CN115094654A - 一种聚合物固色剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚合物固色剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合物固色剂及其制备方法，属于纺织印染助剂相关技术领域。本发明将制得的改性聚合物和聚胺产品进行微交联，利用改性聚合物中酰胺基团和聚胺中的羟基基团进行微交联，可以使产品具有一定的网状结构，同时使产品既不凝胶，又有较好的溶解性。本发明制得的聚合物固色剂能增加染料和纤维的反应能力，减少染料水解，可以提高染料的利用率、染色牢度和产品质量，使得纺织物在染色后不易掉色，同时在一定程度上提高了固色处理后布样的水洗、水煮牢度、摩擦牢度、耐氯牢度和色光变化，同时该聚合物具备较高密度的阳离子电荷，可以使得纺织品具有很好的抗静电效果。

Description

一种聚合物固色剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织印染助剂相关技术领域，具体为一种聚合物固色剂及其制备方法。
背景技术
酸性染料色谱齐全，色泽鲜艳，和直接染料相比，酸性染料结构简单，不同类型的酸性染料，由于分子结构不同，因而它们的染色性能也不同，所采用的染色方法也不同。
在纺织印染中，锦纶、丝、毛及其混纺纺织品一般采用酸性染料染色，但是用酸性染料染色后，各项牢度性能较差，为了提高酸性染料染色后锦纶织物的湿处理牢度，需进行固色处理，该方法对中深色产品尤为重要。
市面上用于酸性染料的固色剂种类繁多，但现有的酸性染料用固色剂，存在固色后湿处理牢度不佳、织物手感变差等问题。此外，以二甲基二烯丙基氯化铵（DADMAC）和二烯丙基胺为主体的共聚物的固色剂，只能提高水洗和干擦牢度，对湿擦牢度没有作用，同时还影响日晒牢度。目前主要使用聚氨酯湿摩擦牢度提升剂，但这类湿摩擦牢度提升剂普遍存在稳定性差，易破乳失效，不能与硅油同溶等问题。因此，需要开发一种相对于现有固色剂性稳定性更高、固色效果更佳的固色剂。
发明内容
为解决现有用于二甲基二烯丙基氯化铵和二烯丙基胺共聚物固色剂稳定性较低、固色效果较差的技术问题，本发明提供了一种聚合物固色剂的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ. 在反应容器内加入二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、金属离子螯合剂、链转移剂，将反应器内的物料搅拌至完全溶解后，调节pH值为5~7，加热至80~100℃，同时对反应容器进行通氮除氧；
Ⅱ. 将反应容器升温至90~110℃，滴加功能性单体和丙烯酰胺水溶液，并滴加引发剂水溶液；当引发剂滴加结束后，将反应容器在90~110℃下保温0.5~2h；
Ⅲ. 向反应容器中加入亚硫酸氢钠水溶液，在80~100℃下反应0.5~2h，制得改性聚合物；
Ⅳ. 将反应容器温度降至35~45℃，滴加聚乙烯亚胺与聚胺，滴加时间为1~2h，保持反应容器物料的温度为35~45，保温0.5~1.5h，冷却降温，即制得聚合物固色剂。
优选或可选的，所述金属离子螯合剂为柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠中的一种或多种；链转移剂为苯甲酸钠、次磷酸钠、亚硫酸氢钠、甲酸钠、乙酸钠、正丁醇中的一种或多种；所述链转移剂的质量为干基二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.06%~0.09%；功能性单体为甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种；所述功能性单体的用量为干基二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.3%~1.6%。
