CN109232994A - 一种抗静电醋酸纤维素复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗静电醋酸纤维素复合材料及其制备方法，该复合材料的生产原料包括90‑99份的二醋酸纤维素和1‑10份的抗静电剂，该复合材料可以为由成膜法制成的抗静电醋酸纤维素膜，也可以为由纺丝法制成的抗静电醋酸纤维。因为复合材料中的抗静电剂与二醋酸纤维素混合后再成膜或成丝，故抗静电剂不易从最终复合材料中析出，能够使其保持长久的抗静电性能，同时也能够消除制备过程中产生的静电，从而大幅度降低静电作用对于复合材料的品质的影响。
Description
技术领域
本发明属于醋酸纤维技术领域，特别涉及一种抗静电醋酸纤维素复合材料及其制备方法。
背景技术
醋酸纤维素的英文名为Cellulose Acetate(缩写CA)，又称为纤维素醋酸酯，分子式为[C6H7O2(OCOCH3)x(OH)3-x]n，n＝200-400，其工业应用产品主要是三醋酸纤维素和二醋酸纤维素。当x接近3时为三醋酸纤维素；当x＝2.28-2.49(相当于结合酸含量53-56％)时为二醋酸纤维素。
根据产品的不同可以分为二醋纺丝级醋酸纤维素、二醋塑料级醋酸纤维素、三醋酸纤维素。其中二醋纺丝级醋酸纤维素是国际公认并且至今未找到可替代材料的无毒、无害的产品，它最重要、最主要的用途是用作过滤材料，特别是香烟过滤嘴用量非常之大。同时它也可用于纺丝，用来制作高级服装、休闲装、睡衣、内衣、婚纱面料及衬里。
目前，二醋酸纤维的生产一般采用干法纺丝。在纺丝过程中需要在纤维表面涂敷一层油剂，以消除静电，如中国专利CN1973072B公布了采用含有矿物油以及乳化剂的整理剂对二醋酸纤维表面进行处理，以增强纤维的包合力和抗静电性能。由于上述纺丝速度一般在550m/min以上，因此油剂在纤维表面分布很不均匀。并且纤维在后续处理中(如染色、洗涤等)油剂会被洗掉，使纤维失去抗静电性能。为使纤维具有持久的抗静电性能，必须寻求一种新的抗静电处理方法。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种抗静电醋酸纤维素复合材料。
本发明的第二个目的在于提供一种上述的抗静电醋酸纤维素复合材料(如抗静电醋酸纤维素膜或抗静电醋酸纤维)的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种抗静电醋酸纤维素复合材料，其采用如下的生产原料制造而成：
二醋酸纤维素 90-99份；
抗静电剂 1-10份。
其中，二醋酸纤维素的特性粘度可以为1.45dL/g-1.70dL/g，测试条件为：温度为30℃，二醋酸纤维素的浓度为0.2±0.01g/dL，用于溶解二醋酸纤维素的溶剂为丙酮/水混合物，其中丙酮占98％(质量分数)，压强为常压。二醋酸纤维素的结合酸值可以为53％-57％。
抗静电剂可以选自乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物(又称聚苯乙烯马来酸酯)、丙烯酸-马来酸酐共聚物、甲基苯乙烯-马来酸酐共聚物、甲基苯乙烯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物、甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物中的一种或几种。上述的抗静电剂的重均分子量可以为3000-9500，也可以为5000-5500。
一种抗静电醋酸纤维素膜的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将90-99份烘干的二醋酸纤维素、1-10份上述的抗静电剂、有机溶剂混合，制成浆液；
(2)、使浆液在平面上成膜，加热以使有机溶剂挥发，得到抗静电醋酸纤维素膜。
其中，浆液中二醋酸纤维素和抗静电剂的质量浓度之和为10-30％。有机溶剂为不与二醋酸纤维素和抗静电剂反应的挥发性物质，例如，可以为丙酮、醋酸乙酯、甲乙酮或甲醇/二氯甲烷混合物。
一种抗静电醋酸纤维的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将90-99份二醋酸纤维素、1-10份上述的抗静电剂、有机溶剂混合，制成浆液；
(2)、过滤浆液，对过滤后所得的清液采用干法或湿法进行纺丝，得到抗静电醋酸纤维。
其中，浆液中二醋酸纤维素和抗静电剂的质量浓度为25-30％。有机溶剂为不与二醋酸纤维素和抗静电剂发生化学反应的挥发性物质，例如，可以为丙酮、醋酸乙酯、甲乙酮或甲醇/二氯甲烷混合物。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
