CN115231516A - 一种甲基环己烷脱氢方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种甲基环己烷脱氢方法。该方法包括：步骤1：向具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂供电，使所述甲基环己烷脱氢催化剂达到第一目标温度；步骤2：使预热至第二目标温度的含有甲基环己烷的原料气与达到第一目标温度的所述甲基环己烷脱氢催化剂接触，实现甲基环己烷脱氢。本发明的提供的技术方案对催化剂和原料气分别进行加热且通过对催化剂施加电流产生热量的方式实现催化剂加热，能够强化甲基环己烷脱氢反应中热传递、消除催化剂存在的温度梯度、提高催化剂利用率、提高反应性能的甲基环己烷脱氢方法。
Description
技术领域
本发明属于储氢技术领域，涉及一种甲基环己烷脱氢方法。
背景技术
氢能具有清洁、可再生、燃烧后无碳氧化物和有害气体排放等特点，被认为是一种有潜力的新能源。在氢能的应用过程中，其高密度储运是氢能发展的重要环节，同时也是氢能发展的瓶颈。储氢方法主要分为高压气态储氢、低温液态储氢、固体材料储氢以及有机液态储氢。相对其它储氢方式，有机液态储氢使得氢可在常温常压下以液态运输，储运过程安全，但存在脱氢过程中能耗高，脱氢催化剂性能不满足需求等问题，因此开发低能耗、高性能的脱氢体系对氢能产业发展具有重要意义。在众多有机储氢载体(甲基环己烷、环己烷以及十氢化萘)中，甲基环己烷-甲苯可在较宽的温度范围(178-373K)下以液体形式存在，且甲基环己烷脱氢后产物为甲苯，毒性较苯(环己烷脱氢后的产物)更低，因此得到人们广泛关注。但甲基环己烷并未大规模应用于储氢过程中，主要是由于甲基环己烷脱氢过程为强吸热反应，传统固定床反应器难以实现稳定、高效供热，并且脱氢催化剂性能欠佳。
鉴于以上所述，传统催化反应方式，热源位于催化剂外部，传热过程效率低且热损失大，导致催化剂温度场不均匀，催化剂利用率显著下降，造成催化剂性能降低。
发明内容
基于现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种能够强化甲基环己烷脱氢反应中热传递、消除催化剂存在的温度梯度、提高催化剂利用率、提高反应性能的甲基环己烷脱氢方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种通过分区控温强化甲基环己烷脱氢的甲基环己烷脱氢方法，其中，该方法包括：
步骤1：向具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂供电，使所述甲基环己烷脱氢催化剂达到第一目标温度；
步骤2：使预热至第二目标温度的含有甲基环己烷的原料气与达到第一目标温度的所述甲基环己烷脱氢催化剂接触，实现甲基环己烷脱氢。
本发明提供的甲基环己烷脱氢方法通过对具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂施加电流产生热量并启动反应，这种加热方式使催化剂受热更均匀，从而提高催化剂利用率和甲基环己烷脱氢反应性能。
在上述方法中，优选地，在步骤1之前进一步包括：
向具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂通入还原性气体，在加热条件下使该甲基环己烷脱氢催化剂实现还原；
更优选地，所述还原性气体为氢气体积浓度为5-100％(以氢氮混合气的总体积为100％计)；进一步优选地，所述还原性气体为氢气体积浓度为10％(以氢氮混合气的总体积为100％计)的氢氮混合气；
更优选地，所述还原在300-600℃下进行；进一步优选地，所述还原在400℃下进行；
更优选地，所述还原的时间为1h；
更优选地，通过向具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂供电的方式实现加热；
更优选地，通过向具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂提供外加热源的方式实现加热，其中外加热源包括电热、燃料燃烧热以及太阳能热中的一种或两种以上的组合；在一具体实施方式中，通过向具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂提供外加电热的方式实现加热，外加电热由通电后的电热丝供给。
在上述方法中，优选地，所述第一目标温度为200-400℃。
在上述方法中，优选地，所述第二目标温度为300℃。
在上述方法中，优选地，所述原料气中甲基环己烷的浓度为1-100％；更优选地，所述原料气中甲基环己烷的体积浓度为10-100％；。
在上述方法中，优选地，所述甲基环己烷脱氢反应的反应体积空速为200-5400h-1；更优选地，所述甲基环己烷脱氢反应的反应空速为5400h-1。
在上述方法中，优选地，该方法进一步包括：通过外加热源对含有甲基环己烷的原料气进行预热，获取得到预热至第二目标温度的含有甲基环己烷的原料气的步骤；其中，外加热源包括电热、燃料燃烧热以及太阳能热中的一种或两种以上的组合。
在上述方法中，优选地，所述具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂的结构为固体粉末结构、固体颗粒结构、泡沫结构和纤维结构中的一种或两种以上的组合。
在上述方法中，优选地，所述具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂中的甲基环己烷脱氢催化活性组分包括铂、钯、铱、镍、铁、钴、锌、镓、铟、锡中的一种或两种以上的组合。
在上述方法中，优选地，所述具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂为导电材料和甲基环己烷脱氢催化材料的复合材料；
