CN111926573A - 一种棉织物固色-抗皱整理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棉织物固色‑抗皱整理方法，其包括，棉织物的染色；棉织物的功能整理。本发明利用环氧乙烷和氯化苄对聚乙烯亚胺(PEI)进行阳离子化改性，进而通过双醛壳聚糖微晶(WSK)的架桥，在改性聚乙烯亚胺与纤维素大分子链之间形成共价交联体系。研究结果表明，对于直接桃红12B染色棉织物而言，在改性聚乙烯亚胺用量为棉织物质量的9％时，整理后棉织物的湿摩沾色牢度达到4级，皂洗牢度变色牢度达到4～5级，皂洗牢度沾色牢度达到3～4级。整理后，棉织物的折皱回复角从117°提高到190°，断裂强力由原棉的337N(经向)下降到306N(经向)，强力保留率达到90.8％。

Description

一种棉织物固色-抗皱整理方法
技术领域
本发明属于棉织物整理技术领域，具体涉及一种棉织物固色-抗皱整理方法。
背景技术
棉织物固色整理是一种常见的后整理工艺。目前，棉织物染色常选用阴离子型染料如：直接染料、活性染料等等。其中直接染料色谱齐全，价格低廉，但由于其化学结构中，存在较多亲水性其团如磺酸基、羧酸基等等，而且由于直接染料与纤维素大分子之间仅通过氢键和范德华力相结合，故其染色牢度特别是湿摩擦牢度较低。
当下常见的棉用固色整理剂多为阳离子型高分子聚合物，主要通过离子静电吸引作用与阴离子染料相结合，使染料分子增大而难溶于水，生成色淀沉积于棉纤维表面，从而提高染色棉织物的色牢度。但是由于多数阳离子型高分子聚合物与纤维素大分子链仅依靠氢键、范德华力等弱键作用，故其色牢度提升的耐久性有限。特别值得一提的是，多数阳离子型棉用固色整理剂对湿摩擦牢度的提升效果较差，究其原因，在湿标准棉贴衬布与干的色布相互摩擦的过程中，此时湿布上的水会起到溶胀纤维、溶解染料的作用，使得未固着的染料从纤维上脱落下来，并迅速沾污湿标准棉贴衬布。此外，不少棉用阳离子型固色剂为在棉织物上固着，利用了N-CH2OH作为反应性基团，因此在生产或使用过程中存在释放甲醛的问题。因此如何利用环保高效的手段提高固色整理剂在棉纤维上的固着是业内亟待解决的重大课题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
作为本发明其中一个方面，本发明提供一种棉织物固色-抗皱整理方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种棉织物固色-抗皱整理方法，其特征在于：包括，
棉织物的染色；
聚乙烯亚胺的阳离子化：向聚乙烯亚胺中滴加环氧丙烷，聚乙烯亚胺与环氧丙烷的质量比为1：1～2，冰水浴中搅拌反应4～8h；用旋转蒸发仪蒸出过量环氧丙烷得聚乙烯亚胺的叔胺化产物；加入氯化苄，聚乙烯亚胺的叔胺化产物与氯化苄的质量比为3～5：1，恒温搅拌反应8～12h，反应结束后，产物混合液分层，分离后用乙醚萃取水相溶液，得到阳离子化聚乙烯亚胺的水溶液，加入丙酮，析出沉淀，得到黄棕色胶状固体，用乙醇、丙酮洗涤，真空干燥得到CMPEI；
棉织物的功能整理：将染色后的棉织物浸渍于蒸馏水中，溶胀后，在缓慢磁搅拌作用加入5～10％(owf)的改性聚乙烯亚胺，然后逐滴加20mL10～15％双醛壳聚糖微晶溶液，在20～45℃下充分搅拌2～4h，取出棉织物，充分淋洗后置于烘箱中烘干。
作为本发明所述的棉织物固色-抗皱整理方法的一种优选方案：所述棉织物的染色，为将染料按3％o.w.f，NaCl用量4～6g/L，浴比为1:50配制，对棉织物进行染色。