本发明的复合材料中的抗静电剂先与二醋酸纤维素混合均匀，再成膜或成丝，而并非在二醋酸纤维素材料的表面形成抗静电涂层，因此，本发明的抗静电剂不易从最终复合材料中析出或被洗出，能够使最终复合材料保持持久的抗静电性能，同时也能够消除制备过程中产生的静电，从而大幅度降低静电作用对于复合材料的品质的影响，同时也不影响纤维强度。
具体实施方式
本发明提供了一种抗静电醋酸纤维素复合材料及其制备方法。
<抗静电醋酸纤维素复合材料>
一种抗静电醋酸纤维素复合材料，其生产原料包括：90-99份的二醋酸纤维素、1-10份抗静电剂和适量的有机溶剂。本申请的“份”均指的是重量份。应保证二醋酸纤维素和抗静电剂的重量份之和为100份。例如，在一些实施例中，二醋酸纤维素的重量份可以为95份，抗静电剂的重量份可以为5份。
其中，二醋酸纤维素的特性粘度可以为1.45-1.70dL/g，也可以为1.50-1.65dL/g，还可以为1.55-1.60dL/g。特性粘度可以通过乌氏粘度计测定，测试条件为：温度为30℃，二醋酸纤维素的浓度为0.2±0.01g/dL，溶剂为丙酮/水混合物，其中丙酮占98％(质量分数)，压强为常压。二醋酸纤维素的结合酸值可以为53％-57％，也可以为54％-56％，还可以为55％。结合酸值可以通过容量滴定法测定。上述测定方法和参数均是本领域技术人员无需通过创造性的劳动就能得到的。
抗静电剂可以选自乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、丙烯酸-马来酸酐共聚物、甲基苯乙烯-马来酸酐共聚物、甲基苯乙烯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物、甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物中的一种或几种。其中，苯乙烯-马来酸酐共聚物为苯乙烯与马来酸酐(顺丁烯二酸酐)以1:1的摩尔比形成的交替共聚物。
抗静电剂的重均分子量(Mw)可以为3000-9500，也可以为4000-8000，还可以为5000-7000，也可以为5000-5500。重均分子量可以通过公知的光散射法或凝胶渗透色谱法来测定。
有机溶剂为易挥发性有机溶剂，并且不与二醋酸纤维素和抗静电剂反应化学反应，可选为丙酮、醋酸乙酯、甲乙酮或甲醇/二氯甲烷混合物。有机溶剂的添加量应保证混合后的浆液中二醋酸纤维素和抗静电剂的质量浓度之和可以为10-30％，也可以为25-30％。例如，如果二醋酸纤维素和抗静电剂的重量份之和为100份，则有机溶剂的重量份可以为233-900份，也可以为300-900份。
<抗静电醋酸纤维素膜的制备方法>
一种抗静电醋酸纤维素膜的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将二醋酸纤维素片烘干去水，得到烘干的二醋酸纤维素；
(2)、将90-99份烘干的二醋酸纤维素、1-10份抗静电剂、适量的有机溶剂混合并震荡以使溶解均匀，制成浆液；
(3)、将浆液在平面皿上成膜，待分散均匀后在50℃加热以使有机溶剂挥发，得到抗静电醋酸纤维素膜。
其中，在步骤(1)中，二醋酸纤维素片的结合酸值可以为53％-57％，也可以为54％-56％，还可以为55％。二醋酸纤维素和抗静电剂的重量份之和为100份。
在步骤(2)中，有机溶剂为易挥发性有机溶剂，可以为丙酮、醋酸乙酯、甲乙酮或甲醇/二氯甲烷混合物。有机溶剂的添加量应确保浆液中二醋酸纤维素和抗静电剂的质量浓度之和为10-30％。若有机溶剂的添加量太少，则难以成膜，或者即使成膜，但是成膜质量不佳。若有机溶剂的添加量过多，则在挥发时影响膜的表面质量。
抗静电醋酸纤维膜可以应用于包装材料，如食品、卷烟、化妆品以及各种奢侈品等。
<抗静电醋酸纤维的制备方法>
一种抗静电醋酸纤维的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将90-99份二醋酸纤维素、1-10份抗静电剂、适量的有机溶剂混合，在54-55℃下搅拌溶解，制成浆液；
(2)、过滤浆液，弃去颗粒物，对过滤后得到的清液采用干法或湿法进行纺丝，得到抗静电醋酸纤维。
其中，在步骤(1)中，二醋酸纤维素片的结合酸值可以为53％-57％，也可以为54％-56％，还可以为55％。二醋酸纤维素和抗静电剂的重量份之和为100份。
在步骤(1)中，有机溶剂为易挥发性有机溶剂，可以为丙酮、醋酸乙酯、甲乙酮或甲醇/二氯甲烷混合物。有机溶剂的添加量应确保浆液中二醋酸纤维素和抗静电剂的质量浓度之和为25％-30％。
在步骤(2)中，纺丝速度较高，一般在650m/min以上，可以为750-1500m/min，也可以为950-1200m/min。高速度的纺丝更容易产生静电，而所加入的抗静电剂恰好能够消除该静电。总之，上述方法在纺丝之前就加入了抗静电剂，故在纺丝的过程中能避免静电作用对纺丝过程的影响，从而得到品质优质的抗静电醋酸纤维。
