CN115275235B - 质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料及制备方法和膜电极 - Google Patents

质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料及制备方法和膜电极 Download PDF

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Abstract

本发明属于质子交换膜燃料电池领域，具体涉及质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料及制备方法和膜电极。本发明提供了一种质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料，浆料包括第一Pt/C催化剂、第二Pt/C催化剂、全氟磺酸树脂和溶剂；所述第二Pt/C催化剂中铂的平均粒径大于所述第一Pt/C催化剂中铂的平均粒径。该浆料使用了两种不同铂颗粒大小的混合催化剂，在提高阴极催化层耐久性的同时兼顾了电池性能。

Description

质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料及制备方法和膜电极
技术领域
本发明属于质子交换膜燃料电池领域，具体涉及质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料及其制备方法和膜电极。
背景技术
质子交换膜燃料电池（PEMFC）是一门具备应用前景的能源技术。燃料电池膜电极（MEA）是由气体扩散层、质子交换膜和催化层组成。膜电极耐久性是目前制约燃料电池商业化的关键因素之一。而催化层尤其是阴极催化层，作为电化学反应决速步骤发生的场所，其耐久性将直接决定整个膜电极的使用寿命。
高比表面积碳材料负载纳米铂颗粒(Pt/C)催化剂是目前燃料电池催化层中最具代表性的结构。高比表面积的碳载体有利于贵金属铂的均匀分散，形成纳米尺度颗粒，提高铂的利用率和增大电化学活性催化面积，使得燃料电池拥有更加优异的性能输出。
然而，车用燃料电池实际运行过程中涉及动态变载循环和启动/停止等一系列恶劣工况，较小粒径铂颗粒催化剂在该环境下容易发生溶解和团聚行为，导致性能急剧衰退。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：
均匀分散且具备高催化活性的小粒径Pt/C催化剂虽然能实现更高的输出功率密度，但其耐久性差的特点限制了整个膜电极寿命。增大粒径能降低铂颗粒的表面能，减少铂的溶解和团聚，提高稳定性，但这会减少催化剂中铂颗粒的总有效催化面积，从而削弱膜电极输出性能。
公开号CN112701297A专利公开了一种高稳定性非贵金属催化剂电极及制备方法与应用，使用静电纺丝技术来优化非贵金属电极结构，改善电极内部传质，提高催化层耐久性。此发明专利技术利用静电纺丝方法针对非贵金属电极进行结构优化和耐久性提升。该专利使用的方法较为复杂，且未进行实际电池性能测试。且非贵金属催化剂相较燃料电池传统Pt/C催化剂在性能及耐久性方面都存在一定差距，距离商业化应用还需革命性的技术突破。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料，该浆料使用了两种不同铂颗粒大小的混合催化剂，在提高阴极催化层耐久性的同时兼顾了电池性能。
本发明实施例的一种质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料，浆料包括第一Pt/C催化剂、第二Pt/C催化剂、全氟磺酸树脂和溶剂；所述第二Pt/C催化剂中铂的平均粒径大于所述第一Pt/C催化剂中铂的平均粒径。
本发明实施例的一种质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料带来的优点和技术效果，1、本发明实施例中，在催化剂浆料中采用不同铂粒径大小的混合催化剂，有效提高了阴极催化层的稳定性，从而提高了阴极催化层的耐久性，并且能够兼顾膜电极组件对输出功率的要求，不以牺牲性能的方式提高了阴极催化层的耐久性；2、本发明实施例中，浆料组分简单，易于应用，具有良好的应用前景。
在一些实施例中，所述第二Pt/C催化剂是由所述第一Pt/C催化剂经过加热处理得到。
