CN106517154A - 一种cvd法生长石墨烯后去除杂质的方法及石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents
一种cvd法生长石墨烯后去除杂质的方法及石墨烯薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种CVD法生长石墨烯后去除杂质的方法，将CVD法生长的石墨烯/金属衬底/石墨烯中留存的石墨烯面与含胶膜贴合在一起，用磨刷设备打磨金属衬底及需要去除的石墨烯的一面，边打磨边喷淋水洗，打磨结束后风干。本发明采用物理的处理方法，一边磨刷铜皮表面一边冲洗，没有杂质残留在产品表面上，后续刻蚀时没有杂质带入，做出的产品表面比化学方法的洁净；另一方面，因为采用的物理方法，所以不需要消耗盐酸，双氧水，表面活性剂等化学品，刷轮磨损通过整刷还可以继续使用，定期更换刷轮，没有污染产生。本发明是实现了快速、可靠的去除基底铜上不需要的一层石墨烯及其它杂质，为后面顺利进行基底铜的刻蚀做好准备，同时克服了附碳杂质的形成。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯薄膜制备过程中除杂的工艺方法，属于石墨烯薄膜制备领域。
背景技术
化学气相沉淀(CVD)法制备石墨烯，是将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的生长衬底(如：Cu、Ni)表面，反应持续一定时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成石墨烯。此时，生长衬底两面都会有石墨烯沉积，其中一面的石墨烯是沉积较好的，所需要的石墨烯，另一面，则沉积的不好，是不需要的，则要作为杂质去除掉。另一面不需要的石墨烯，如果不事先去除，直接浸入刻蚀液中刻蚀，会将另一面的石墨烯污染，影响产品石墨烯的质量。现有的去除方法是采用的化学发泡剂的方法，将产品浸入一定浓度发泡剂和低浓度刻蚀剂的化学溶液中，采用浸泡一定的时间，利用低浓度刻蚀剂咬蚀铜基底，发泡剂将石墨烯从铜基底上去除，然后清洗后再进行刻蚀，将基底铜去除。这个方法不足之处，产生大量泡沫，而且随着生产产品的增加，去除的效果变差，会出现浮碳(即漂浮于表面的石墨烯细小碎片和一些未沉积的碳)带入刻蚀药水中，附着在产品表面，造成新的杂质，导致石墨烯品质不合格。同时，这种方法需要大量的消耗盐酸，双氧水，表面活性剂等化学品，一方面对作业人员的健康造成伤害，对作业生产设备、环境条件要求苛刻，另一方面，排放回收成为一大难题，不利于环境的保护。基于以上，传统的化学除杂方法，存在效果差、效率低、成本高等一系列问题，成为石墨烯工业化生产的一大阻滞。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种快速、可靠的CVD法生长石墨烯后去除杂质的方法；
本发明的另一目的是提供一种石墨烯薄膜的制备方法，将上述除杂方法应用其中，得到了品质更优的石墨烯薄膜。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种CVD法生长石墨烯后去除杂质的方法，将CVD法生长的石墨烯/金属衬底/石墨烯中留存的石墨烯面与含胶膜贴合在一起，用磨刷设备打磨金属衬底及需要去除的石墨烯的一面，边打磨边喷淋水洗，打磨结束后风干。
含胶膜的使用，一方面为石墨烯的转移的功能做出贡献，另一方面，使待打磨产品需要的石墨烯一面得到保护，使其不受打磨工艺的影响，同时，增加了待打磨产品与转送带的粘附性，有利于打磨的精准实现。
优选地，打磨时，磨刷轮固定，控制待磨产品按1.5-2.5m/min的速度移动打磨。
优选地，采用先粗磨后细磨的打磨方式；进一步优选地，粗磨磨刷轮的轮径为230mm、磨轮目数为1000目，控制供给粗磨磨刷轮的电流为2.0～2.4A，细磨磨刷轮的轮径为230mm，磨轮目数为1200目，控制供给细磨磨刷轮的电流为0.20～0.24A。
