CN115231567A - 一种含铜石墨烯粉体的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含铜石墨烯粉体的处理方法,所述处理方法包括如下步骤:(1)对含铜石墨烯粉体进行分散,得到石墨烯分散液;(2)对所述石墨烯分散液进行电化学腐蚀除铜,过滤得到石墨烯滤饼;(3)混合氧化酸液与所述石墨烯滤饼,进行化学腐蚀,去除残留铜,得到纯石墨烯粉体,完成处理;步骤(2)中所述石墨烯分散液中含铜石墨烯粉体处的电压为0.34~3V。本发明中利用两种材料的电极电位的明显差异,使石墨烯粉体处于特定电势范围内,通过电化学方法腐蚀,使铜失去电子电离形成铜离子进入溶液,同时石墨烯粉体不会被电解氧化,从而实现了铜与石墨烯粉体的分离;同时,溶液中的铜离子在负极形成致密铜板,易于回收利用。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯制造技术领域,涉及一种含铜石墨烯粉体的处理方法。
背景技术
自从石墨烯被发现后,由于优良的导电导热能力,极大的结构强度,优秀的比表面积,在新能源、新材料、电子、化工等诸多领域有着广泛的应用前景。
石墨烯主要分石墨烯薄膜和石墨烯粉体,由于石墨烯薄膜的成本较高,石墨烯粉体成为了当下最主要的石墨烯产品。
工业化生产制备石墨烯粉体的主要方法有氧化还原法、机械剥离法和立体CVD法。氧化还原法需要将石墨进行氧化,形成氧化石墨烯,然后进行还原。生产的石墨烯粉体,性能不佳,同时带有大量官能团。机械剥离法生长的石墨烯粉,在生长之前同样需要将石墨进行氧化插层处理,才能使用超声波进行剥离。同时机械剥离法生产的石墨烯一般层数较多,性能同样不佳。
使用立体CVD法生长石墨烯时,将铜加热形成液态铜溶液,然后在向铜中同时吹入含碳气体及惰性气体,经过铜溶液的高温催化,含碳气体高温裂解,氢原子组合成氢气,碳原子组合生长成石墨烯。此方法生长的石墨烯粉体,层数少、片经大,同时通过此方法“自下而上”的生长石墨烯粉体无其他官能团,导电性能远远超过其他方式生长的石墨烯粉体。
由于石墨烯从液态金属(一般为铜)内部生长,石墨烯会包紧密裹住部分催化金属(铜)。石墨烯粉体通过惰性气体带出,在带出的同时,会同时带出部分铜,经过测量,粉体中一般含有90wt%~95wt%的铜,后期需要将铜处理,石墨烯粉体才能继续使用。
目前一般采用化学药品腐蚀去处理石墨烯粉体中的铜。在处理过程中首先将含铜石墨烯粉体浸置于水中配成悬浊液,然后在溶液中加入盐酸、氯化铁,然后搅拌。将铜通过置换生成氯化铜。腐蚀完成后,通过抽滤或者压滤,将粉体回收,再通过盐酸酸洗和水洗,去除粉体中的剩余的铜离子、氯离子、铁离子、亚铁离子等杂质。
后续处理过程中存在不少问题,比如:生成大量化工废液如氯化铁、氯化亚铁、氯化铜、盐酸的混合溶液,产生污染,同时增加处理成本;处理进度无法直接观测,无法判断反应是否完全结束,需要增加多余时间;需要添加过量化工产品才能让反应完全完成,增加处理成本;同时反应物无法直接回收利用。
因此,如何改善后处理的工艺有利于铜的回收利用,且能够直接观测到处理进度,是石墨烯粉体制备技术领域亟需解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明提供了一种含铜石墨烯粉体的处理方法,将含铜石墨烯粉体分散于溶剂中施加电场,使得金属铜失去电子电离形成铜离子,与石墨烯粉体分离,从而回收了铜,降低了生产和后处理的成本。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种含铜石墨烯粉体的处理方法,所述处理方法包括如下步骤:
(1)对含铜石墨烯粉体进行分散,得到石墨烯分散液;
(2)对所述石墨烯分散液进行电化学腐蚀除铜,过滤得到石墨烯滤饼;