在一些实施例中，所述加热处理是将第一Pt/C催化剂在N2氛围中升温至200~400oC并维持温度0.5~1h。
在一些实施例中，所述浆料中第一Pt/C催化剂与第二Pt/C催化剂的质量含量之和为5~15%，溶剂的质量含量为78~93%，全氟磺酸树脂的质量含量为2~7%。
在一些实施例中，所述浆料中第二Pt/C催化剂的添加量占所述第一Pt/C催化剂和第二Pt/C催化剂总质量的5~90%。
在一些实施例中，所述第一Pt/C催化剂中铂的平均粒径为2~2.5nm，所述第二Pt/C催化剂中铂的平均粒径为3~3.5nm。
在一些实施例中，所述第一Pt/C催化剂中铂的质量百分含量为20~70%。
在一些实施例中，所述溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的至少一种。
本发明实施例还提供了一种质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料的制备方法，将第一Pt/C催化剂、第二Pt/C催化剂、全氟磺酸树脂和溶剂混合均匀，球磨后形成浆料。
本发明实施例的质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料的制备方法具有的优点和技术效果，本发明实施例的制备方法手段简单，便于操作，非常适合在工业生产中的推广应用。
在一些实施例中，所述球磨的转速为300~500rpm，球磨时间为2~6h。
本发明实施例还提供了一种质子交换膜燃料电池用催化剂覆盖质子膜组件，包括质子交换膜和质子交换膜两侧的阳极催化层和阴极催化层，所述阴极催化层由上述质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料制成。
本发明实施例的质子交换膜燃料电池用催化剂覆盖质子膜组件具有的优点和技术效果，本发明实施例的质子交换膜燃料电池用催化剂覆盖质子膜组件包括本发明实施例的质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料，其具备本发明实施例质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料能带来的所有优点，在此不再赘述。
本发明实施例还提供了一种质子交换膜燃料电池用膜电极，包括上述催化剂覆盖质子膜组件。
本发明实施例的质子交换膜燃料电池用膜电极具有的优点和技术效果，本发明实施例的质子交换膜燃料电池用膜电极包括本发明实施例的质子交换膜燃料电池用催化剂覆盖质子膜组件，其具备本发明实施例质子交换膜燃料电池用催化剂覆盖质子膜组件能带来的所有优点，在此不再赘述。
附图说明
图1是实施例1制备的不同铂粒径催化剂的透射电子显微照片；
图2是实施例1~3和对比例1~2制得的膜电极的I-V极化曲线图；
图3是实施例1~3和对比例1~2制得的膜电极的方波加速验证阴极催化层耐久性图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例提供了一种质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料，浆料包括第一Pt/C催化剂、第二Pt/C催化剂、全氟磺酸树脂和溶剂；所述第二Pt/C催化剂中铂的平均粒径大于所述第一Pt/C催化剂中铂的平均粒径。
本发明实施例的质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料，在催化剂浆料中采用不同铂粒径大小的混合催化剂，有效提高了阴极催化层的稳定性，从而提高了阴极催化层的耐久性，并且能够兼顾膜电极组件对输出功率的要求，不以牺牲性能的方式提高了阴极催化层的耐久性；本发明实施例中，浆料组分简单，易于应用，具有良好的应用前景。
在一些实施例中，优选地，所述第二Pt/C催化剂是由所述第一Pt/C催化剂经过加热处理得到。本发明实施例中，在催化剂浆料中引入了经过加热处理的同种Pt/C催化剂，加热处理手段能起到增大铂颗粒粒径的作用，提高铂粒子的稳定性，从而改善阴极催化层耐久性；将小粒径铂颗粒的Pt/C催化剂和经过加热处理的同种催化剂混合进行浆料配制，未引入其他种类物质，组分相容性较好，能获得稳定均匀的阴极催化剂涂层。
在一些实施例中，优选地，所述加热处理是将第一Pt/C催化剂在N2氛围中升温至200~400oC并维持温度0.5~1h。本发明实施例中，该加热处理手段简单，操作性强，可实际应用于规模化生产中。
