CN115124427A - 一种降低硝基甲烷粗产品中过氧化值的方法 - Google Patents

一种降低硝基甲烷粗产品中过氧化值的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学工艺技术领域，具体涉及一种降低硝基甲烷粗产品中过氧化值的方法。其方法为通过降低硝基甲烷粗产品中的杂质，使处理后硝基甲烷粗产品的过氧化值≤500meq/kg，其中，降低硝基甲烷粗产品中的杂质采用惰性气体吹扫或抽真空，其中夹带的硝基甲烷通入冷凝回收装置进行冷凝回收。本发明的工艺简单，操作方便，能降低生产安全风险，降低生产成本，降低硝基甲烷产品的损耗，处理后的硝基甲烷粗产品指标更优，可提高硝基甲烷精馏环节的生产效率。

Description

一种降低硝基甲烷粗产品中过氧化值的方法
技术领域
本发明涉及化学工艺技术领域，具体涉及一种降低硝基甲烷粗产品中过氧化值的方法。
背景技术
硝基甲烷是一种无色透明，具有芳香味和一定挥发度的油状液体，沸点为101.2℃，与水部分互溶，溶于乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺等有机溶剂。硝基甲烷作为一种基础化工原料，被广泛地应用于化工生产中，常用来制备溴硝醇，作为化妆品和洗涤品的防腐剂，还可以作为液体炸药及燃料推进剂，同时，硝基甲烷还是一种被广泛应用的有机溶剂。
国内生产硝基甲烷的方法主要由亚硝酸钠和硫酸二甲酯反应，经过蒸馏、精馏制备而得。蒸馏产物静止分层分离出硝基甲烷粗产物。硝基甲烷粗产物中含有亚硝酸甲酯、氮氧化物等。因高价态的氮氧化物有氧化性，属于不稳定物质，会导致硝基甲烷在精馏浓缩环节存在极大的易燃易爆风险。为减少硝基甲烷粗产品中的氧化性物质，现有技术采用无水亚硫酸钠作为还原剂来降低过氧化值。但是亚硫酸钠为强碱弱酸盐，显碱性，而硝基甲烷存在酸式结构，显酸性，两者会反应生成肟酸盐和氮酸盐，从而降低了硝基甲烷收率，也带来后处理问题。另外，亚硫酸钠与硝基甲烷反应形成的肟酸盐和氮酸盐显红色，在精馏环节最终形成精馏高沸物，除了增加了高沸量，还增加了硝基甲烷产品的色度，提高了精馏脱色难度。而且，亚硫酸钠被氧化后产生了硫酸钠，进入硝基甲烷粗品后最终形成精馏高沸，也增加了高沸量。此外，采用亚硫酸钠处理时，需要用蒸汽升温才能反应，反应结束后又需要用冷却水降至室温，造成了大量的能量损耗。
发明内容
为了解决现有技术中降低硝基甲烷粗产品中过氧化值加入无水亚硫酸钠存在诸多的技术问题，本发明提供一种降低硝基甲烷粗产品中过氧化值的方法。
本发明的方法通过以下技术方案得以实现：
通过降低硝基甲烷粗产品中的杂质，使处理后硝基甲烷粗产品的过氧化值≤500meq/kg，其中，降低硝基甲烷粗产品中杂质的方法采用惰性气体吹扫或抽真空，所述吹扫或抽真空夹带的硝基甲烷通入冷凝回收装置进行冷凝回收。
其中，冷凝回收装置如冷凝器等。
亚硝酸盐与硫酸二甲酯反应制备硝基甲烷的反应，如式1：
(CH3)2SO4+2NaNO2→CH3NO2(多)+CH3ONO(少)↑+Na2SO4
式1
部分亚硝酸甲酯(CH3ONO)会分解为NO，NO2等氮氧化物，而高价态的氮氧化物具有氧化性，是硝基甲烷粗产品表现过氧化值偏高(4000-6000meq/kg)的主要原因所在。
本发明试图突破现有技术采用加入还原剂存在的技术缺陷，实现通过物理方法解决降低硝基甲烷粗产品过氧化值的技术问题。本发明通过物理方法处理硝基甲烷粗产品，工艺简单，操作方便，同时接入冷凝器，将吹扫出的少量硝基甲烷进行冷凝回收，最终能使处理后的硝基甲烷粗产品的过氧化值≤500meq/kg。
具体地，降低硝基甲烷粗产品中的杂质采用惰性气体吹扫或抽真空。硝基甲烷粗产品中的杂质含有亚硝酸甲酯，以及亚硝酸甲酯分解的氮氧化物，水及甲醇等。
具体地，所述惰性气体吹扫根据硝基甲烷粗产品的质量，控制惰性气体的体积流速和惰性气体的吹扫时间，
当硝基甲烷粗产品的质量＜1kg时，
惰性气体的体积流速为10～100ml/min，具体如10ml/min，30ml/min，50ml/min，80ml/min，100ml/min等；惰性气体的吹扫时间为20～60min，具体如20min，30min，40min，50min，60min等。