更优选地，所述导电材料包括导体和半导体的至少一种；进一步优选地，所述导电材料为铁；
更优选地，所述导电材料的结构为固体粉末结构、固体颗粒结构、泡沫结构和纤维结构中的一种或两种以上的组合；进一步优选地，所述导电材料的结构为泡沫结构；
更优选地，所述甲基环己烷脱氢催化材料包括载体和负载在所述载体上的甲基环己烷脱氢催化剂中的甲基环己烷脱氢催化活性组分；进一步优选地，所述甲基环己烷脱氢催化材料中的甲基环己烷脱氢催化活性组分的含量为0.1-20wt％；进一步优选地，所述载体包括Al2O3载体(在一具体实施方式中，所述载体选用晶型为α的Al2O3商业载体)；进一步优选地，采用浸渍法、沉淀法、离子交换法、共混合法以及喷涂沉积中的至少一种实现将甲基环己烷脱氢催化活性组分负载到载体上；在一具体实施方式中，所述甲基环己烷脱氢催化材料通过下述方式制备得到：将甲基环己烷脱氢催化活性组分前驱体浸渍到载体上，经干燥、焙烧制备得到甲基环己烷脱氢催化材料；其中，所述焙烧的温度优选为300-550℃；其中，所述干燥的温度控制为60-100℃；其中，载体在使用前优选在500℃下预处理2h；
更优选地，采用浸渍法、涂覆法、沉积法以及原位生长法中的至少一种实现导电材料和甲基环己烷脱氢催化材料的复合；进一步优选地，所述具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂通过下述方式制备得到：将甲基环己烷脱氢催化材料分散在易挥发的有机溶剂中并涂覆在导电材料上，经干燥得到具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂；再优选地，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇及正己烷中的一种或两种以上的组合；再优选地，所述导电材料在使用前优选进行有机溶剂洗涤、酸洗、碱洗以及水洗中的一种或两种以上的组合；其中，所述有机溶剂洗涤用有机溶剂优选包括丙酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上的组合；其中，所述酸洗用酸优选包括盐酸、硫酸和硝酸中的一种或两种以上的组合；其中，所述碱洗用碱优选包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或两种以上的组合；其中，所述水洗用水优选包括蒸馏水、超纯水和去离子水中的一种或两种以上的组合。
在上述方法中，所述供电供给的电流可以为直流电和交流电中的一种；向具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂供电，使所述甲基环己烷脱氢催化剂达到第一目标温度的过程中，可以通过控制电源的输出功率调整电流的大小的方式实现精确调控；在一具体实施方式中，所述供电供给的电流为直流电时，电流范围为0.1-10A。
与传统甲基环己烷脱氢相比，本发明提供的技术方案具备如下有益效果：
一方面：通过分区控温的方式对催化剂均匀加热提高催化剂利用率，具体而言，通过对导电材料施加电流由流经导电催化剂的电流产生的焦耳热为催化剂加热，使得热源紧贴催化反应活性中心并且处于反应体系内部，极大的降低了热损耗，同时消除了催化剂由于反应过程强吸热造成的温度分布不均匀的问题，从而提高了催化剂的利用率，大幅提升甲基环己烷脱氢反应性能；
另一方面：通过分区控温的方式对原料气、催化剂进行分别加热，有助于对催化剂温度、原料气温度进行快速、灵活调节，利用热的原料气与热的催化剂接触进行反应，能够更好的保障反应过程中体系温度的均匀性，消除由于反应过程强吸热造成的温度分布不均匀的问题，大幅提升甲基环己烷脱氢反应性能；
再一方面：可以通过控制电源的输出功率调整电流的大小的方式，实现对催化剂温度的快速、灵活调节。
附图说明
图1为甲基环己烷脱氢反应器示意图。
图2为泡沫铁的示意图。
图3为具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂的示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1：
本实施例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
将购得的晶型为α的Al2O3载体在500℃下预处理2h；
称取1g预处理后的Al2O3，并加入26.5mL浓度为1g/L(以氯铂酸总体积为基准)的氯铂酸进行浸渍，然后经60℃干燥12h、500℃焙烧4h，制备得到Pt/Al2O3固体粉末；Pt/Al2O3固体粉末中铂的含量为1％；
将长度3cm、宽度0.4cm、厚度0.2cm的泡沫铁(孔隙密度为110ppi)在乙醇和去离子水中反复洗涤，然后在60℃真空干燥箱中干燥4h，得到预处理后的泡沫铁(如图2所示)；
称取20mg的Pt/Al2O3固体粉末分散在500μL的乙醇中并超声10min使其分散均匀，然后将分散后的混合液均匀涂覆在预处理后的泡沫铁(泡沫铁质量为0.9g)上，并60℃干燥1h得到具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂(如图3所示)；导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂中铂的含量为0.02％；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中，并将催化剂接入电路中；
如图1所示，甲基环己烷脱氢反应器包括预热区和装填区，预热区和装填区分别装有电热丝，装填区用于装填具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂，预热区用于预热原料气；其中，具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂与电路连通，预热区和装填区的电热丝分别与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为200℃，对催化剂施加0.5A电流使催化剂温度控制在200℃，反应体积空速5400h-1。