(3)混合氧化酸液与所述石墨烯滤饼,进行化学腐蚀,去除残留铜,得到纯石墨烯粉体,完成处理;
步骤(2)中所述石墨烯分散液中含铜石墨烯粉体处的电压为0.34~3V,例如可以是0.34V、0.5V、1V、2V或3V,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为0.7~1.8V。
本发明所提供的电压范围内具有快速的腐蚀速度,且不会对电极和石墨烯产生影响。
由于石墨烯与铜在微观上包裹在一起很难分离,然而铜的标准电极电位为0.34V,石墨烯的标准电极电位超过3V。
本发明中利用两种材料的电极电位的明显差异,通过电化学方法腐蚀,使铜失去电子电离形成铜离子进入溶液,同时石墨烯粉体不会被电解氧化形成氧化石墨烯,从而实现了铜与石墨烯粉体的分离,溶液中的铜离子也易于回收利用。
优选地,步骤(1)所述分散的分散剂包括极性溶剂。
优选地,所述极性溶剂包括有机极性溶剂和/或水。
优选地,所述有机极性溶剂包括乙醇、甲醇或丙酮中的任意一种或至少两种,典型但非限制性的组合包括乙醇和甲醇的组合,甲醇和丙酮的组合,乙醇和丙酮的组合,或乙醇、甲醇和丙酮的组合。
优选地,步骤(1)所述石墨烯分散液中,含铜石墨烯粉体、有机极性溶剂和水的质量比为1:(0.5~1):(3~10),例如可以是1:0.5:3、1:1:3、1:1:10、1:0.5:10或1:0.8:8,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述电化学腐蚀除铜的方式为:
设置石墨烯分散液于电解液中,固定含铜石墨烯粉体在电解液中的位置,对所述电解液外加电场进行通电,完成所述电化学腐蚀除铜。
本发明中固定含铜石墨烯粉体通电后在电场中的位置,使得含铜石墨烯粉体处于特定的电势范围(0.34~3V)内。在此特殊的电势范围内,金属铜失去电子电离形成铜离子,而石墨烯粉体不会被电解氧化,保证了金属铜与石墨烯分离,并且保证了不会在电化学腐蚀除铜降低石墨烯粉体的含量。
优选地,所述电解液中包括酸和二价铜盐。
优选地,所述电解液中包括溶剂、酸和二价铜盐的质量比为1:(0.2~0.35):(0.1~0.2),例如可以是1:0.2:0.1、1:0.2:0.2、1:0.35:0.1、1:0.35:0.2或1:0.25:0.15,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述通电的电流密度为100~220A/m2,例如可以是100A/m2、120A/m2、140A/m2、180A/m2或220A/m2,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为150~200A/m2。
通过电流密度的大小可对电化学腐蚀除铜的进程直观的进行观测,当腐蚀完成时,电流密度将下降。
优选地,所述外加电场的方式为在电解液中设置正极和负极。
优选地,所述含铜石墨烯粉体距离正极的相对位置为0.28~0.35,例如可以是0.28、0.29、0.3、0.32、0.34或0.35,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述相对位置=含铜石墨烯粉体与正极之间距离/正极与负极之间距离。通过含铜石墨烯粉体与正极的相对位置以及电解液的配比,使得含铜石墨烯粉体在电化学腐蚀除铜过程中所处的电势位置固定于0.34~3V。经过电化学腐蚀除铜,能够降低含铜石墨烯粉体中铜的含量至1~5wt%。
优选地,步骤(3)所述氧化酸液包括氧化剂和酸液。
优选地,所述氧化剂包括双氧水。
优选地,所述酸液包括硫酸和水。
电化学腐蚀除铜结束后,采用酸液氧化腐蚀将没有被电解的少量铜快速腐蚀除去。