当硝基甲烷粗产品的质量为1-100kg时，
惰性气体的体积流速为0.5-1.5m3/h，具体如0.5m3/h，1m3/h,1.2m3/h，1.5m3/h等；惰性气体的吹扫时间为1-1.5h，具体如1h，1.2h,1.5h等。
当硝基甲烷粗产品的质量＞100kg时，
惰性气体的体积流速≥2m3/h，具体如2m3/h，10m3/h，20m3/h，30m3/h等；惰性气体的吹扫时间≥2h，具体如2h，4h，6h等。根据硝基甲烷粗产品的质量，惰性气体的体积流速和惰性气体的吹扫时间本领域技术人员可以根据工程适配选择合适的数值。
具体地，冷凝温度为-5～5℃，具体如-5℃，-2℃，0℃，3℃，5℃等。
具体地，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气中的任意一种。
具体地，所述硝基甲烷粗产品是通过亚硝酸钠与硫酸二甲酯反应制备而得。
具体地，吹扫的尾气通入碱液吸收。所述碱为氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾中的任意一种。采用惰性气体将硝基甲烷粗产品中的氮氧化物吹扫出去后通入碱液，防止氮氧化物排放到空气中污染大气。
具体地，抽真空的时间为2-20min，具体如2min,5min,10min,20min等。抽真空的时间不易过短，过短则过氧化值降低效果不够理想；抽真空的时间也不易过长，时间过长则硝基甲烷的收率降低。抽真空的真空度为-0.095～-0.080Mpa，如果真空度过低，则无法将硝基甲烷粗产品中的亚硝酸甲酯、氮氧化物等吹扫出来，无法实现降低过氧化值的目的。
具体地，所述惰性气体吹扫后进行抽真空处理，使硝基甲烷粗产品的过氧化值≤100meq/kg。
具体地，所述抽真空处理后进行惰性气体吹扫处理，使硝基甲烷粗产品的过氧化值≤100meq/kg。
本发明还提供一种制备硝基甲烷的方法，包括如下步骤：
将由硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应后进行蒸馏所得馏出产物进行沉降分层，分出下层硝基甲烷粗产品，再使用如上所述方法降低硝基甲烷粗产品中过氧化值后，经精馏得硝基甲烷成品。
有益效果
1、本发明的工艺简单，采用惰性气体吹扫只需控制惰性气体的体积流速和惰性气体的吹扫时间，抽真空则控制真空度及抽真空时间，操作方便；
2、本发明的工艺安全风险更低。本发明整个操作环境都是在常温常压下用惰性气体(如氮气)吹扫出了亚硝酸甲酯和氮氧化物，大大降低了硝基甲烷进一步精馏的爆炸风险；
3、本发明的工艺经济成本更低。惰性气体吹扫或抽真空处理工艺在室温下进行，无需额外的升温，极大的减少了能源消耗以及硝基甲烷因蒸发产生的损耗；
4、本发明的工艺采用惰性气体吹扫或抽真空是纯物理的处理方法，有效减少了现有技术加入无水亚硫酸钠与硝基甲烷参加化学反应造成的损耗；
5、本发明的工艺除去了硝基甲烷粗产品中大部分的甲醇、氮氧化物，处理后的硝基甲烷粗产品指标更优，可提高硝基甲烷精馏环节的生产效率。此外，甲醇等气化会吸收热量，使处理后的硝基甲烷粗产品温度降低，能使生产体系更安全。
具体实施方式
除非另有定义，本发明中所使用的所有科学和技术术语具有与本发明涉及技术领域的技术人员通常理解的相同的含义。
本发明中，“硝基甲烷粗产品”是指将由硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应后进行蒸馏所得馏出产物进行沉降分层，下层分离出的粗产物即为硝基甲烷粗产品。
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将亚硝酸钠与硫酸二甲酯进行反应，蒸馏所得馏出产物进行沉降分层，分出下层硝基甲烷粗产品，取硝基甲烷粗产品100g，硝基甲烷粗产品中硝基甲烷的含量为90.01％，水的含量为3.48％，甲醇的含量为4.47％，过氧化值为4537.09meq/kg，通入氮气吹扫，氮气的体积流速为10ml/min；氮气体的吹扫时间为40min；氮气吹扫夹带的硝基甲烷通入冷凝器回收，冷凝温度为0℃；尾气用碳酸钠溶液吸收，吹扫后硝基甲烷粗产品为94.25g，其中，硝基甲烷的含量为94.58％，水的含量为3.68％，甲醇的含量为0.88％，过氧化值为321.95meq/kg，吹扫后硝基甲烷粗品硝基甲烷的收率为99.03％。
