CN115368337B - 一种碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，包括以下步骤：向含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液中加入阻聚剂，然后进行精馏得到纯化后的碳酸乙烯亚乙酯；所述阻聚剂包括甲基氢醌、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯中的一种或多种。本发明的碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法解决了现有的提纯工艺中碳酸乙烯亚乙酯纯化后浊度高的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于碳酸乙烯亚乙酯的提纯领域，具体涉及一种碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法。
背景技术
碳酸乙烯亚乙酯(VEC)又叫4-乙烯基-1,3-二氧戊环-2-酮，目前碳酸乙烯亚乙酯大量应用在锂离子电池电解液，在锂二次电池中作为高反应活性的成膜添加剂。碳酸乙烯亚乙酯具有较高还原电位，在化成过程中优先于电解液在石墨负极表面发生电化学还原反应，形成较厚、阻抗较大的SEI膜。该膜在常温乃至高温环境下较为稳定，不易分解，抑制了发生在石墨负极表面的电解液的还原分解反应，减少了气体产物的生成，避免了负极材料的结构及性能受到破坏，提高了电池在常温，特别是高温循环下的容量保持率，并抑制了电池的气胀。
目前，在锂离子电池电解液中使用碳酸乙烯亚乙酯纯度要求在99.9％以上，若有大量杂质会影响锂离子电池性能。而碳酸乙烯亚乙酯在不饱和键的作用下，常温下就容易产生聚合，在提纯过程中使用高温精馏就更容易导致碳酸乙烯亚乙酯的聚合，检测过程中会浊度凸显，而在锂离子电池中存在聚合物会堵住隔膜导致锂离子无法穿过，由此，我们亟需寻找一种解决碳酸乙烯亚乙酯(VEC)的纯化方法。
发明内容
针对现有的提纯工艺中碳酸乙烯亚乙酯纯化后浊度高的技术问题，本发明提供了一种碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，包括以下步骤：向含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液中加入阻聚剂，然后进行精馏得到纯化后的碳酸乙烯亚乙酯；所述阻聚剂包括甲基氢醌、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯中的一种或多种。
可选地，所述阻聚剂还包括2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对苯醌、对苯二酚、2,5-二叔丁基对二苯酚、2-叔丁基对二苯酚的一种或多种。
可选的，以所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液的总质量为100％计，所述阻聚剂的添加量为100-10000ppm。
可选的，所述阻聚剂的添加量为200-5000ppm。
可选的，所述阻聚剂的添加量为5000-10000ppm时，所述阻聚剂分批次加入含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液中，分别于精馏前、采集前馏分后加入，两次加入量相同。
可选的，在无水无氧的环境下，所述阻聚剂用真空吸入到含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液中。
可选的，在将所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液进行精馏的步骤中，精馏温度为80-150℃，精馏压力为-99.8～-101.3kpa，且所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液在无水无氧的环境下进行精馏。
可选的，所述精馏温度为90-110℃。
可选的，在将所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液进行精馏的步骤中，回流比为(3：1)～(4：1)。
可选的，在将所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液进行精馏的步骤中，使用间歇式板式精馏塔进行精馏，精馏时间为36～72h。
根据本发明提供的碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，通过采用添加阻聚剂精馏的方法，从较大浊度的碳酸乙烯亚乙酯收集较轻组分，将碳酸乙烯亚乙酯中较大的聚合物分离。通过使用甲基氢醌、亚磷酸三苯酯、亚磷酸中的一种或多种作为阻聚剂，阻聚剂为自由基型阻聚剂，结合精馏过程中产生的链自由基，形成非自由基物质。避免碳酸乙烯亚乙酯在精馏过程聚合，便于碳酸乙烯亚乙酯与聚合物的分离，降低碳酸乙烯亚乙酯的浊度。该纯化方法生产工艺简单、使用方便、能更好的除去碳酸乙烯亚乙酯浊度、适合大规模生产。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，包括以下步骤：向含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液中加入阻聚剂，然后进行精馏得到纯化后的碳酸乙烯亚乙酯；所述阻聚剂包括甲基氢醌、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯中的一种或多种。
在本实施例中，通过采用添加阻聚剂精馏的方法，从较大浊度的碳酸乙烯亚乙酯收集较轻组分，将碳酸乙烯亚乙酯中较大的聚合物分离。通过使用甲基氢醌、亚磷酸三苯酯、亚磷酸中的一种或多种作为阻聚剂，避免碳酸乙烯亚乙酯在精馏过程聚合，便于碳酸乙烯亚乙酯与聚合物的分离，降低碳酸乙烯亚乙酯的浊度。该纯化方法生产工艺简单、使用方便、能更好的除去碳酸乙烯亚乙酯浊度、适合大规模生产。
在一些实施例中，所述阻聚剂还包括2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对苯醌、对苯二酚、2,5-二叔丁基对二苯酚、2-叔丁基对二苯酚的一种或多种。
在一些实施例中，以所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液的总质量为100％计，所述阻聚剂的添加量为100-10000ppm。
在优选的实施例中，所述阻聚剂的添加量为200-5000ppm。
在一些实施例中，所述阻聚剂的添加量为5000-10000ppm时，所述阻聚剂分批次加入含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液中，分别于精馏前、采集前馏分后加入，两次加入量相同。
在一些实施例中，在无水无氧的环境下，所述阻聚剂用真空吸入到含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液中。
在一些实施例中，在将所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液进行精馏的步骤中，精馏温度为80-150℃，精馏压力为-99.8～-101.3kpa，且所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液在无水无氧的环境下进行精馏。
在优选的实施例中，所述精馏温度为90-110℃。
在一些实施例中，在将所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液进行精馏的步骤中，回流比为(3：1)～(4：1)。
在一些实施例中，在将所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液进行精馏的步骤中，使用间歇式板式精馏塔进行精馏，精馏时间为36～72h。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。其中，浊度测试仪器采用哈希浊度仪TL2300。
实施例1
