CN114597281B - 掺β-Ga2O3和P型金刚石的紫外探测器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
掺β‑Ga2O3和P型金刚石的紫外探测器，属于半导体应用领域，它包括衬底、P型金刚石膜、薄膜、掺杂层和Ti/Ag电路；所述衬底为金刚石；所述衬底上表面设置P型金刚石膜，P型金刚石膜上面制备有薄膜；所述薄膜为β‑Ga2O3薄膜；薄膜上面制备有掺杂层。入射紫外光照射到器件表面时，被掺杂β‑Ga2O3与P型金刚石层组成的异质结吸收，产生的少数载流子注入积累到金刚石衬底中。本发明可有效解决β‑Ga2O3紫外探测器的散热问题，且能够通过氮对β‑Ga2O3的掺杂，实现带隙的调控从而实现紫外的宽光谱探测，并且探测器中设有异质结，入射光照射到器件表面时，被半导体衬底和异质结吸收，可提高系统的响应速度和可靠性。
Description
技术领域
本发明属于半导体应用领域，一种以金刚石为衬底的多层宽带隙半导体（氧化镓和掺杂氧化镓）薄膜制作的紫外探测器件。
背景技术
随着现代半导体技术的不断发展，从上世纪50年代出现的以硅、锗为代表的第一代半导体，到20世纪90年代以砷化镓等为代表的第二代半导体，再发展到以氮化镓、碳化硅为代表的第三代半导体和目前以超宽带隙为主要特点的氧化镓、金刚石为代表的第四代半导体，在紫外探测器，透明薄膜晶体管等领域有极为宽阔的应用前景。
单斜晶系（β-Ga2O3）具有宽的禁带宽度（~ 4.9 eV）、较高的击穿电场（8 V/cm）、较好的化学和热稳定性、较短的吸收波长，但缺点也十分突出，就是氧化镓的导热率极低，仅为0.25 W/cm·K，电子迁移率也与金刚石相差甚远，仅有300 cm·V-1·s-1。所以目前Ga2O3在材料本身主要问题为散热与P-型掺杂不易达成。另一方面，金刚石不仅是世界上最坚硬的材料并且具有十分优异的半导体性质，比如高达5.5 eV的禁带宽度，2200 cm·V-1·s-1的电子迁移率及24664的巴里加优值，此外，金刚石具有极高的导热系数22 W/(cm·K)，是散热的优选材料。因此，有效结合氧化镓、金刚石的性能优点，开发制备高性能（如宽禁带、高散热率等）的氧化镓/金刚石器件具有重要的研究及工程意义。
发明内容
本发明的目的在于解决Ga2O3的散热差以及电子迁移率低的问题，提供散热好且电子迁移率高的掺β-Ga2O3/P型金刚石的紫外探测器。
本发明的技术方案：
掺β-Ga2O3和P型金刚石的紫外探测器，包括衬底、P型金刚石膜、薄膜、掺杂层和Ti/Ag电路；其特征在于：所述衬底为金刚石；所述衬底上表面设置P型金刚石膜，P型金刚石膜上面制备有薄膜；所述薄膜为β-Ga2O3薄膜；薄膜上面制备有掺杂层，所述掺杂层为氮或钇掺杂β-Ga2O3。
P型金刚石层的厚度是10 nm-30 nm； 掺杂层的厚度：氮掺杂层厚度为80 nm-130nm，钇掺杂层厚度为80 nm-100nm 。
掺β-Ga2O3/P型金刚石的紫外探测器的制备方法, 掺杂元素为氮或钇；
第一步，以P型金刚石膜/金刚石衬底作为探测器元件衬底，金刚石表面覆盖P型金刚石膜，形成P型金刚石膜/金刚石衬底。其中，P型金刚石膜具有半导体性质，金刚石衬底具有高硬度、高导热率等。
第二步，在P型金刚石表面采用射频磁控溅射法先沉积得到一定厚度的β-Ga2O3薄膜，
第三步，在Ga2O3薄膜制备过程中采用气体源（氮气）或者其它靶源（钇靶）掺杂至β-Ga2O3薄膜表层，得到掺杂β-Ga2O3薄膜/纯β-Ga2O3薄膜。
