CN115141129A - 一种锂电池生产用nmp溶液提纯工艺 - Google Patents

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钱璐璐
田佳琪
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    • C07D207/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
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Abstract

本发明公开了一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，具体包括以下步骤：S1、溶液的中和处理：先对含N－甲基吡咯烷酮的溶液进行过滤分离，去除内部的粉状物质，然后在其中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液的PH值在5.5‑7的范围之内；S2、溶液的分离与萃取：在步骤S1中对溶液进行蒸馏脱水，分离去除溶液中的吡啶，得到浓缩的NMP溶液和含有吡啶的馏出水，分离去除溶液中的吡啶，本发明涉及NMP溶液提纯技术领域。该锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，本发明通过对溶液进行中和处理并且经过分离萃取后提纯，与现有的提纯工艺相比，简化了工艺流程且大大提高了NMP溶剂的纯度，提纯得到的NMP溶剂纯度可达99.8％以上，具有良好的应用前景。

Description

一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺
技术领域
本发明涉及NMP溶液提纯技术领域，具体为一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺。
背景技术
锂电池是一类由锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池，由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高，随着科学技术的发展，锂电池已经成为了主流，锂电池大致可分为两类：锂金属电池和锂离子电池，锂离子电池不含有金属态的锂，并且是可以充电的，可充电电池的第五代产品锂金属电池在1996年诞生，其安全性、比容量、自放电率和性能价格比均优于锂离子电池，由于其自身的高技术要求限制，只有少数几个国家的公司在生产这种锂金属电池。
N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种有机物，化学式为C5H9NO，为无色至淡黄色透明液体，稍有氨气味，与水以任何比例混溶，溶于乙醚，丙酮及酯、卤代烃、芳烃等各种有机溶剂，几乎与所有溶剂完全混合。
目前现有NMP溶液的提纯工艺在萃取分离后直接进行蒸馏，采用该种方式容易造成萃取剂脱除不完全，当萃取剂发生水解易造成设备的严重腐蚀，而萃取剂水解的生成物及溶液中的杂质加速了NMP裂解，造成NMP损失，存在NMP提纯品质不高且工艺复杂的问题，针对上述不足，本发明提供了一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，解决了现有NMP溶液的提纯工艺在萃取分离后直接进行蒸馏，易造成设备的严重腐蚀，同时萃取剂水解的生成物及溶液中的杂质加速了NMP裂解，造成了NMP损失，从而造成NMP提纯品质不高且工艺复杂的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，具体包括以下步骤：
S1、溶液的中和处理：先对含N－甲基吡咯烷酮的溶液进行过滤分离，去除内部的粉状物质，然后在其中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液的PH值在5.5-7的范围之内；
S2、溶液的分离与萃取：在步骤S1中对溶液进行蒸馏脱水，分离去除溶液中的吡啶，得到浓缩的NMP溶液和含有吡啶的馏出水，然后进行萃取分离，常温下，将萃取剂以1-6倍的重量比与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，进行一级萃取，继续采用萃取剂对溶液进行二级萃取，其萃取过程包括先用2-8倍重量的氯仿与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，得到第一级分层溶液体系，再用1-3倍重量的氯仿与第一级分层溶液体系中上层水溶液混合、静置，得到第二级分层溶液体系，两次萃取合并所得的NMP－萃取剂体系经过精馏提纯后得到粗产品NMP和萃取剂；
