CN108147400A - 一种石墨烯薄膜的转移方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石墨烯薄膜的转移方法及装置。石墨烯薄膜的转移方法，包括如下步骤：部分刻蚀步骤，该步骤将石墨烯薄膜连同其下方的金属催化基底放置在刻蚀液中，对所述金属催化基底进行部分刻蚀，以形成纳米级厚度的金属支撑体；翻转转移步骤，该步骤将石墨烯薄膜和所述金属支撑体翻转并转移至目标基板上；加热干燥步骤，该步骤对目标基板、石墨烯薄膜和金属支撑体进行加热和干燥；完全刻蚀步骤，该步骤利用刻蚀液对金属支撑体进行完全刻蚀，从而完成石墨烯薄膜的转移。本发明的一种石墨烯薄膜的转移方法及装置，避免了聚合物支撑体的溶解残留的问题，降低石墨烯薄膜在转移过程中的破裂。

Description

一种石墨烯薄膜的转移方法及装置

技术领域

本发明涉及石墨烯薄膜制造领域，具体涉及一种石墨烯薄膜的转移方法及装置。

背景技术

近年来对石墨烯薄膜的研究呈爆发式增长,这主要归因于石墨烯薄膜的优异的光电、机械等性能，例如它在很宽的波长范围内具有很高的透过率以及它优异的弯折性能。目前石墨烯薄膜制造过程中，对石墨烯进行转移的方法通常是利用聚合物支撑转移法，它的具体过程如下：首先，在沉积有石墨烯薄膜的金属催化基底的表面涂敷一层如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的支撑体，随后对金属催化基底进行刻蚀，待将石墨烯薄膜和支撑体转移到目标基底后，再利用丙酮等溶解液对PMMA支撑体进行溶解去除，从而最终完成石墨烯薄膜的转移工艺。该石墨烯薄膜的转移方法主要存在易在转移过程中出现裂纹、PMMA支撑体难以完全去除等缺点，从而影响石墨烯薄膜的特性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯薄膜的转移方法及装置，能够有效减少石墨烯薄膜的破裂，避免聚合物支撑体的残留，从而可尽可能的保留石墨烯薄膜固有的优异特性。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种石墨烯薄膜的转移方法，包括如下步骤：

部分刻蚀步骤，该步骤将石墨烯薄膜连同其下方的金属催化基底放置在刻蚀液中，对所述金属催化基底进行部分刻蚀，以形成纳米级厚度的金属支撑体；

翻转转移步骤，该步骤将石墨烯薄膜和所述金属支撑体翻转并转移至目标基板上；

加热干燥步骤，该步骤对目标基板、石墨烯薄膜和金属支撑体进行加热和干燥；

完全刻蚀步骤，该步骤利用刻蚀液对金属支撑体进行完全刻蚀，从而完成石墨烯薄膜的转移。该方法通过对金属催化基底进行分步刻蚀，直接采用对其进行部分刻蚀形成的金属支撑体，而无需聚合物支撑体，并且适于在一个转移装置内完成以上所有工序，降低了装置的使用成本，简化了工艺流程。