第四步，为进一步提高薄膜质量，将试样置于真空退火炉中，并将氮（N）掺杂的β-Ga2O3薄膜在氮气（N2）气氛中850-900 ℃退火100-240 min；将钇（Y）掺杂的β-Ga2O3薄膜在氩气（Ar）气氛中850-900 ℃退火100-240 min。
掺杂氮元素为间隙原子掺杂；掺杂钇元素为置换原子掺杂。
在上述得到的掺杂β-Ga2O3薄膜表面上利用标准电路和光刻工艺制备电路。最终获得紫外探测器元件，将多个紫外探测器元件组合得到紫外探测器，能够有效提高其导热性和光电性能。由于金刚石衬底的高导热率、P型金刚石层与N型的β-Ga2O3薄膜具有良好的半导体性能、掺杂的β-Ga2O3层的性能调控，所得到的紫外光谱探测器性能优异。
本发明入射紫外光照射到器件表面时，被掺杂β-Ga2O3与P型金刚石层组成的异质结吸收，产生的少数载流子注入积累到金刚石衬底中。本发明可有效解决β-Ga2O3紫外探测器的散热问题，且能够通过氮对β-Ga2O3的掺杂，实现带隙的调控从而实现紫外的宽光谱探测，并且探测器中设有异质结，入射光照射到器件表面时，被半导体衬底和异质结吸收，可提高系统的响应速度和可靠性。
本发明提高了薄膜的电子迁移率，热导率高，防止积热问题损害探测器。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为氮掺杂氧化镓薄膜的表面SEM图。
图3为氮掺杂氧化镓薄膜的截面SEM图。
图4为氮流量为5sccm的XRD谱图。
图5为氮流量为5sccm的(αhν)2对hν的曲线。
图6为氮流量为10 sccm的XRD谱图。
图7为氮流量为10 sccm的(αhν)2对hν的曲线。
图8为氮流量为15sccm的XRD谱图。
图9为氮流量为15sccm的(αhν)2对hν的曲线。
图10为氮流量为20 sccm的XRD谱图。
图11为氮流量为20 sccm的(αhν)2对hν的曲线。
图12为钇掺杂氧化镓薄膜的截面SEM图。
图13为钇靶溅射功率为30W的XRD谱图。
图14为钇靶溅射功率为30W的(αhν)2对hν的曲线。
图15为钇靶溅射功率为60W的XRD谱图。
图16为钇靶溅射功率为60W的(αhν)2对hν的曲线。
图17为钇靶溅射时间为10 min的XRD谱图。
图18为钇靶溅射时间为10min的(αhν)2对hν的曲线。
图19为钇靶溅射时间为30 min的XRD谱图。
图20为钇靶溅射时间为30min的(αhν)2对hν的曲线。
图中，1为电极，2为掺杂的β-Ga2O3，3为β-Ga2O3，4为P型金刚石， 5为金刚石衬底。
具体实施方式
实施例1
1.氧化镓薄膜制备：
第一步：采用无水乙醇，丙酮溶液对P型金刚石膜/金刚石衬底进行超声清洗，为除去衬底表面的杂质；
第二步：擦洗磁控溅射镀膜机腔室，装入纯度为99.99%的Ga2O3陶瓷靶，清洗干净的衬底放置于反应腔体内基台中央位置，关闭反应腔体后，先开机械泵进行抽真空，待反应腔体的真空度抽至1*10-4Pa，关闭磁控溅射仪器的抽真空分子泵，开启基台旋转，通入纯度99.9999%的流量为80 sccm的氩气和流量为10 sccm的氧气，调节气压到0.8 Pa，设置溅射功率为140 W，溅射时间为90 min；获得β-Ga2O3薄膜。
2.进行N的掺杂：
上述溅射完成后，开始通入氮气，流量为5sccm，时间为20min，时间结束后打开放气阀，使得反应腔体压力与外界压力保持一致，然后打开磁控溅射镀膜机反应腔室，取出样品，获得氮掺杂的β-Ga2O3薄膜。
3.薄膜退火：