优选或可选的，所述丙烯酰胺水溶液的质量浓度为30%~50%；所述亚硫酸氢钠水溶液的质量浓度为20~50%。
优选或可选的，所述引发剂水溶液的质量浓度为1%~8%的，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵的一种，引发剂的用量为干基二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.25%~0.75%。
优选或可选的，所述聚乙烯亚胺的质量为干燥二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.01% ~ 0.1%
优选或可选的，所述聚胺为环氧氯丙烷、乙二胺、二甲胺的共聚物。
优选或可选的，所述聚胺还可为环氧氯丙烷和二甲胺的共聚物。
优选或可选的，所述聚胺粘度为1000~5000 cP·S，pH为5~7，固含量为25~30%；所述聚胺与改性聚合物的质量比为0.3~1。
一种聚合物固色剂，其特征在于，根据上述任一项聚合物固色剂的制备方法所制得。
一种聚合物固色剂，根据上述任一项聚合物固色剂的制备方法所制得。
有益效果：本发明制得了一种聚合物固色剂，通过将二甲基二烯丙基氯化铵、功能性单体和丙烯酰胺反应制得改性聚合物，再将改性聚合物和聚乙烯亚胺、聚胺反应，制得聚合物固色剂。本发明的改性聚合物中加入含亲油基团的功能性单体，可增加与表面活性剂、硅油的配伍性能，拓展了固色剂的应用范围。同时也增加了织物的干摩和湿摩牢度。本发明的聚乙烯亚胺对酸性染料有较强结合力；聚胺中环氧键断裂产生羟基基团，羟基与改性聚合物中的酰胺基团反应程度较低，因此发生轻度交联，可使固色剂具有一定密度的网状结构的同时，使产品既不凝胶，又有较好的溶解性，可增加染料和纤维的反应能力，减少染料水解，可以提高染料的利用率、染色牢度和产品质量。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术和反应条件者，可按照本领域内的文献所描述的技术或条件或产品说明书进行。凡未注明厂商的试剂、仪器或设备，均可通过市售获得。
实施例1
Ⅰ.向反应釜中加入DMDAAC的水溶液，加入干燥DMDAAC质量的0.02%的乙二胺四乙酸二钠，加入干燥DMDAAC质量的0.09%的苯甲酸钠，搅拌完全溶解后，加入氢氧化钠或盐酸将pH值调节至6.2，将反应釜物料的温度加热至90℃，从反应釜的底部通入氮气30min，其中氮气流速为60m3/h。
Ⅱ.向反应釜中以一定的流量分别滴加干燥DMDAAC质量的0.5%的过硫酸钾水溶液，干燥DMDAAC质量的0.3%的甲基丙烯酸二甲氨乙酯和50%丙烯酰胺水溶液，其中功能性单体和丙烯酰胺的滴加时间相同，滴加时间为2.5h，其中DMDAAC和丙烯酰胺的干燥质量比为1：1，控制引发剂在功能性单体和丙烯酰胺水溶液之后5min滴加结束。全程控制反应釜物料的温度为100℃。当过硫酸钾水溶液加入结束后，保持反应釜物料温度为100℃，保温1h。
Ⅲ.向反应釜中加入35%亚硫酸氢钠水溶液，其用量为干燥DMDAAC的1%，保持反应釜物料的温度85℃之间1h，就得到改性的聚合物中间体。
Ⅳ.当反应釜物料的温度下降至40℃，向反应釜中加入的干燥DMDAAC的0.01%的epomin P-1050，向反应釜中滴加聚胺产品，其中聚胺产品为环氧氯丙烷和二甲胺的共聚物，所使用聚胺粘度为1200cPS之间，pH为6.2，活性含量为25%，其中聚胺和改性聚合物的质量比为0.5。其产品的滴加时间为1.5h，保持反应釜物料的温度为400℃，保温1h，冷却降温，就得到了一种纺织用阳离子聚合物A1。
实施例2
Ⅰ.向反应釜中加入DMDAAC的水溶液，加入干燥DMDAAC质量的0.02%的乙二胺四乙酸二钠，加入干燥DMDAAC质量的0.09%的苯甲酸钠，搅拌完全溶解后，加入氢氧化钠或盐酸将pH值调节至6.0，将反应釜物料的温度加热至90℃之间，从反应釜的底部通入氮气30min，其中氮气流速为60m3/h。