经过氮气吹扫后的硝基甲烷粗产品的颜色比处理前硝基甲烷粗产品颜色变浅，过氧化值明显降低。
实施例2
硝基甲烷粗产品同实施例1，将500g硝基甲烷粗产品通入氩气吹扫，气体的体积流速为100ml/min，气体的吹扫时间为20min，冷凝温度为-5℃，尾气用磷酸钠溶液吸收，吹扫后硝基甲烷的含量为95.03％，过氧化值为299.56meq/kg。
实施例3
硝基甲烷粗产品同实施例1，将800g硝基甲烷粗产品通入氦气吹扫，气体的体积流速为50ml/min，气体的吹扫时间为60min，冷凝温度为5℃，尾气用碳酸氢钠溶液吸收，吹扫后硝基甲烷的含量为93.37％，过氧化值为422.61meq/kg。
实施例4
氮气吹扫同实施例1，氮气吹扫后进一步抽真空，真空度为-0.095Mpa，抽真空的时间为2min，连接5℃的冷井冷凝夹带的硝基甲烷，处理后的过氧化值为84.69meq/kg。
实施例5
同实施例4，区别在于真空度为-0.080Mpa，抽真空的时间为10min，处理后的过氧化值为81.53meq/kg。
实施例6
取亚硝酸钠与硫酸二甲酯反应制备而得的硝基甲烷粗产品1kg，硝基甲烷粗产品中硝基甲烷的含量为88.60％，水的含量为3.31％，甲醇的含量为5.95％，过氧化值为5009.02meq/kg，通入氮气吹扫，氮气的体积流速为0.5m3/h，吹扫时间为1h，氮气吹扫夹带的硝基甲烷通入冷凝器回收，冷凝温度为5℃，尾气用氢氧化钾溶液吸收，吹扫后硝基甲烷的含量为94.22％，水的含量为3.85％，甲醇的含量为0.89％，过氧化值为310.02meq/kg。
实施例7
硝基甲烷粗产品同实施例6，将100kg硝基甲烷粗产品通入氮气吹扫，氮气的体积流速为1.5m3/h，吹扫时间为1h，连接2℃的冷凝器冷凝夹带的硝基甲烷，吹扫后抽真空，真空度为-0.09Mpa，抽真空的时间5min，连接2℃的冷井冷凝夹带的硝基甲烷，处理后硝基甲烷的含量为95.71％，水的含量为3.12％，甲醇的含量为0.61％，过氧化值为79.02meq/kg。
实施例8
硝基甲烷粗产品同实施例6，将50kg硝基甲烷粗产品先抽真空10min,真空度为-0.08Mpa，再通入氮气吹扫，氮气的体积流速为1m3/h，吹扫时间为1.5h，分别采用-3℃冷凝回收夹带的硝基甲烷，尾气用碳酸钾溶液吸收，处理后硝基甲烷的含量为95.38％，过氧化值为83.61meq/kg。
实施例9
取工业通过亚硝酸钠与硫酸二甲酯反应制备而得的硝基甲烷粗产品1吨，硝基甲烷粗产品中硝基甲烷的含量为88.97％，水的含量为3.34％，甲醇的含量为5.67％，过氧化值为5831.77meq/kg，通入氮气吹扫，氮气的体积流速为20m3/h，吹扫时间为2h，采用5℃冷凝回收夹带的硝基甲烷，尾气用碳酸钠溶液吸收，处理后硝基甲烷的含量为94.38％，过氧化值为411.59meq/kg。
实施例10
硝基甲烷粗产品同实施例1，将硝基甲烷粗产品100g进行抽真空，真空度为-0.080Mpa，抽真空的时间为10min，连接5℃的冷井冷凝夹带的硝基甲烷，处理后的过氧化值为176.78meq/kg。
实施例11
将实施例1经过降低过氧化值后的硝基甲烷粗产品经精馏制得硝基甲烷成品，硝基甲烷的纯度为99.7％。
对比例1
硝基甲烷粗产品同实施例1，加入2g无水亚硫酸钠及15mL水，蒸汽升温至85℃，反应2h后降至室温，收集过滤分离的硝基甲烷,并将水相蒸馏回收其中的硝基甲烷,得到处理后的硝基甲烷粗产品97.16g，硝基甲烷的含量为89.44％，过氧化值为438.91meq/kg，硝基甲烷的收率为96.54％。
处理后的硝基甲烷粗产品的颜色比处理前硝基甲烷粗产品颜色变深，硝基甲烷的收率低于实施例1。由于本发明采用惰性气体吹扫除去了硝基甲烷粗产品中大部分的甲醇、氮氧化物，因此能将处理后硝基甲烷的含量提升。而现有技术仅是将氧化性物质进行反应使过氧化值降低，对硝基甲烷的含量影响不大。