优选地,步骤(3)所述氧化酸液中水、硫酸和双氧水的质量比为1:(0.1~0.2):(0.05~0.1),例如可以是1:0.1:0.05、1:0.1:0.1、1:0.2:0.05、1:0.2:0.1或1:0.15:0.08,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述化学腐蚀的过程中包括加热。
优选地,所述加热的温度为40~60℃,例如可以是40℃、42℃、45℃、48℃或50℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述加热的时间为20~30min,例如可以是20min、22min、25min、28min或30min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述化学腐蚀后还包括过滤、漂洗和烘干。
优选地,所述过滤的目数为180~250目,例如可以是180目、200目、220目、240目或250目,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述漂洗的洗液包括去离子水。
优选地,所述烘烤的温度为100~150℃,例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述烘烤的时间为1~3h,例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h或3h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述含铜石墨烯粉体中铜的含量为90~95wt%,例如可以是90wt%、91wt%、92wt%、93wt%、94wt%或95wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述石墨烯滤饼中铜的含量为8~45wt%,例如可以是8wt%、10wt%、20wt%、30wt%、40wt%或45wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明提供的一种优选技术方案,所述含铜石墨烯粉体的处理方法包括如下步骤:
(1)对铜的含量为90~95wt%的含铜石墨烯粉体进行分散,分散剂包括有机极性溶剂和/或水,得到石墨烯分散液,其中含铜石墨烯粉体、有机极性溶剂和水的质量比为1:(0.5~1):(3~10);
(2)设置所述石墨烯分散液于电解液中,固定所述含铜石墨烯粉体在电解液中的位置使得所处电压为0.34~3V,对所述电解液中设置正极和负极外加电场,所述含铜石墨烯粉体距离正极的相对位置为0.28~0.35,以电流密度为100~220A/m2通电后,进行电化学腐蚀除铜,过滤得到铜的含量为8~45wt%的石墨烯滤饼;
(3)混合氧化酸液与所述石墨烯滤饼,以40~60℃加热20~30min进行化学腐蚀,去除残留铜,180~250目过滤、去离子水漂洗和以100~150℃烘干1~3h后,得到纯石墨烯粉体,完成处理;
步骤(2)所述电解液中包括溶剂、酸和二价铜盐的质量比为1:(0.2~0.35):(0.1~0.2);步骤(3)所述氧化酸液中水、硫酸和双氧水的质量比为1:(0.1~0.2):(0.05~0.1)。
由以上技术方案,本发明的有益效果如下:
(1)本发明中利用两种材料的电极电位的明显差异,通过电化学方法腐蚀,使铜失去电子电离形成铜离子进入溶液,石墨烯粉体不会被电解氧化,形成氧化石墨烯,也不会给石墨烯附带上其他官能从而改变石墨烯的性质,从而实现了铜与石墨烯粉体的分离;同时,溶液中的铜离子在电化学腐蚀过程中能够被回收利用。
(2)本发明中控制含铜石墨烯粉体通电后在电场中的位置更靠近正极而又不附着于正极的位置,使得含铜石墨烯粉体处于特殊的电势范围内。在此特殊的电势范围内,金属铜失去电子电离形成铜离子,而石墨烯粉体不会被电解氧化,保证了金属铜与石墨烯分离,并且保证了不会在电化学腐蚀除铜降低石墨烯粉体的含量。