作为优选，在部分刻蚀步骤和翻转转移步骤之间，还包括第一清洗步骤：利用清洗液稀释刻蚀液以对石墨烯薄膜和金属支撑体进行清洗。

作为优选，在执行所述完全刻蚀步骤之后，执行第二清洗步骤，该步骤利用清洗液稀释刻蚀液以对石墨烯薄膜进行清洗。

作为优选，还包括：在执行完全刻蚀步骤或者执行所述第二清洗步骤之后，对目标基板和石墨烯薄膜再次进行加热和干燥。

作为优选，翻转转移步骤中，将溶液抽出，以使石墨烯薄膜和金属支撑体附着在目标基板上。

作为优选，金属支撑体的厚度为100纳米到300纳米。

作为优选，金属催化基底为铜箔，刻蚀液选自氯化铁、硝酸铁、过硫酸铵和硝酸中的至少任何一种。

本发明还公开了一种适用于石墨烯薄膜的转移方法的石墨烯薄膜的转移装置，所述转移装置包括：

腔体；

目标基板装载台，其设置在腔体内并且用于装载目标基板；

加热体，其设置在腔体外并且能够对目标基板加热；

液体入口，其设置在腔体壁上，用于将液体通入腔体中；

液体出口，其设置在腔体壁上，以供腔体内的液体通过其流出。

作为优选，所述转移装置还包括：

液体输入泵，设置在液体入口和液体源之间的流路上；以及

液体输出泵，用于泵出从液体出口抽出的液体。

作为优选，所述液体源包括清洗液槽和刻蚀液槽。

与现有技术相比，本发明的一种石墨烯薄膜的转移方法及装置的有益效果在于：不需要聚合物作为支撑体，利用部分刻蚀步骤形成的金属支撑体来支撑石墨烯薄膜，从而避免了溶解聚合物支撑体时不能对其完全去除而造成影响石墨烯薄膜的特性的问题；金属支撑体具有优异的柔韧性，能够支撑石墨烯薄膜，可显著降低石墨烯薄膜在转移过程中的破裂；在一个容器内完成对石墨烯薄膜的转移，可降低石墨烯薄膜在转移过程中的破裂。

附图说明

图1为本发明实施例的石墨烯薄膜的转移方法的流程图；

图2(a)-图2(g)为利用本发明实施例的石墨烯薄膜的转移装置实现石墨烯薄膜的转移方法的流程图。

附图标记说明：1-腔体；2-目标基板装载台；3-目标基板；4-加热体；5-金属催化基底；6-石墨烯薄膜；7-清洗液槽；8-刻蚀液槽；9-液体入口；10-液体出口；11-金属支撑体。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的实施例作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。

如图1所示，一种石墨烯薄膜的转移方法，包括如下步骤：

S1，部分刻蚀步骤，该步骤将石墨烯薄膜6连同其下方的金属催化基底5放置在刻蚀液中，对金属催化基底5进行部分刻蚀，以形成纳米级厚度的金属支撑体11。

其中，通过气相沉积法生长的石墨烯薄膜6，石墨烯薄膜6通常生长在金属催化基底5上，例如金属催化基底5的厚度为数十微米，优选为，25微米厚度。刻蚀液对金属催化基底5进行部分刻蚀后形成的金属支撑体11，与金属催化基底5是同样的材质，金属支撑体11的厚度为纳米级，其相对于通常为数十微米厚度的金属催化基底5，具有更优异的柔韧性，能够用来支撑石墨烯薄膜6，可显著降低石墨烯薄膜6在转移过程中的破裂。

S3，翻转转移步骤，该步骤将石墨烯薄膜6和金属支撑体11翻转并转移至目标基板3上。

由于金属支撑体11具有优异的柔韧性，其能够支撑石墨烯薄膜6，因此，在转移或翻转石墨烯薄膜6的过程中，可以降低石墨烯薄膜6的破裂。其中，目标基板3可以位于与部分刻蚀步骤所使用的容器中，还可以位于不同于部分刻蚀步骤所使用的容器中。

S4，加热干燥步骤，该步骤对目标基板3、石墨烯薄膜6和金属支撑体11进行加热和干燥。

当石墨烯薄膜6和金属支撑体11位于目标基板3上时，石墨烯薄膜6位于金属支撑体11和目标基板3之间。对目标基板3、石墨烯薄膜6和金属支撑体11进行加热和干燥，可以使石墨烯薄膜6和目标基板3之间的粘附力提高，从而后续完全刻蚀步骤中利用刻蚀液对金属支撑体11进行完全刻蚀时，不会使石墨烯薄膜6和目标基板3发生分离，进而防止了石墨烯薄膜6的破裂。

S5，完全刻蚀步骤，该步骤利用刻蚀液对金属支撑体11进行完全刻蚀，从而完成石墨烯薄膜6的转移。

根据上述的方案，由于金属催化基底5和金属支撑体11为相同的材质，不需要聚合物作为支撑体，从而避免了溶解聚合物支撑体时不能对其完全去除而造成影响石墨烯薄膜6的特性的问题。另外，金属支撑体11具有优异的柔韧性，能够支撑石墨烯薄膜6，可显著降低石墨烯薄膜6在转移过程中的破裂。此外，上述方案通过对同一材质金属催化基底5的分步刻蚀来实现，可以使用相同的刻蚀液和刻蚀方法，相较于在金属基底的刻蚀之外还需引入聚合物支撑体的附加的溶解去除步骤的现有技术，操作更简单。

进一步的，如图1所示，部分刻蚀步骤和翻转转移步骤之间，还可选地包括：S2，执行第一清洗步骤，该步骤利用清洗液稀释刻蚀液以对石墨烯薄膜6和金属支撑体11进行清洗，从而在后续步骤中，可以大量减少目标基板3和石墨烯薄膜6之间的来自刻蚀液的游离的离子，能够保留石墨烯薄膜6固有的特性。

