CN115160487A - 一种中性大分子键合剂、制备方法、应用及固体推进剂 - Google Patents

一种中性大分子键合剂、制备方法、应用及固体推进剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种中性大分子键合剂，结构式如下所示：

Description

一种中性大分子键合剂、制备方法、应用及固体推进剂
技术领域
本发明属于固体推进剂技术领域，具体涉及一种中性大分子键合剂、制备方法、应用及固体推进剂。
背景技术
现有技术中，键合剂是改善固体推进剂力学性能的重要助剂，在固体推进剂中加入适量的键合剂，可有效改善推进剂中填料与黏结剂体系的界面性能，减少脱湿现象的发生；同时可有效提高推进剂的力学性能。其作用原理是在键合剂分子中含有两种不同的活性基团，一种基团与固体填料结合，另一种基团与粘合剂结合，增强界面粘结强度，从而在推进剂配方及工艺不做太大调整下提高固体颗粒与粘合剂的粘结强度，改善固体推进剂的力学性能。
中性大分子键合剂(NPBA)由美国科学家Chung S kim在1990年美国专利USP4915755中首次提出，继而成为键合剂研究领域中备受关注的研究热点。NPBA中性大分子键合剂为丙烯腈和丙烯酸羟酯共聚产物，在大分子结构中引入了腈基(C≡N)和羟基(OH)。在复合固体推进剂体系中，NPBA中性大分子键合剂通过极性基团腈基与硝胺固体颗粒表面吸附，同时利用反应性基团羟基与固化剂发生交联反应。Eva Landsem等人(EvaLandsem,Tomas L.Jensen,Finn K.Hansen,Erik Unneberg,and TorE.Kristensen.Neutral polymeric bonding agents(NPBA)and their use in smokelesscomposite rocket propellants based on HMX-GAP-BuNENA.Propellants,Explosives,Pyrotechnics 2012,37(5):581-591)将丙烯腈、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯三种单体通过无规共聚反应制备了NPBA，并研究了NPBA对固体推进剂力学性能的影响，结果发现，在21℃时，含0.02wt％NPBA的HMX-GAP-BuNENA的固体推进剂的最大拉伸强度为0.58MPa，断裂伸长率为37％，其力学性能仍然偏低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种中性大分子键合剂、制备方法及应用，以解决现有技术中固体推进剂力学性能较低的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种中性大分子键合剂，结构式如下所示：
Figure BDA0003711862650000021
其中，n为10～100的整数。
本发明还具有如下技术特征：
该方法包括以下步骤：
步骤1、按重量份数计，将1份丙烯酸羟乙酯、2～3份丙烯酸羟乙酯硝酸酯、8～12份1,2-二氯乙烷混合，得到混合溶液A；
步骤2、按重量份数计，在反应容器中加入20～30份1,2-二氯乙烷、5～6份丙烯腈和0.2～0.4份偶氮二异丁腈引发剂，搅拌溶解，得到混合溶液B；
步骤3、将混合物溶液B加热至40～60℃，滴加步骤1得到的混合物溶液A，滴加完毕后升温反应，待升温反应得到的混合溶液C冷却后进行减压蒸馏浓缩得到混合物D，然后将混合物D在60～100份的乙醇中沉淀，经抽滤、干燥后即得。
更进一步的，步骤3所述的升温反应为升温至60～70℃，反应6～12h。
更进一步的，步骤3所述的减压蒸馏浓缩的浓缩温度为40～70℃，减压蒸馏的真空度为5～20mmHg。
更进一步的，步骤3所述的滴加时间为0.5～1.5小时。
本发明还保护如上所述的中性大分子键合剂用于固体推进剂键合剂的应用；或如上所述的中性大分子键合剂的制备方法制得的中性大分子键合剂用于固体推进剂键合剂的应用。
更进一步的，所述中性大分子键合剂的添加量仅为0.02wt.％。
更进一步的，所述固体推进剂为硝酸酯增塑聚醚推进剂或叠氮聚醚推进剂。
一种固体推进剂，所述固体推进剂的配方中包括上述的中性大分子键合剂，且所述中性大分子键合剂在固体推进剂配方中的添加量为0.02wt.％。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)本发明以丙烯腈、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯硝酸酯为单体，经自由基聚合制备中性大分子键合剂，硝酸酯基团分子间作用较强，能赋予固体推进剂较高的力学性能，与对比文件相比，将其应用于固体推进剂中，固体推进剂的拉伸强度由0.58MPa提升至0.79MPa，断裂延伸率由37％提高至61.2％。