实施例2：
本实施例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
采用与实施例1相同的方式进行具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂制备；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中，并将催化剂接入电路中；
如图1所示，甲基环己烷脱氢反应器包括预热区和装填区，预热区和装填区分别装有电热丝，装填区用于装填具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂，预热区用于预热原料气；其中，具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂与电路连通，预热区和装填区的电热丝分别与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为250℃，对催化剂施加0.8A电流使催化剂温度控制在250℃，反应体积空速5400h-1。
实施例3：
本实施例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
采用与实施例1相同的方式进行具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂制备；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中，并将催化剂接入电路中；
如图1所示，甲基环己烷脱氢反应器包括预热区和装填区，预热区和装填区分别装有电热丝，装填区用于装填具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂，预热区用于预热原料气；其中，具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂与电路连通，预热区和装填区的电热丝分别与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为275℃，对催化剂施加1.2A电流使催化剂温度控制在275℃，反应体积空速5400h-1。
实施例4：
本实施例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
采用与实施例1相同的方式进行具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂制备；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中，并将催化剂接入电路中；
如图1所示，甲基环己烷脱氢反应器包括预热区和装填区，预热区和装填区分别装有电热丝，装填区用于装填具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂，预热区用于预热原料气；其中，具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂与电路连通，预热区和装填区的电热丝分别与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为300℃，对催化剂施加1.6A电流使催化剂温度控制在300℃，反应体积空速5400h-1。
实施例5：
本实施例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
采用与实施例1相同的方式进行具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂制备；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中，并将催化剂接入电路中；
如图1所示，甲基环己烷脱氢反应器包括预热区和装填区，预热区和装填区分别装有电热丝，装填区用于装填具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂，预热区用于预热原料气；其中，具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂与电路连通，预热区和装填区的电热丝分别与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为325℃，对催化剂施加1.9A电流使催化剂温度控制在325℃，反应体积空速5400h-1。
实施例6：
本实施例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
采用与实施例1相同的方式进行具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂制备；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中，并将催化剂接入电路中；
如图1所示，甲基环己烷脱氢反应器包括预热区和装填区，预热区和装填区分别装有电热丝，装填区用于装填具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂，预热区用于预热原料气；其中，具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂与电路连通，预热区和装填区的电热丝分别与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为350℃，对催化剂施加2.3A电流使催化剂温度控制在350℃，反应体积空速5400h-1。