优选地，粗磨和细磨的刷痕宽度均为10-14mm，优选12mm。
优选地，磨痕深度为1-2um。磨痕深度即将金属衬底表面打磨掉的厚度，经打磨后(包括粗磨和细磨)达到磨痕深度为1-2um，即可完全的去除石墨烯和一些其它的杂质。
进一步的，在打磨前先进行刷痕测试，实现10-14mm的均匀刷痕，测试方法为：开启磨刷设备，将待测试样品传送刷轮下方，打开磨刷轮，控制传送速度为1.5-2.5m/min，打磨完毕后关闭磨刷轮，水洗烘干，用直尺经行测量，如宽度不一致，则调速磨刷轮的平行度，直至合格。
优选地，所述金属衬底采用铜箔。
优选地，所述磨刷设备的磨刷轮为陶瓷轮、砂轮、胶轮、尼龙轮、不织布轮。
优选地，所述磨刷设备的磨刷轮为陶瓷轮或尼龙轮。
所述含胶膜为基膜加胶的复合膜，基膜一般采用PET、PMMA、PI，胶可以为硅胶、亚克力胶、丙烯酸。本发明优选硅胶膜。其基膜不受限制，可以为PET、PMMA或PI。
一种石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)前处理：按照上述的方法去除杂质后，得到无杂质的含胶膜/石墨烯/金属衬底；
2)刻蚀：将步骤1)中得到的去除杂质的胶膜/石墨烯/金属衬底进行刻蚀，去除金属衬底，得到含胶膜/石墨烯；
3)转移：将步骤3)中得到的胶膜/石墨烯转移到目标基底上，去除含胶膜，即可。
优选地，所述步骤2)中，在刻蚀的同时，或者在刻蚀之后，对石墨烯进行掺杂处理。
所述的刻蚀采用现有的化学腐蚀或者电化学腐蚀法。目标基底的材料为高分子透明材料，可以是聚乙烯薄膜、聚酯薄膜、聚酰亚胺薄膜、环氧树脂、亚克力材料等。
本发明效果：
本发明的工艺方法和通常的化学处理方法不同，通常的化学处理方法主要还是通过微量刻蚀铜皮，从而剥除附在表面的石墨烯，但会有浮碳带入刻蚀药水中，后续会造成产品石墨烯的外观存在杂质异常。而且预处理的槽中药水随着生产的积累，集聚的杂质会越来越多，影响进一步的剥除效果。而本发明采用物理的处理方法，一边磨刷铜皮表面一边冲洗，没有杂质残留在产品表面上，后续刻蚀时没有杂质带入，做出的产品表面比化学方法的洁净；另一方面，因为采用的物理方法，所以不需要消耗盐酸，双氧水，表面活性剂等化学品，刷轮磨损通过整刷还可以继续使用，定期更换刷轮，没有污染产生。本发明是实现了快速、可靠的去除基底铜上不需要的一层石墨烯及其它杂质，为后面顺利进行基底铜的刻蚀做好准备，同时克服了附碳杂质的形成。这种物理性的方法，更容易上批量的生产流水线生产，形成工业化大规模的生产，从而降低了生产成本，生产效率更高，使石墨烯进一步的下游应用得到了保证和起到了进一步的推进作用。
说明书附图
图1为本发明实施例1的生产作业示意图；
其中，1、2-喷淋水洗装置，3-粗磨磨刷轮，4-细磨磨刷轮2，5-待磨刷产品，6-转送装置。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，为了说明本发明的方法的作业过程及原理，图1为简化的示意图，更便于本领域技术人员理解。其中，1、2-喷淋水洗装置，2-喷淋水洗装置，3-粗磨磨刷轮，4-细磨磨刷轮2，5-待磨刷产品，6-转送装置，粗磨磨刷轮3与细磨磨刷轮4之间的距离为50±2mm。采用先粗磨后细磨的打磨方式，打磨时，粗磨磨刷轮的轮径为230mm、磨轮目数为1000目，控制供给粗磨磨刷轮的电流为2.0-2.4A，细磨磨刷轮的轮径为230mm，磨轮目数为1200目，控制供给细磨磨刷轮的电流为0.20-0.24A。粗磨和细磨的刷痕宽度要求均为10-14mm，优选12mm；打磨完毕后磨痕深度要求为1-2um。磨刷作业时，将待磨刷的一面朝下放置。采用磨刷轮设备，其中磨刷轮是安装在设备箱体内部的，下面是皮带传动，磨刷轮在皮带的上方，通过电机带动磨刷轮快速转动，通过刷痕测试确定调整磨刷轮和皮带之间的间距，调整后做首件，根据首件结果再微调磨刷轮转速和间距，然后开始批量生产。以下各实施例中，在打磨前先进行刷痕测试，实现10-14mm的均匀刷痕，测试方法为：开启磨刷设备，将待测试样品传送刷轮下方，打开磨刷轮，控制传送速度为1.5-2.5m/min，打磨结束后(一般为10s)关闭磨刷轮，水洗烘干，用直尺经行测量，如宽度不一致，则调速磨刷轮的平行度，直至合格。两磨刷轮都按这种方法进行测试。
