CN115974629B - 一种低感度高强度hmx基复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低感度高强度HMX基复合材料、制备方法及其应用，复合材料具有核壳结构，壳层为聚丙烯腈‑丙烯酸羟乙酯，核层为HMX，聚丙烯腈‑丙烯酸羟乙酯的重量为复合材料总重量的2％～5％；制备方法包括以下步骤：步骤一，向装有1,2‑二氯乙烷的磁力搅拌容器中依次加入丙烯腈和偶氮二异丁腈，搅拌溶解，得到混合料液A；步骤二，向混合料液A中加入HMX分散均匀，然后升温至45～55℃，加入丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至60～70℃发生聚合反应，再经抽滤、洗涤、烘干得到低感度高强度HMX基复合材料；本发明制得的HMX基复合材料用于制备PBX混合炸药。采用本发明制备的低感度高强度HMX基复合材料可以明显改善PBX混合炸药的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于含能材料领域，涉及一种低感度高强度HMX基复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
奥克托今(HMX)是目前综合性能最好的一种单质炸药，广泛应用于导弹战斗部装药、反坦克装药、火箭推进剂的添加剂和引爆核武器的主炸药。然而，HMX在应用中存在以下问题：(1)HMX对外部的机械和热刺激敏感，限制了其在含能材料领域的应用；(2)HMX表面能偏低，且与粘结剂之间的界面作用薄弱，导致力学性能较差。
近年来，聚多巴胺包覆含能材料引起了广泛关注，Lin等人(Congmei Lin,FeiyanGong,Zhijian Yang,et al.Polymer testing,2018,68:126-134)报道了一种聚多巴胺原位包覆TATB的复合材料，通过物理互锁和化学作用，能够有效增加TATB和高分子粘结剂间的界面作用，改善其力学性能，但无法实现降感(GongFeiyan Gong,Jianhu Zhang,LingDing,et al.,Chemical Engineering Journal,2017,309:140-150；Honglei Zhang,Qingjie Jiao,Wanjun Zhao,et al.Applied Science,2020,10,2663)，即现有技术中含能复合物安全性能和力学性能很难兼顾。而现有技术中所用的HMX复合材料的方法，需要在高感度HMX表面原位包覆钝化材料、在奥克托今@钝化材料粒子表面进一步包覆多巴胺盐酸盐、添加高分子粘结剂等，涉及多种工序、步骤繁多、操作复杂。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于，提供一种低感度高强度HMX基复合材料、制备方法及其应用。
为了解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种低感度高强度HMX基复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，向装有1,2-二氯乙烷的容器中依次加入丙烯腈和偶氮二异丁腈，搅拌溶解，得到混合料液A；
步骤二，向混合料液A中加入HMX分散均匀，然后升温至45～55℃，再加入丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至60～70℃发生聚合反应，再经抽滤、洗涤、烘干得到低感度高强度HMX基复合材料；
其中，按质量比计，丙烯腈：偶氮二异丁腈：丙烯酸羟乙酯硝酸酯：HMX＝(1.0～1.5):(0.10～0.25):1:(50～100)。
本发明还具有以下技术特征：
可选的，所述HMX的粒径范围为5～95μm。
更进一步的，所述聚合反应的时间为4～8h，烘干时间为10～14h，烘干温度为60℃。
更进一步的，所述步骤一中搅拌溶解时的搅拌转速为200～400rpm。
更进一步的，所述制备方法具体包括：
步骤一，向装有30mL 1,2-二氯乙烷的容器中依次加入0.06g丙烯腈和12.5mg偶氮二异丁腈，搅拌溶解，搅拌转速为200rpm，得到混合料液A；
步骤二，向混合料液A中加入5.0gHMX分散均匀，然后缓慢升温至50℃，加入0.05g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至70℃发生聚合反应4h，再经抽滤、洗涤、60℃烘干12h得到目标产物，即低感度高强度HMX基复合材料。
