗的时间为1-3min，倒出浑浊的液体并重新加入澄清的无水乙醇，如此反复超声清洗至烧杯中的液体为透明澄清即可；
进一步的；步骤g中，先使用机械泵抽取真空至10Pa以下，然后用分子泵抽取真空至1×10-3Pa封存。
本发明公开了以下技术效果：
本发明的CoMnSi基合金球形单晶颗粒制备方法，在CoMnSi基合金母相奥氏体单晶的基础上，利用了快淬工艺抑制了CoMnSi基合金马氏相变时马氏体晶核的自发产生，从而制备了室温时CoMnSi基合金30-300μm的球形单晶颗粒。并且，该方法避免了马氏相变时因伴随巨大内应力而导致块材、颗粒布满裂纹的问题，得到了致密的CoMnSi基合金球形单晶颗粒。该方法有着颗粒单晶率高，简单易行，适用于大规模生产的特点。制备的CoMnSi基合金球形单晶颗粒适用于基础物理研究、以CoMnSi基合金复合材料为代表的新型磁致伸缩材料的开发等多种领域。
附图说明
图1是检测实施例1中CoMnSi基合金颗粒的SEM表征图。
图2是检测实施例1中CoMnSi基合金颗粒的EBSD表征图。
图3是检测实施例1中CoMnSi基合金颗粒取向前后的XRD表征图。
图4是检测实施例2中CoMnSi基合金颗粒的SEM表征图。
图5是检测实施例2中CoMnSi基合金颗粒的EBSD表征图。
实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
CoNi0.05Mn0.95Si单晶颗粒制备
通过熔炼方法获得CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物(下标为原子百分比) ,机械破碎得到平均尺寸为50μm～100μm左右的粉末作为原料。取2.5克CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物粉与纳米尺寸的氮化硼粉按重量比为1:2配比，机械搅拌后均匀混合。
将混合好的CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物/氮化硼粉放进石英管中，将石英管放于高温管式炉中，在流动氢气的环境下在700 ℃退火1h，并随炉冷却至室温；随后，将石英管抽真空到1.0×10-3Pa，通氩气到0.06MPa后封管，将装有用氩气保护的将混合好的CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物/氮化硼粉的石英管，放进加热到1220℃的退火炉中保温10min后，按10℃/min的冷却速度降温至1000℃保温1h，按10℃/min的冷却速度降温至950℃，将石英管取出并在冷却水中迅速敲破管壁淬火。
用吸铁石收集CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物颗粒，通过超声清洗得到CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物颗粒。将清洗后的CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物颗粒放入石英管中，将石英管抽真空到1.0×10-3Pa封存。将上述石英管放进加热到800℃的退火炉中保温2h后，随炉冷却至室温。
图1为得到的CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物颗粒的扫描电子显微镜照片，颗粒尺寸在30μm～100μm。图2是CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物颗粒的电子背散射衍射（EBSD）分析。可以看出改颗粒界面表现出单一的颜色，表明该颗粒是单晶。图3是颗粒与环氧树脂混合后在2kOe磁场下取向和未取向的XRD，对比后可以看到CoNi0.05Mn0.95Si颗粒在外加磁场下实现了很好的取向。
实施例2
通过熔炼方法获得CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物(下标为原子百分比) ,机械破碎得到平均尺寸为50μm～100μm左右的粉末作为原料。取2.5克CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物粉与纳米尺寸的氮化硼粉按重量比为1:2配比，机械搅拌后均匀混合。
将混合好的CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物/氮化硼粉放进石英管中，将石英管放于高温管式炉中，在流动氢气的环境下在700 ℃退火1h，并随炉冷却至室温；随后，将石英管抽真空到1.0×10-3Pa ,通氩气到0.06MPa后封管，将装有用氩气保护的将混合好的CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物/氮化硼粉的石英管，放进加热到1220℃的退火炉中保温10min后，按10℃/min的冷却速度降温至1000℃保温1h，按10℃/min的冷却速度降温至950℃，按1℃/min的冷却速率降温至850℃并保温1h，然后随炉冷却。用吸铁石收集CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物粉末，通过超声清洗得到CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物颗粒。