(3)通过电流密度的大小可对电化学腐蚀除铜的进程直观的进行观测,当腐蚀完成时,电流密度将下降。
附图说明
图1是本发明提供的一种电化学腐蚀除铜的装置原理示意图。
图2为正负极之间不同位置的电势变化示意图。
其中:
1-正极,2-含铜石墨烯粉体,3-粉体筐,4-滤网,5-循环装置,6-搅拌装置,7-负极,8-电化学腐蚀槽,9-电解液。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
示例性地,本发明提供了一种电化学腐蚀除铜的装置用于所述处理方法,装置的结构如图1所示。
在电化学腐蚀槽8内,设置有正极1、粉体筐3、循环装置4、搅拌装置6和负极7,电解液9填充整个电化学腐蚀槽8。含铜石墨烯粉体2放置于粉体筐3内,使得石墨烯粉体2固定于粉体筐3内,不能分散至整个槽内。粉体筐3靠近正极1且远离负极7。粉体筐3内设置滤网,用于电化学腐蚀结束后将石墨烯粉体取出。
循环装置5用于将电离的铜离子均匀扩散于电解液中,搅拌装置用于在通电过程中保持电解液的离子浓度一致。
在电解液中水、酸和二价铜盐的质量比为1:(0.2~0.35):(0.1~0.2)的前提下,设置正极1和负极7之间的间距为20~25cm,粉体筐3的宽度为4~6cm,粉体筐3在电化学腐蚀槽8内的相对位置为0.28~0.35,由于含铜石墨烯粉体放置于粉体筐8内,将粉体筐8的位置固定后,保证了所述含铜石墨烯粉体处的电压为0.34~3V。
电化学腐蚀槽中发生的是:
(a)含铜石墨烯粉体中的铜被电解成铜离子溶于水中;
(b)石墨烯粉体中的石墨烯不被电解氧化形成氧化石墨烯;
(c)石墨烯表面不会生成其他官能团影响性能。
实施例1
本实施例提供了一种含铜石墨烯粉体的处理方法,所述处理方法包括如下步骤:
(1)对铜的含量为92wt%的含铜石墨烯粉体进行分散,分散剂为乙醇和水,通过转速为200r/min搅拌5min得到石墨烯分散液,其含铜石墨烯粉体、乙醇和水的质量比为1:0.8:5;
(2)在如图1所述的电化学腐蚀槽8内填充水、硫酸和硫酸铜的质量比为1:0.25:0.15的电解液9;正极1为15*20cm石墨板,负极2为15*20cm铜板,两极板之间间距25cm;粉体筐8的宽度为5cm。极板之间电压为2.0V;
设置所述石墨烯分散液于粉体筐8中,固定所述粉体筐8的相对位置为0.28,使得含铜石墨烯粉体的位置所处电压为0.75~1.4V的范围(以负极7为基准,从正极1到负极7的电势示意图如图2所示);
以电流密度为180A/m2通电后,同时开启循环装置5和搅拌装置6进行电化学腐蚀除铜16h,结束后电流密度降至10A/m2,过滤得到石墨烯滤饼;
(3)混合氧化酸液与所述石墨烯滤饼,以50℃加热25min进行化学腐蚀,去除残留铜,200目过滤、去离子水漂洗和以140℃烘干2h后,得到纯石墨烯粉体,完成处理;
所述氧化酸液中水、硫酸、双氧水的质量比例为1:0.1:0.05。
本实施例提供的处理方法得到的石墨烯粉体初始铜的含量为92wt%,经过电化学腐蚀除铜,可除去铜的97wt%,处理后石墨烯滤饼中铜含量为25wt%。经过化学腐蚀可去除剩余铜,经过处理石墨烯的损耗量约为1~2wt%(与纯石墨烯粉体对比得到,损耗的主要原因为部分石墨烯粉体小,进入氧化酸液中,选用不同目数的滤网,损耗率不同)。
电化学腐蚀除铜结束后,通过电解进入电解液中的铜离子直接在负极形成了致密铜板,铜板增加的质量约为石墨烯粉体质量的89wt%。
实施例2
本实施例提供了一种含铜石墨烯粉体的处理方法,所述处理方法包括如下步骤:
(1)对铜的含量为90wt%的含铜石墨烯粉体进行分散,分散剂为甲醇和水,通过转速为150r/min搅拌8min得到石墨烯分散液,其含铜石墨烯粉体、乙醇和水的质量比为1:0.8:8;