抗静电醋酸纤维可以用于卷烟的过滤材料以及服装面料等。本发明的抗静电剂与二醋酸纤维素一起制成抗静电醋酸纤维素膜或者抗静电醋酸纤维，从而得到具有良好抗静电性的材料。因为抗静电剂是与二醋酸纤维素共混的，而并非覆盖在其表面，所以在后继处理(如染色、洗涤等)的过程中不会被洗掉，从而具有持久的抗静电性能。
以苯乙烯-马来酸酐共聚物为例，本发明的抗静电剂的抗静电原理是：复合材料被水洗或染色后，共聚物中的酸酐环被打开，形成酸(如COOH)或盐(如COONa)功能团，从而复合材料的导电性能得到提高。本发明其它类型的抗静电剂的抗静电原理与苯乙烯-马来酸酐共聚物类似。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例提供了一种抗静电醋酸纤维素膜的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将结合酸值为55.50％的二醋酸纤维素片在105℃时烘干去水，得到烘干的二醋酸纤维素；
(2)、将95份烘干的二醋酸纤维素、5份苯乙烯-马来酸酐共聚物(商品名Scripset1000SMA，分子量5500)加入到900份丙酮中震荡溶解，得到质量浓度为10％的浆液；其中，苯乙烯-马来酸酐共聚物的重量份占固体的重量份的5％；固体的重量份为烘干的二醋酸纤维素和苯乙烯-马来酸酐共聚物的重量份之和；
(3)、取10g上述浆液倒在平底比色皿中，待浆液在该比色皿的内底面分散均匀后置于50℃的热板上加热，挥发掉丙酮，制成抗静电醋酸纤维素膜。
采用上述同样方法制备不含苯乙烯-马来酸酐共聚物的对照样品膜，即上面的制备方法中不添加苯乙烯-马来酸酐共聚物，烘干的二醋酸纤维素的重量份为95份，其余的参数均相同。
按照国标GB/T12703.1-2008《纺织品静电性能的评定第1部分：静电压半衰期》的标准对两种二醋酸纤维素膜进行静电性能测试，结果见表1。结果表明添加苯乙烯-马来酸酐共聚物后，二醋酸纤维素膜的抗静电性能得到很大提高。
表1二醋酸纤维素膜的静电性能评价表
| 样品名称 | 检测项目 | 单位 | 检测结果 |
| 抗静电醋酸纤维素膜(含有苯乙烯-马来酸酐共聚物) | 半衰时间 | 秒 | 90.8 |
| 二醋酸纤维素膜(对照样) | 半衰时间 | 秒 | 329.6 |
实施例2
本实施例提供了一种抗静电醋酸纤维素膜的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将结合酸值为55.50％的二醋酸纤维素片在105℃时烘干去水，得到烘干的二醋酸纤维素；
(2)、将95份烘干的二醋酸纤维素、5份丙烯酸-马来酸酐共聚物加入到900份丙酮中震荡溶解，得到质量浓度为10％的浆液；其中，丙烯酸-马来酸酐共聚物的重量份占固体的重量份的5％；固体的重量份为烘干的二醋酸纤维素和丙烯酸-马来酸酐共聚物的重量份之和；
(3)、取10g上述浆液倒在平底比色皿中，待浆液在该比色皿的内底面分散均匀后置于50℃的热板上加热，挥发掉丙酮，制成抗静电醋酸纤维素膜。
采用上述同样方法制备不含丙烯酸-马来酸酐共聚物的对照样品膜，即上面的制备方法中不添加丙烯酸-马来酸酐共聚物，烘干的二醋酸纤维素的重量份为95份，其余的参数均相同。
按照国标GB/T12703.1-2008《纺织品静电性能的评定第1部分：静电压半衰期》的标准对两种二醋酸纤维素膜进行静电性能测试，结果见表2。结果表明添加丙烯酸-马来酸酐共聚物后，二醋酸纤维素膜的抗静电性能得到很大提高。
表2二醋酸纤维素膜的静电性能评价表
| 样品名称 | 检测项目 | 单位 | 检测结果 |
| 抗静电醋酸纤维素膜(含有丙烯酸-马来酸酐共聚物) | 半衰时间 | 秒 | 112.1 |
| 二醋酸纤维素膜(对照样) | 半衰时间 | 秒 | 329.6 |
实施例3
本实施例提供了一种抗静电醋酸纤维素膜的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将结合酸值为55.50％的二醋酸纤维素片在105℃时烘干去水，得到烘干的二醋酸纤维素；
(2)、将90份烘干的二醋酸纤维素、10份甲基苯乙烯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物加入到900份丙酮中震荡溶解，得到质量浓度为10％的浆液；其中，甲基苯乙烯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物的重量份占固体的重量份的10％；固体的重量份为烘干的二醋酸纤维素和甲基苯乙烯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物的重量份之和；
