CN108910871A - 一种含有石墨烯的液体的提纯装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有石墨烯的液体的提纯装置,包括设于电解槽内的一组阴极、阳极和两个过滤件,所述过滤件包括两块过滤板,所述两块过滤板之间设置微孔滤膜,所述两个过滤件分别设在电解槽电极之间,所述两个过滤件之间的空腔为含有石墨烯的液体原料溶液通道,所述两个过滤件与阴极和阳极之间分别设有洗脱液通道,所述过滤件之间的原料溶液通道依次串联压力泵、阀门、原料储液箱和纯化液回收箱。本发明还包括一种含有石墨烯的液体的提纯方法。本发明采用过滤夹板中微孔滤膜滤出杂质,微孔滤膜成本低,方便更换;通过控制含有石墨烯的溶液的浓度和微孔滤膜的孔径,可调整最终产物中导电粒子的含量,实现含石墨烯的液体的高效率提纯。
Description
技术领域
本发明涉及新材料石墨烯的技术领域,具体涉及一种基于电解和过滤双重作用下的含有石墨烯的液体的提纯装置及方法。
背景技术
石墨烯自从2004年被发现以来,其主要的制备方法有:微机械剥离法、碳化硅(SiC)外延生长法、化学气相沉积(CVD)法和化学剥离法。其中,前三种制备方法难以实现石墨烯的大面积和规模化制备,且制备成本高,化学剥离法是目前应用最广泛的一种合成方法。目前,通过这些办法制备出来的氧化石墨烯、石墨烯含有大量的杂质离子,通常采用过滤、电解及离心等方法纯化过程复杂,采取其中单一的提纯方法效率低、耗时长、产量低,无法走上工业化道路。
CN 102626591A公开了一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化方法及装置,该方法是将待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液输入透析腔中,透析腔置于阴阳电极之间,透析腔中间为氧化石墨烯/石墨烯溶液通道,透析腔与阴阳电极之间设有溶剂流通道,待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液从透析腔的一端进入,受到阴阳电极之间的电场作用,待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的离子和带电粒子分别透过透析腔壁向带相反电荷的电极迁移,并被溶剂流带走,剩余纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液从透析腔中流出。然而,在电解和透析的作用下进行氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化会导致耗时长,效率低,综合成本高,操作麻烦。
CN201410377639.1公开了一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的提纯方法及装置,该方法包括:将待提纯的氧化石墨烯/石墨烯溶液泵入至少一根过滤排管的通道中,将过滤排管置于电解槽的至少一组阴阳电极之间,阴阳电极与过滤排管之间设有辅助液通道;受到阴阳电极之间的电场作用,待提纯的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的离子和带电粒子进行电极迁移,将杂质滤出过滤排管外,被辅助液带走,剩余提纯后的氧化石墨烯/石墨烯溶液则从过滤排管泵入至另一个水槽中,形成过滤循环。然而,该装置中的过滤排管具有微米级孔径,孔径小,实际加工困难,需要不同孔径的过滤排管更换工序复杂,操作麻烦,综合成本高。
发明内容