将氮掺杂的β-Ga2O3薄膜放入方形坩埚中，放入管式退火炉的玻璃管中，开启机械泵与氮气瓶，通入N2，设置三段加温：（1）室温-500℃，加热时间为30min；（2）500-800℃，加热时间为30 min ；（3）800-900℃，加热时间为20 min，最后在900 ℃保持60 min，加温结束后，待温度冷却至室温，关闭机械泵与进气阀，拿出样品。
测试结果：从XRD谱图中的各衍射峰可以看出退火后得到的晶面为（-201）、（-401）、（403）都是稳定的β-Ga2O3衍射峰，从SEM拍摄到的表面图可以看出经退火后得到晶粒均匀且连续的薄膜，截面图中看出掺杂后的薄膜与未掺杂薄膜间有明显分界，N掺杂后的薄膜晶粒更加细小，紫外可见光光度计测得的薄膜紫外可见透过率平均超过85%，得到的禁带宽度基本大于4.5 eV，在超宽禁带半导体范围内。
4.探测器制作：将上一步获得的样品选取性能良好进行组合安装，放置到探测器中，最终获得氮掺杂β-Ga2O3/β-Ga2O3/P型金刚石膜/金刚石衬底复合结构的探测器。
实施例2
1.氧化镓薄膜制备：
①与实施例1相同；
②擦洗磁控溅射镀膜机腔室，装入纯度为99.99 %的Ga2O3陶瓷靶，清洗干净的衬底及P型金刚石膜放置于反应腔体内基台中央位置，关闭反应腔体后，先开机械泵进行抽真空，待反应腔体的真空度抽至1*10-4 Pa后，关闭磁控溅射仪器的抽真空分子泵，开启基台旋转，通入纯度99.9999 %的流量为80 sccm的氩气和流量为10 sccm的氧气，调节气压到0.8Pa，设置溅射功率为160 W，溅射时间为90 min。
2.进行N的掺杂：
①上述溅射完成后，开始通入氮气，流量为10 sccm，时间为20 min；
②结束后打开放气阀，使得反应腔体压力与外界压力保持一致，然后打开磁控溅射镀膜机反应腔室，取出样品。
3.薄膜退火与实施例1中相同。
实施例3
1.氧化镓薄膜制备：
①与实施例1相同；
②擦洗磁控溅射镀膜机腔室，装入是纯度为99.99%的Ga2O3陶瓷靶，清洗干净的衬底及P型金刚石膜放置于反应腔体内基台中央位置，关闭后，先开机械泵进行抽真空，待磁控溅射镀膜机反应腔室的真空度抽至1*10-4Pa后，关闭磁控溅射仪器的抽真空分子泵，开启基台旋转，通入纯度99.9999%的流量为80 sccm的氩气和流量为10 sccm的氧气，调节气压到0.8 Pa，设置溅射功率为180W，溅射时间为90 min。
2.进行N的掺杂：
①上述溅射完成后，开始通入氮气，流量为15 sccm，时间为20 min；
②结束后打开放气阀，使得反应腔体压力与外界压力保持一致，然后打开磁控溅射镀膜机反应腔室，取出样品。
3.薄膜退火与实施例1中相同。
实施例4
1.氧化镓薄膜制备：
①与实施例1相同；
②擦洗磁控溅射镀膜机腔室，装入是纯度为99.99%的Ga2O3陶瓷靶，清洗干净的衬底材料（由金刚石及其表面的P型金刚石膜组成）放置于反应腔体内基台中央位置，关闭磁控溅射镀膜机反应腔室后，先开机械泵进行抽真空，待腔体的真空度抽至1*10-4Pa后，关闭磁控溅射仪器的抽真空分子泵，开启基台旋转，通入纯度99.9999%的流量为80 sccm的氩气和流量为10 sccm的氧气，调节气压到0.8 Pa，设置溅射功率为200 W，溅射时间为90 min。
2.进行N的掺杂：
①上述溅射完成后，开始通入氮气，流量为20 sccm，时间为20 min；
②结束后打开放气阀，使得反应腔体压力与外界压力保持一致，然后打开磁控溅射镀膜机反应腔室反应腔体，取出样品。
3.薄膜退火与实施例1中相同。
实施例5
1.氧化镓薄膜制备：
①与实施例1相同；
