CN1151393C - 制造塑料光纤预制棒的方法和用此方法制造的预制棒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制作塑料光纤预制棒的方法和应用此方法制作的预制棒。具体地说，本发明涉及一种制作具有在径向上连续的折射率分布的塑料光纤预制棒的新方法，所述方法包括如下步骤：a)将由具有不同密度和折射率的至少两种物质构成的混合物装入圆筒状的反应器中并在通过反应器旋转产生的离心场中对混合物进行聚合；b)对在步骤a)中由于聚合导致的体积收缩形成的空位进行补偿；和c)重复步骤b)，直至聚合后不会形成空位。

Description

制造塑料光纤预制棒的方法和用此方法制造的预制棒
技术领域
本发明涉及一种制造塑料光纤预制棒的方法和用此方法制造的预制棒。具体地说，本发明涉及一种制造塑料光纤预制棒的方法和用此方法制造的塑料光纤预制棒，所述塑料光纤预制棒具有在径向上的折射率梯度并且不具有空位，其中附加的单体或预聚物对聚合后形成的空位进行填充，以便对单体在离心场内进行聚合时引起的体积收缩进行补偿，并进行反应。
背景技术
通常通信光纤根据光信号的传输方式被分成单模光纤和多模光纤两种。目前用于远程高速通信的光纤大多是石英玻璃基的突变阶越折射率单模光纤，并且这类光纤的直径很小，为5μm至10μm。因此，对这类光纤很难进行对准和连接，并因而为此将要付出昂贵的代价。另外，其直径大于单模光纤的多模光纤可以用于诸如局域网(LAN)等短距离通信。但由于这类多模玻璃光纤需要为定位和连接付出昂贵的代价并且很脆，因此应用并不普遍。所以，这类光纤主要用于诸如采用金属电缆的，例如对绞线或同轴电缆的局域网的200米以内的短距离通信。但由于金属电缆的信息传输速率或带宽很低，大约为150兆比特/秒并且因而不能达到625兆比特/秒，而后者是与异步传送方式(ATM)相适应的2000年标准，故不能满足未来的传输速率标准的要求。
为了解决这些问题，日本、美国等国家在过去的十年中为开发可以用于诸如局域网的短距离通信的聚合物光纤做了大量的努力并投入了大量的资金。
由于聚合物光纤的直径为0.5至1.0mm，该直径是玻璃光纤直径的100倍或大于100倍，并由于其很柔韧，所以很容易对其进行定位和连接，应用模压工艺制造的聚合物基的连接器可用于定位和连接并因此可降低为此付出的代价。
另一方面，聚合物光纤可以具有突变阶越折射率(SI)结构，其中折射率在径向上以突变阶越方式进行变化，或可以具有渐变折射率(GI)结构，其中折射率以渐变方式在径向上进行变化。但由于SI聚合物光纤具有高的模式色散，所以信号的传输速率(或带宽)不会高于电缆的传输速率。同时，由于GI聚合物光纤具有低的模式色散，所以它可以具有高的带宽。故由于GI聚合物光纤的直径较大，因而为制造其所付出的代价将会得到降低，而且可以将带宽保持在根据低模式色散尽可能高的程度。所以，由于GI聚合物光纤因直径大导致的低的制造代价和由于其低模式色散导致的高速信息传输，因而适用于作为短距离高速通信的传输媒体。
庆应大学的日本教授Koike Y.等在1988年首次披露了制造GI聚合物光纤的传统的方法(参见：Koike Y.等，应用光学，卷27，486(1988))。接着在美国专利USP5,253,323(日本石油化工公司)、美国专利USP5,382,448(日本石油化工公司)、美国专利USP5,593,621(YasuhiroKoike和Ryo Nihei)、WO92/03750(日本石油化工公司)、WO92/03751、日本未审定专利申请3-78706、三菱雷昂有限公司)和日本未审定专利申请4-86603(东莱工业公司)中陆续披露了有关的技术。这些在在先专利中披露的方法基本可分为如下两种。
