CN115074667A - 一种高迁移率p型SrHfS3薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及薄膜材料制备技术领域，为了解决现有的制备SrHfS3薄膜的方法存在制备所得的SrHfS3薄膜结晶性和稳定性不佳的问题，公开了一种高迁移率p型SrHfS3薄膜及其制备方法，所述一种高迁移率p型SrHfS3薄膜的制备方法，包括以下步骤：基于SrHfO3靶材通过磁控溅射沉积获得前驱体薄膜；对前驱体薄膜进行硫化处理得到SrHfS3薄膜。本发明成本低，操作简单；所获得SrHfS3薄膜具有良好结晶性、稳定性。SrHfS3特殊的畸变钙钛矿结构赋予了该材料较高的迁移率、良好的光吸收特性，此外考虑到该材料为环境友好的无铅钙钛矿材料，更有希望应用于新型光电器件。

Description

一种高迁移率p型SrHfS3薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料制备技术领域，尤其涉及一种高迁移率p型SrHfS3薄膜及其制备方法。
背景技术
光电器件是利用光电物理效应制成的各种功能器件，典型的光电器件包括薄膜晶体管、光电探测器、发光二极管等，其应用范围可涵盖光通讯、光显示、红外探测、医学探测和透视等多个领域。基于薄膜的光电器件能够实现器件的小型化和集成化，并提高光电器件性能，而高质量的半导体薄膜是实现高性能薄膜光电器件的必备因素。因此，针对新型半导体薄膜制备和性能的探索，是现代光电技术与微电子技术的前沿研究领域。尤其是具有高迁移率、良好稳定性和致密性的新型半导体薄膜，往往能够极大促进光电器件的发展，带来新颖的器件性能。
SrHfS3是一种新型半导体材料，当前的研究表明其具有高稳定性、适宜的禁带宽度、良好的载流子传输特性等优势，并且其具有组成元素环境友好和地壳丰富度高等独特优点。然而现有的制备SrHfS3薄膜的方法存在制备所得的SrHfS3薄膜结晶性和稳定性不佳的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高迁移率p型SrHfS3薄膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高迁移率p型SrHfS3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.基于SrHfO3靶材通过磁控溅射沉积获得前驱体薄膜；
S2.对前驱体薄膜进行硫化处理得到SrHfS3薄膜。
优选的，步骤S1中磁控溅射沉积前驱体薄膜的步骤为：将SrHfO3靶材置入磁控溅射系统中，进行磁控溅射沉积，制得前驱体薄膜。
优选的，靶材的直径是50.4mm，厚度为3mm，通过铜背板绑定以有利于散热。
优选的，步骤S1中，在磁控溅射之前，磁控溅射系统本底真空低于0.001Pa；磁控溅射系统内基板为石英基板。
优选的，石英基板的尺寸为5×5cm2，使用有机溶剂和去离子水交替清洗石英基板，避免引入杂质。
优选的，步骤S1中，磁控溅射过程中，SrHfO3溅射枪的功率为40W；溅射工作气体为氩气，氩气流量为10SCCM，溅射压强为1Pa，溅射时间为2h，基板温度为室温。
优选的，步骤S2硫化过程为：将步骤S1中获得的前驱体薄膜置于管式炉中，使用机械泵抽至本底真空，通入硫化气体进行硫化，设置管式炉升温至硫化温度并保温，然后降至室温后获得SrHfS3薄膜。
优选的，使用机械泵抽至本底真空低于0.1Pa，通入硫化气体后炉内压强为30Pa，硫化温度为1000-1050℃。
优选的，硫化时间大于4h。
优选的，硫化反应后，以5℃/min的降温速率降温至室温。
优选的，硫化气体为二硫化碳气体和硫化氢气体中的一种。