(2)本发明的中性大分子键合剂作为固体推进剂的键合剂时添加量低，添加量仅为0.02wt.％。
具体实施方式
需要说明的是，本发明中的所有的原料，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的原料。
本发明的构思是：在复合固体推进剂体系中，传统的中性大分子键合剂通过极性基团腈基与硝胺颗粒表面吸附，但吸附力较弱，力学性能偏低。为了提高推进剂的力学性能，本发明将丙烯腈、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯硝酸酯三种单体通过无规共聚反应制得中性大分子键合剂。硝酸酯基团分子间作用较强，能够提高高分子的表面活性，使每个分子有更多的吸附点，与硝胺颗粒有更大的亲和性，能赋予固体推进剂较高的力学性能，以使得中性键合剂的添加量更少，固体推进剂断裂延伸率更高。
本发明中，采用以下测试设备：
红外光谱采用美国Nicolet公司的Nexus 870型傅里叶变换红外光谱仪测试；
核磁采用德国Bruker公司的AVANCE AV500型核磁共振仪测试；
数均分子量采用美国Waters 1515型凝胶渗透色谱仪测试，测试条件：流动相为二甲基甲酰胺，柱温为40℃，检测器为示差折光检测器；
固体推进剂的力学性能采用美国Instron公司Instron 5567型电子万能材料试验机测试。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种中性大分子键合剂，其特征在于，结构式如下所示：
Figure BDA0003711862650000041
其中，n为10～100的整数。
包括以下步骤：
在50mL烧瓶中加入2.5g丙烯酸羟乙酯、5g丙烯酸羟乙酯硝酸酯和20mL的1,2-二氯乙烷，溶解后得到混合溶液A，即，丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟乙酯硝酸酯的二氯乙烷溶液，然后将得到的混合溶液A倒入恒压滴液漏斗；
在配有机械搅拌装置、温度计及回流装置的250mL三口瓶中，加入0.5g偶氮二异丁腈、45mL 1,2-二氯乙烷、12.5g丙烯腈，搅拌溶解，得到混合溶液B；
将混合溶液B升温至50℃，开始滴加步骤1得到的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟乙酯硝酸酯的二氯乙烷溶液，1h左右滴加完毕，滴加完毕后继续反应8h，得到的混合溶液C；
反应结束后，将混合溶液C于50℃/10mmHg下减压蒸馏浓缩得到混合物D，然后倒入200mL纯乙醇中，析出产物、经抽滤、干燥后得到中性大分子键合剂。
结构鉴定：
1H NMR(DMSO-d6，600MHz)：1.61，2.72，3.43，4.02。
IR(KBr,cm-1)：3375(-OH)，2939、2885(C-H)，1720(C＝O)，1638(-ONO2)，1073(C-O-C)。
GPC(DMF)：Mn＝9453，PDI＝1.56。
上述分析数据证实按该制备方法得到的物质确实是中性大分子键合剂。
实施例2：
本实施例给出一种中性大分子键合剂，结构式与实施例1中的结构式相同。
本实施例还给出如上所述的中性大分子键合剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
在50mL烧瓶中加入2.5g丙烯酸羟乙酯、6.25g丙烯酸羟乙酯硝酸酯和16mL的1,2-二氯乙烷，溶解后得到混合溶液A，即，丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟乙酯硝酸酯的二氯乙烷溶液，然后将得到的混合溶液A倒入恒压滴液漏斗；
在配有机械搅拌装置、温度计及回流装置的250mL三口瓶中，加入0.9g偶氮二异丁腈、55mL的1,2-二氯乙烷、15g丙烯腈，搅拌溶解，得到混合溶液B；
将混合溶液B升温至50℃，向其中滴加丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟乙酯硝酸酯的二氯乙烷溶液，1h左右滴加完毕，滴加完毕后继续反应6h，得到的混合溶液C；
反应结束后，将混合溶液C于50℃/10mmHg下减压蒸馏浓缩得到混合物D，然后倒入200mL纯乙醇中，析出产物、经抽滤、干燥后得到中性大分子键合剂。
本实施例的结构鉴定数据和结果与实施例1相同。
实施例3：
本实施例给出一种中性大分子键合剂，结构式与实施例1中的结构式相同。
本实施例还给出如上所述的中性大分子键合剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