Ⅱ.向反应釜中以一定的流量分别滴加干燥DMDAAC质量的0.5%的过硫酸钾水溶液，干燥DMDAAC质量的1%的甲基丙烯酸二甲氨乙酯和50%丙烯酰胺水溶液，其中功能性单体和丙烯酰胺的滴加时间相同，滴加时间为2.5h，其中DMDAAC和丙烯酰胺的干燥质量比为1，控制引发剂在功能性单体和丙烯酰胺水溶液之后5min内滴加结束。全程控制反应釜物料的温度为95℃。当过硫酸钾水溶液加入结束后，保持反应釜物料温度为95℃，保温1h。
Ⅲ.向反应釜中加入35%亚硫酸氢钠水溶液，其用量为干燥DMDAAC的1%，保持反应釜物料的温度85℃之间反应1h，就得到改性的聚合物中间体。
Ⅳ.当反应釜物料的温度下降至40℃，向反应釜中加入的干燥DMDAAC的0.1%的epomin P-1050，向反应釜中滴加聚胺产品，其中聚胺产品为环氧氯丙烷和二甲胺的共聚物，所使用聚胺粘度为1200cPS之间，pH为6.2，活性含量为25%，其中聚胺和改性聚合物的质量比为0.5。其产品的滴加时间为1.5h，保持反应釜物料的温度为40℃反应1h，冷却降温，就得到了一种纺织用阳离子聚合物A2。
实施例3
Ⅰ.向反应釜中加入DMDAAC的水溶液，加入干燥DMDAAC质量的0.02%的乙二胺四乙酸二钠，加入干燥DMDAAC质量的0.06%的次磷酸钠，搅拌完全溶解后，加入氢氧化钠或盐酸将pH值调节至6.1，将反应釜物料的温度加热至90℃之间，从反应釜的底部通入氮气30min，其中氮气流速为60m3/h。
Ⅱ.向反应釜中以一定的流量分别滴加干燥DMDAAC质量的0.5%的过硫酸钠水溶液，干燥DMDAAC质量的0.8%的丙烯酸羟乙酯和50%丙烯酰胺水溶液，其中功能性单体和丙烯酰胺的滴加时间相同，滴加时间为2.5h，其中DMDAAC和丙烯酰胺的干燥质量比为1，控制引发剂在功能性单体和丙烯酰胺水溶液之后5min内滴加结束。全程控制反应釜物料的温度为95℃。当过硫酸钾水溶液加入结束后，保持反应釜物料温度为95℃保温1h。
Ⅲ.向反应釜中加入35%亚硫酸氢钠水溶液，其用量为干燥DMDAAC的1%，保持反应釜物料的温度85℃反应1h，就得到改性的聚合物中间体。
Ⅳ.当反应釜物料的温度下降至40℃之间，向反应釜中加入的干燥DMDAAC的0.05%的epomin P-1050，向反应釜中滴加聚胺产品，其中聚胺产品为环氧氯丙烷和二甲胺的共聚物，所使用聚胺粘度为1200cPS之间，pH为6.2，活性含量为25%，其中聚胺和改性聚合物的质量比为0.5。其产品的滴加时间为1.5h，保持反应釜物料的温度为40℃反应1h，冷却降温，就得到了一种纺织用阳离子聚合物A3。
实施例4
Ⅰ.向反应釜中加入DMDAAC的水溶液，加入干燥DMDAAC质量的0.02%的乙二胺四乙酸二钠，加入干燥DMDAAC质量的0.09%的苯甲酸钠，搅拌完全溶解后，加入氢氧化钠或盐酸将pH值调节至6.2，将反应釜物料的温度加热至90℃之间，从反应釜的底部通入氮气30min，其中氮气流速为60m3/h。
Ⅱ.向反应釜中以一定的流量分别滴加干燥DMDAAC质量的0.6%的过硫酸钾水溶液，干燥DMDAAC质量的0.3%的甲基丙烯酸二甲氨乙酯和50%丙烯酰胺水溶液，其中功能性单体和丙烯酰胺的滴加时间相同，滴加时间为2.5h，其中DMDAAC和丙烯酰胺的干燥质量比为1，控制引发剂在功能性单体和丙烯酰胺水溶液之后5min内滴加结束。全程控制反应釜物料的温度为95℃。当过硫酸钾水溶液加入结束后，保持反应釜物料温度为95℃，保温1h。
Ⅲ.向反应釜中加入35%亚硫酸氢钠水溶液，其用量为干燥DMDAAC的1.5%，保持反应釜物料的温度85℃之间1h，就得到改性的聚合物中间体。
Ⅳ.当反应釜物料的温度下降至40℃，向反应釜中加入的干燥DMDAAC的0.05%的epomin P-1050，向反应釜中滴加聚胺产品，其中聚胺产品为环氧氯丙烷和二甲胺和乙二胺的共聚物，所使用聚胺粘度为4000cPS之间，pH为6.1，活性含量为25%，其中聚胺和改性聚合物的质量比为0.5。其产品的滴加时间为1.5h，保持反应釜物料的温度为40℃，反应1h，冷却降温，就得到了一种纺织用阳离子聚合物A4。