在一些实施例中，优选地，所述浆料中第一Pt/C催化剂与第二Pt/C催化剂的质量含量之和为5~15%、溶剂的质量含量为78~93%，全氟磺酸树脂的质量含量为2~7%；进一步优选地，所述浆料中第二Pt/C催化剂的添加量占所述第一Pt/C催化剂和第二Pt/C催化剂总质量的5~90%，优选为5-50%。本发明实施例中，优选了浆料中各成分的含量，优选了铂的用量能在控制成本的前提下，使制备的阴极催化层具有更好的性能。此外，还优选了第二Pt/C催化剂的用量，通过调配两种催化剂的用量，能使阴极催化层具有良好的综合性能。
在一些实施例中，优选地，所述第一Pt/C催化剂中铂的平均粒径为2~2.5nm，所述第二Pt/C催化剂中铂的平均粒径为3~3.5nm，进一步优选地，所述第一Pt/C催化剂中铂的质量百分含量为20~70%。本发明实施例中，进一步优选了Pt/C催化剂中铂的平均粒径，铂粒径为2~2.5nm的Pt/C催化剂有利于增大铂的有效催化面积和活性位点，铂粒径为3~3.5nm的Pt/C催化剂有利于提高铂的抗电化学溶解能力和耐久性，两者混合使用，能兼顾电极的输出功率和耐久性问题。
在一些实施例中，优选地，所述溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的至少一种。
本发明实施例还提供了一种上述质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料的制备方法，将第一Pt/C催化剂、第二Pt/C催化剂、全氟磺酸树脂和溶剂混合均匀，球磨后形成浆料。
本发明实施例的质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料的制备方法，手段简单，便于操作，非常适合在工业生产中的推广应用。
在一些实施例中，优选地，加入溶剂之前先用去离子水将Pt/C催化剂充分润湿；进一步优选地，所述球磨的转速为300~500rpm，球磨时间为2~6h。本发明实施例中，先用去离子水将Pt/C催化剂充分润湿可以避免催化剂和醇直接接触着火，优选了球磨的转速和时间，能够使催化剂在溶剂中更好的分散，使制备得到的浆液具有更好的均一性。
本发明实施例还提供了一种质子交换膜燃料电池用催化剂覆盖质子膜组件，包括质子交换膜和质子交换膜两侧的阳极催化层和阴极催化层，所述阴极催化层由上述质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料制成。
本发明实施例的质子交换膜燃料电池用催化剂覆盖质子膜组件包括本发明实施例的质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料，其具备本发明实施例质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料能带来的所有优点，在此不再赘述。
在一些实施例中，优选地，所述阴极催化层是将质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料涂覆至基材上，烘干形成。进一步优选地，所述烘干是在真空干燥箱中50~100℃下烘干0.5~2h。本发明实施例中，优选了烘干的温度和时间，能够使浆液中的溶剂快速挥发，以完全除去催化剂涂层中残留的溶剂，提高生产效率。
本发明实施例还提供了一种质子交换膜燃料电池用膜电极，包括上述的催化剂覆盖质子膜组件。
本发明实施例的质子交换膜燃料电池用膜电极包括本发明实施例的质子交换膜燃料电池用催化剂覆盖质子膜组件，其具备本发明实施例质子交换膜燃料电池用催化剂覆盖质子膜组件能带来的所有优点，在此不再赘述。
下面结合具体的实施例对本发明进一步解释说明。
实施例1
（1）Pt/C催化剂热处理
将第一Pt/C催化剂粉末平铺于管式炉中，在N2氛围中升温至300 oC并维持温度0.5h，然后缓慢冷却至室温得到粒径增大的第二Pt/C催化剂。第一Pt/C催化剂中铂的质量百分含量为60%，热处理并不会对催化剂中的铂含量造成较大影响，因此可以认为第一和第二Pt/C催化剂有着相同的铂质量百分含量。
（2）催化剂浆料的制备
称取第一Pt/C催化剂和经过热处理得到的第二Pt/C催化剂放入球磨罐中，加入去离子水使其充分润湿以避免催化剂和醇直接接触着火，磁力搅拌混合均匀后接着加入提前分散好的全氟磺酸树脂分散液/正丙醇溶液，待全氟磺酸树脂和催化剂均匀混合后加入ZrO2球磨珠并将球磨罐体完全密封；将密封好的球磨罐体放入行星球磨机中进行球磨操作，转速为400rpm，球磨时间4h，获得催化剂浆料；