在50mL烧瓶中加入2.5g丙烯酸羟乙酯、7.5g丙烯酸羟乙酯硝酸酯和24mL的1,2-二氯乙烷，，溶解后得到混合溶液A，即，丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟乙酯硝酸酯的二氯乙烷溶液，然后将得到的混合溶液A倒入恒压滴液漏斗；
在配有机械搅拌装置、温度计及回流装置的250mL三口瓶中，加入0.75g偶氮二异丁腈、50mL的1,2-二氯乙烷、13.75g丙烯腈，搅拌溶解，得到混合溶液B；
将混合溶液B升温至50℃，向其中滴加丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟乙酯硝酸酯的二氯乙烷溶液，1h左右滴加完毕，滴加完毕后继续反应10h，得到的混合溶液C；
反应结束后，将混合溶液C于55℃/10mmHg下减压蒸馏浓缩得到混合物D，然后倒入300mL乙醇中，析出产物，干燥、抽滤后得到中性大分子键合剂。
本实施例的结构鉴定数据和结果与实施例1相同。
实施例4
本实施例公开了一种固体推进剂，所述固体推进剂的配方中包括实施例1公开的中性大分子键合剂，中性大分子键合剂在固体推进剂的配方中的添加量为0.02wt.％。
将实施例1制备得到的中性大分子键合剂按照0.02wt.％的添加量，添加到叠氮聚醚固体推进剂的配方中。该叠氮聚醚固体推进剂的配方具体包括：HMX(60％)，GAP(21.7％)，PEG-PPG(3.4％)，BuNENA(9.54％)，固化剂N-100(3.54％)，键合剂(0.02％)和其他助剂(1.8％)，该叠氮聚醚固体推进剂的力学性能采用国标：GJB770B-2005方法413.1测定，并将其与现有文献中记载的中性大分子键合剂(NPBA)，以及目前得到应用的中性大分子键合剂进行比较测试，测试结果如表1所示。
Figure BDA0003711862650000071
表1中性大分子键合剂应用于固体推进剂的实验结果
从表1中可以看出，与文献中记载的NPBA相比，采用本发明方法制备的中性大分子键合剂可以明显改善叠氮聚醚固体推进剂的力学性能，采用实施例1制备得到的中性大分子键合剂，叠氮聚醚固体推进剂的拉伸强度由0.58MPa提升至0.79MPa，断裂延伸率由37％提高至61.2％，说明采用实施例1的中性大分子键合剂可以大幅提高叠氮聚醚固体推进剂的力学性能。
同时，与现有技术中已经投入使用的中性大分子键合剂相比，将本发明方法制备的中性大分子键合剂应用于叠氮聚醚固体推进剂的配方中，在中性大分子键合剂用量减少的情况下，制备得到的叠氮聚醚固体推进剂仍然具有优异的力学性能，尤其是，叠氮聚醚固体推进剂的断裂延伸率有明显的提高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种中性大分子键合剂，其特征在于，结构式如下所示：
Figure FDA0003711862640000011
其中，n为10～100的整数。
2.如权利要求1所述的中性大分子键合剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、按重量份数计，将1份丙烯酸羟乙酯、2～3份丙烯酸羟乙酯硝酸酯、8～12份1,2-二氯乙烷混合，得到混合溶液A；
步骤2、按重量份数计，在反应容器中加入20～30份1,2-二氯乙烷、5～6份丙烯腈和0.2～0.4份偶氮二异丁腈引发剂，搅拌溶解，得到混合溶液B；
步骤3、将混合物溶液B加热至40～60℃，滴加步骤1得到的混合物溶液A，滴加完毕后升温反应，待升温反应得到的混合溶液C冷却后进行减压蒸馏浓缩得到混合物D，然后将混合物D在60～100份的乙醇中沉淀，经抽滤、干燥后即得。
3.如权利要求3所述的中性大分子键合剂的制备方法，其特征在于，步骤3所述的升温反应为升温至60～70℃，反应6～12h。
4.如权利要求3所述的中性大分子键合剂的制备方法，其特征在于，步骤3所述的减压蒸馏浓缩的浓缩温度为40～70℃，减压蒸馏的真空度为5～20mmHg。
5.如权利要求3所述的中性大分子键合剂的制备方法，其特征在于，步骤3所述的滴加时间为0.5～1.5小时。
6.如权利要求1所述的中性大分子键合剂用于固体推进剂键合剂的应用；或如权利要求2至权利要求5中任一权利要求所述的中性大分子键合剂的制备方法制得的中性大分子键合剂用于固体推进剂键合剂的应用。
7.如权利要求6所述的中性大分子键合剂用于固体推进剂键合剂的应用，其特征在于，所述中性大分子键合剂的添加量仅为0.02wt.％。
8.如权利要求6所述的中性大分子键合剂用于固体推进剂键合剂的应用，其特征在于，所述固体推进剂包括硝酸酯增塑聚醚推进剂或叠氮聚醚推进剂。
9.一种固体推进剂，其特征在于，所述固体推进剂的配方中包括如权利要求要求1所述的中性大分子键合剂，且所述中性大分子键合剂在固体推进剂配方中的添加量为0.02wt.％。
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