作为本发明所述的棉织物固色-抗皱整理方法的一种优选方案：所述染料包括直接耐酸大红4BS或直接桃红12B。
作为本发明所述的棉织物固色-抗皱整理方法的一种优选方案：所述聚乙烯亚胺的阳离子化，聚乙烯亚胺浓度与环氧丙烷的质量比为1：1.22；冰水浴中搅拌反应6h。
作为本发明所述的棉织物固色-抗皱整理方法的一种优选方案：所述聚乙烯亚胺的阳离子化，聚乙烯亚胺的叔胺化产物与氯化苄的质量比为0.8：0.21，恒温50℃搅拌反应10h。
作为本发明所述的棉织物固色-抗皱整理方法的一种优选方案：所述双醛壳聚糖微晶，其制备方法为：用天平称量3g的壳聚糖，然后放在棕色试剂瓶，再称取16.04g的高碘酸钠放入250mL水中，取120mL高碘酸钠水溶液放入棕色试剂瓶，30℃下振荡反应2h，结束后再称取1.55g的乙二醇加入到250mL水中，取20mL进行终止反应，静置30min，放入真空泵中抽滤得到滤液，称取0.1g的乙酸钡加入250mL水，量取4mL加入到所述滤液中,再次过滤，再次过滤得到的滤液中加入120mL的丙酮，静置5h，取出进行过滤，得到双醛壳聚糖微晶。
作为本发明所述的棉织物固色-抗皱整理方法的一种优选方案：所述棉织物的功能整理，所述改性聚乙烯亚胺浓度为9％o.w.f。
作为本发明所述的棉织物固色-抗皱整理方法的一种优选方案：所述双醛壳聚糖微晶溶液浓度为12.5％。
本发明的有益效果：本发明利用环氧乙烷和氯化苄对聚乙烯亚胺(PEI)进行阳离子化改性，进而通过双醛壳聚糖微晶(WSK)的架桥，在改性聚乙烯亚胺与纤维素大分子链之间形成共价交联体系。研究结果表明，对于直接桃红12B染色棉织物而言，在改性聚乙烯亚胺用量为棉织物质量的9％时，整理后棉织物的湿摩沾色牢度达到4级，皂洗牢度变色牢度达到4～5级，皂洗牢度沾色牢度达到3～4级。整理后，棉织物的折皱回复角从117°提高到190°，断裂强力由原棉的337N(经向)下降到306N(经向)，强力保留率达到90.8％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为染色工艺流程图。
图2为聚乙烯亚胺阳离子化的反应流程。
图3为直接染料染色棉织物的固色抗皱整理原理示意图。
图4为整理后棉织物的红外光谱。
图5为整理前后棉织物的扫描电镜图像(a)整理前(b)整理后。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
棉织物的染色：染色方案采取高温高压染色方式，染色液按直接桃红12B染料(3％o.w.f)，NaCl用量5g/L，浴比为1:50配制，按图1所示染色曲线对纯棉织物进行染色，然后皂煮、水洗和晾干。
聚乙烯亚胺的阳离子化：配置100mLPEI的水溶液(PEI浓度10g/L)加入250mL的三口烧瓶中，再用滴液漏斗滴加1.22g环氧丙烷，半小时内滴加完毕，在0～3℃冰水浴中不断搅拌反应6h。反应结束后，用旋转蒸发仪蒸出过量环氧丙烷即得PEI的叔胺化产物。将100mL叔胺化产物溶液(浓度8g/L)加入到250mL的三口烧瓶中，加入0.21g氯化苄，恒温50℃搅拌反应10h，反应结束后，产物混合液分层，分离后用乙醚多次萃取水相溶液，以去除残留的氯化苄，得到阳离子化PEI的水溶液。溶液中加入丙酮，析出沉淀，得到黄棕色胶状固体，用乙醇、丙酮洗涤多次，于40℃下真空干燥得到最终产物CMPEI。