第一种方法是分批加工工艺，其中初模压的产品，即制造出其在径向上的折射率变化的预制棒，接着对制成的预制棒进行加热并拉制成GI聚合物光纤。
第二种方法所涉及的工艺是，采用挤塑工艺制造聚合物光纤，并且接着为获得GI聚合物光纤，提取出纤维中含有的小分子的材料，或反之在径向上掺入小分子的材料。
已知，应用由Koike教授提出的第一种分批加工工艺可以成功地制造出其传输速率为2.5千兆比特/秒的GI聚合物光纤，并且应用第二种方法也可以成功地制造出其带宽较高的聚合物光纤。
由范德霍芬披露了另外一种制造GI聚合物光纤的方法，其中当对具有不同密度的和折射率的单体在离心场中聚合时，根据密度梯度可以产生根据如在WO97/29903中所披露的浓度梯度和随之的折射率梯度。换句话说，在具有高密度的单体的折射率高于具有低密度的单体的折射率条件下，当对两种具有不同密度和折射率的单体在离心场中进行聚合时，由密度差产生浓度梯度，并且由浓度梯度产生折射率梯度。
然而在所述的文献中并未提及由于体积收缩导致的不可避免的问题。换句话说，由于在对单体聚合(产生聚合物)时会出现体积收缩，制造出的塑料光纤预制棒的中心会出现空位，从而形成管状。因此，当采用体积收缩的预制棒制造光纤时，将根据空位占位率出现折射率分布的非连续性现象，这将会导致传输速率大幅度地降低到低于实际应用所需的速率。
另外，当用传统的方法制造体积很大的塑料光纤预制棒时，由于预制棒体积收缩和高速旋转，因而获得的塑料光纤的质量将变坏。除此之外，以低的代价制造塑料光纤是不可能的。
发明内容
本发明的目的在于提出一种制造塑料光纤预制棒的方法，其中将附加的单体和/或预聚物加入在离心场中制造预制棒时导致的体积收缩形成的空位中，并且接着进行聚合，以避免在径向上出现的非连续的折射率分布。
本发明的另一个目的是提出一种应用本发明的方法制造塑料光纤的预制棒。
根据本发明，制造塑料光纤预制棒的方法具有如下步骤：
a)将由分别具有不同密度和折射率的至少两种物质构成的混合物装入圆筒形的反应器内并在通过反应器旋转产生的离心场中对混合物进行聚合；
b)对由于采用由分别具有不同密度和折射率的至少两种物质构成混合物在所述步骤(a)中进行聚合导致的体积收缩形成的空位进行补偿，并在通过反应器的旋转产生的离心场中对混合物进行聚合；和
c)重复进行步骤(b)，直至在聚合后不会形成空位。
根据本发明的另一方面提出一种采用上述方法制造的塑料光纤预制棒。
附图说明
下面将结合附图对本发明的两个方面及其优点作一详细地说明。图中示出：
图1为根据本发明的第一实施例制造塑料光纤预制棒的工艺流程图；
图2为根据本发明的第二实施例制造塑料光纤预制棒的工艺流程图；
图3为根据本发明的第三实施例制造塑料光纤预制棒的工艺流程图；
图4为根据本发明制造塑料光纤预制棒的设备的示意图；
图5为根据本发明的用于将单体连续的加入制造塑料光纤预制棒反应器中的设备的示意图；
图6为在本发明的第一和第四实施例中制造的塑料光纤预制棒的折射率分布图；
图7为在本发明的第二实施例中制造的塑料光纤预制棒的折射率的分布图；
图8为在本发明的第三实施例中制造的塑料光纤预制棒的折射率的分布图；
图9为在本发明的第五实施例中制造的塑料光纤预制棒的折射率的分布图；
图10为在本发明的第六实施例中制造的塑料光纤预制棒的折射率的分布图。
具体实施方式
本发明提出一种利用离心力制造塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，用附加的单体对由于体积收缩形成的空位进行补偿，从而实现在界面上的连续的径向折射率的分布。就添加单体的方法，本发明具有如下三个实施例。