本发明还保护一种低感度高强度HMX基复合材料，所述复合材料采用上述低感度高强度HMX基复合材料的制备方法制得。
所述复合材料具有核壳结构，包括核层和包覆于核层之外的壳层，所述壳层为聚丙烯腈-丙烯酸羟乙酯，所述核层为HMX，所述聚丙烯腈-丙烯酸羟乙酯的重量为复合材料总重量的2％～5％。
可选的，所述复合材料中HMX的粒径范围为5～95μm。
本发明还保护上述低感度高强度HMX基复合材料的制备方法制得的低感度高强度HMX基复合材料用于制备PBX混合炸药的应用；或上述低感度高强度HMX基复合材料用于制备PBX混合炸药的应用；
所述PBX混合炸药，以重量百分比计，由95％的低感度高强度HMX基复合材料和5％的高分子粘结剂采用水悬浮造粒法制得。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)采用本发明的制备方法制得的低感度高强度HMX基复合材料的感度较低，当包覆量为3％时，其特性落高(H50)值较原料提高了70.2％，摩感降低了55％，从而有效提高了HMX的安全性能。
(2)本发明的制备方法工艺简单，重现性好，易于控制和放大，既能实现HMX的降感，又可以改善其力学性能，在高能钝感弹药中具有广泛的应用前景。
(3)采用本发明的制备方法制得的低感度高强度HMX基复合材料应用到PBX混合炸药中，可以有效增强粘结剂与炸药晶体之间的界面相互作用，力学性能明显改善，当包覆量为3％时，PBX混合炸药的拉伸强度由28.7MPa提升至42.4MPa，压缩强度由2.7MPa提高至4.9MPa，具有很大的应用价值。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。
在附图中：
图1(a)为HMX原料的扫描电镜(SEM)图；图1(b)为实施例1制得的低感度高强度HMX基复合材料的SEM图；
图2为HMX原料和实施例1制得的复合材料的红外光谱图，其中，a为原料HMX，b为低感度高强度HMX基复合材料；
图3为原料HMX、聚丙烯腈-丙烯酸羟乙酯和实施例1制得的复合材料的X-射线光电子能谱(XPS)总图，其中，a为原料HMX，b为聚丙烯腈-丙烯酸羟乙酯，c为低感度高强度HMX基复合材料。
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细说明。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，任何本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明中的所有原材料、实验设备和检测设备，在没有特殊说明的情况下，均采用本领域已知的原材料和设备。
本申请的技术构思为：在HMX颗粒表面进行聚合反应并完成包覆。由于炸药颗粒与聚合物之间应有较强的亲合力，根据溶解度参数相近原则，带硝基、硝酸酯基、氰基等官能团的聚合物与HMX颗粒具有高的亲和性，通过原位聚合包覆，既能提高包覆的强度，又可在降感的同时尽可能地减少能量损失。
测试仪器：
(1)扫描电镜：
扫描电镜图采用日本Hitachi公司的S4800型扫描电镜测试。
(2)红外光谱：
红外光谱采用美国Nicolet公司的Nexus 870型傅里叶变换红外光谱仪测试。
(3)X-射线光电子能谱：
X-射线光电子能谱采用美国赛默飞公司的Thermo Scientific Escalab 250Xi型X-射线光电子能谱仪测试。
(4)撞击感度
设备：WL-1型撞击感度仪。
测试方法：按照GJB772A-97《炸药实验方法》方法601.2的规定测试：药量(30±1)mg，落锤质量2kg，环境温度10～35℃，相对湿度不大于80％。
(5)摩擦感度
设备：WM-1型摆式摩擦感度仪。
测试方法：按照GJB772A-97《炸药实验方法》方法602.1的规定测试：药量(20±1)mg，摆角66°，表压2.45MPa。
(6)力学性能：
设备：美国Instron公司Instron 5567型万能材料试验机。
测试方法：拉伸速率100mm/min，按照GJB770B-2005方法413.1。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例中，按照以下步骤制备低感度高强度HMX基复合材料：
步骤1、向装有温度计和磁力搅拌的100mL三口烧瓶中加入30mL 1,2-二氯乙烷，依次加入0.06g丙烯腈、12.5mg偶氮二异丁腈，搅拌溶解，转速为200rpm，得到混合料液A；