双醛壳聚糖微晶(WSK)的制备：用天平称量3g的壳聚糖，然后放在棕色试剂瓶，再称取16.04g的高碘酸钠放入250mL水中，取120mL放入棕色试剂瓶，随后30℃下振荡反应2h，结束后再称取1.55g的乙二醇定容到250mL容量瓶，取20mL进行终止反应，随后静置半个小时，取出并放入真空泵中抽滤，称取0.1g的乙酸钡定容到250mL容量瓶，量取4mL加入过滤得到的滤液中,再次过滤，过滤得到的滤液中加入120mL的丙酮，静置5个小时以上，取出进行过滤，制得双醛壳聚糖微晶。
棉织物的功能整理：按照1:100的浴比，将4g染色后的棉织物浸渍于蒸馏水中，溶胀2h后，在缓慢磁搅拌作用加入9％(owf)的改性聚乙烯亚胺，然后将20mL12.5％双醛壳聚糖微晶溶液逐滴加入到整理液中，在40℃下充分搅拌3h。然后将织物取出，充分淋洗后置于烘箱中在80℃下烘干。图3为直接染料染色棉织物的固色抗皱整理原理示意图。
性能表征：傅立叶红外光谱分析(IR)：采用由美国NICOLET公司的NEXUS-670傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪器测定。
扫描电镜(SEM)：使用由美国EFI公司的Nova Nnano SEM 450场扫描电子显微镜(EESEM)观察样品的表面形态。
染色牢度：耐摩擦色牢度按GB/T3920－1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》方法处理试样。耐洗色牢度按GB/T3921.1－1997《纺织品色牢度试验耐洗色牢度：试验1》方法处理试样。色差ΔE用电脑测配色仪测出试样L*、a*、b*值，按CIE1976L*a*b*色差式计算ΔE。
织物折皱回复角：使用YG(B)541D-I型全自动数字式织物折皱弹性仪(温州市大荣纺织标准仪器厂，中国)测试织物折皱回复角WRA。
织物断裂强力：使用HD026N+型电子织物强力仪(南通宏大实验仪器有限公司，中国)测试织物断裂强力。
实验结果：红外分析(IR)：图4为整理后棉织物的红外光谱。波数在3300～3500cm-1处的宽峰来源于O-H与N-H的伸缩振动，由棉织物的羟基、聚乙烯亚胺的伯氨与仲氨、结合水分引起。2940和2850cm-1左右的峰为饱和C-H的伸缩振动，而1062.71cm-1、1039.56cm-1处为典型的C-O及C-O-C吸收峰。改性后棉织物上出现了不少新的特征吸收峰，在1713.68cm-1附近出现了C＝O的伸缩振动峰，应该由WSK的残留醛基所引起；1523.68cm-1处出现伯氨C-N的伸缩振动，而且1268.08cm-1处的峰应属于仲氨的C-N伸缩振动。1665.39cm-1处出现的峰应该是由-C＝N-R-结构引起，可能是由于WSK与聚乙烯亚胺之间发生了席夫碱反应所引起。1368.37cm-1处出现的峰可能由聚乙烯亚胺阳离子化后的叔胺结构所引起。以上分析说明说明阳离子化聚乙烯亚胺成功引入棉织物之中。
扫描电镜(SEM)：图5为整理前后棉织物的扫描电镜图像，由图可知改性前，棉纤维纵向有明显的扭曲结构，表面比较光洁，而整理后棉纤维的粗糙度明显变大，且明显有物质粘附，说明整理剂被成功引入。整理剂在纤维表面有的呈分散粘附状态，有的呈聚集包覆状态，应该是由于聚乙烯亚胺上有多个活性位点，既可以由若干聚乙烯亚胺分子与WSK结合，形成聚乙烯亚胺的聚集态，再与纤维素大分子链化学键合或者直接以包覆、填充、互穿的方式与纤维素相结合；也可以由少量或单个聚乙烯亚胺分子通过WSK与纤维素相结合。