图1为根据本发明的第一实施例的制造塑料光纤预制棒的工艺流程图。将由具有不同密度和折射率的至少两种单体构成的混合物装入反应器中并接着在离心场中进行聚合。将所述单体的混合物再次加入聚合时导致体积收缩形成的空位中，并且接着再次聚合。通过重复进行的加入单体混合物的过程和聚合，可获得没有空位并具有径向连续折射率分布的塑料光纤预制棒。
图2为根据本发明的第二实施例的制造塑料光纤预制棒的工艺流程图。分别按不同的配比采用至少两种具有不同密度和折射率的单体准备出混合物。将一种具有一定成分的混合物装入反应器中，并接着在离心场中进行聚合。装入具有与已加入的混合物的成分不同的成分的混合物并重复进行聚合。最后获得没有空位并具有径向连续的折射率分布的塑料光纤预制棒。本方法与本发明的第一实施例类似，但区别在于，通过将采用不同配比的单体混合物加入空位中，利用较小的离心力更容易实现连续的折射率分布。
图3为根据本发明的第三实施例制造塑料光纤预制棒的工艺流程图。一种其折射率低于单体混合物的并且其密度高于单体混合物的聚合物被粉碎成5mm或小于5mm的颗粒。接着将这些颗粒与单体的混合物进行混合，并且接着在单体中浸泡24小时。对聚合物进行粉碎的原因在于可以实现所有聚合物颗粒均匀的在单体中的浸泡并相应缩短浸泡时间。将获得的单体和聚合物的混合物装入反应器中并接着在离心场中进行聚合。当由于体积收缩形成空位时，将单体的混合物附加加入空位中并再次聚合。通过重复进行混合物的装料和聚合，可以获得具有在径向上连续的折射率分布并且不具有空位的塑料纤维预制棒。
根据本发明的实施例，优选将单体混合物在产物未完全凝固之前尚处于胶冻状态时加入聚合时由于体积收缩而形成的空位中。在此时，可以采用连续的方式、半连续的方式或间歇的方式，同时伴随反应器停止旋转或反应器不停止旋转掺入。
在第一和第二实施例中，采用一对单体构成的混合物，其中一种单体具有高密度和低折射率，并且另一种单体具有低密度和高折射率。另一方面，在第三实施例中只要单体混合物具有的密度低于聚合物并且具有的折射率高于聚合物，即可实现折射率梯度。也就是说，在第三实施例中的反应物条件覆盖第一和第二实施例中的反应物条件。另外由于聚合物的体积未收缩，因而可以减少掺入单体的过程。
另外，在本发明第一、第二和第三实施例中还可以将单体的混合物制成预聚物，并且接着在最后的重复掺入单体混合物的步骤中将该预聚物掺入，对由于体积收缩造成的空位进行填充。因而，当最后的空位被有待聚合的预聚物所填充，可以避免预制棒纵向上的非均匀折射率分布的增长，因而可以制造出具有在纵向上均匀的折射率分布的大型的预制棒。此时，预聚物的粘度适于防止由于作为最终产品的预制棒体积收缩导致的质量恶化，其粘度为50-100,000厘泊(25℃)，优选为500-20,000厘泊(25℃)。
由于本发明应用的利用大于重力的离心力形成折射率梯度的原理，塑料光纤的预制棒必须满足下式：
1/2r2ω2＞gh(式1)
式中：r为预制棒的半径(m)，ω为角速度(转/秒)，g为重力加速度，并且h为预制棒高度(m)。
在不能满足本公式的低转速(转/分钟)的条件下制造出的预制棒具有管状，其上开口的直径与其向上管状的直径一样大并且其下开口的直径与其向下管状的直径一样小。因此当再次掺入单体时，在塑料光纤预制棒的纵向上的折射率梯度将会导致多种形式的折射率梯度。
在将转/分钟设定在一定的值时，作为预制棒的半径(m)的r应限制在与上式相符的范围内。例如，在离心力为3,000转/分钟和h为100cm的情况下，按下式计算出r：
3000转/分钟＝3000×转数/分钟×分钟/60秒×2πrad(弧度)/转数＝314.16直径/秒，及
r > 2 gh ω = 2 × 980 × 100 314.16 1.41 cm .
