CN116041124B - 一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性cl-20基复合材料、制备方法及应用 - Google Patents
一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性cl-20基复合材料、制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL‑20基复合材料、制备方法及应用，复合材料具有核壳结构，壳层为聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯，核层为CL‑20，聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯的重量为复合材料总重量的1.5％～3.5％，所述制备方法包括以下步骤：步骤一，向装有1,2‑二氯乙烷的容器中加入偶氮二异丁腈，搅拌溶解，得到溶液A；步骤二，向溶液A中加入CL‑20粉末分散均匀，然后升温至45～55℃，加入丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至60～70℃发生聚合反应，再经抽滤、洗涤、烘干得到聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL‑20基复合材料。采用本发明制备的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL‑20基复合材料可以明显降低CL‑20的感度，且对CL‑20能量的影响可忽略不计。
Description
技术领域
本发明属于含能材料领域，涉及一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料、制备方法及应用。
背景技术
六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)是迄今为止密度和能量最高的单质含能材料之一，其笼形结构使其具有较高的能量输出和毁伤性能，广泛应用于导弹战斗部装药、反坦克装药、火箭推进剂的添加剂和引爆核武器的主炸药，但较高的感度限制了其在国防军事领域更广泛的应用。针对这一现象，含能材料研究工作者针对CL-20降感改性开展了大量工作。其中，对单质硝胺炸药进行包覆改性已经成为近年来制备性能优异的复合含能材料的主要研究方向。
原位聚合法是一种能够有效实现炸药与包覆材料紧密接触和完整包覆的化学改性手段，被广泛用于微胶囊技术和表面包覆。鉴于非含能聚合物的加入对高能炸药的能量影响较大，低感度的含能材料作包覆剂仍是降感包覆的优选。《TATB原位包覆CL-20的研究》，火工品，2016(1)：41-44文中虽然公开了一种TATB原位包覆CL-20的复合材料，其摩擦感度虽然比原料CL-20降低了24％，但是由于文中未提供撞击感度数据，且TATB占复合物质量分数的15.6％，包覆剂用量较高，对CL-20的能量影响较大，无法满足含能材料在实际应用中高能低感的要求。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于，提供一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料、制备方法及应用。
为了解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，向装有1,2-二氯乙烷的容器中加入偶氮二异丁腈，搅拌溶解，得到溶液A；
步骤二，向溶液A中加入CL-20粉末分散均匀，然后升温至45～55℃，加入丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至60～70℃发生聚合反应，再经抽滤、洗涤、烘干得到聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料；
其中，按质量比计，偶氮二异丁腈：丙烯酸羟乙酯硝酸酯：CL-20＝(0.05～0.07):1:(28～67)。
本发明还具有以下技术特征：
可选的，所述CL-20粉末的粒径范围为5～60μm。
更进一步的，所述聚合反应的时间为4～8h，烘干时间为10～14h，烘干温度为60℃。
更进一步的，所述制备方法具体包括：
步骤一，向装有25mL 1,2-二氯乙烷的容器中加入5mg偶氮二异丁腈，搅拌溶解，得到溶液A；
步骤二，向溶液A中加入5.0g CL-20粉末分散均匀，然后升温至50℃，加入0.075g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至65℃发生聚合反应6h，再经抽滤、洗涤、60℃烘干12h得到聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料。
本发明还保护一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料，所述复合材料采用上述聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的制备方法制得。
更进一步的，所述复合材料具有核壳结构，包括核层和包覆于核层之外的壳层，所述壳层为聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯，核层为CL-20，所述聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯的重量为复合材料总重量的1.5％～3.5％。
可选的，所述复合材料中CL-20粉末的粒径范围为5～60μm。
本发明还保护上述聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的制备方法制得的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料用于制备高能钝感弹药的应用；或上述聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料用于制备高能钝感弹药的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)本发明公开的复合材料的制备方法简单，聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯包覆层的厚度可控，易于控制和放大。
(2)本发明制备的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料感度较低，当包覆量为1.5％时，原位聚合改性产物的特性落高(H50)值较原料提高了43.8％，摩感降低了44％，当包覆量为2.0％时，原位聚合改性产物的H50值较原料提高了81.2％，摩感降低了54％，提高了CL-20的安全性能，且对CL-20能量的影响可忽略不计。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。
在附图中：
图1(a)为CL-20粉末的扫描电镜(SEM)图；图1(b)为实施例1制得的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的SEM图；
图2为CL-20粉末和实施例1制得的复合材料的红外光谱图，其中，a为原料CL-20，b为聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料；
图3为原料CL-20粉末、聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯和实施例1制得的复合材料的X-射线光电子能谱(XPS)总图，其中，a为原料CL-20，b为聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯，c为聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料。
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细说明。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，任何本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明中的所有原材料、实验设备和检测设备，在没有特殊说明的情况下，均采用本领域已知的原材料和设备。
本申请的技术构思为：在CL-20粉末颗粒的表面进行聚合反应并完成包覆。由于炸药颗粒与聚合物之间应有较强的亲合力，根据溶解度参数相近原则，带硝基、硝酸酯基、氰基等官能团的聚合物与CL-20颗粒具有高的亲和性，通过原位聚合包覆，既能提高包覆的强度，又可在降感的同时尽可能地减少能量损失，即，以较少的包覆量实现高效降感，并将对原料能量的影响尽可能降低。
测试仪器：
(1)扫描电镜：
扫描电镜图采用日本Hitachi公司的S4800型扫描电镜测试。
(2)红外光谱：
红外光谱采用美国Nicolet公司的Nexus 870型傅里叶变换红外光谱仪测试。
(3)X-射线光电子能谱：