各因素对试样色差大小的影响：CMPEI用量研究：色布选用直接桃红12B染色棉织物，固定其它工艺参数不变，交联剂用量为12.5％，交联温度为40℃，改变阳离子化聚乙烯亚胺用量5％～10％(owf)，固色处理后效果如表1。从表内数据可以看出随固色剂用量的增加，染色织物的各项色牢度均逐步提高，但继续增大用量，固色效果下降。阳离子固色剂与染料阴离子结合产生不溶性色淀，封闭染料分子的水溶性基团，降低染料水溶性，同时不溶性色淀可吸附许多非固着的染料颗料，形成松散聚集体，因此这些染料难以在焙烘及烘燥过程中泳移到织物表面形成浮色，故可改善染色织物的色牢度。当固色剂用量进一步增加时，可能会产生多余的正电荷，反而增加了类似胶体的染料－固色剂络合物在水相中的稳定性，不利于凝聚，反而阻碣色淀的形成，降低了固色效果，而且过量的大分子聚集在纤维外部，在织物上结膜过厚，染料的吸附和扩散发生困难，色淀与纤维之间的结合力有所降低。另外浓度过高还会造成织物硬挺度增大，手感粗糙，色泽也会有一定程度的改变。
表1阳离子化聚乙烯用量对染色棉织物色牢度的影响
Figure BDA0002652513270000061
WSK用量：色布选用直接桃红12B染色棉织物，固定其它工艺参数不变，阳离子化聚乙烯亚胺用量9％(owf)，交联温度为40℃，改变交联剂WSK浓度为5-17.5％，固色处理后效果如表2。从表内数据可以看出随WSK浓度的增加，染色织物的各项色牢度均逐步提高，当浓度提高到12.5％以后继续增大浓度，固色效果无明显改善，继续增大WSK浓度到17.5％，固色效果反而下降。加入WSK可以在CMPEI与Cell-OH之间架桥交联，也可在CMPEI自身之间及Cell-OH自身之间架桥交联。这种联结作用可以在纤维内部形成复杂的网状结构，同时增加氢键作用，提高固色效果。但如果WSK过多反而会强化CMPEI自身之间的交联，导致CMPEI有严重聚集趋势，减少了其与纤维素共价键合的机率，导致CMPEI吸附过多染料停留在织物表面形成浮色，使得固色效果明显下降。
表2 WSK浓度对染色棉织物色牢度的影响
Figure BDA0002652513270000071
整理液温度：色布选用直接桃红12B染色棉织物，固定其它工艺参数不变，阳离子化聚乙烯亚胺用量9％(owf)，交联剂WSK浓度为12.5％，改变交联温度20-45℃，固色处理后效果如表3。从表内数据可以看出提高整理液温度，可以加大交联，改善成膜，使染料不易掉落，并可以增进交联反应机率，增加织物表面平整性，降低机械摩擦作用。提高到40℃以后，固色效果没有明显变化，一是温度的提高使得色淀的溶解性加强，反而削弱了它们在纤维上的沉积能力，既然已经提供了足够的能量进行化学反应，能量的继续提高没有意义；二是可能由于温度的提高导致键合的逆反应加强，致使交联反应达到平衡。
表3整理液温度与色差之间的关系
Figure BDA0002652513270000072
最佳整理工艺对染色试样的性能提升效果：根据单因素分析试验结果,得出最佳整理工艺为阳离子化聚乙烯亚胺用量9％(owf)，交联剂WSK浓度为12.5％，交联温度40℃，分别对直接桃红12B与直接耐酸大红4BS进行整理，测定其固色效果与防皱性能。
表4整理前后纯棉织物染色牢度、防皱性能及断裂强力的比较
Figure BDA0002652513270000081
本发明利用环氧乙烷和氯化苄对聚乙烯亚胺(PEI)进行阳离子化改性，进而通过双醛壳聚糖微晶(WSK)的架桥，在改性聚乙烯亚胺与纤维素大分子链之间形成共价交联体系。研究结果表明，对于直接桃红12B染色棉织物而言，在改性聚乙烯亚胺用量为棉织物质量的9％时，整理后棉织物的湿摩沾色牢度达到4级，皂洗牢度变色牢度达到4～5级，皂洗牢度沾色牢度达到3～4级。整理后，棉织物的折皱回复角从117°提高到190°，断裂强力由原棉的337N(经向)下降到306N(经向)，强力保留率达到90.8％。
