CN103935988A - 一种石墨烯薄膜的转移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯薄膜的转移方法。该方法首先将通过化学气相沉积法沉积有石墨烯薄膜的金属衬底与带有热剥离胶的过程转移基材平整贴合在一起，蚀刻掉所述金属衬底，得过程转移基材/热剥离胶/石墨烯薄膜半成品，再将该半成品石墨烯薄膜面与目标基材贴合后进行高温高压处理，使二者贴合均匀并使所述热剥离胶失去粘性，撕去所述过程转移基材，即得目标基材/石墨烯薄膜产品。本发明可高效、均匀、完整地将石墨烯薄膜转移至目标基材上，能满足各类光滑表面、台阶处（台阶断层差小于1mm）、不光滑平面（粗糙度Rpv<1mm）基材的石墨烯薄膜转移，操作简单，成本低。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯器件制备技术领域，具体涉及一种将石墨烯薄膜转移至目标基材的方法。
背景技术
石墨烯是指呈蜂巢晶格的二维（2D）平面材料。目前，石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、化学剥离法、外延法、溶剂剥离法、化学气相沉积法（CVD）。其中，化学气相沉积法是制备大尺寸石墨烯薄膜的方法之一。由于石墨烯生长于金属衬底之上，因此在应用CVD制作大尺寸石墨烯时，如何把金属衬底上的石墨烯薄膜转移至合适的衬底成为制作石墨烯器件的关键。现有石墨烯转移技术主要有以下两种：一是把生长有石墨烯薄膜的金属衬底直接与目标基材贴附在一起，然后采用化学蚀刻或其他蚀刻方式将金属衬底蚀刻掉；另一种方法为把生长有石墨烯的金属衬底贴附在过程转移基材上，将金属衬底蚀刻后再把石墨烯薄膜留在过程转移基材上，然后通过一定工艺技术将过程转移基材上的石墨烯薄膜转移至目标基材上。
上述第一种方法中，由于金属衬底无法很好地和目标基材贴附在一起，导致成品膜出现褶皱、不平整、破损等问题；上述第二种方法在转移过程中无法将石墨烯薄膜平整地转移至基材上，容易产生破碎等缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种石墨烯薄膜的转移方法。本发明工艺可高效、均匀、完整地将石墨烯薄膜转移至目标基材上，能满足各类光滑表面、台阶处（台阶断层差小于1mm）、不光滑平面（粗糙度Rpv<1mm）基材的石墨烯薄膜转移，操作简单，成本低。
本发明技术方案如下：
一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于：首先将通过化学气相沉积法沉积有石墨烯薄膜的金属衬底与带有热剥离胶的过程转移基材平整贴合在一起，蚀刻掉所述金属衬底，得过程转移基材/热剥离胶/石墨烯薄膜半成品，再将该半成品石墨烯薄膜面与目标基材贴合后进行高温高压处理，使二者贴合均匀并使所述热剥离胶失去粘性，撕去所述过程转移基材，即得目标基材/石墨烯薄膜产品。
具体的，本发明包括以下步骤：
（1）利用化学气相沉积法在金属衬底上生长符合规格的石墨烯薄膜，通过覆膜辊压机将该金属衬底贴附至带有热剥离胶的过程转移基材：
（2）通过蚀刻方法将步骤（1）所述金属衬底完全蚀刻，得到过程转移基材/热剥离胶/石墨烯薄膜半成品；
（3）通过覆膜辊压机将步骤（2）所得半成品的石墨烯薄膜面与目标基材完全贴合在一起；
（4）放置于高压腔体，向其中充入0.1～10MPa的高压气体，使得所述石墨烯薄膜面与目标基材更均匀地贴合，同时加热腔体至20～200℃，保持恒温恒压5～60min，使得所述热剥离胶失去粘性；
（5）排压降温，排空所述高压腔体内的气体压力，取出产品，撕掉过程转移基材，即得目标基材/石墨烯薄膜终产品。
优选地，所述过程转移基材包括厚度0.05～50mm的PET、PE、PMMA。
优选地，所述目标基材包括玻璃、PET、PE、PMMA。
优选地，步骤（2）所述蚀刻方法包括化学蚀刻方法。
具体地，步骤（1）和步骤（3）所述覆膜锟压机工艺参数为压力0.5MPa、温度70℃、速度10mm/s。
优选地，步骤（4）所述高压气体压力为0.8～1.0MPa。
优选地，步骤（4）所述加热温度为70～100℃。
本发明具有如下有益技术效果：
本发明创造性地采用热剥离薄膜方法，覆膜技术并辅以高温高压技术，在特定工艺条件下，可高效、均匀、完整地将石墨烯薄膜转移至目标基材上，能够满足各类光滑表面、台阶处（台阶断层差小于1mm）、不光滑平面（粗糙度Rpv<1mm）基材的石墨烯薄膜转移，通过此方法转移的石墨烯薄膜，在目标基材上透光率高且均匀，方阻均匀性达到光电产品应用的需求；本发明工艺流程简单、操作方便，相比于直接蚀刻衬底，工序简化，生产成本低，具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图，并通过实施例对本发明进行具体说明。