对比例1：
本对比例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
采用与实施例1相同的方式进行具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂制备；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中；与实施例1的区别在于：具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂不与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为200℃，控制催化剂装填区炉体温度为200℃，反应体积空速5400h-1。
对比例2：
本对比例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
采用与实施例1相同的方式进行具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂制备；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中；与实施例2的区别在于：具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂不与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为250℃，控制催化剂装填区炉体温度为200℃，反应体积空速5400h-1。
对比例3：
本对比例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
采用与实施例1相同的方式进行具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂制备；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中；与实施例3的区别在于：具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂不与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为275℃，控制催化剂装填区炉体温度为200℃，反应体积空速5400h-1。
对比例4：
本对比例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
采用与实施例1相同的方式进行具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂制备；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中；与实施例4的区别在于：具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂不与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为300℃，控制催化剂装填区炉体温度为200℃，反应体积空速5400h-1。
对比例5：
本对比例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
采用与实施例1相同的方式进行具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂制备；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中；与实施例5的区别在于：具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂不与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为325℃，控制催化剂装填区炉体温度为200℃，反应体积空速5400h-1。
对比例6：
本对比例提供一种甲基环己烷脱氢方法，该方法包括：
(1)制备具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂
采用与实施例1相同的方式进行具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂制备；
(2)将步骤(1)制备得到的催化剂装入甲基环己烷脱氢反应器中；与实施例6的区别在于：具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂不与电路连通；
(3)向反应器中通入含氢气体积浓度为10％的氢氮混合气，调节催化剂装填区的电热丝的温度使催化剂装填区内的催化剂达到400℃并反应1h；
(4)反应器一侧通入含有甲基环己烷的原料气(原料气中甲基环己烷的体积浓度为40％)反应气，进入反应器中的原料气在预热区内进行预热，预热后的原料气在装填区与催化剂接触进行甲基环己烷脱氢反应，反应后的产物从反应器另一侧流出；其中，控制预热区内原料气温度为350℃，控制催化剂装填区炉体温度为200℃，反应体积空速5400h-1。
实施例1-实施例6、对比例1-对比例6中甲基环己烷转化率结果如表1所示。实施例1-实施例6、对比例1-对比例6中甲基环己烷脱氢反应处(即装填区)的催化剂平均温度和原料气平均温度如表2所示。
表1
| 甲基环己烷转化率(％) | |
| 实施例1 | 4 |
| 实施例2 | 18 |
| 实施例3 | 41 |
| 实施例4 | 59 |
| 实施例5 | 69 |
| 实施例6 | 75 |
| 对比例1 | 2 |
| 对比例2 | 11 |
| 对比例3 | 26 |
| 对比例4 | 44 |