上述高迁移率p型SrHfS3薄膜的制备方法制备所得的高迁移率p型SrHfS3薄膜。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种制备SrHfS3薄膜的方法，其成本低，操作简单。所需要的原材料例如SrHfO3等可以很方便在市场上购置。所获得的SrHfS3薄膜具有良好结晶性、稳定性。SrHfS3特殊的畸变钙钛矿结构赋予了该材料较高的迁移率、良好的光吸收特性，此外考虑到该材料为环境友好的无铅钙钛矿材料，更有希望应用于新型光电器件。
附图说明
图1是本发明所述的SrHfS3薄膜制备方法流程图和设备示意图；
图2是本发明实施例1中制备的SrHfS3薄膜X射线衍射图，其经过50％-70％湿度环境中400℃稳定性测试后的X射线衍射图，和标准粉末衍射参考图。
图3是本发明实施例1中制备的SrHfS3薄膜扫描电镜形貌图。
图4是本发明实施例1中制备的SrHfS3薄膜能量色散X射线图(EDS)；
图5是本发明实施例1中制备的SrHfS3薄膜的PL测试图谱；
图6是本发明实施例1中制备的SrHfS3薄膜的tauc plot图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
步骤S1：将SrHfO3靶材放置于磁控溅射系统，抽真空至低于0.001Pa，然后通过进气系统通入氩气，打开主阀调节压力，分别调至启辉条件，成功启辉后调整氩气流量为10SCCM，磁控溅射系统内部气压为1Pa，射频功率为40W，基板温度为室温，先预溅射0.5h，去除靶材上面的杂质，之后打开挡板，在石英片上进行沉积，沉积2h后，关闭靶材和基板挡板，将功率缓慢降下来之后关闭功率，关闭进气系统，通入氩气打开腔门，取出氧化物前驱体薄膜。
步骤S2：将步骤S1获得的氧化物前驱体薄膜放入管式炉进行高温硫化，首先关闭进气口、充气阀，使用旋片式机械泵将炉管抽真空至0.1Pa以下，设置升温程序以5℃/min的升温速率升高温度至1050℃，在升温至200℃时通过进气口通入还原性气体CS2，一方面做保护气氛，另一方面作为还原剂对氧化物前驱体进行硫化，维持工作气压在30Pa，6h后，以5℃/min的降温速率降温至200℃，停止还原性气体的通入，等待降至室温，打开放气阀，待炉管内压强到达一个大气压，取出制备得到的SrHfS3薄膜。
图1是本发明实施例1的制备方法流程图；
图2是本发明实施例1获得的SrHfS3薄膜X射线衍射图、经过50％-70％湿度环境中400℃稳定性测试后的X射线衍射图以及标本粉末衍射图。可以看出，无论是制备得到的SrHfS3薄膜还是经过湿热稳定性测试之后的SrHfS3薄膜，其主衍射峰以及峰强均为发生明显变化，即晶体结构没有明显变化，且所有的峰都能够匹配SrHfS3标准峰，表明所制备的SrHfS3薄膜无其他杂质相。
图3是本发明实施例1获得的SrHfS3薄膜扫描电镜形貌图，可以看出，得到的SrHfS3薄膜表面形貌平整且致密。
图4是本发明实施例1中获得SrHfS3薄膜能量色散X射线图(EDS)，处了基板元素Si之外，只含有Sr、Hf、S三种元素，符合预期结果，不含有其他杂质元素，结果证明，本发明所论述的方法可以避免其他杂质的引入。
图5是本发明实施例1中制备的SrHfS3薄膜的PL测试图谱，可见SrHf3薄膜的带隙宽度为2.37eV，接近理论带隙宽度。
图6是本发明实施例1中制备的SrHfS3薄膜的tauc-plot图，可确定其禁带宽度为2.35eV，和图5中PL所确定的带隙宽度一致。
表1是本发明实施例1中制备的SrHfS3薄膜的霍尔报表，可见其载流子浓度为3×1017cm-3、迁移率大于140cm2/V·s的p型半导体，其电阻率可低至0.13Ohm·cm，表明其具有良好的导电性。
表1
Figure BDA0003725330900000051
实施例2
步骤S1，与实施例1中步骤S1相同；
步骤S2，将步骤S1获得的氧化物前驱体薄膜放入管式炉进行高温硫化，首先关闭进气口、充气阀，使用旋片式机械泵将炉管抽真空至0.1Pa以下，设置升温程序以5℃/min的升温速率升高温度至1050℃，在升温至200℃时通过进气口通入还原性气体H2S，一方面做保护气氛，另一方面作为还原剂对氧化物前驱体进行硫化，维持工作气压在30Pa，6h后，以5℃/min的降温速率降温至200℃，停止还原性气体的通入，等待降至室温，打开放气阀，待炉管内压强到达一个大气压，取出制备得到的SrHfS3薄膜。