本实施例制得的催化剂浆料中，总Pt/C催化剂的质量含量为7%，经过热处理得到的第二Pt/C催化剂占总催化剂质量的25%，溶剂的质量含量为90%，全氟磺酸树脂的质量含量为3%。
本实施例所使用的第一Pt/C催化剂平均铂粒径在2-2.5nm，经过热处理手段后得到的第二Pt/C催化剂平均铂粒径在3-3.5nm。
本实施例所使用的两种催化剂透射电子显微镜照片见图1。
（2）催化剂覆盖质子膜组件（CCM）的制备
利用小型刮刀涂布机使用刮涂方式将所制得的催化剂浆料均匀凃敷至聚四氟乙烯基材上，待催化剂涂层表干不再流动后转移至温度80℃的真空干燥箱中烘干1h，以完全除去催化剂涂层中残留的溶剂，制得阴极催化层。采用与阴极催化层类似的方法制得阳极催化层。将烘干后的阴阳极催化剂涂层裁剪成相同大小面积置于质子交换膜两侧，通过热压转印法将催化剂涂层转移到质子交换膜上形成CCM。通过以上方法分别制备得到活性面积为5×5和15×20cm2的CCM，其中阴极催化层的催化剂铂载量为0.4mg/cm2，阳极催化层的铂载量为0.05mg/cm2。
实施例2
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于催化剂浆料中经过热处理得到的第二Pt/C催化剂占总催化剂质量的50%。
实施例3
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于催化剂浆料中的第二催化剂不是采用对第一Pt/C催化剂进行热处理获得，而是直接市场购买获得，第二Pt/C催化剂中铂的平均粒径为3-3.5nm。
对比例1
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于催化剂浆料中仅使用未经热处理的第一Pt/C催化剂（平均铂粒径2~2.5nm），总Pt/C的质量含量与实施例1相同，为7%。
对比例2
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于催化剂浆料中仅使用经过热处理得到的第二Pt/C催化剂（平均铂粒径3~3.5nm），总Pt/C的质量含量与实施例1相同，为7%。
实验例
（1）透射电子显微镜
透射电子显微镜仪器型号为FEI Talos F200X，加速电压200KV，点分辨率为0.25nm，使用该仪器对所得到的催化剂进行形貌和铂粒径大小表征。
图1为实施例1中两种不同铂颗粒粒径Pt/C催化剂的透射电子显微照片。由于金属和非金属元素的原子序数和材料致密程度上的差异，使得这两种元素在透射电镜下显示出不同衬度。颜色较深的球状颗粒为贵金属铂，而颜色较浅的为非金属碳材料。图1中b大粒径铂颗粒的Pt/C催化剂是由图1中a催化剂经过一定温度加热处理手段后所得，从透射电子显微照片可以看到热处理方法使得铂粒径明显增大，而对碳载体影响较小。
（2）燃料电池膜电极（MEA）的制备与测试
将制得的催化剂覆盖质子膜组件（CCM）夹在两片气体扩散层之间，使用带有蛇形流场的燃料电池测试夹具进行测试。测试条件为：阳极H2/阴极Air，电池温度80oC，40%气体加湿度，阳极的过量系数为1.5，背压为100KPa；阴极的过量系数为2.0，背压为100KPa，电池性能结果见图2。
阴极催化层的耐久性验证按照美国能源部所提出的加速耐久方案：阳极H2/阴极N2，电池温度80oC，100%气体加湿度，外部施加电压0.6V(3s)-0.95V(3s)，每一圈持续6秒，循环30K圈后测试其极化曲线性能，对比加速前后电池电压@0.8A/cm2的衰减来评价耐久性。该方法模拟车辆运行过程中的循环变载工况，能将催化层引起的性能衰减和其他类型性能衰减分离开，可以在较短时间内评价与催化层有关的衰减，通过对比电压值@0.8A/cm2下的衰减来评价催化层耐久性，该方法被燃料电池业界广泛认可并使用。