S3、NMP溶液的提纯：在上述粗产品NMP中加入具有异氰酸基官能团的有机物溶液，在加热温度为180-200℃，压力为－0.01-0.05MPa的条件下将N－甲基吡咯烷酮粗品进行精馏，使N－甲基吡咯烷酮与其他重组分杂质分离，最终得到纯度为99.8％以上的N－甲基吡咯烷酮产品。
优选的，所述步骤S1中的碱性中和剂为氢氧化钠或碳酸钠中其中的一种。
优选的，所述步骤S2中每一级萃取得到的分层溶液体系上层为含无机盐的水溶液，下层为含N－甲基吡咯烷酮的氯仿溶液。
优选的，所述步骤S2中采用的萃取剂为氯仿。
优选的，所述步骤S3中的精馏时间为8-12h。
优选的，所述步骤S3中具有异氰酸基官能团的有机物为甲苯二异氰酸酯或异氰酸酯中其中的一种。
(三)有益效果
本发明提供了一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺。具备以下有益效果：该锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，通过S1、溶液的中和处理：先对含N－甲基吡咯烷酮的溶液进行过滤分离，去除内部的粉状物质，然后在其中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液的PH值在5.5-7的范围之内；S2、溶液的分离与萃取：在步骤S1中对溶液进行蒸馏脱水，分离去除溶液中的吡啶，得到浓缩的NMP溶液和含有吡啶的馏出水，然后进行萃取分离，常温下，将萃取剂以1-6倍的重量比与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，进行一级萃取，继续采用萃取剂对溶液进行二级萃取，其萃取过程包括先用2-8倍重量的氯仿与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，得到第一级分层溶液体系，再用1-3倍重量的氯仿与第一级分层溶液体系中上层水溶液混合、静置，得到第二级分层溶液体系，两次萃取合并所得的NMP－萃取剂体系经过精馏提纯后得到粗产品NMP和萃取剂；S3、NMP溶液的提纯：在上述粗产品NMP中加入具有异氰酸基官能团的有机物溶液，在加热温度为180-200℃，压力为－0.01-0.05MPa的条件下将N－甲基吡咯烷酮粗品进行精馏，使N－甲基吡咯烷酮与其他重组分杂质分离，最终得到纯度为99.8％以上的N－甲基吡咯烷酮产品，本发明通过对溶液进行中和处理并且经过分离萃取后提纯，与现有的提纯工艺相比，简化了工艺流程且大大提高了NMP溶剂的纯度，提纯得到的NMP溶剂纯度可达99.8％以上，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供一种技术方案：一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，本发明通过对溶液进行中和处理并且经过分离萃取后提纯，与现有的提纯工艺相比，简化了工艺流程且大大提高了NMP溶剂的纯度，提纯得到的NMP溶剂纯度可达99.8％以上，具有良好的应用前景，具体包括以下步骤：
S1、溶液的中和处理：先对含N－甲基吡咯烷酮的溶液进行过滤分离，去除内部的粉状物质，然后在其中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液的PH值在5.5-7的范围之内；
S2、溶液的分离与萃取：在步骤S1中对溶液进行蒸馏脱水，分离去除溶液中的吡啶，得到浓缩的NMP溶液和含有吡啶的馏出水，然后进行萃取分离，常温下，将萃取剂以1-6倍的重量比与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，进行一级萃取，继续采用萃取剂对溶液进行二级萃取，其萃取过程包括先用2-8倍重量的氯仿与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，得到第一级分层溶液体系，再用1-3倍重量的氯仿与第一级分层溶液体系中上层水溶液混合、静置，得到第二级分层溶液体系，两次萃取合并所得的NMP－萃取剂体系经过精馏提纯后得到粗产品NMP和萃取剂；
S3、NMP溶液的提纯：在上述粗产品NMP中加入具有异氰酸基官能团的有机物溶液，在加热温度为180-200℃，压力为－0.01-0.05MPa的条件下将N－甲基吡咯烷酮粗品进行精馏，使N－甲基吡咯烷酮与其他重组分杂质分离，最终得到纯度为99.8％以上的N－甲基吡咯烷酮产品。