(2)在如图1所述的电化学腐蚀槽8内填充水、硫酸和硫酸铜的质量比为1:0.20:0.15的电解液9;正极1为15*20cm石墨板,负极2为15*20cm铜板,两极板之间间距20cm;粉体筐8的宽度为5cm,极板之间电压为2.0V;
设置所述石墨烯分散液于粉体筐8中,固定所述粉体筐8的相对位置为0.35,使得含铜石墨烯粉体的位置所处电压为1~1.7V的范围(以负极7为基准,从正极1到负极7的电势示意图如图2所示);
以电流密度为150A/m2通电后,同时开启循环装置5和搅拌装置6进行电化学腐蚀除铜14h,结束后电流密度降至15A/m2,过滤得到石墨烯滤饼;
(3)混合氧化酸液与所述石墨烯滤饼,以45℃加热30min进行化学腐蚀,去除残留铜,180目过滤、去离子水漂洗和以150℃烘干2h后,得到纯石墨烯粉体,完成处理;
所述氧化酸液中水、硫酸、双氧水的质量比例为1:0.1:0.05。
本实施例提供的处理方法得到的石墨烯粉体初始铜的含量为90wt%,经过电化学腐蚀除铜,可除去95wt%的铜,处理后石墨烯滤饼中铜含量为31wt%。经过化学腐蚀可去除剩余铜,经过处理石墨烯的损耗量为2wt%。
电化学腐蚀除铜结束后,通过电解进入电解液中的铜离子直接在负极形成致密铜板,铜板增加质量约为石墨烯粉体质量的85wt%。
实施例3
本实施例提供了一种含铜石墨烯粉体的处理方法,所述处理方法包括如下步骤:
(1)对铜的含量为95wt%的含铜石墨烯粉体进行分散,分散剂为丙醇和水,通过转速为200r/min搅拌5min得到石墨烯分散液,其含铜石墨烯粉体、乙醇和水的质量比为1:1:10的石墨烯分散液;
(2)在如图1所述的电化学腐蚀槽8内填充水、硫酸和硫酸铜的质量比为1:0.1:0.05的电解液9;正极1为60*50cm钛板,负极2为60*50cm铜板,两极板之间间距25cm;粉体筐8的宽度为5cm。极板之间电压为2.0V;
设置所述石墨烯分散液于粉体筐8中,固定所述粉体筐8的相对位置为0.28,使得含铜石墨烯粉体的位置所处电压为0.75~1.4V的范围(以负极7为基准,从正极1到负极7的电势示意图如图2所示);
以电流密度为220A/m2通电后,同时开启循环装置5和搅拌装置6进行电化学腐蚀除铜4h,结束后电流密度降至10A/m2,过滤得到石墨烯滤饼;
(3)混合氧化酸液与所述石墨烯滤饼,以60℃加热20min进行化学腐蚀,去除残留铜,200目过滤、去离子水漂洗和以140℃烘干2h后,得到纯石墨烯粉体,完成处理;
所述氧化酸液中水、硫酸、双氧水的质量比例为1:0.1:0.05。
本实施例提供的处理方法得到的石墨烯粉体初始铜的含量为95wt%,经过电化学腐蚀除铜,可除去铜的96wt%,处理后石墨烯滤饼中铜含量为43wt%。经过化学腐蚀可去除剩余铜,经过处理石墨烯的损耗量约为3wt%。
电化学腐蚀除铜结束后,通过电解进入电解液中的铜离子直接在负极形成了致密铜板。
实施例4
本实施例提供了一种含铜石墨烯粉体的处理方法,除所述含铜石墨烯粉体聚集于正极和负极之间的中间位置处,设置电压为2V,含铜石墨烯粉体的位置所处电压为0.5~1.0V的范围(以负极7为基准,从正极1到负极7的电势示意图如图2所示);其余与实施例1相同。
经过电化学腐蚀16h,含铜石墨烯粉体中含铜量从92wt%下降到64wt%,在相同电压下腐蚀效率降低。
实施例5
本实施例提供了一种含铜石墨烯粉体的处理方法,除所述含铜石墨烯粉体聚集于正极和负极之间的靠近负极位置处,所述粉体筐8的相对位置为0.7,其余与实施例1相同。
经过电化学腐蚀8h,含铜石墨烯粉体中的含铜量由92wt%下降到80wt%,剩余铜腐蚀较慢。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种含铜石墨烯粉体的处理方法,其特征在于,所述处理方法包括如下步骤:
(1)对含铜石墨烯粉体进行分散,得到石墨烯分散液;