步骤2、向混合料液A中加入5.0g HMX分散均匀，升温至50℃，再向升温后的混合料液A中加入0.05g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至70℃，聚合反应4h，抽滤、洗涤，60℃烘干12h，得到低感度高强度HMX基复合材料。
本实施例得到的低感度高强度HMX基复合材料的结构表征：
从图1所示的SEM图中可以看出：作为原料的HMX表面光滑，本实施例制得的复合材料的颗粒表面粗糙，说明HMX表面明显存在包覆层。
从图2所示的红外光谱图可以看出：本实施例制得的低感度高强度HMX基复合材料的衍射峰位置不变，但是衍射峰强度明显变弱，说明原位聚合并没有改变HMX的晶胞结构，而是成功地将聚丙烯腈-丙烯酸羟乙酯包覆在了HMX颗粒的表面。
从图3所示的XPS图可以看出：在包覆后，峰的强度都发生了不同程度的变化，与原料HMX相比，O1s峰和N1s峰的强度降低，C1s峰的强度明显增强，表明HMX表面成功包覆了一层聚丙烯腈-丙烯酸羟乙酯。
性能测试：
通过GJB772A-97方法对HMX及低感度高强度HMX基复合材料进行感度测试，结果显示：包覆量为2.2％时，本实施例制得的低感度高强度HMX基复合材料H50为39.6cm，摩感为72％，而原料HMX的H50为28.2cm，摩感为98％，上述测试表明：本实施例制得的低感度高强度HMX基复合材料的H50值较原料HMX提高了40.4％，摩感降低了26％，表明HMX的安全性能得到了提高。
实施例2
本实施例中，制备低感度高强度HMX基复合材料的步骤如下：
向装有温度计和磁力搅拌的100mL三口烧瓶中加入30mL 1,2-二氯乙烷，依次加入0.11g丙烯腈、18mg偶氮二异丁腈，搅拌溶解，转速为300rpm，加入5.0g HMX分散均匀，升温至50℃，加入0.075g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至65℃，聚合反应5h，抽滤、洗涤，60℃烘干12h，即可得到一种低感度高强度HMX基复合材料。
实施例3
向装有温度计和磁力搅拌的100mL三口烧瓶中加入30mL 1,2-二氯乙烷，依次加入0.13g丙烯腈、10mg偶氮二异丁腈，搅拌溶解，转速为400rpm，加入5.0g HMX分散均匀，升温至50℃，加入0.10g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至60℃，聚合反应8h，抽滤、洗涤，60℃烘干12h，即可得到一种低感度高强度HMX基复合材料。
实施例4
向装有温度计和磁力搅拌的100mL三口烧瓶中加入30mL 1,2-二氯乙烷，依次加入0.075g丙烯腈、11mg偶氮二异丁腈，搅拌溶解，转速为300rpm，加入5.0g HMX分散均匀，升温至50℃，加入0.075g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至65℃，聚合反应6h，抽滤、洗涤，60℃烘干12h，即可得到一种低感度高强度HMX基复合材料。
性能测试：
通过GJB772A-97方法对HMX及低感度高强度HMX基复合材料进行感度测试，结果显示：本实施例包覆量为3％，制得的低感度高强度HMX基复合材料H50为48.0cm，摩感为44％，而原料HMX的H50为28.2cm，摩感为98％，上述测试表明：本实施例制得的低感度高强度HMX基复合材料的H50值较原料HMX提高了70.2％，摩感降低了55％，大大提高了HMX的安全性能。
本发明低感度高强度HMX基复合材料用途：
本发明制得的低感度高强度HMX基复合材料应用于PBX混合炸药的制备，所述的PBX混合炸药按重量百分比计，由95％的低感度高强度HMX基复合材料和5％的高分子粘结剂采用水悬浮造粒法制得PBX混合炸药。
采用国军标GJB770B-2005方法413.1测定PBX混合炸药的力学性能，并与由原料HMX制得的PBX混合炸药比较。
结果显示：PBX的拉伸强度由28.7MPa提升至42.4MPa，压缩强度由2.7MPa提高至4.9MPa，说明采用本发明制备的低感度高强度HMX基复合材料可以明显改善PBX混合炸药的力学性能。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (6)