图2为对比例1、对比例2、实施例1、实施例2和实施例3所制备的活性面积为15×20cm2膜电极的I-V极化曲线。实施例1和实施例2中混合不同比例第一和第二Pt/C催化剂(2.0-2.5nm/3.0-3.5nmPt)的电池性能与仅使用第一Pt/C催化剂(2.0-2.5nmPt)的对比例1相当，而对比例2仅使用第二Pt/C催化剂(3.0-3.5nmPt)的电池性能则较差。实施例1和实施例2中混合不同比例第一和第二Pt/C催化剂(2.0-2.5nm/3.0-3.5nmPt)，实施例3中使用的第二Pt/C催化剂与第一Pt/C催化剂的来源不同，实施例1、实施例2和实施例3的性能介于对比例1和对比例2之间。更具体的来说，当电流密度小于1200mA/cm2时，性能排序为：对比例1>实施例1>实施例2>实施例3；当电流密度大于1200mA/cm2时，性能差距不明显，但对比例2性能仍最差。
实施例1中采用的第二Pt/C催化剂是由第一Pt/C催化剂经热处理得到，两种催化剂具有相同的物质及配比，未引入其他种类的物质，两者组分的相容性较好，从图2中可以看出，实施例1制备得到的电池具有更好的性能。
图3为对比例1、对比例2、实施例1、实施例2和实施例3所制备的活性面积为5×5cm2膜电极方波加速验证阴极催化层耐久性。对比例1由初始值0.768V经过30K圈方波加速后衰减至0.734V；实施例1由初始值0.752V经过30K圈方波加速后衰减至0.735V；而实施例2由初始值0.733V衰减至0.727V；实施例3由初始值0.746V衰减至0.730V。实施例1的衰减值为17mV，实施例2的衰减值为6mV，实施例3的衰减值为16mV，均小于对比例1的34mV，这表明添加了大粒径催化剂的阴极催化层性能衰减幅度较对比例1均有明显改善。对比例2由初始值0.704V经过30K圈方波加速后增大至0.720V，性能没有衰减并且由于循环电势对催化剂表面的清洁作用使其性能略有升高。根据电压衰减值@0.8A/cm2对催化层耐久性从好往差排列为：对比例2>实施例2>实施例1≈实施例3>对比例1。对比例2的催化层虽然在耐久性上略优于实施例2，但其电池性能较差。本发明实施例中，在催化层浆料中采用两种Pt/C催化剂，制得的催化层能够兼顾电池性能和耐久性能，综合性能优异。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了上述实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域普通技术人员对上述实施例进行的变化、修改、替换和变型均在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料，其特征在于，浆料包括第一Pt/C催化剂、第二Pt/C催化剂、全氟磺酸树脂和溶剂；所述第二Pt/C催化剂中铂的平均粒径大于所述第一Pt/C催化剂中铂的平均粒径；所述第二Pt/C催化剂是由所述第一Pt/C催化剂经过加热处理得到；所述加热处理是将第一Pt/C催化剂在N2氛围中升温至200~400 oC并维持0.5~1h；所述第一Pt/C催化剂中铂的平均粒径为2~2.5nm，所述第二Pt/C催化剂中铂的平均粒径为3~3.5nm；所述浆料中第一Pt/C催化剂与第二Pt/C催化剂的质量含量之和为5~15%，溶剂的质量含量为78~93%，全氟磺酸树脂的质量含量为2~7%；所述浆料中第二Pt/C催化剂的添加量占所述第一Pt/C催化剂和第二Pt/C催化剂总质量的5~90%。
2.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料，其特征在于，所述第一Pt/C催化剂中铂的质量百分含量为20~70%。
3.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的至少一种。
4.一种权利要求1~3中任一项所述的质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料的制备方法，其特征在于，将第一Pt/C催化剂、第二Pt/C催化剂、全氟磺酸树脂和溶剂混合均匀，球磨后形成浆料。
5.根据权利要求4所述的质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为300~500rpm，球磨时间为2~6h。
6.一种质子交换膜燃料电池用催化剂覆盖质子膜组件，其特征在于，包括质子交换膜和质子交换膜两侧的阳极催化层和阴极催化层，所述阴极催化层由权利要求1~3中任一项所述的质子交换膜燃料电池阴极催化层浆料制成。
7.一种质子交换膜燃料电池用膜电极，其特征在于，包括权利要求6所述的催化剂覆盖质子膜组件。
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