当r小于1.41时，预制棒具有管状，受重力影响上部分细并且下部分粗。因此预制棒的半径(r)必须大于1.41cm。
通常，预制棒相宜的半径大约为5-10cm，以便在聚合时易于热传导。预制棒相宜的长度达100cm，以便实现相宜的热拉伸。本发明应用由下述物质构成的原料组中选出的两种具有不同密度和折射率的单体：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苄酯、苯基甲基丙烯酸酯、1-甲环己基甲基丙烯酸酯、环己基甲基丙烯酸酯、氯苄基甲基丙烯酸酯、1-苯乙基甲基丙烯酸酯、1，2-二苯乙基甲基丙烯酸酯、二苯甲基甲基丙烯酸酯、全呋喃基甲基丙烯酸酯、1-奔环己基甲基丙烯酸酯、五氯苯基甲基丙烯酸酯、五溴苯基甲基丙烯酸酯、苯乙烯、2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯(TFEMA)、2，2，3，3，3-五氟丙基甲基丙烯酸酯(PFPMA)、1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基丙烯酸酯(HFIPMA)和2，2，3，3，4，4，4-七氟丁基甲基丙烯酸酯(HFBMA)。
根据本发明的第三实施例可以采用均聚物或共聚物作为聚合物。均聚物是由诸如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苄酯、苯基甲基丙烯酸酯、1-甲环己基甲基丙烯酸酯、环己基甲基丙烯酸酯、氯苄基甲基丙烯酸酯、1-苯乙基甲基丙烯酸酯、1，2-二苯基乙基甲基丙烯酸酯、二苯基甲基丙烯酸酯、全呋喃基甲基丙烯酸酯、1-苯环己基甲基丙烯酸酯、五氯苯基甲基丙烯酸酯、五溴苯基甲基丙烯酸酯、苯乙烯、2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯(TFEMA)、2，2，3，3，3-五氟丙基甲基丙烯酸酯(PFPMA)、1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基丙烯酸酯(HFIPMA)和2，2，3，3，4，4，4-七氟丁基甲基丙烯酸酯(HFBMA)等单体聚合而成。
共聚物例如包括甲基丙烯酸甲酯(MMA)-甲基丙烯酸苄酯(BMA)共聚物、苯乙烯-丙烯睛共聚物(SAN)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)-2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯(TFEMA)共聚物、甲基丙烯酸甲酯(MMA)-2，2，3，3，3-五氟丙基甲基丙烯酸酯(PFPMA)共聚物、甲基丙烯酸甲酯(MMA)-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基丙烯酸酯(HFIPMA)共聚物、甲基丙烯酸甲酯(MMA)-2，2，3，3，4，4，4-七氟丁基甲基丙烯酸酯(HFBMA)共聚物、  2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯(TFEMA)-2，2，3，3，3-五氟丙基甲基丙烯酸酯(PFPMA)共聚物、2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯(TFEMA)-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基丙烯酸酯(HFIPMA)共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物和2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯(TFEMA)-2，2，3，3，4，4，4-七氟丁基甲基丙烯酸酯(HFBMA)共聚物。
根据本发明的实施例，制造塑料光纤预制棒的最后步骤掺入的预聚物包括由至少两种单体构成的共聚物，所述单体由下述物质构成的组中选出：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苄酯、  苯基丙烯酸酯、1-甲环己基甲基丙烯酸酯、环己基甲基丙烯酸酯、氯苄基甲基丙烯酸酯、1-苯乙基甲基丙烯酸酯、1，2-二苯乙基甲基丙烯酸酯、二苯甲基丙烯酸酯、全呋喃基甲基丙烯酸酯、1-苯环己基甲基丙烯酸酯、五氯苯基甲基丙烯酸酯、五溴苯基甲基丙烯酸酯、苯乙烯、2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯(TFEMA)、2，2，3，3，3-五氟丙基甲基丙烯酸酯(PFPMA)、1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基丙烯酸酯(HFIPMA)和2，2，3，3，4，4，4-七氟丁基甲基丙烯酸酯(HFBMA)。
图4为根据本发明利用离心力制造具有在径向上折射率梯度的光纤预制棒的设备的示意图。