以下实施例所涉及试剂和原料均为市售通用商品，所涉及生产设备均为本领域通用设备。
实施例1以PET为目标基材
具体制备方法如下：
（1）使用200mm*300mm*18um规格的铜箔，在CVD炉中生长好完整的石墨烯薄膜。
（2）将上述生长有石墨烯薄膜的铜箔和过程转移膜（厚度0.125mm，带有热剥离胶的PET）通过覆膜辊压机贴合在一起，覆膜辊压机工艺参数为：压力0.5MPa、温度70℃、速度10mm/s。
（3）将上述贴合铜箔的过程转移PET置于盐酸和双氧水的混合溶液中，将铜箔蚀刻干净，得到过程转移PET/热剥离胶/石墨烯薄膜半成品；
（4）用纯水将该半成品上的石墨烯薄膜清洗干净，风刀吹干。
（5）用覆膜辊压机把上述半成品的石墨烯薄膜面和作为目标基材的0.125mm PET贴合在一起，覆膜辊压机工艺参数为：压力0.5MPa、温度70℃、速度10mm/s。
（6）置于高压腔体内，将高压腔体气压加至1MPa，在加压的同时将腔体加热至70℃：当温度达到70℃及压力达到1MPa时，保持恒温恒压20min。
（7）排压降温，将高压腔体气体压力排空，取出产品，撕掉过程转移PET，即得转移有石墨烯薄膜的PET板。
经检测，所得PET板上的石墨烯薄膜方阻为260±20Ω/sq，透光率均值为89.1%，雾度均值为0.36%。
对比例1
采用上述相同方法用覆膜辊压机将上述半成品的石墨烯薄膜面和作为目标基材的0.125mm PET贴合在一起，常压下70℃烘烤20min，撕掉过程转移PET，得转移有石墨烯薄膜的PET板。
经检测，该板上的石墨烯薄膜方阻为340±100Ω/sq，透光率均值为89.0%，雾度均值为0.36%。
由实施例1和对比例1可以看出，经过本发明所述高温高压处理可以较大程度地降低石墨烯薄膜方阻，还可以提高石墨烯在目标基材上的方阻均匀性。
实施例2以印有油墨边框的钢化玻璃为目标基材
（1）使用200mm*300mm*18um规格的铜箔，在CVD炉中生长好完整的石墨烯薄膜。
（2）将上述生长有石墨烯薄膜的铜箔和过程转移膜（厚度0.125mm，带有热剥离胶的PET）通过覆膜辊压机贴合在一起，覆膜辊压机工艺参数为：压力0.5MPa、温度70℃、速度10mm/s。
（3）将上述贴合铜箔的过程转移PET置于过硫酸铵溶液中，将铜箔蚀刻干净，得到过程转移PET/热剥离胶/石墨烯薄膜半成品；
（4）用纯水将该半成品上的石墨烯薄膜清洗干净，风刀吹干。
（5）用覆膜辊压机把上述半成品的石墨烯薄膜面和作为目标基材的印有油墨边框的钢化玻璃（油墨台阶处的厚度约15μm）贴合在一起，覆膜辊压机工艺参数为：压力0.5MPa、温度70℃、速度10mm/s。
（6）置于高压腔体内，将高压腔体气压加至0.2MPa，在加压的同时将腔体加热至180℃：当温度达到180℃及压力达到0.2MPa时，保持恒温恒压5min。
（7）排压降温，将高压腔体气体压力排空，取出产品，撕掉过程转移PET，即得转移有石墨烯薄膜的印有油墨边框的钢化玻璃。
经检测，所得钢化玻璃上石墨烯薄膜方阻为283±20Ω/sq，油墨台阶处石墨烯的方阻为284±20Ω/sq，钢化玻璃上的石墨烯薄膜透光率均值为89.6%，雾度均值为0.31%。
对比例2
采用上述相同方法用覆膜辊压机将上述半成品的石墨烯薄膜面和作为目标基材的印有油墨边框的钢化玻璃（油墨台阶处的厚度约15μm）贴合在一起，常压下于150℃烘烤5min，撕掉过程转移PET，得转移有石墨烯薄膜的印有油墨边框的钢化玻璃。
经检测，所得钢化玻璃上的石墨烯薄膜方阻为350±100Ω/sq，油墨台阶处未转移上石墨烯，钢化玻璃上的石墨烯薄膜透光率均值为89.0%，雾度均值为0.35%。
由实施例2和对比例2可以看出，经过本发明所述高温高压处理，石墨烯可以均匀完整地被转移到带有台阶的目标基材上，还可以较大程度地降低石墨烯薄膜方阻。
实施例3以PMMA为目标基材
（1）使用200mm*300mm*18um规格的铜箔，在CVD炉中生长好完整的石墨烯薄膜。
（2）将步骤（1）所得生长有石墨烯薄膜的铜箔和过程转移膜（厚度0.125mm，带有热剥离胶的PET）通过覆膜辊压机贴合在一起，覆膜辊压机工艺参数为：压力0.5MPa、温度70℃、速度10mm/s。
（3）将上述贴合铜箔的过程转移膜置于氯化铁溶液中，将铜箔蚀刻干净，得到过程转移PET/热剥离胶/石墨烯薄膜半成品；
（4）用纯水将该半成品上的石墨烯薄膜清洗干净，风刀吹干。
（5）用覆膜辊压机把上述半成品的石墨烯薄膜面和作为目标基材的0.5mmPMMA（该PMMA表面为不光滑平面，粗糙度Rpv<1mm）贴合在一起，覆膜辊压机工艺参数为：压力0.5MPa、温度70℃、速度10mm/s。
（6）置于高压腔体内，将高压腔体气压加至10MPa，在加压的同时将腔体加热至20℃：当温度达到20℃及压力达到10MPa时，保持恒温恒压60min。