(2)对所述石墨烯分散液进行电化学腐蚀除铜,过滤得到石墨烯滤饼;
(3)混合氧化酸液与所述石墨烯滤饼,进行化学腐蚀,去除残留铜,得到纯石墨烯粉体,完成处理;
步骤(2)中所述石墨烯分散液中含铜石墨烯粉体处的电压为0.34~3V。
2.根据权利要求1所述含铜石墨烯粉体的处理方法,其特征在于,步骤(1)所述分散的分散剂包括极性溶剂;
优选地,所述极性溶剂包括有机极性溶剂和/或水;
优选地,所述有机极性溶剂包括乙醇、甲醇或丙酮中的任意一种或至少两种;
优选地,步骤(1)所述石墨烯分散液中,含铜石墨烯粉体、有机极性溶剂和水的质量比为1:(0.5~1):(3~10)。
3.根据权利要求1或2所述含铜石墨烯粉体的处理方法,其特征在于,步骤(2)所述电化学腐蚀除铜的方式为:
设置石墨烯分散液于电解液中,固定含铜石墨烯粉体在电解液中的位置,对所述电解液外加电场进行通电,完成所述电化学腐蚀除铜。
4.根据权利要求3所述含铜石墨烯粉体的处理方法,其特征在于,所述电解液中包括酸和二价铜盐;
优选地,所述电解液中包括溶剂、酸和二价铜盐的质量比为1:(0.2~0.35):(0.1~0.2);
优选地,所述通电的电流密度为100~220A/m2,优选为150~200A/m2。
5.根据权利要求3所述含铜石墨烯粉体的处理方法,其特征在于,所述外加电场的方式为在电解液中设置正极和负极;
优选地,所述含铜石墨烯粉体距离正极的相对位置为0.28~0.35。
6.根据权利要求1-5任一项所述含铜石墨烯粉体的处理方法,其特征在于,步骤(3)所述氧化酸液包括氧化剂和酸液;
优选地,所述氧化剂包括双氧水;
优选地,所述酸液包括硫酸和水;
优选地,步骤(3)所述氧化酸液中水、硫酸和双氧水的质量比为1:(0.1~0.2):(0.05~0.1)。
7.根据权利要求1-6任一项所述含铜石墨烯粉体的处理方法,其特征在于,步骤(3)所述化学腐蚀的过程中包括加热;
优选地,所述加热的温度为40~60℃;
优选地,所述加热的时间为20~30min。
8.根据权利要求1-7任一项所述含铜石墨烯粉体的处理方法,其特征在于,步骤(3)所述化学腐蚀后还包括过滤、漂洗和烘干;
优选地,所述过滤的目数为180~250目;
优选地,所述漂洗的洗液包括去离子水;
优选地,所述烘烤的温度为100~150℃;
优选地,所述烘烤的时间为1~3h。
9.根据权利要求1-8任一项所述含铜石墨烯粉体的处理方法,其特征在于,步骤(1)所述含铜石墨烯粉体中铜的含量为90~95wt%;
优选地,步骤(2)所述石墨烯滤饼中铜的含量为8~45wt%。
10.根据权利要求1-9任一项所述含铜石墨烯粉体的处理方法,其特征在于,所述处理方法包括如下步骤:
(1)对铜的含量为90~95wt%的含铜石墨烯粉体进行分散,分散剂包括有机极性溶剂和/或水,得到石墨烯分散液,其中含铜石墨烯粉体、有机极性溶剂和水的质量比为1:(0.5~1):(3~10);
(2)设置所述石墨烯分散液于电解液中,固定所述含铜石墨烯粉体在电解液中的位置,使得所处电压为0.34~3V,对所述电解液中设置正极和负极外加电场,所述含铜石墨烯粉体距离正极的相对位置为0.28~0.35,以电流密度为100~220A/m2通电后,进行电化学腐蚀除铜,过滤得到铜的含量为8~45wt%的石墨烯滤饼;
(3)混合氧化酸液与所述石墨烯滤饼,以40~60℃加热20~30min进行化学腐蚀,去除残留铜,180~250目过滤、去离子水漂洗和以100~150℃烘干1~3h后,得到纯石墨烯粉体,完成处理;
步骤(2)所述电解液中包括溶剂、酸和二价铜盐的质量比为1:(0.2~0.35):(0.1~0.2);步骤(3)所述氧化酸液中水、硫酸和双氧水的质量比为1:(0.1~0.2):(0.05~0.1)。
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