反应器5与一台电动机旋转连接。由于反应器5的轴与电动机1的轴直接连接导致工作不稳定，所以反应器5的轴利用作为间接能量传递媒介的皮带2与电动机1的轴连接，以便实现稳定的运行。虽然可以把反应器5的最大转速设计达到25,000转/分钟，但当转速为10,000转/分钟或超过此值时，会出现过度的震动，所以反应器设计起来相当困难。而且，反应器5的转速低于2,500转/分钟时，管状的预制棒越向下就会越粗。因此，为实现预制棒均匀的折射率梯度，反应器5的转速优选为3,000至8,000转/分钟，并且该转速由一与电动机1连接的转速控制器10进行控制。
由一加热线圈6对空气进行加热并通过一空气输送管7向反应器5送风。被加热的空气停留在反应器5的内部并且接着由出口排出。在出口对反应器的温度进行测量并由一温度控制器9对温度进行控制。对圆筒状的反应器的外侧采用由石棉构成的隔热介质进行保温，从而使反应在恒温的条件下进行。不锈钢的旋转反应器5由可以相互接合在一起的顶盖、底和体构成。一玻璃管11安装在反应器5上并且反应物经由玻璃管11装入反应器5中。
图5为在制造本发明塑料光纤预制棒过程中用于连续装入反应物的设备的示意图。
如图5所示，玻璃管11进行旋转，以便连续装入反应物。装料器3与反应器5中的玻璃管11连接。由于由一安装在装料器3中的轴承15对不锈钢管14进行支承，使不锈钢管通过与皮带2的面触接实现旋转，甚至在旋转时不锈钢管也可以保持在稳定状态。由于在玻璃管11与装料器3之间有一O形环12和一聚四氟乙烯凸缘13，因而即使在旋转时，装料器3也可以保持在固定状态。
由装料器3将反应物连续地装入反应器5中，并且由皮带连接的电动机1对反应器进行旋转。经加热的空气流过管路7，从而实现对反应物的热聚合。利用上述装料器3，在不停止反应器旋转的情况下，可以连续地装入单体和预聚物。
作为对装在反应器5内的反应物进行加热的加热介质，可以采用惰性气体以及空气，或液体，例如油等中的任何一种。可以由不锈钢、镍基合金、黄铜、铝、聚四氟乙烯、玻璃或其它陶瓷等制成反应器。而且很显然，也可以采用其它的材料。对采用上述工艺制作的塑料光纤预制棒可以进行热拉伸，形成具有所需直径的渐变折射率塑料光纤(GI-POF)，或者可以将其加工成相应厚度的坯件，以便制成用于传输图象的渐变折射率透镜和光导向件。
下面将借助实施例和对比例对本发明进行更为详细的说明，但这些实施例仅用于对本发明进行说明并且其目的并不在于对本发明的范围进行限定。
实施例：
作为具有不同密度和折射率的一对单体采用苯乙烯单体(SM)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)。作为预聚物采用苯乙烯(SM)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸苄酯(BMA)。采用干扰显微镜对本发明塑料光纤预制棒的折射率进行测量。
实施例1：
将一种由550g甲基丙烯酸甲酯(MMA)、作为反应引发药剂的0.1％(重量)过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇装入直径为40mm、长度为100mm的玻璃管状反应器中，对该反应器采用一盖罩进行闭合，并且接着在转速为3000转/分钟并且温度为65℃的情况下反应12小时，形成覆盖层。接着将反应器的温度降低到室温。将由80g以重量比为40∶60的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体、0.4％的作为反应引发剂的过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇构成的溶液加入反应器中，并且接着在转速为3,000转/分钟并且温度为65℃的情况下进行反应。7个小时后，将反应器的温度降低到室温。由20g以重量比为50∶50的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体、作为反应引发剂的0.4％(重量)的过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇构成的溶液加入到由于离心力的作用导致的体积收缩形成的空位中，并且接着在转速为3,000转/分钟并且温度为65℃的情况下进行反应。所述过程重复几次，从而实现没有空位的塑料光纤预制棒。对预制棒径向上的折射率分布已进行了测定，并且测试结果在图6中示出。
实施例2：
将一种由550g甲基丙烯酸甲酯(MMA)、作为反应引发剂的0.1％(重量)过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇装入直径为40mm、长度为100mm的玻璃管状反应器中，对该反应器采用一盖罩进行闭合，并且接着在转速为3000转/分钟并且温度为65℃的情况下反应12小时，形成覆盖层。接着将反应器的温度降低到室温。将由20g以重量比为40∶60的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体、0.4％的作为反应引发剂的过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇构成的溶液加入反应器中，并且接着在转速为3,000转/分钟并且温度为65℃的情况下进行反应。经5个小时后，将反应器的温度降低到室温。将由20g以重量比为45∶55的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体、作为反应引发剂的0.4％(重量)的过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇构成的溶液加入到由于离心力的作用导致的体积收缩形成的空位中，并且接着在转速为3,000转/分钟并且温度为65℃的情况下进行反应。分别采用重量比为50∶50、55∶45和60∶40的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体重复进行所述过程，以便分别实现没有空位的塑料光纤预制棒。对预制棒径向上的折射率分布已进行了测定，并且测试结果在图7中示出。