图4为得到的CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物颗粒的扫描电子显微镜照片，颗粒尺寸在30μm～100μm。图5是CoNi0.05Mn0.95Si金属间化合物颗粒的电子背散射衍射（EBSD）分析。可以看出改颗粒截面上表现出条带状特征的晶粒分布，这表明该颗粒存在孪晶多变体，室温时表现为多晶态。
实施例3
CoFe0.05Mn0.95Si单晶颗粒制备
通过熔炼方法获得CoFe0.05Mn0.95Si金属间化合物(下标为原子百分比) ,机械破碎得到平均尺寸为50μm～100μm左右的粉末作为原料。取2.5克CoFe0.05Mn0.95Si金属间化合物粉与纳米尺寸的氮化硼粉按重量比为1:2配比，机械搅拌后均匀混合。
将混合好的CoFe0.05Mn0.95Si金属间化合物/氮化硼粉放进石英管中，将石英管放于高温管式炉中，在流动氢气的环境下在700℃退火1h，并随炉冷却至室温；随后，将石英管抽真空到1.0×10-3Pa ,通氩气到0.06MPa后封管，将装有用氩气保护的将混合好的CoFe0.05Mn0.95Si金属间化合物/氮化硼粉的石英管，放进加热到1220℃的退火炉中保温10min后，按10℃/min的冷却速度降温至1000℃保温1h，按10℃/min的冷却速度降温至950℃，将石英管取出并在冷却水中迅速敲破管壁淬火。
用吸铁石收集CoFe0.05Mn0.95Si金属间化合物粉末，通过超声清洗得到CoFe0.05Mn0.95Si金属间化合物颗粒。将清洗后的CoFe0.05Mn0.95Si金属间化合物颗粒放入石英管中，将石英管抽真空到1.0×10-3Pa封存。将上述石英管放进加热到800℃的退火炉中保温2h后，随炉冷却至室温。
用酒精浸泡CoFe0.05Mn0.95Si合金颗粒/氮化硼混合粉末，通过超声清洗得到CoFe0.05Mn0.95Si合金颗粒。通过电子背散射衍射(EBSD)表征，CoFe0.05Mn0.95Si合金颗粒为单晶态。根据本发明金属颗粒的制造方法，确认能够得到CoFe0.05Mn0.95Si合金单晶颗粒。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种利用快淬工艺制备CoMnSi基合金球形单晶颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将CoMnxSiMy合金铸锭通过机械破碎，研钵研磨等方式，破碎成30-300μm的颗粒备用；
b、按照CoMnxSiMy颗粒和氮化硼质量比为1：z的比例，精确称量CoMnxSiMy颗粒和氮化硼粉末，z的取值范围是1-3；将CoMnxSiMy颗粒和氮化硼粉末通过机械的方式均匀混合，放入一端封口的石英管中；
c、将步骤b中得到的石英管放于高温管式炉中，在流动氢气的环境下，在700℃退火0.5–2h；
d、将步骤c中得到的石英管抽真空，并充入氩气至0.02 MPa封存；
e、将步骤d中得到的石英管放入高温炉中，从室温加热到1220℃保温8-10 min，以10℃/min的速率冷却至1000℃保温0.5-2h，以10℃/min的速率冷却至950℃保温0.5-2h，最后将石英管取出，并迅速在冷却水中打破；
f、使用磁铁吸引的方式收集步骤e中得到的CoMnxSiMy颗粒，后放入超声清洗仪中分离和清洗合金粉末；
g、将步骤f中得到的CoMnxSiMy颗粒放入石英管中，抽真空封存；
h、将步骤g中得到的石英管放入高温炉中，加热到850℃保温0.5-2h，自然冷却至室温，得到CoMnxSiMy球形单晶颗粒。
2.根据权利要求1所述的CoMnSi基合金球形单晶颗粒的制备方法，其特征在于：CoMnSi基合金的分子式为CoMnxSiMy，式中x的取值范围是1-0.8，y的取值范围是0-0.2，M选自Sc、Ti、Cr、V、Ge、Fe、Ni中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的CoMnSi基合金球形单晶颗粒的制备方法，其特征在于：步骤a中，CoMnxSiMy合金铸锭由电弧熔炼法、感应熔炼法等铸锭制备方法得到。
4.根据权利要求1所述的CoMnSi基合金球形单晶颗粒的制备方法，其特征在于：步骤b中，氮化硼粉末粒径低于2μm。
5.根据权利要求1所述的CoMnSi基合金球形单晶颗粒的制备方法，其特征在于：步骤d中，先使用机械泵抽取真空至10Pa以下，然后用分子泵抽取真空至1×10-3Pa以下，关闭分子泵，充入氩气至0.6个大气压。
6.根据权利要求1所述的CoMnSi基合金球形单晶颗粒的制备方法，其特征在于：步骤g中，先使用机械泵抽取真空至10Pa以下，然后用分子泵抽取真空至1×10-3Pa封存。
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