(3)、取10g上述浆液倒在平底比色皿中，待浆液在该比色皿的内底面分散均匀后置于50℃的热板上加热，挥发掉丙酮，制成抗静电醋酸纤维素膜。
采用上述同样方法制备不含甲基苯乙烯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物的对照样品膜，即上面的制备方法中不添加甲基苯乙烯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物，烘干的二醋酸纤维素的重量份为90份，其余的参数均相同。
按照国标GB/T12703.1-2008《纺织品静电性能的评定第1部分：静电压半衰期》的标准对两种二醋酸纤维素膜进行静电性能测试，结果见表3。结果表明添加甲基苯乙烯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物后，二醋酸纤维素膜的抗静电性能得到很大提高。
表3二醋酸纤维素膜的静电性能评价表
实施例4
一种抗静电醋酸纤维的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将90份结合酸值为55.50％的二醋酸纤维素、4.5份苯乙烯-马来酸酐共聚物(商品名Scripset 1000SMA，分子量5500)、240.6份丙酮混合，在55℃下搅拌溶解，制成浓度为28.2％的浆液；
(2)、过滤浆液，并对得到的清液采用干法进行纺丝，得到抗静电醋酸纤维。纺丝的速度为650m/min。
采用上述同样方法制备不含苯乙烯-马来酸酐共聚物的对照样品纤维，即上面的制备方法中不添加苯乙烯-马来酸酐共聚物，二醋酸纤维素的重量份为90份，其余的参数均相同。
按照国标GB/T14342-2015《合成短纤维比电阻试验方法〉〉测试两种醋酸纤维的抗静电性能，结果见表4。
表4醋酸纤维的静电性能评价表
| 样品名称 | 检测项目 | 单位 | 检测结果 |
| 抗静电醋酸纤维(含有苯乙烯-马来酸酐共聚物) | 比电阻 | Ω | 3.2×10<sup>5</sup> |
| 二醋酸纤维(对照样) | 比电阻 | Ω | 1.6×10<sup>6</sup> |
由此可知，抗静电醋酸纤维(含有苯乙烯-马来酸酐共聚物)的比电阻远远小于二醋酸纤维(对照样)，说明本发明的抗静电醋酸纤维的抗静电性能远远优于二醋酸纤维(对照样)。
将上述抗静电醋酸纤维(含有苯乙烯-马来酸酐共聚物)以及二醋酸纤维(不含抗静电剂)，用50℃的水进行洗涤(水中添加占纤维重量1.5％的表面活性剂，如吐温-20)30分钟，漂洗后，再洗涤，前后重复5次，最后在105℃下烘干试样，并按照国标GB/T14342-2015《合成短纤维比电阻试验方法》测试醋酸纤维的抗静电性能，结果见表5。
表5洗涤后的醋酸纤维的静电性能评价表
表5的结果说明抗静电醋酸纤维(含有苯乙烯-马来酸酐共聚物)在洗涤前后的抗静电性能基本维持一致。不含抗静电剂的醋酸纤维在洗涤后的比电阻有了明显的上升，说明其洗涤后的抗静电性能有了明显的下降。
实施例5
一种抗静电醋酸纤维的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将90份结合酸值为55.50％的二醋酸纤维素、4.5份苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物、240.6份丙酮混合，在55℃下搅拌溶解，制成浓度为28.2％的浆液；
(2)、过滤浆液，并对得到的清液采用干法进行纺丝，得到抗静电醋酸纤维。纺丝的速度为650m/min。
采用上述同样方法制备不含苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物的对照样品纤维，即上面的制备方法中不添加苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物，二醋酸纤维素的重量份为90份，其余的参数均相同。
按照国标GB/T14342-2015《合成短纤维比电阻试验方法〉〉测试两种醋酸纤维的抗静电性能，结果见表6。
表6醋酸纤维的静电性能评价表
由此可知，抗静电醋酸纤维(含有苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物)的比电阻远远小于二醋酸纤维(对照样)，说明本发明的抗静电醋酸纤维的抗静电性能远远优于二醋酸纤维(对照样)。
将上述抗静电醋酸纤维(含有苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物)以及二醋酸纤维(不含抗静电剂)，用50℃的水进行洗涤(水中添加占纤维重量1.5％的表面活性剂，如吐温-20)30分钟，漂洗后，再洗涤，前后重复5次，最后在105℃下烘干试样，并按照国标GB/T14342-2015《合成短纤维比电阻试验方法》测试醋酸纤维的抗静电性能，结果见表7。