实施例3：
将一种由40g以重量比为40∶60的苯乙烯(SM)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体、作为反应引发剂的0.4％(重量)过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇装入玻璃管状反应器中，并且接着在温度为65℃的情况下反应。在结束反应后，将获得的共聚物破碎成小型颗粒，并且接着在40g以重量比为60∶40的苯乙烯(SM)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体中浸泡24小时。所获得的混合物装入一直径为40mm、长度为100mm的玻璃管状反应器中，用罩盖将反应器闭合，并且接着在转速为3000转/分钟和温度为65℃情况下反应7小时。在反应器的温度降低到室温后，对13g以重量比为60∶40的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体、0.4％的作为反应引发剂的过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇进行混合。将混合物加入到由于离心力的作用导致的体积收缩形成的空位中，并且接着在转速为3,000转/分钟并且温度为65℃的情况下进行反应。对所述过程重复进行几次，从而实现没有空位的塑料光纤预制棒。对预制棒径向上的折射率分布已进行了测定，并且测试结果在图8中示出。
实施例4：
所进行的过程与实施例1相同，不同的仅是，在形成覆盖层后，对以重量比为40∶60的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体在温度为65℃和转速为5,000转/分钟的情况下聚合7个小时，从而获得没有空位的塑料光纤预制棒。对预制棒的径向折射率进行了测定，并了解到，折射率取决于转速(转/分钟)，并且在图6中示出测试结果。
实施例5：
将一种由550g甲基丙烯酸甲酯(MMA)、作为反应引发剂的0.1％(重量)过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇装入直径为60mm、长度为300mm的玻璃管状反应器中，对该反应器采用一盖罩进行闭合，并且接着在转速为3000转/分钟并且温度为65℃的情况下反应12小时，形成覆盖层。接着将反应器的温度降低到室温。将150g以重量比为5∶95的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体、0.1％的作为反应引发剂的过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇构成的溶液加入反应器中，用罩盖对反应器进行闭合，并且接着在转速为4,000转/分钟并且温度为65℃的情况下进行反应。将由70g以重量比为10∶90的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体、作为反应引发剂的0.1％(重量)的过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇构成的溶液加入到由于离心力的作用导致的体积收缩形成的空位中，用罩盖将反应器闭合，并且接着在转速为5,000转/分钟并且温度为65℃的情况下进行反应。最后，将一种由100g以重量比为15∶85的苯乙烯(SM)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体、作为反应引发药剂的0.1％(重量)过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇装入另一反应器中，并且接着在温度为65℃的情况下反应3小时，从而形成其粘度为1,000厘泊的预聚物。在用获得的预聚物添满空位后，用盖罩将反应器闭合，在不进行旋转的情况下并且在温度为65℃时反应12个小时。此外，还在温度为80℃时反应24个小时，制成没有空位的大型预制棒。对预制棒的径向折射率进行了测定，并且其结果在图9中示出。
实施例6：