X-射线光电子能谱采用美国赛默飞公司的Thermo Scientific Escalab 250Xi型X-射线光电子能谱仪测试。
(4)撞击感度
设备：WL-1型撞击感度仪。
测试方法：按照GJB772A-97《炸药实验方法》方法601.2的规定测试：药量(30±1)mg，落锤质量2kg，环境温度10～35℃，相对湿度不大于80％。
(5)摩擦感度
设备：WM-1型摆式摩擦感度仪。
测试方法：按照GJB772A-97《炸药实验方法》方法602.1的规定测试：药量(20±1)mg，摆角66°，表压2.45MPa。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例中，按照以下步骤制备聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料：
步骤一，向装有25mL 1,2-二氯乙烷的容器中加入5mg偶氮二异丁腈，搅拌溶解，得到溶液A；
步骤二，向溶液A中加入5.0g CL-20粉末分散均匀，然后升温至50℃，加入0.075g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至65℃发生聚合反应6h，再经抽滤、洗涤、60℃烘干12h得到聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料。
本实施例得到的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的结构表征：
从图1所示的SEM图中可以看出：作为原料的CL-20表面光滑，本实施例制得的复合材料的颗粒表面粗糙，说明CL-20表面均匀地包覆了一层聚合物。
从图2所示的红外光谱图可以看出：本实施例制得的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的衍射峰位置不变，只是衍射峰强度发生了变化，说明原位聚合并没有改变CL-20的晶胞结构，而是成功地将聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯包覆在了CL-20颗粒的表面。
从图3所示的XPS图可以看出：在包覆后，峰的强度都发生了不同程度的变化，与原料CL-20相比，C1s峰的强度明显增强，O1s峰和N1s峰的强度明显降低，表明CL-20表面成功包覆了一层聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯。
性能测试：
通过GJB772A-97方法对CL-20及聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料进行感度测试，结果显示：本实施例制得的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的H50为23cm，摩感为54％，而原料CL-20颗粒的H50为16cm，摩感为98％。
通过Urizar公式计算得知：包覆后CL-20的能量损失小于1％，表明当包覆量为1.5％时，原位聚合改性产物的H50值较原料CL-20提高了43.8％，摩感降低了44％，提高了CL-20的安全性能，且对CL-20能量的影响可忽略不计。
实施例2
本实施例中，制备聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的步骤如下：
将7.8mg偶氮二异丁腈溶于25mL 1,2-二氯乙烷中，加入5.0g CL-20分散均匀，升温至50℃，加入0.125g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至60℃，聚合反应8h，抽滤、洗涤，60℃烘干12h，即可得到一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料。
实施例3
将8.8mg偶氮二异丁腈溶于25mL 1,2-二氯乙烷中，加入5.0g CL-20分散均匀，升温至50℃，加入0.175g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至70℃，聚合反应4h，抽滤、洗涤，60℃烘干12h，即可得到一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料。
实施例4
将5.5mg偶氮二异丁腈溶于25mL 1,2-二氯乙烷中，加入5.0g CL-20分散均匀，升温至50℃，加入0.1g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至65℃，聚合反应10h，抽滤、洗涤，60℃烘干12h，即可得到一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料。
性能测试：
通过GJB772A-97方法对CL-20及聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料进行感度测试，结果显示：本实施例制得的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的H50为29cm，摩感为44％，而原料CL-20颗粒的H50为16cm，摩感为98％。
通过Urizar公式计算得知：包覆后CL-20的能量损失小于1％，表明当包覆量为2％时，原位聚合改性产物的H50值较原料CL-20提高了81.2％，摩感降低了54％，提高了CL-20的安全性能，且对CL-20能量的影响可忽略不计。
本发明提供的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的用途：
本发明制得的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料应用于高能钝感弹药的制备。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (6)
1.一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，向装有1,2-二氯乙烷的容器中加入偶氮二异丁腈，搅拌溶解，得到溶液A；
步骤二，向溶液A中加入CL-20粉末分散均匀，然后升温至45~55℃，加入丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至60～70 ºC发生聚合反应，再经抽滤、洗涤、烘干得到聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料；
其中，按质量比计，偶氮二异丁腈：丙烯酸羟乙酯硝酸酯：CL-20 =（0.05~0.07）:1:（28~67）；
所述CL-20粉末的粒径范围为5～60 μm；
所述复合材料具有核壳结构，包括核层和包覆于核层之外的壳层，所述壳层为聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯，核层为CL-20，所述聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯的重量为复合材料总重量的1.5%～3.5%。
2.如权利要求1所述的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的时间为4~8h，烘干时间为10~14h，烘干温度为60℃。
3.如权利要求1所述的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：
步骤一，向装有25 mL 1,2-二氯乙烷的容器中加入5mg偶氮二异丁腈，搅拌溶解，
得到溶液A；
步骤二，向溶液A中加入5.0g CL-20粉末分散均匀，然后升温至50℃，加入0.075g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至65℃发生聚合反应6h，再经抽滤、洗涤、60 ℃烘干12h得到聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料。
4.一种聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料，其特征在于，所述复合材料采用如权利要求1至3中任意一项所述的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的制备方法制得。
5.如权利要求4所述的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料，其特征在于，所述复合材料中CL-20粉末的粒径范围为5～60 μm。
6.如权利要求1~3中任意一项所述的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料的制备方法制得的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料用于制备高能钝感弹药的应用；或如权利要求4和5中任意一项所述的聚丙烯酸羟乙酯硝酸酯改性CL-20基复合材料用于制备高能钝感弹药的应用。
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