对比例1
Ⅰ.向反应釜中加入DMDAAC的水溶液，加入干燥DMDAAC质量的0.02%的乙二胺四乙酸二钠，加入干燥DMDAAC质量的0.09%的苯甲酸钠，搅拌完全溶解后，加入氢氧化钠或盐酸将pH值调节至6.2，将反应釜物料的温度加热至90℃之间，从反应釜的底部通入氮气30min，其中氮气流速为60m3/h。
Ⅱ.向反应釜中以一定的流量分别滴加干燥DMDAAC质量的0.5%的过硫酸钾水溶液，滴加时间为2.5h。全程控制反应釜物料的温度为95℃。当过硫酸钾水溶液加入结束后，保持反应釜物料温度为95℃，保温1h。
Ⅲ.向反应釜中加入35%亚硫酸氢钠水溶液，其用量为干燥DMDAAC的1%，保持反应釜物料的温度85℃之间1h，得到聚合DMDAAC阳离子固色剂B1。
对比例2
Ⅰ.向反应釜中加入DMDAAC的水溶液，加入干燥DMDAAC质量的0.02%的乙二胺四乙酸二钠，加入干燥DMDAAC质量的0.09%的苯甲酸钠，搅拌完全溶解后，加入氢氧化钠或盐酸将pH值调节至6.2，将反应釜物料的温度加热至90℃之间，从反应釜的底部通入氮气30min，其中氮气流速为60m3/h。
Ⅱ.向反应釜中以一定的流量分别滴加干燥DMDAAC质量的0.5%的过硫酸钾水溶液，干燥DMDAAC质量的0.3%的甲基丙烯酸二甲氨乙酯和50%丙烯酰胺水溶液，其中功能性单体和丙烯酰胺的滴加时间相同，滴加时间为2.5h，其中DMDAAC和丙烯酰胺的干燥质量比为1，控制引发剂在功能性单体和丙烯酰胺水溶液之后5min内滴加结束。全程控制反应釜物料的温度为100℃。当过硫酸钾水溶液加入结束后，保持反应釜物料温度为100℃，保温1h。
Ⅲ.向反应釜中加入35%亚硫酸氢钠水溶液，其用量为干燥DMDAAC的1%，保持反应釜物料的温度85℃之间1h，就得到改性的聚合物固色剂B2。
测试方法：
① 固色实验：
固色条件：固色剂用量为占布重0．5～1％，pH=6。将固色剂配成0．1～O．2％的溶液，用大红染过而未经过固色工艺的布样在50摄氏度条件下固色20min，固色后用可调轧液装置挤干，将试样自然晾干。
② 水洗、水煮牢度的测试
将烘干后的布样用浴温80℃、浴比20的热水水洗，在恒温振荡器中振荡10min，补充水至初重，用721型分光光度计测出水洗液的透光率，利用透光率来表征其水洗牢度。同时用浴温l00℃、浴比20的蒸馏水煮沸10min，补充水至初重，通过水煮残液的透光率测试其水煮牢度。
③ 耐氯牢度的测试(按IS0105-E03：1994)
将染色试样浸入有效氯浓度为20mg/L，pH值为8.5，浴比为1：100的次氯酸钠溶液中，确保布样完全润湿，将容器密闭，柔光下放置4h。取出试样挤干，室内悬挂晾干，测定漂液pH值及透光率，再用灰色分级样卡评定色变级数。
④ 皂洗牢度的测试(按GB392l-83纺织品耐洗牢度实验方法)
采用GB3921．83纺织品耐洗色牢度实验方法，仪器选用SW-12耐洗色牢度试验机。
⑤ 湿摩擦牢度和干摩擦牢度的测试(按GB／T3920-97)
用夹紧装置将试验样品固定在试验机底板上，使试样的长度方向与仪器的动程方向一致。将干摩擦布固定在试验机的摩擦头上，使摩擦布的经向与摩擦头运行方向一致。在干摩擦试样的长度方向上，在10s内摩擦10次，往复动程为100mm，垂直压力为9N。然后更换试样，用湿摩擦布重复上述操作。湿摩擦布必须用去离子水浸湿，并使用轧液装置进行轧液使其含水量在95％～105％，摩擦结束后，在室温下晾干。去除摩擦布上的试样纤维，用灰色样卡评定摩擦布的沾色级数。
按照以上的测试方法，分别采用活性艳KN-5B与直接黑G两种染料，将本文所合成固色剂和银湖化工有限公司所售的无醛固色剂CS-14、以及卡米克科技有限公司所售的固色剂Y进行对比测试，测试结果如下表1所示：
表1
Figure 192299DEST_PATH_IMAGE001