将一种由550g甲基丙烯酸甲酯(MMA)、作为反应引发剂的0.2％(重量)过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇装入直径为60mm、长度为300mm的玻璃管状反应器中，对该反应器采用一盖罩进行闭合，并且接着在转速为3000转/分钟并且温度为65℃的情况下反应12小时，形成覆盖层。接着将反应器的温度降低到室(MMA)温。将由150g以重量比为5∶95的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体、0.1％的作为反应引发剂的过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇构成的溶液加入反应器中，采用罩盖对反应器进行闭合，并且接着在转速为4,000转/分钟并且温度为65℃的情况下进行反应。将由70g以重量比为10∶90的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合成的单体、作为反应引发剂的0.1％的过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇构成的溶液加入到由于离心力的作用导致的体积收缩形成的空位中，采用罩盖对反应器进行闭合，并且接着在转速为5,000转/分钟并且温度为65℃的情况下进行反应。最后，将一种由100g以重量比15∶85混合的苯乙烯(SM)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的单体、作为反应引发剂的0.1％(重量)过氧化苯甲酰(BPO)和作为链转移剂的0.2％(重量)的1-丁硫醇装入另一反应器中，并且接着在温度为65℃的情况下反应3小时，制造出其粘度为2,000厘泊的预聚物。在采用预聚物对空位填充后，用罩盖对反应器进行闭合，并且接着在温度为65℃并且不旋转的情况下反应12个小时。此外，还在温度为80℃的情况下反应24小时，制备出没有空位的大型预制棒。对预制棒径向上的折射率进行了测定，并且其结果在图10中示出。
对比例1：
对以重量比为40∶60的苯乙烯单体(SM)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行混合，并在温度为65℃并且转速为3,000转/分钟的情况下聚合7个小时，获得塑料光纤预制棒。所获得的塑料光纤预制棒在其中心部位具有空位，并且在预制棒中的空洞直径大约为预制棒总直径的一半。
实施例7：光纤的制备
在温度为220℃的情况下分别对在实施例2和5中制成的预制棒分别进行热拉伸，形成粗细为0.5mm的塑料光纤。光纤在波长为650nm时的传输损耗分别为180dB/公里和200dB/公里。
本发明提出一种制作在径向上具有连续折射率梯度并因而不具有非连续的折射率分布的塑料光纤预制棒的新方法。
虽然针对此目的披露了本发明制作塑料光纤预制棒的方法的优选实施例，但对此可以进行各种改动、补充和替换，而不会偏离本发明的范围和构思，此点对本领域的专业人员是显而易见的。

Claims (18)

1.一种制作塑料光纤预制棒的方法，包括如下步骤：
(a)将由分别具有不同密度和折射率的至少两种物质构成的混合物装入圆筒形的反应器中并在通过反应器旋转产生的离心场中对混合物进行聚合；
(b)对由于采用由分别具有不同密度和折射率的至少两种物质构成的混合物在所述步骤(a)中进行聚合导致的体积收缩形成的空位进行补偿，并在通过反应器的旋转产生的离心场中对混合物进行聚合；和
(c)重复进行步骤(b)，直至在聚合后不会形成空位。
2.根据权利要求1所述制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，在步骤(a)、(b)和(c)中采用的具有不同密度和不同折射率的至少两种物质是两种单体。
3.根据权利要求2所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，在步骤(a)、(b)和(c)中采用的混合物的单体的配比是彼此相同的。
4.根据权利要求2所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，在步骤(a)、(b)和(c)中采用的混合物单体的配比是彼此不同的。
5.根据权利要求1所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，在步骤(a)中采用的由构成混合物的具有不同密度和折射率的至少两种物质系两种单体和聚合物，并且在步骤(b)和(c)中采用的具有不同密度和不同折射率的构成混合物的至少两种物质系所述两种单体。
6.根据权利要求5所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，在步骤(b)和(c)中采用的混合物的单体的配比是彼此相同的。
7.根据权利要求5所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，在步骤(b)和(c)中采用的混合物的单体的配比是彼此不相同的。
8.根据权利要求2所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，所述两种单体系一种单体和另一种其折射率低于前者并且其密度高于前者的单体。
9.根据权利要求5所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，所述两种单体的混合物具有的折射率高于聚合物并且具有的密度低于聚合物。
10.根据权利要求5所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，在步骤(a)中采用的混合物是通过对聚合物的粉碎、将粉碎的聚合物与两种单体混合，并接着在后者中浸泡24小时实现的。