具体磨刷作业流程中，先用水冲洗后，再行走到传送皮带上，待磨刷的产品和皮带之间有水，这样产品就会贴服在传送皮带上，磨刷轮根据刷痕测试的调整，能很好磨掉铜皮表面的石墨烯和薄薄的一层铜皮(也可采用其它金属衬底，如银、镍等)，同时上方保持持续的喷淋水洗，将磨下的石墨烯和铜粉冲洗流走后被沉淀和滤芯过滤，这样就可以得到干净的铜面进入刻蚀槽刻蚀。
以下实施例通过具体的磨刷、刻蚀及转移方法及效果进一步突出说明本发明的实质。
实施例1：
CVD法生长石墨烯后的除杂方法，尤其是去除不规格一面的石墨烯的方法及转移过程，具体步骤如下：
1)将CVD法生长的厚度25um石墨烯(不需要)/铜箔/石墨烯(需要)与硅胶膜贴合在一起，得到石墨烯(不需要)/铜箔/石墨烯(需要)/硅胶膜；
2)启动尼龙轮磨刷设备，先做刷痕测试，实现10-14mm的均匀刷痕后，将产品的铜面向上，放入传送带，传速速度为1.8m/min，粗磨磨刷轮的电流为2.0A，细磨磨刷轮的电流为0.24A，完成磨刷，水洗，得到了去除不规格一面的石墨烯及其它杂质的铜箔/石墨烯/硅胶膜；
3)用化学刻蚀法除去铜箔，同时对硅胶膜/石墨烯进行掺杂，用氯化铁对石墨烯进行掺杂，得到硅胶膜/石墨烯/Fe；
4)铜箔刻蚀干净后，取出浸入纯水中清洗干净，吹干，得到石墨烯/含胶膜；
5)将石墨烯/含胶膜贴合在含背膜的PET上，PET的厚度为125um，90℃下烘烤10min后取出揭掉硅胶膜，得到PET/石墨烯。
所得的石墨烯导电膜的方阻为165Ω/□，透过率89.0％(400-800nm),耐候性良好。
实施例2：
CVD法生长石墨烯后的除杂方法，尤其是去除不规格一面的石墨烯的方法及转移过程，具体步骤如下：
1)将CVD法生长的厚度50um石墨烯(不需要)/铜箔/石墨烯(需要)与硅胶膜贴合在一起，得到石墨烯(不需要)/铜箔/石墨烯(需要)/硅胶膜；
2)启动尼龙轮磨刷设备，先做刷痕测试，实现10-14m的均匀刷痕后，将产品的铜面向上，放入传送带，传速速度为2.5m/min，粗磨磨刷轮的电流为2.4A，细磨磨刷轮的电流为0.20A，完成磨刷，水洗，得到了去除不规格一面的石墨烯及其它杂质的铜箔/石墨烯/硅胶膜；
3)用化学刻蚀法去除铜箔，同时对硅胶膜/石墨烯进行掺杂，用氯化铁对石墨烯进行掺杂，得到硅胶膜/石墨烯/Fe；
4)铜箔刻蚀干净后，取出浸入纯水中冲洗干净，吹干，得到石墨烯/含胶膜；
5)将石墨烯/含胶膜贴合在含背膜的PET上，PET的厚度为125um，90℃下烘烤10min后取出揭掉硅胶膜，得到PET/石墨烯。
所得石墨烯导电膜的方阻为150Ω/□，透过率88.0％(400-800nm),耐候性良好。
实施例3：
CVD法生长石墨烯后的除杂方法，尤其是去除不规格一面的石墨烯的方法及转移过程，具体步骤如下：
1)将CVD法生长的厚度25um的石墨烯(不需要)/铜箔/石墨烯(需要)与硅胶膜贴合在一起，得到石墨烯(不需要)/铜箔/石墨烯(需要)/硅胶膜；
2)将磨刷设备更换陶瓷刷轮，启动磨刷设备，先做刷痕测试，实现10-14m的均匀刷痕后，将产品的铜面向上，放入传送带，传速速度为1.5m/min，粗磨磨刷轮的电流为2.2A，细磨磨刷轮的电流为0.22A，完成磨刷，水洗，得到了去除不规格一面的石墨烯及其它杂质的铜箔/石墨烯/硅胶膜；
3)用化学刻蚀法去除铜箔，同时对硅胶膜/石墨烯进行掺杂，用氯化铁对石墨烯进行掺杂，得到硅胶膜/石墨烯/Fe；
4)铜箔刻蚀干净后，取出浸入纯水中冲洗干净，吹干，得到石墨烯/含胶膜；
5)将石墨烯/含胶膜贴合在含背膜的PET上，PET的厚度为125um，90℃下烘烤10min后取出揭掉硅胶膜，得到PET/石墨烯；
所得石墨烯导电膜的方阻为155Ω/□，透过率89.0％(400-800nm),耐候性良好。
实施例4：