本发明的目的在于,克服现有技术中存在的缺陷,提供一种结构简单、操作方便,不同过滤孔径更换便捷、成本低的含有石墨烯的液体的提纯装置及方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案是设计一种含有石墨烯的液体的提纯装置,包括设于电解槽内的一组阴极、阳极和两个过滤件,所述过滤件包括两块过滤板,所述两块过滤板之间设置微孔滤膜,所述过滤板上设有通孔,所述阴极和阳极分别设在电解槽的两端,所述阴极和阳极电连接电源,所述两个过滤件分别设在电解槽的阴极和阳极之间,所述过滤件与电场方向垂直,所述两个过滤件之间的空腔为含有石墨烯的液体原料溶液通道,所述两个过滤件与阴极和阳极之间分别设有洗脱液通道,所述过滤件之间的原料溶液通道依次串联连接压力泵、阀门、原料储液箱和纯化液回收箱。
为了提高产品的纯化率,增加原料溶液中被洗脱离子的洗脱效率,避免频繁更换洗脱液,优选的技术方案为,所述提纯装置还包括洗脱液循环装置,所述洗脱液循环装置由洗脱液储存箱、注液泵、补液泵和补液箱组成;洗脱液储存箱和注液泵通过管道与所述电解槽的洗脱液通道连接成洗脱循环回路;所述补液箱和补液泵通过管道与洗脱液储存箱连接。
进一步优选的技术方案为,所述电解槽为至少两个,所述至少两个电解槽的原料溶液通道和洗脱液通道分别串联。多个电解槽的设置可以延长循环电解过滤纯化时间,使纯化效率有效提高。
优选的技术方为,所述阴极和阳极电连接的电源为整流器。
进一步优选的技术方案为,所述整流器的电压为0.1-36V。
为了提高过滤效果,使向阴阳电极聚拢的正负离子快速的通过过滤夹板进入洗脱液体系中,优选的技术方案为,所述过滤板上的通孔位置大小相对应。
优选的技术方案为,所述阴极为钛板,阳极为石墨板。
为实现上述目的,本发明的技术方案是提供一种含有石墨烯的液体的提纯方法,将待提纯的含有石墨烯的液体泵入电解槽中的原料溶液通道,阴极和阳极与过滤件之间设有洗脱液通道;受到阴阳电极之间的电场作用,待提纯的含有石墨烯的液体中的离子和带电粒子进行电极迁移,将杂质穿过过滤板上的通孔和微孔滤膜滤出至洗脱液通道内,被洗脱液带走,剩余提纯后的含有石墨烯的液体流至纯化液回收箱,形成过滤循环。
进入纯化阶段的含有石墨烯的液体组分复杂,含有多种有机物、无机物,为了适应更广泛的溶液体系,提高过滤效果,优选的技术方案为,所述微孔滤膜的孔径为1-5um,滤膜类型为偏氟乙烯树脂膜和/或尼龙膜。
为了提高电解效率,使更多的杂质能更好的向电场两端的阴阳极移动和聚集,去的更好的提纯效果,优选的技术方案为,所述原料溶液通道内含有石墨烯的液体的流速为10-150cm/s。
本发明的优点和有益效果在于:将待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液通过电解槽中的原料溶液通道,电解槽两端阴阳两极间的电场加快溶液中的离子往阴阳极的迁移,根据要求调整阴阳电极电压的大小与原料溶液的流速,从而提高过滤夹板中微孔滤膜滤出杂质的速度,微孔滤膜成本低,方便更换;通过控制含有石墨烯的液体的浓度和微孔滤膜的孔径,可调整最终产物中导电粒子的含量,实现石墨烯的高效率提纯;采用多个纯化电解槽串联,延长循环电解过滤纯化时间,使纯化效率更高;增加循环洗脱系统,通过控制洗脱液的流速和补液量,使产品纯化更彻底,同时无需频繁更换洗脱液。本发明结构简单、加工方便,成本低,提纯效果好,非常适用于工业生产。
附图说明
图1是本发明提纯装置的结构示意图;
图2是本发明提纯装置中电解槽的结构示意图。
图中:1、阳极;2、过滤板;3、微孔滤膜;4、电源;5、压力泵;6、阀门;7、原料储液箱;8、纯化液回收箱;9、通孔;10、原料溶液通道;11、洗脱液通道。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明的工作原理为:利用带电阴阳电极表面吸附溶液中杂质离子/带电粒子的原理,使得溶液中杂质离子/带电粒子团聚在阴阳电极表面,从而实现纯化。具体为:未提纯的含有石墨烯的液体在电解槽中间的原料溶液通道流动的同时受到阴阳电极之间电场作用的影响,未提纯的含有石墨烯的液体中的杂质离子/带电粒子受到电子迁移的作用,浓度大大降低,通过过滤夹板间的微孔滤膜将杂质过滤至洗脱溶液内,得到更纯化的含有石墨烯的液体。
实施例1