（7）排压降温，将高压腔体气体压力排空，取出产品，撕掉过程转移PET，即得转移有石墨烯薄膜的PMMA板。
经检测，所得PMMA板上的石墨烯薄膜方阻均值为278Ω/sq，透光率均值为88.0%，雾度均值为0.62%。
对比例3
采用上述相同方法用覆膜辊压机将上述半成品的石墨烯薄膜面和作为目标基材的0.5mm PMMA（该PMMA表面为不光滑平面，粗糙度Rpv<1mm）贴合在一起，常压下于20℃烘烤60min，撕掉过程转移PET，得转移有石墨烯薄膜的PMMA板。
经检测，该PMMA板上的石墨烯薄膜方阻为500～1500Ω/sq。
由实施例3和对比例3可以看出，经过本发明高温高压处理，石墨烯可以完整地被转移到表面粗糙（粗糙度Rpv<1mm）的目标基材上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于：首先将通过化学气相沉积法沉积有石墨烯薄膜的金属衬底与带有热剥离胶的过程转移基材平整贴合在一起，蚀刻掉所述金属衬底，得过程转移基材/热剥离胶/石墨烯薄膜半成品，再将该半成品石墨烯薄膜面与目标基材贴合后进行高温高压处理，使二者贴合均匀并使所述热剥离胶失去粘性，撕去所述过程转移基材，即得目标基材/石墨烯薄膜产品。
2.根据权利要求1所述石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）利用化学气相沉积法在金属衬底上生长符合规格的石墨烯薄膜，通过覆膜辊压机将该金属衬底贴附至带有热剥离胶的过程转移基材：
（2）通过蚀刻方法将步骤（1）所述金属衬底完全蚀刻，得到过程转移基材/热剥离胶/石墨烯薄膜半成品；
（3）通过覆膜辊压机将步骤（2）所得半成品的石墨烯薄膜面与目标基材完全贴合在一起；
（4）放置于高压腔体，向其中充入0.1～10MPa的高压气体，使得所述石墨烯薄膜面与目标基材更均匀地贴合，同时加热腔体至20～200℃，保持恒温恒压5～60min，使得所述热剥离胶失去粘性；
（5）排压降温，排空所述高压腔体内的气体压力，取出产品，撕掉过程转移基材，即得目标基材/石墨烯薄膜终产品。
3.根据权利要求1和2任一项所述石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于：所述过程转移基材包括厚度0.05～50mm的PET、PE、PMMA。
4.根据权利要求1和2任一项所述石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于：所述目标基材包括玻璃、PET、PE、PMMA。
5.根据权利要求2所述石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于：步骤（2）所述蚀刻方法包括化学蚀刻方法。
6.根据权利要求3所述石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（3）所述覆膜锟压机工艺参数为压力0.5MPa、温度70℃、速度10mm/s。
7.根据权利要求3所述石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于：步骤（4）所述高压气体压力为0.8～1.0MPa。
8.根据权利要求3所述石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于：步骤（4）所述加热温度为70～100℃。
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Address after: No. 518-5 Zhonghui Road, Standard Factory Building of Chang'an Industrial Park, Huishan Economic Development Zone, Wuxi City, Jiangsu Province, 214000 Patentee after: WUXI GRAPHENE FILM Co.,Ltd. Patentee after: Changzhou sixth element Semiconductor Co., Ltd Address before: No. 518-5 Zhonghui Road, Standard Factory Building of Chang'an Industrial Park, Huishan Economic Development Zone, Wuxi City, Jiangsu Province, 214000 Patentee before: WUXI GRAPHENE FILM Co.,Ltd. Patentee before: Wuxi sixth element electronic film technology Co., Ltd |