对比例2
同实施例1，区别在于氮气的体积流速为10ml/min，吹扫时间为15min，处理后硝基甲烷的含量为92.85％，水的含量为4.15％，甲醇的含量为1.87％，过氧化值为1189.08meq/kg。
由对比2可以看出，惰性气体的吹扫时间过低，硝基甲烷粗产品的过氧化值还过高。
对比例3
同实施例1，区别在于氮气的体积流速为5ml/min，吹扫时间为40min，处理后硝基甲烷的含量为92.01％，过氧化值为798.14meq/kg。
由对比3可以看出，惰性气体的体积流速过低，硝基甲烷粗产品的过氧化值还过高。
对比例4
同实施例1，区别在于不接入冷凝，吹扫后硝基甲烷粗产品为82.20g，硝基甲烷的含量为94.71％，收率为86.49％。
由实施例1和对比例4可以看出，不接入冷凝回收吹扫出的硝基甲烷，硝基甲烷收率明显低于接入冷凝后硝基甲烷的收率。
对比例5
同实施例4，区别在于抽真空的时间1min，处理后的过氧化值为221.97meq/kg。
由实施例4和对比例5可以看出，当抽真空的时间过短，过氧化值未降到100meq/kg以下。
对比例6
同实施例4，区别在于真空度为-0.06Mpa，处理后的过氧化值为321.75meq/kg。
由实施例1，4和对比例6可以看出，当真空度过低则起不到抽真空的效果。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (11)

1.一种降低硝基甲烷粗产品中过氧化值的方法，其特征在于，
通过降低硝基甲烷粗产品中的杂质，使处理后硝基甲烷粗产品的过氧化值≤500meq/kg，其中，降低硝基甲烷粗产品中杂质的方法采用惰性气体吹扫或抽真空，所述吹扫或抽真空夹带的硝基甲烷通入冷凝回收装置进行冷凝回收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述惰性气体吹扫根据硝基甲烷粗产品的质量，控制惰性气体的体积流速和惰性气体的吹扫时间，具体如下：
当硝基甲烷粗产品的质量＜1kg时，惰性气体的体积流速为10～100ml/min；惰性气体的吹扫时间为20～60min；
当硝基甲烷粗产品的质量为1-100kg时，惰性气体的体积流速为0.5-1.5m3/h；惰性气体的吹扫时间为1-1.5h；
当硝基甲烷粗产品的质量＞100kg时，惰性气体的体积流速≥2m3/h；惰性气体的吹扫时间≥2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凝的温度为-5～5℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝基甲烷粗产品是通过亚硝酸钠与硫酸二甲酯反应制备而得。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，吹扫后的尾气通入碱液吸收。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽真空的时间为2-20min,真空度为-0.095～-0.080Mpa。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述惰性气体吹扫后进行抽真空处理，使硝基甲烷粗产品的过氧化值≤100meq/kg。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述抽真空处理后进行惰性气体吹扫处理，使硝基甲烷粗产品的过氧化值≤100meq/kg。
11.一种制备硝基甲烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将由硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应后进行蒸馏所得馏出产物进行沉降分层，分出下层硝基甲烷粗产品，再使用如权利要求1-10任一项所述方法降低硝基甲烷粗产品中过氧化值后，经精馏制得硝基甲烷成品。
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