如图1、2所示,本发明是一种含有石墨烯的液体的提纯装置,包括设于电解槽内的一组阴极、阳极1和两个过滤件,所述过滤件包括两块过滤板2,所述两块过滤板2之间设置微孔滤膜3,所述过滤板2上设有通孔9,所述阴极和阳极1分别设在电解槽的两端,所述阴极和阳极1电连接电源4,所述两个过滤件分别设在电解槽的阴极和阳极1之间,所述过滤件与电场方向垂直,所述两个过滤件之间的空腔为含有石墨烯的液体原料溶液通道10,所述两个过滤件与阴极和阳极1之间分别设有洗脱液通道11,所述过滤件之间的原料溶液通道10依次串联连接压力泵5、阀门6、原料储液箱7和纯化液回收箱8。
实施例2
如图1、2所述,一种含有石墨烯的液体的提纯方法,将微孔滤膜3插入过滤板2中间的空隙内,将原料储液箱内的浓度为10mg/mL的待提纯的含有石墨烯的液体通过压力泵5泵入电解槽中的原料溶液通道10,阴极和阳极1与过滤件之间的洗脱液通道11内加入洗脱液;打开电源4,受到阴阳电极之间的电场作用,待提纯的含有石墨烯的液体中的离子和带电粒子进行电极迁移,将杂质穿过过滤板2上的通孔和微孔滤膜3滤出至洗脱液通道11内,被洗脱液带走,剩余提纯后的含有石墨烯的液体流至纯化液回收箱8,形成过滤循环。
所述阴极和阳极1之间的电压为3.5V;
所述原料溶液通道内含有石墨烯的液体的流速为10cm/s;
所述微孔滤膜的孔径为3μm。
提纯后的含有石墨烯的液体进行洗涤、中和,干燥、制成石墨烯产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含有石墨烯的液体的提纯装置,其特征在于,包括设于电解槽内的一组阴极、阳极和两个过滤件,所述过滤件包括两块过滤板,所述两块过滤板之间设置微孔滤膜,所述过滤板上设有通孔,所述阴极和阳极分别设在电解槽的两端,所述阴极和阳极电连接电源,所述两个过滤件分别设在电解槽的阴极和阳极之间,所述过滤件与电场方向垂直,所述两个过滤件之间的空腔为含有石墨烯的液体原料溶液通道,所述两个过滤件与阴极和阳极之间分别设有洗脱液通道,所述过滤件之间的原料溶液通道依次串联连接压力泵、阀门、原料储液箱和纯化液回收箱。
2.根据权利要求1所述的含有石墨烯的液体的提纯装置,其特征在于,所述提纯装置还包括洗脱液循环装置,所述洗脱液循环装置由洗脱液储存箱、注液泵、补液泵和补液箱组成;洗脱液储存箱和注液泵通过管道与所述电解槽的洗脱液通道连接成洗脱循环回路;所述补液箱和补液泵通过管道与洗脱液储存箱连接。
3.根据权利要求2所述的含有石墨烯的液体的提纯装置,其特征在于,所述电解槽为至少两个,所述至少两个电解槽的原料溶液通道和洗脱液通道分别串联。
4.根据权利要求1所述的含有石墨烯的液体的提纯装置,其特征在于,所述阴极和阳极电连接的电源为整流器。
5.根据权利要求4所述的含有石墨烯的液体的提纯装置,其特征在于,所述整流器的电压为0.1-36V。
6.根据权利要求1所述的含有石墨烯的液体的提纯装置,其特征在于,所述过滤板上的通孔位置大小相对应。
7.根据权利要求1-6所述的含有石墨烯的液体的提纯装置,其特征在于,所述阴极为钛板,阳极为石墨板。
8.一种利用权利要求1所述的含有石墨烯的液体的提纯装置的提纯方法,其特征在于,将待提纯的含有石墨烯的液体泵入电解槽中的原料溶液通道,阴极和阳极与过滤件之间设有洗脱液通道;受到阴阳电极之间的电场作用,待提纯的含有石墨烯的液体中的离子和带电粒子进行电极迁移,将杂质穿过过滤板上的通孔和微孔滤膜滤出至洗脱液通道内,被洗脱液带走,剩余提纯后的含有石墨烯的液体流至纯化液回收箱,形成过滤循环。
9.根据权利要求8所述的含有石墨烯的液体的提纯方法,其特征在于,所述微孔滤膜的孔径为1-5um,滤膜类型为偏氟乙烯树脂膜和/或尼龙膜。
10.根据权利要求8或9所述的含有石墨烯的液体的提纯方法,其特征在于,所述原料溶液通道内含有石墨烯的液体的流速为10-150cm/s。
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