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入200ppm的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.218NTU。
实施例2
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入200ppm的亚磷酸三甲酯，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.247NTU。
实施例3
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入200ppm的亚磷酸三苯酯，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.224NTU。
实施例4
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入200ppm的甲基氢醌，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.267NTU。
实施例5
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入200ppm的对苯醌，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.251NTU。
实施例6
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入5000ppm的亚磷酸三甲酯，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，再向四口烧瓶内加入5000ppm的亚磷酸三甲酯，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.271NTU。
实施例7
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入500ppm的亚磷酸三甲酯，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.243NTU。
实施例8
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入1000ppm的亚磷酸三甲酯，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.266NTU。
实施例9
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入2000ppm的亚磷酸三甲酯，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.291NTU。
实施例10
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入3000ppm的亚磷酸三甲酯，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.298NTU。
实施例11
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入50ppm的亚磷酸三甲酯，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.538NTU。
实施例12
本实施例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，然后加入6000ppm的亚磷酸三甲酯，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，再向四口烧瓶内加入6000ppm的亚磷酸三甲酯，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度为0.634NTU。
对比例
本对比例中，向四口烧瓶内加入1000.0g浊度为400NTU的碳酸乙烯亚乙酯溶液，不加入任何阻聚剂直接精馏，加热套设置100℃进行精馏，采前馏分检测碳酸乙烯亚乙酯含量，碳酸乙烯亚乙酯含量达到99.95％后采主馏分，进行50％VEC/DMC或乙腈溶液检测，浊度大于1.8NTU。
根据实施例1-12及对比例可知，在不加入任何阻聚剂时，精馏后的主馏分浊度大于1.8NTU，而加入阻聚剂后，精馏后的主馏分浊度都有明显下降。在阻聚剂添加量为100-10000ppm时，精馏后的主馏分浊度低于0.3NTU，精馏后的主馏分几乎无大分子聚合物，不会导致锂二次电池隔膜堵塞，使锂离子能顺畅的穿过隔膜而增加电导率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：向含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液中加入阻聚剂，然后进行精馏得到纯化后的碳酸乙烯亚乙酯；所述阻聚剂选自亚磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯中的一种或多种；以所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液的总质量为100%计，所述阻聚剂的添加量为100-10000ppm。
2.根据权利要求1所述的碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，其特征在于，所述阻聚剂的添加量为200-5000ppm。
3.根据权利要求1所述的碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，其特征在于，所述阻聚剂的添加量为5000-10000ppm时，所述阻聚剂分批次加入含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液中，分别于精馏前、采集前馏分后加入，两次加入量相同。
4.根据权利要求1所述的碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，其特征在于，在无水无氧的环境下，所述阻聚剂用真空吸入到含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液中。
5.根据权利要求1所述的碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，其特征在于，在将所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液进行精馏的步骤中，精馏温度为80-150℃，精馏压力为-99.8~-101.3kpa，且所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液在无水无氧的环境下进行精馏。
6.根据权利要求5所述的碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，其特征在于，所述精馏温度为90-110℃。
7.根据权利要求1所述的碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，其特征在于，在将所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液进行精馏的步骤中，回流比为（3：1）~（4：1）。
8.根据权利要求1所述的碳酸乙烯亚乙酯的纯化方法，其特征在于，在将所述含有碳酸乙烯亚乙酯的溶液进行精馏的步骤中，使用间歇式板式精馏塔进行精馏，精馏时间为36~72h。
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| CN (1) | CN115368337B (zh) |
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2021
- 2021-05-17 CN CN202110536011.1A patent/CN115368337B/zh active Active
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