可选地，如图1所示，在执行完全刻蚀步骤之后，S6，执行第二清洗步骤，该步骤利用清洗液稀释刻蚀液以对石墨烯薄膜6进行清洗。在完全刻蚀步骤中，刻蚀液对金属支撑体11进行完全刻蚀，此时石墨烯薄膜6周围还存在大量的来自刻蚀液的游离的离子，当对刻蚀液进行稀释后，可以大量减少石墨烯薄膜6周围的离子，能够保留石墨烯薄膜6固有的特性。

进一步可选地，如图1所示，石墨烯薄膜6的转移方法还包括：S7，在执行第二清洗步骤或者在执行完全刻蚀步骤之后，对目标基板3和石墨烯薄膜6再次进行加热和干燥，可以再次使石墨烯薄膜6和目标基板3之间的粘附力提高，有利于后续对石墨烯薄膜6的加工转移工序。

注意，上述方法能够在一个转移装置中实现石墨烯薄膜6到目标基板3的转移，而无需在多个转移装置之间移动石墨烯薄膜6和金属支撑体11，从而进一步简化了工艺流程，并降低了由于移动导致的对石墨烯薄膜6固有的特性的不利影响。

在一个优选实施例中，为了在一个容器内完成对石墨烯薄膜6的转移，可以在翻转转移步骤之后，将至少包括刻蚀液的溶液抽出，以使石墨烯薄膜6和金属支撑体11附着在目标基板3上。

例如，石墨烯薄膜6的转移方法的实施例可以是，将石墨烯薄膜6连同其下方的金属催化基底5放置在容纳刻蚀液的容器中，对金属催化基底5进行部分刻蚀，以形成纳米级厚度的金属支撑体11，将石墨烯薄膜6和金属支撑体11翻转，然后将容器中的刻蚀液抽出，石墨烯薄膜6和金属支撑体11附着在目标基板3上，对其进行加热和干燥，再次在容器内充入刻蚀液以对金属支撑体11进行完全刻蚀。

又例如，石墨烯薄膜6的转移方法的另一个实施例可以是，将石墨烯薄膜6连同其下方的金属催化基底5放置在容纳刻蚀液的容器中，对金属催化基底5进行部分刻蚀，以形成纳米级厚度的金属支撑体11，在容器内充入清洗液以稀释刻蚀液(另外，可以先抽出部分刻蚀液再在容器内充入清洗液)，将石墨烯薄膜6和金属支撑体11翻转，然后将容器中的刻蚀液和清洗液抽出，石墨烯薄膜6和金属支撑体11附着在目标基板3上，对其进行加热和干燥，再次在容器内充入刻蚀液以对金属支撑体11进行完全刻蚀。

为了使金属支撑体11的柔韧性更好，能够更好的支撑石墨烯薄膜6，上述实施例中的金属支撑体11的厚度可以为100纳米到300纳米。

在不同的石墨烯薄膜6的生长过程中，金属催化基底5的材质不同，其可以根据实际需要进行选择。在本实施例中，金属催化基底5为铜箔，刻蚀液选自氯化铁、硝酸铁、过硫酸铵和硝酸中的至少任何一种。当部分刻蚀步骤和完全刻蚀步骤在不同的容器内完成时，刻蚀液可以选用不同的种类。另外，清洗液可以是去离子水或乙醇等有机溶剂。

如图2(a)-图2(g)所示，本发明还公开了适用于石墨烯薄膜6的转移方法的石墨烯薄膜6的转移装置，转移装置包括：

腔体1；

目标基板装载台2，其设置在腔体1内并且用于装载目标基板3；

加热体4，其设置在腔体1外并且能够对目标基板3加热；

液体入口9，其设置在腔体壁上，用于将液体通入腔体中；

液体出口10，其设置在腔体壁上，以供腔体1内的液体通过其流出。

为了方便控制液体流入腔体1中，控制液体从腔体1中流出，转移装置还包括：

液体输入泵，设置在液体入口9和液体源之间的流路上；以及

液体输出泵，用于泵出从液体出口10抽出的液体。

其中，在一个实施例中，液体源包括清洗液槽7和刻蚀液槽8。

下面结合本发明实施例的石墨烯薄膜的转移装置，对石墨烯薄膜的转移方法进行描述。

如图2(a)，通过转移装置的液体入口9在转移装置的腔体1内充入刻蚀液(氯化铁溶液)，将石墨烯薄膜6连同其下方的金属催化基底5(25微米厚的铜箔)，以金属催化基底5面朝下的方式，放置在刻蚀液中，对金属催化基底5进行部分刻蚀，以形成纳米级厚度的金属支撑体11(如图2(b)所示)。金属支撑体11为100纳米到300纳米厚的铜支撑体。