| 对比例5 | 58 |
| 对比例6 | 69 |
表2
由表1和表2可以看出，在各个反应温度下，采用本发明提供的方法甲基环己烷的转化率均明显高于对比例提供的方法，由此可见，本发明提供的方法能够有效提高甲基环己烷转化效率；并且，通过测量催化剂的表面温度发现，本发明提供的方法催化剂温度与设定值相同，解决了常规加热方式下由于反应吸热造成的催化剂温度降低的问题，大幅提升催化剂利用率。
Claims (10)
1.一种甲基环己烷脱氢方法，其中，该方法包括：
步骤1：向具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂供电，使所述甲基环己烷脱氢催化剂达到第一目标温度；
步骤2：使预热至第二目标温度的含有甲基环己烷的原料气与达到第一目标温度的所述甲基环己烷脱氢催化剂接触，实现甲基环己烷脱氢。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤1之前进一步包括：
向具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂通入还原性气体，在加热条件下使该甲基环己烷脱氢催化剂实现还原；
优选地，所述还原性气体为氢气体积浓度为5-100％；更优选地，所述还原性气体为氢气体积浓度为10％；
优选地，所述还原在300-600℃下进行；更优选地，所述还原在400℃下进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述第一目标温度为200-400℃；
所述第二目标温度为200-400℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述原料气中甲基环己烷的体积浓度为1-100％；优选地，所述原料气中甲基环己烷的体积浓度为10-100％；
所述甲基环己烷脱氢反应的反应体积空速为200-5400h-1；优选地，所述甲基环己烷脱氢反应的反应空速为5400h-1。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂的结构为固体粉末结构、固体颗粒结构、泡沫结构和纤维结构中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其中，所述具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂中的甲基环己烷脱氢催化活性组分包括铂、钯、铱、镍、铁、钴、锌、镓、铟、锡中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其中，所述具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂为导电材料和甲基环己烷脱氢催化材料的复合材料；
优选地，所述导电材料包括导体和半导体的至少一种；更优选地，所述导电材料为铁；
优选地，所述导电材料的结构为固体粉末结构、固体颗粒结构、泡沫结构和纤维结构中的一种或两种以上的组合；更优选地，所述导电材料的结构为泡沫结构；
优选地，所述甲基环己烷脱氢催化材料包括载体和负载在所述载体上的甲基环己烷脱氢催化剂中的甲基环己烷脱氢催化活性组分；更优选地，所述载体包括Al2O3载体；更优选地，所述甲基环己烷脱氢催化材料中的甲基环己烷脱氢催化活性组分的含量为0.1-20wt％。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，采用浸渍法、沉淀法、离子交换法、共混合法以及喷涂沉积中的至少一种实现将甲基环己烷脱氢催化活性组分负载到载体上；
优选地，所述甲基环己烷脱氢催化材料通过下述方式制备得到：将甲基环己烷脱氢催化活性组分前驱体浸渍到载体上，经干燥、焙烧制备得到甲基环己烷脱氢催化材料；
更优选地，所述焙烧的温度为300-550℃；
更优选地，所述干燥的温度控制为60-100℃；
更优选地，载体在使用前在500℃下预处理2h。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，采用浸渍法、涂覆法、沉积法以及原位生长法中的至少一种实现导电材料和甲基环己烷脱氢催化材料的复合；
优选地，所述具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂通过下述方式制备得到：将甲基环己烷脱氢催化材料分散在易挥发的有机溶剂中并涂覆在导电材料上，经干燥得到具备导电能力的甲基环己烷脱氢催化剂；
更优选地，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇及正己烷中的一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述导电材料在使用前进行有机溶剂洗涤、酸洗、碱洗以及水洗中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述有机溶剂洗涤用有机溶剂包括丙酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述酸洗用酸包括盐酸、硫酸和硝酸中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述碱洗用碱优选包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或两种以上的组合。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202210920488.4A CN115231516B (zh) | 2022-08-02 | 2022-08-02 | 一种甲基环己烷脱氢方法 |
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