表7洗涤后的醋酸纤维的静电性能评价表
表7的结果说明抗静电醋酸纤维(含有苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物)在洗涤前后的抗静电性能基本维持一致。不含抗静电剂的醋酸纤维在洗涤后的比电阻有了明显的上升，说明其洗涤后的抗静电性能有了明显的下降。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明；熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动；因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗静电醋酸纤维素复合材料，其特征在于：其采用如下的生产原料制成：
二醋酸纤维素 90-99份；
抗静电剂 1-10份。
2.根据权利要求1所述的抗静电醋酸纤维素复合材料，其特征在于：所述二醋酸纤维素的特性粘度为1.45dL/g-1.70dL/g，测试条件为：温度为30℃，二醋酸纤维素的浓度为0.2±0.01g/dL，溶剂为丙酮/水混合物，其中丙酮占98％(质量分数)，压强为常压；和/或，
所述二醋酸纤维素的结合酸值为53％-57％。
3.根据权利要求1所述的抗静电醋酸纤维素复合材料，其特征在于：所述抗静电剂选自乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、丙烯酸-马来酸酐共聚物、甲基苯乙烯-马来酸酐共聚物、甲基苯乙烯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物、甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的抗静电醋酸纤维素复合材料，其特征在于：所述抗静电剂的重均分子量为3000-9500；或者，
所述抗静电剂的重均分子量为5000-5500。
5.一种抗静电醋酸纤维素膜的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、将90-99份烘干的二醋酸纤维素、1-10份抗静电剂、有机溶剂混合，制成浆液；
(2)、使所述浆液在平面上成膜，加热以使所述有机溶剂挥发，得到抗静电醋酸纤维素膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述浆液中二醋酸纤维素和抗静电剂的质量浓度之和为10-30％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为不与二醋酸纤维素和抗静电剂反应的挥发性物质；和/或，
所述抗静电剂选自乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、丙烯酸-马来酸酐共聚物、甲基苯乙烯-马来酸酐共聚物、甲基苯乙烯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物、甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物中的一种或几种。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丙酮、醋酸乙酯、甲乙酮或甲醇/二氯甲烷混合物。
9.一种抗静电醋酸纤维的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、将90-99份二醋酸纤维素、1-10份抗静电剂、有机溶剂混合，制成浆液；
(2)、过滤所述浆液，对过滤后所得的清液采用干法或湿法进行纺丝，得到抗静电醋酸纤维。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述浆液中二醋酸纤维素和抗静电剂的质量浓度为25-30％；和/或，
所述抗静电剂选自乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、丙烯酸-马来酸酐共聚物、甲基苯乙烯-马来酸酐共聚物、甲基苯乙烯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物、甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物中的一种或几种；和/或，
所述有机溶剂为不与二醋酸纤维素和抗静电剂反应的挥发性物质。
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