本发明实施例中，步骤S1中的碱性中和剂为氢氧化钠或碳酸钠中其中的一种，氢氧化钠为无机化合物，化学式NaOH，也称苛性钠、烧碱、固碱、火碱、苛性苏打，氢氧化钠具有强碱性，腐蚀性极强，可作酸中和剂、配合掩蔽剂、沉淀剂、沉淀掩蔽剂、显色剂、皂化剂、去皮剂和洗涤剂等，用途非常广泛，碳酸钠是一种无机化合物，化学式为Na2CO3，分子量105.99，又叫纯碱，但分类属于盐，不属于碱，国际贸易中又名苏打或碱灰，它是一种重要的无机化工原料，主要用于平板玻璃、玻璃制品和陶瓷釉的生产，还广泛用于生活洗涤、酸类中和以及食品加工等。
本发明实施例中，步骤S2中每一级萃取得到的分层溶液体系上层为含无机盐的水溶液，下层为含N－甲基吡咯烷酮的氯仿溶液。
本发明实施例中，步骤S2中采用的萃取剂为氯仿，氯仿一般指三氯甲烷，三氯甲烷为无色透明液体，有特殊气味，味甜，高折光，不燃，质重，易挥发，对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢，可加入0.6-1％的乙醇作稳定剂，能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶，25℃时1mL溶于200mL水。
本发明实施例中，步骤S3中的精馏时间为8-12h。
本发明实施例中，步骤S3中具有异氰酸基官能团的有机物为甲苯二异氰酸酯或异氰酸酯中其中的一种，甲苯二异氰酸酯为无色液体，有刺鼻气味，日光下色变深，氢氧化钠或叔胺能引起聚合作用，与水反应产生二氧化碳，能与乙醇(分解)、乙醚、丙酮、四氯化碳、苯、氯苯、煤油、橄榄油和二乙二醇甲醚混溶，异氰酸酯是一类由异氰酸衍生出的酯，通式为R-N＝C＝O，是氰酸酯R-O-C≡N的异构体，根据分子中酯基个数的不同，可分为单异氰酸酯、二异氰酸酯等，二异氰酸酯可用于生产聚氨酯，异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称，用于家电、汽车、建筑、鞋业、家具、胶粘剂等行业。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、溶液的中和处理：先对含N－甲基吡咯烷酮的溶液进行过滤分离，去除内部的粉状物质，然后在其中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液的PH值在5.5-7的范围之内；
S2、溶液的分离与萃取：在步骤S1中对溶液进行蒸馏脱水，分离去除溶液中的吡啶，得到浓缩的NMP溶液和含有吡啶的馏出水，然后进行萃取分离，常温下，将萃取剂以1-6倍的重量比与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，进行一级萃取，继续采用萃取剂对溶液进行二级萃取，其萃取过程包括先用2-8倍重量的氯仿与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，得到第一级分层溶液体系，再用1-3倍重量的氯仿与第一级分层溶液体系中上层水溶液混合、静置，得到第二级分层溶液体系，两次萃取合并所得的NMP－萃取剂体系经过精馏提纯后得到粗产品NMP和萃取剂；
S3、NMP溶液的提纯：在上述粗产品NMP中加入具有异氰酸基官能团的有机物溶液，在加热温度为180-200℃，压力为－0.01-0.05MPa的条件下将N－甲基吡咯烷酮粗品进行精馏，使N－甲基吡咯烷酮与其他重组分杂质分离，最终得到纯度为99.8％以上的N－甲基吡咯烷酮产品。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，其特征在于：所述步骤S1中的碱性中和剂为氢氧化钠或碳酸钠中其中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，其特征在于：所述步骤S2中每一级萃取得到的分层溶液体系上层为含无机盐的水溶液，下层为含N－甲基吡咯烷酮的氯仿溶液。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，其特征在于：所述步骤S2中采用的萃取剂为氯仿。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，其特征在于：所述步骤S3中的精馏时间为8-12h。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，其特征在于：所述步骤S3中具有异氰酸基官能团的有机物为甲苯二异氰酸酯或异氰酸酯中其中的一种。
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CN102993078A (zh) * 2012-12-31 2013-03-27 东华大学 一种提纯n-甲基吡咯烷酮的方法

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