1.一种低感度高强度HMX基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，向装有1,2-二氯乙烷的容器中依次加入丙烯腈和偶氮二异丁腈，搅拌溶解，得到混合料液A；
步骤二，向混合料液A中加入HMX分散均匀，然后升温至45～55℃，再加入丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至60～70℃发生聚合反应，再经抽滤、洗涤、烘干得到低感度高强度HMX基复合材料；
其中，按质量比计，丙烯腈：偶氮二异丁腈：丙烯酸羟乙酯硝酸酯：HMX＝(1.0～1.5):(0.10～0.25):1:(50～100)；
所述HMX的粒径范围为5～95μm；
所述聚合反应的时间为4～8h，烘干时间为10～14h，烘干温度为60℃；
所述复合材料具有核壳结构，包括核层和包覆于核层之外的壳层，所述壳层为聚丙烯腈-丙烯酸羟乙酯，所述核层为HMX，所述聚丙烯腈-丙烯酸羟乙酯的重量为复合材料总重量的2％～5％。
2.如权利要求1所述的低感度高强度HMX基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中搅拌溶解时的搅拌转速为200～400rpm。
3.如权利要求1所述的低感度高强度HMX基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：
步骤一，向装有30mL 1,2-二氯乙烷的容器中依次加入0.06g丙烯腈和12.5mg偶氮二异丁腈，搅拌溶解，搅拌转速为200rpm，得到混合料液A；
步骤二，向混合料液A中加入5.0gHMX分散均匀，然后升温至50℃，加入0.05g丙烯酸羟乙酯硝酸酯，继续升温至70℃发生聚合反应4h，再经抽滤、洗涤、60℃烘干12h得到低感度高强度HMX基复合材料。
4.一种低感度高强度HMX基复合材料，其特征在于，所述复合材料采用权利要求1～3中任一项所述的低感度高强度HMX基复合材料的制备方法制得。
5.如权利要求4所述的低感度高强度HMX基复合材料，其特征在于，所述复合材料中HMX的粒径范围为5～95μm。
6.如权利要求1～3中任意一项所述的低感度高强度HMX基复合材料的制备方法制得的低感度高强度HMX基复合材料用于制备PBX混合炸药的应用；或如权利要求4～5中任意一项所述的低感度高强度HMX基复合材料用于制备PBX混合炸药的应用，其特征在于，所述PBX混合炸药，以重量百分比计，由95％的低感度高强度HMX基复合材料和5％的高分子粘结剂采用水悬浮造粒法制得。
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Citations (7)
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| CN109836300A (zh) * | 2017-11-28 | 2019-06-04 | 南京理工大学 | 一种高热安定性pbx炸药及其制备方法 |
| CN110204403A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-09-06 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种低感度高强度奥克托今基复合材料及其制备方法 |
| CN110921629A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-03-27 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种AlH3的表面包覆方法、包覆后的AlH3及其应用 |
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-
2023
- 2023-01-06 CN CN202310017355.0A patent/CN115974629B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 嵌段型中性聚合物键合剂在NEPE推进剂中的初步应用;张林;《化学推进剂与高分子材料》;50-53 * |
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| CN115974629A (zh) | 2023-04-18 |
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