本发明研究发现，本发明利用环氧乙烷和氯化苄对聚乙烯亚胺(PEI)进行阳离子化改性，进而通过双醛壳聚糖微晶(WSK)的架桥，在改性聚乙烯亚胺与纤维素大分子链之间形成共价交联体系。阳离子化聚乙烯亚胺一方面可以与染料阴离子产生强烈的库仑引力，另一方面因其线性大分子结构与纤维素大分子链可形成良好的氢键作用、范德华引力作用以及分子链互穿作用。WSK一方面可以与聚乙烯亚胺发生席夫碱反应，形成C＝N结合，另一方面可以与纤维素上的6与碳羟基发生缩醛反应形成C-O-C结合，从而将阳离子化聚乙烯亚胺牢固的固着在纤维素大分子链上。故整理后棉织物对阴离子染料有很强的静电引力。此外由于在整理过程中形成多种形式的交联作用，限制棉纤维大分子链的滑移，因而有效的提高了防皱效果。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种棉织物固色-抗皱整理方法，其特征在于：包括，
棉织物的染色；
聚乙烯亚胺的阳离子化：向聚乙烯亚胺中滴加环氧丙烷，聚乙烯亚胺与环氧丙烷的质量比为1：1～2，冰水浴中搅拌反应4～8h；用旋转蒸发仪蒸出过量环氧丙烷得聚乙烯亚胺的叔胺化产物；加入氯化苄，聚乙烯亚胺的叔胺化产物与氯化苄的质量比为3～5：1，恒温搅拌反应8～12h，反应结束后，产物混合液分层，分离后用乙醚萃取水相溶液，得到阳离子化聚乙烯亚胺的水溶液，加入丙酮，析出沉淀，得到黄棕色胶状固体，用乙醇、丙酮洗涤，真空干燥得到CMPEI；
棉织物的功能整理：将染色后的棉织物浸渍于蒸馏水中，溶胀后，在缓慢磁搅拌作用加入5～10％(owf)的改性聚乙烯亚胺，然后逐滴加20mL10～15％双醛壳聚糖微晶溶液，在20～45℃下充分搅拌2～4h，取出棉织物，充分淋洗后置于烘箱中烘干。
2.如权利要求1所述的棉织物固色-抗皱整理方法，其特征在于：所述棉织物的染色，为将染料按3％o.w.f，NaCl用量4～6g/L，浴比为1:50配制，对棉织物进行染色。
3.如权利要求2所述的棉织物固色-抗皱整理方法，其特征在于：所述染料包括直接耐酸大红4BS或直接桃红12B。
4.如权利要求1～3中任一项所述的棉织物固色-抗皱整理方法，其特征在于：所述聚乙烯亚胺的阳离子化，聚乙烯亚胺浓度与环氧丙烷的质量比为1：1.22；冰水浴中搅拌反应6h。
5.如权利要求1～3中任一项所述的棉织物固色-抗皱整理方法，其特征在于：所述聚乙烯亚胺的阳离子化，聚乙烯亚胺的叔胺化产物与氯化苄的质量比为0.8：0.21，恒温50℃搅拌反应10h。
6.如权利要求1～3中任一项所述的棉织物固色-抗皱整理方法，其特征在于：所述双醛壳聚糖微晶，其制备方法为：用天平称量3g的壳聚糖，然后放在棕色试剂瓶，再称取16.04g的高碘酸钠放入250mL水中，取120mL高碘酸钠水溶液放入棕色试剂瓶，30℃下振荡反应2h，结束后再称取1.55g的乙二醇加入到250mL水中，取20mL进行终止反应，静置30min，放入真空泵中抽滤得到滤液，称取0.1g的乙酸钡加入250mL水，量取4mL加入到所述滤液中,再次过滤，再次过滤得到的滤液中加入120mL的丙酮，静置5h，取出进行过滤，得到双醛壳聚糖微晶。
7.如权利要求1～3中任一项所述的棉织物固色-抗皱整理方法，其特征在于：所述棉织物的功能整理，所述改性聚乙烯亚胺浓度为9％o.w.f。
8.如权利要求1～3中任一项所述的棉织物固色-抗皱整理方法，其特征在于：所述双醛壳聚糖微晶溶液浓度为12.5％。
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