11.根据权利要求2或5所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，由下述的物质构成的组中选出两种单体：
甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苄酯、苯基甲基丙烯酸酯、1-甲环己基甲基丙烯酸酯、环己基甲基丙烯酸酯、氯苄基甲基丙烯酸酯、1-苯乙基甲基丙烯酸酯、1，2-二苯基乙基甲基丙烯酸甲酯、二苯基甲基丙烯酸酯、全呋喃基甲基丙烯酸酯、1-苯环己基甲基丙烯酸酯、五氯苯基甲基丙烯酸酯、五溴苯基甲基丙烯酸酯、苯乙烯、2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯、2，2，3，3，3-五氟丙基甲基丙烯酸酯、1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基丙烯酸酯和2，2，3，3，4，4，4-七氟丁基甲基丙烯酸酯。
12.根据权利要求5所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，所述聚合物系由下述物质构成的组中选出的单体的均聚物：
甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苄酯、苯基甲基丙烯酸酯、1-甲环己基甲基丙烯酸酯、环己基甲基丙烯酸酯、氯苄基甲基丙烯酸酯、1-苯乙基甲基丙烯酸酯、1，2-二苯基乙基甲基丙烯酸酯、二苯基甲基丙烯酸酯、全呋喃基甲基丙烯酸酯、1-苯环己基甲基丙烯酸酯、五氯苯基甲基丙烯酸酯、五溴苯基甲基丙烯酸酯、苯乙烯、2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯、2，2，3，3，3-五氟丙基甲基丙烯酸酯、1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基丙烯酸酯和2，2，3，3，4，4，4-七氟丁基甲基丙烯酸酯。
13.根据权利要求5所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，所述聚合物由下述共聚物构成的组中选出：
甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸苄酯共聚物、苯乙烯-丙烯睛共聚物、甲基丙烯酸甲酯-2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-2，2，3，3，3-五氟丙基甲基丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-2，2，3，3，4，4，4-七氟丁基甲基丙烯酸酯共聚物、2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯-2，2，3，3，3-五氟丙基甲基丙烯酸酯共聚物、2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物和2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯-2，2，3，3，4，4，4-七氟丁基甲基丙烯酸酯共聚物。
14.根据权利要求2至7中任一项所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，采用预聚物对最后形成的空位进行填充并接着在步骤(c)中进行聚合。
15.根据权利要求14所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，所述预聚物系共聚物，该共聚物由下述物质构成的组中选出的至少两种单体构成：
甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苄酯、苯基甲基丙烯酸酯、1-甲环己基甲基丙烯酸酯、环己基甲基丙烯酸酯、氯苄基甲基丙烯酸酯、1-苯乙基甲基丙烯酸酯、1，2-二苯基乙基甲基丙烯酸酯、二苯基甲基丙烯酸酯、全呋喃基甲基丙烯酸酯、1-苯环己基甲基丙烯酸酯、五氯苯基甲基丙烯酸酯、五溴苯基甲基丙烯酸酯、苯乙烯、2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯、2，2，3，3，3-五氟丙基甲基丙烯酸酯、1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲基丙烯酸酯和2，2，3，3，4，4，4-七氟丁基甲基丙烯酸酯。
16.根据权利要求14所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，所述预聚物在温度为25℃时的粘度为50-100,000厘泊。
17.根据权利要求1所述的制作塑料光纤预制棒的方法，其特征在于，通过反应器的旋转产生的离心场满足下式
     1/2r2ω2＞gh
式中：r为预制棒的半径，单位m，ω为角速度，单位转/秒，g为重力加速度9.8m/秒2，并且h为预制棒高度，单位m。
18.一种根据权利要求1至17中任一项所述制作的塑料光纤预制棒。
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