从上表1测试结果可以看出，针对于对比例B1固色剂，其干湿磨性能不如实施例1~4，对比例B2固色剂相较于B1而言，干湿磨性能略有提高，但整体性能平平，效果同样不如实施例1~4。对于纯棉针织布，本实施例1~4合成的固色剂，与固色剂Y、市售固色剂相比，各实施例所得的固色剂，其固色结果：干、湿摩擦牢度高l～2级；皂洗牢度高出1～2级；耐氯牢度高出1～2级。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (9)

1.一种聚合物固色剂的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ. 在反应容器内加入二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、金属离子螯合剂、链转移剂，将反应器内的物料搅拌至完全溶解后，调节pH值为5~7，加热至80~100℃，同时对反应容器进行通氮除氧；
Ⅱ. 将反应容器升温至90~110℃，滴加功能性单体和丙烯酰胺水溶液，并滴加引发剂水溶液；当引发剂滴加结束后，将反应容器在90~110℃下保温0.5~2h；
Ⅲ. 向反应容器中加入亚硫酸氢钠水溶液，在80~100℃下反应0.5~2h，制得改性聚合物；
Ⅳ. 将反应容器温度降至35~45℃，滴加聚乙烯亚胺与聚胺，滴加时间为1~2h，保持反应容器物料的温度为35~45，保温0.5~1.5h，冷却降温，即制得聚合物固色剂。
2.根据权利要求1所述的聚合物固色剂的制备方法，其特征在于，所述金属离子螯合剂为柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠中的一种或多种；
所述链转移剂为苯甲酸钠、次磷酸钠、亚硫酸氢钠、甲酸钠、乙酸钠、正丁醇中的一种或多种；所述链转移剂的质量为干基二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.06%~0.09%；
所述功能性单体为甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种；所述功能性单体的用量为干基二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.3%~1.6%。
3.根据权利要求1所述的聚合物固色剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺水溶液的质量浓度为30%~50%；所述亚硫酸氢钠水溶液的质量浓度为20~50%。
4.根据权利要求1所述的聚合物固色剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂水溶液的质量浓度为1%~8%的，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵的一种，引发剂的用量为干基二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.25%~0.75%。
5.根据权利要求1所述的聚合物固色剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的质量为干燥二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.01% ~ 0.1%。
6.根据权利要求1所述的聚合物固色剂的制备方法，其特征在于，所述聚胺为环氧氯丙烷、乙二胺、二甲胺的共聚物。
7.根据权利要求6所述的聚合物固色剂的制备方法，其特征在于，所述聚胺还可为环氧氯丙烷和二甲胺的共聚物。
8.根据权利要求6所述的聚合物固色剂的制备方法，其特征在于，所述聚胺粘度为1000~5000 cP·S，pH为5~7，固含量为25~30%；所述聚胺与改性聚合物的质量比为0.3~1。
9.一种聚合物固色剂，其特征在于，根据权利要求1~8任一项所述聚合物固色剂的制备方法所制得。
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