实施例2与实施例1不同的地方在于使用了还原性气体H2S替换CS2。
实施例3
步骤S1，与实施例1中步骤S1相同；
步骤S2，将步骤S1获得的氧化物前驱体薄膜放入管式炉进行高温硫化，首先关闭进气口、充气阀，使用旋片式机械泵将炉管抽真空至0.1Pa以下，设置升温程序以5℃/min的升温速率升高温度至1000℃，在升温至200℃时通过进气口通入还原性气体H2S，一方面做保护气氛，另一方面作为还原剂对氧化物前驱体进行硫化，维持工作气压在30Pa，6h后，以5℃/min的降温速率降温至200℃，停止还原性气体的通入，等待降至室温，打开放气阀，待炉管内压强到达一个大气压，取出制备得到的SrHfS3薄膜。
实施例3与上述实施例1和2不同的地方在于使用了较低的硫化温度1000℃。
本发明提供了一种制备SrHfS3薄膜的方法，其成本低，操作简单。所需要的原材料例如SrHfO3等可以很方便在市场上购置。所获得的SrHfS3薄膜具有良好结晶性、稳定性。SrHfS3特殊的畸变钙钛矿结构赋予了该材料较高的迁移率、良好的光吸收特性，此外考虑到该材料为环境友好的无铅钙钛矿材料，更有希望应用于新型光电器件。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高迁移率p型SrHfS3薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.基于SrHfO3靶材通过磁控溅射沉积获得前驱体薄膜；
S2.对前驱体薄膜进行硫化处理得到SrHfS3薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高迁移率p型SrHfS3薄膜及其制备方法，其特征在于，步骤S1中磁控溅射沉积前驱体薄膜的步骤为：将SrHfO3靶材置入磁控溅射系统中，进行磁控溅射沉积，制得前驱体薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种高迁移率p型SrHfS3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在磁控溅射之前，磁控溅射系统本底真空低于0.001Pa；
磁控溅射系统内基板为石英基板。
4.根据权利要求1所述的一种高迁移率p型SrHfS3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，磁控溅射过程中，SrHfO3溅射枪的功率为40W；
溅射工作气体为氩气，氩气流量为10SCCM，溅射压强为1Pa，溅射时间为2h，基板温度为室温。
5.根据权利要求1所述的一种高迁移率p型SrHfS3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2硫化过程为：将步骤S1中获得的前驱体薄膜置于管式炉中，使用机械泵抽至本底真空，通入硫化气体进行硫化，设置管式炉升温至硫化温度并保温，然后降至室温后获得SrHfS3薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种高迁移率p型SrHfS3薄膜的制备方法，其特征在于，使用机械泵抽至本底真空低于0.1Pa，通入硫化气体后炉内压强为30Pa，硫化温度为1000-1050℃。
7.根据权利要求5所述的一种高迁移率p型SrHfS3薄膜的制备方法，其特征在于，硫化气体为二硫化碳气体和硫化氢气体中的一种。
8.如权利要求1-7任一所述的一种高迁移率p型SrHfS3薄膜的制备方法制备所得的高迁移率p型SrHfS3薄膜。
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