CN104803377A - 一种通过高温高压提高石墨烯表面洁净度的方法 - Google Patents

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陈志蓥
于广辉
张燕辉
隋妍萍
张浩然
张亚欠
葛晓明
徐伟
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Abstract

本发明涉及一种通过高温高压提高石墨烯表面洁净度的方法，包括：将转移完毕的有机胶、石墨烯和目标衬底的结合体放入装有除胶溶剂的密闭容器中于150kPa-2000kPa、50-500℃下加热，即得除完有机胶的石墨烯。本发明通过将有机胶、石墨烯和目标衬底的结合体放到高温高压容器中加热，避免了有机胶在石墨烯表面的残留引入表面态的问题，去除彻底并且用时较短，显著提高了石墨烯表面的洁净程度。

Description

一种通过高温高压提高石墨烯表面洁净度的方法
技术领域
本发明属于石墨烯领域，特别涉及一种通过高温高压提高石墨烯表面洁净度的方法。
背景技术
近年来，由于产量高，生长面积大等优点，通过化学气相沉积(CVD)在金属催化衬底上生长石墨烯的研究发展迅速，不管在Cu还是在Ni催化衬底上生长的石墨烯都需要转移到绝缘衬底上才能够实现进一步应用。目前普遍采用的转移方法为湿法化学转移，这种方法的优势是能够转移大面积完整的石墨烯，具体的操作是在石墨烯上表面旋涂一层有机胶支撑层，当金属催化衬底被腐蚀掉后再除去该有机胶膜，这种方法有效地避免了石墨烯的分裂。但是，由于现有技术的局限性，有机胶层在去除的过程中会有少量残留，这会在石墨烯表面引入表面态，影响石墨烯材料的性质。Liang等人(Xuelei Liang，Brent A.Sperling,Irene Calizo,Guangjun Cheng,Christina Ann Hacker,Qin Zhang,Yaw Obeng,Kai Yan,Hailin Peng,Qiliang Li,Xiaoxiao Zhu,Hui Yuan,Angela R.Hight Walker,Zhongfan Liu,Lian-mao Peng and Curt A.Richter.ACS Nano,2011,11(5),pp 9144-9153)也提到石墨烯表面的残留胶不容易完全去除。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种通过高温高压提高石墨烯表面洁净度的方法，用于解决现有技术中有机胶残留在石墨烯表面引入表面态的问题。
本发明的一种通过高温高压提高石墨烯表面洁净度的方法，包括：
将转移完毕的有机胶、石墨烯和目标衬底的结合体放入装有除胶溶剂的密闭容器中于150kPa-2000kPa、50-500℃下加热，即得除完有机胶的石墨烯。
所述石墨烯为连续膜或单晶。
所述除胶溶剂至少包括氯仿、乙酸、乙酸乙酯或丙酮中的一种。
所述加热时间为0.1-10小时。
      有益效果
本发明通过将有机胶、石墨烯和目标衬底的结合体放到高温高压容器中加热，避免了有机胶在石墨烯表面的残留引入表面态的问题，去除彻底并且用时较短，显著提高了石墨烯表面的洁净程度。
附图说明
图1为本发明的工艺示意图；其中，①为密闭容器，②为除胶溶剂，③为支架，④为被除胶的石墨烯样品；
图2为连续石墨烯样品转移后的光学显微镜照片；(a)无高温高压除胶溶剂除胶，(b)高温高压除胶溶剂除胶；箭头①为残留有机胶，箭头②③为双层石墨烯，标尺为20μm。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)在Cu催化衬底上生长的连续石墨烯膜表面旋涂一层200nm厚度的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；
(2)将PMMA/石墨烯/Cu样品放到FeCl3腐蚀液液面上，PMMA面朝上，待Cu完全腐蚀掉后，将PMMA/石墨烯样品转移到Si/SiO2衬底上；
(3)将PMMA/石墨烯/Si/SiO2样品放入装有丙酮溶液的密闭容器中加热到140℃，使其压力达到945KPa，保持2小时，取出样品，去除PMMA，即得到转移好的连续石墨烯薄膜。
实施例2
(1)在Cu催化衬底上生长的石墨烯单晶筹表面旋涂一层200nm厚度的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；
(2)将PMMA/石墨烯/Cu样品放到FeCl3腐蚀液液面上，PMMA面朝上，待Cu完全腐蚀掉后，将PMMA/石墨烯样品转移到Si/SiO2衬底上；
(3)将PMMA/石墨烯/Si/SiO2样品放入装有丙酮溶液的密闭容器中加热到160℃，使其压力达到1325KPa，保持2小时，取出样品，去除PMMA，即得到转移好的石墨烯单晶。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种通过高温高压提高石墨烯表面洁净度的方法，包括：
将转移完毕的有机胶、石墨烯和目标衬底的结合体放入装有除胶溶剂的密闭容器中于150kPa-2000kPa、50-500℃下加热，即得除完有机胶的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种通过高温高压提高石墨烯表面洁净度的方法，其特征在于：所述石墨烯为连续膜或单晶。
3.根据权利要求1所述的一种通过高温高压提高石墨烯表面洁净度的方法，其特征在于：所述除胶溶剂至少包括氯仿、乙酸、乙酸乙酯或丙酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种通过高温高压提高石墨烯表面洁净度的方法，其特征在于：所述加热时间为0.1-10小时。
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