CVD法生长石墨烯后的除杂方法，尤其是去除不规格一面的石墨烯的方法及转移过程，具体步骤如下：
1)将CVD法生长的厚度50um石墨烯(不需要)/铜箔/石墨烯(需要)与硅胶膜贴合在一起，得到石墨烯(不需要)/铜箔/石墨烯(需要)/硅胶膜；
2)将磨刷设备更换陶瓷刷轮，启动磨刷设备，先做刷痕测试，实现10-14m的均匀刷痕后，将产品的铜面向上，放入传送带，传速速度为2.0m/min，粗磨磨刷轮的电流为2.1A，细磨磨刷轮的电流为0.23A，完成磨刷，水洗，得到了去除不规格一面的石墨烯及其它杂质的铜箔/石墨烯/硅胶膜；
4)用化学刻蚀法去除铜箔，同时对硅胶膜/石墨烯进行掺杂，用氯化铁对石墨烯进行掺杂，得到硅胶膜/石墨烯/Fe；
5)铜箔刻蚀干净后，取出浸入纯水中冲洗干净，吹干，得到石墨烯/含胶膜；
6)将石墨烯/含胶膜贴合在含背膜的PET上，PET的厚度为125um，90度10分钟烘烤后取出揭掉硅胶膜，得到PET/石墨烯；
所得石墨烯导电膜的方阻为170Ω/□，透过率89.0％(400-800nm),耐候性良好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种CVD法生长石墨烯后去除杂质的方法，其特征在于：将CVD法生长的石墨烯/金属衬底/石墨烯中留存的石墨烯面与含胶膜贴合在一起，用磨刷设备打磨金属衬底及需要去除的石墨烯的一面，边打磨边喷淋水洗，打磨结束后风干。
2.根据权利要求1所述的CVD法生长石墨烯后去除杂质的方法，其特征在于：打磨时，磨刷轮固定，控制待磨产品按1.5-2.5m/min的速度移动打磨；优选地，采用先粗磨后细磨的打磨方式；进一步优选地，粗磨磨刷轮的轮径为230mm、磨轮目数为1000目，控制供给粗磨磨刷轮的电流为2.0～2.4A，细磨磨刷轮的轮径为230mm，磨轮目数为1200目，控制供给细磨磨刷轮的电流为0.20～0.24A。
3.根据权利要求1或2所述的CVD法生长石墨烯后去除杂质的方法，其特征在于：粗磨和细磨的刷痕宽度均为10-14mm，优选12mm；优选地，磨痕深度为1-2um。
4.根据权利要求1或2所述的CVD法生长石墨烯后去除杂质的方法，其特征在于：在打磨前先进行刷痕测试，实现10-14mm的均匀刷痕，测试方法为：开启磨刷设备，将待测试样品传送刷轮下方，打开磨刷轮，控制传送速度为1.5-2.5m/min，打磨完闭后关闭磨刷轮，水洗烘干，用直尺经行测量，如宽度不一致，则调速磨刷轮的平行度，直至合格。
5.根据权利要求1所述的CVD法生长石墨烯后去除杂质的方法，其特征在于：所述金属衬底采用铜箔。
6.根据权利要求1所述的CVD法生长石墨烯后去除杂质的方法，其特征在于：所述磨刷设备的磨刷轮为陶瓷轮、砂轮、胶轮、尼龙轮、不织布轮。
7.根据权利要求1所述的CVD法生长石墨烯后去除杂质的方法，其特征在于：所述磨刷设备的磨刷轮为陶瓷轮或尼龙轮。
8.根据权利要求1所述的CVD法生长石墨烯后去除杂质的方法，其特征在于：所述含胶膜采用硅胶磨。
9.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)前处理：按照权利要求1-8的任一项所述的方法去除杂质后，得到无杂质的含胶膜/石墨烯/金属衬底；
2)刻蚀：将步骤1)中得到的去除杂质的胶膜/石墨烯/金属衬底进行刻蚀，去除金属衬底，得到含胶膜/石墨烯；
3)转移：将步骤3)中得到的胶膜/石墨烯转移到目标基底上，去除含胶膜，即可。
10.根据权利要求9所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，在刻蚀的同时，或者在刻蚀之后，对石墨烯进行掺杂处理。
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Application publication date: 20170322 |
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