如图2(b)，通过转移装置的液体入口9在转移装置的腔体1内再充入清洗液(例如去离子水)，利用清洗液稀释刻蚀液以对石墨烯薄膜6和金属支撑体11进行清洗。在腔体1内充入清洗液的同时，可以通过转移装置的液体出口10将腔体1内的液体部分抽出。

如图2(c)，将石墨烯薄膜6和金属支撑体11翻转，使得石墨烯薄膜6面朝下。

如图2(d)，将腔体1内的液体全部抽出，石墨烯薄膜6和金属支撑体11转移至目标基板3上，石墨烯薄膜6位于金属支撑体11和目标基板3之间，加热体4对目标基板3、石墨烯薄膜6和金属支撑体11进行加热和干燥，提高石墨烯薄膜6在目标基板3表面的粘附力。

如图2(e)，通过转移装置的液体入口9在转移装置的腔体1内充入刻蚀液，刻蚀液浸没金属支撑体11，对金属支撑体11进行完全刻蚀。此时，石墨烯薄膜6黏附在目标基板3上不会与目标基板3发生分离。

如图2(f)，通过转移装置的液体入口9在转移装置的腔体1内再充入清洗液(去离子水)，利用清洗液稀释刻蚀液以对石墨烯薄膜6进行清洗。在腔体1内充入清洗液的同时，可以通过转移装置的液体出口10将腔体1内的液体抽出。

如图2(g)，通过转移装置的液体出口10将腔体1内的液体全部抽出，此时，石墨烯薄膜6仍然黏附在目标基板3上，加热体4对目标基板3和石墨烯薄膜6进行加热和干燥，提高石墨烯薄膜6在目标基板3表面的粘附力，方便后续对石墨烯薄膜6的加工和转移。

以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，包括如下步骤：

部分刻蚀步骤，该步骤将石墨烯薄膜连同其下方的金属催化基底放置在刻蚀液中，对所述金属催化基底进行部分刻蚀，以形成纳米级厚度的金属支撑体；

翻转转移步骤，该步骤将石墨烯薄膜和所述金属支撑体翻转并转移至目标基板上；

加热干燥步骤，该步骤对目标基板、石墨烯薄膜和金属支撑体进行加热和干燥；

完全刻蚀步骤，该步骤利用刻蚀液对金属支撑体进行完全刻蚀，从而完成石墨烯薄膜的转移。

2.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，在所述部分刻蚀步骤和所述翻转转移步骤之间，还执行第一清洗步骤：利用清洗液稀释刻蚀液以对石墨烯薄膜和金属支撑体进行清洗。

3.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，在执行所述完全刻蚀步骤之后，执行第二清洗步骤，该第二清洗步骤利用清洗液稀释刻蚀液以对石墨烯薄膜进行清洗。

4.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，还包括：在执行所述完全刻蚀步骤之后，对目标基板和石墨烯薄膜再次进行加热和干燥。

5.根据权利要求1或2所述的石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，翻转转移步骤中，将溶液抽出，以使石墨烯薄膜和金属支撑体附着在目标基板上。

6.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，金属支撑体的厚度为100纳米到300纳米。

7.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，金属催化基底为铜箔，刻蚀液选自氯化铁、硝酸铁、过硫酸铵和硝酸中的至少任何一种。

8.一种适用于应用根据权利要求1-7中任意一项所述的石墨烯薄膜的转移方法的石墨烯薄膜的转移装置，其特征在于，所述转移装置包括：

腔体；

目标基板装载台，其设置在腔体内并且用于装载目标基板；

加热体，其设置在腔体外并且能够对目标基板加热；

液体入口，其设置在腔体壁上，用于将液体通入腔体中；

液体出口，其设置在腔体壁上，以供腔体内的液体通过其流出。

9.根据权利要求8所述的石墨烯薄膜的转移装置，其特征在于，所述转移装置还包括：

液体输入泵，设置在液体入口和液体源之间的流路上；以及

液体输出泵，用于泵出从液体出口抽出的液体。

10.根据权利要求9所述的石墨烯薄膜的转移装置，其特征在于，所述液体源包括清洗液槽和刻蚀液槽。