②擦洗磁控溅射镀膜机腔室，装入是纯度为99.99%的Ga2O3陶瓷靶和纯度为99.99%的纯金属Y靶，清洗干净的衬底材料（由金刚石及其表面的P型金刚石膜组成）放置于反应腔体内基台中央位置，关闭磁控溅射镀膜机反应腔室后，先开机械泵进行抽真空，待磁控溅射镀膜机反应腔室的真空度抽至1*10-4Pa后，关闭磁控溅射仪器的抽真空分子泵，开启基台旋转，通入纯度99.9999%的流量为80 sccm的氩气和流量为10 sccm的氧气，调节气压到0.8Pa，设置溅射功率为200 W，溅射时间为90 min。
2.进行Y的掺杂：
①上述溅射完成后，打开金属Y靶挡板，开启直流电源，功率设置为30 W，溅射时间为20 min；
②结束后打开放气阀，使得反应腔体压力与外界压力保持一致，然后打开磁控溅射镀膜机反应腔室，取出样品。
3.薄膜退火：
①将薄膜放入方形坩埚中，放入管式退火炉的玻璃管中，旋紧螺丝；
②开启机械泵与氩气瓶，通入Ar，设置三段加温过程最后在900 ℃保持60 min③加温结束后，待温度冷却至室温，关闭机械泵与进气阀，拿出样品。
实施例6
1.氧化镓薄膜制备：
①与实施例1相同；
②擦洗磁控溅射镀膜机腔室，装入是纯度为99.99%的Ga2O3陶瓷靶和纯度为99.99%的纯金属钇（Y）靶，清洗干净的衬底材料（由金刚石及其表面的P型金刚石膜组成）放置于反应腔体内基台中央位置，关闭磁控溅射镀膜机反应腔室后，先开机械泵进行抽真空，待磁控溅射镀膜机反应腔室的真空度抽至1*10-4Pa后，关闭磁控溅射仪器的抽真空分子泵，开启基台旋转，通入纯度99.9999%的流量为80 sccm的氩气和流量为10 sccm的氧气，调节气压到0.8 Pa，设置溅射功率为200 W，溅射时间为90 min。
2.进行钇（Y）的掺杂：
①上述溅射完成后，打开金属Y靶挡板，开启直流电源，功率设置为60 W，溅射时间为20 min；
②结束后打开放气阀，使得反应腔体压力与外界压力保持一致，然后打开磁控溅射镀膜机反应腔室，取出样品。最终获得钇掺杂β-Ga2O3/β-Ga2O3/P型金刚石膜/金刚石衬底复合结构；
3.薄膜退火与实施例5中相同。
实施例7
1.氧化镓薄膜制备：
①与实施例1相同；
②擦洗磁控溅射镀膜机腔室，装入是纯度为99.99%的Ga2O3陶瓷靶和纯度为99.99%的纯金属Y靶，清洗干净的衬底材料（由金刚石及其表面的P型金刚石膜组成）放置于反应腔体内基台中央位置，关闭磁控溅射镀膜机反应腔室后，先开机械泵进行抽真空，待磁控溅射镀膜机反应腔室的真空度抽至1*10-4Pa后，关闭磁控溅射仪器的抽真空分子泵，开启基台旋转，通入纯度99.9999%的流量为80 sccm的氩气和流量为10 sccm的氧气，调节气压到0.8Pa，设置溅射功率为200 W，溅射时间为90 min。
2.进行Y的掺杂：
①上述溅射完成后，打开金属Y靶挡板，开启直流电源，功率设置为50 W，溅射时间为10 min；
②结束后打开放气阀，使得反应腔体压力与外界压力保持一致，然后打开磁控溅射镀膜机反应腔室反应腔体，取出样品。
3.薄膜退火与实施例5中相同。
实施例8
1.氧化镓薄膜制备：
①与实施例1相同；
②擦洗磁控溅射镀膜机腔室，装入是纯度为99.99%的Ga2O3陶瓷靶和纯度为99.99%的纯金属Y靶，清洗干净的衬底材料（由金刚石及其表面的P型金刚石膜组成）放置于反应腔体内基台中央位置，关闭磁控溅射镀膜机反应腔室后，先开机械泵进行抽真空，待磁控溅射镀膜机反应腔室的真空度抽至1*10-4Pa后，关闭磁控溅射仪器的抽真空分子泵，开启基台旋转，通入纯度99.9999%的流量为80 sccm的氩气和流量为10 sccm的氧气，调节气压到0.8Pa，设置溅射功率为200W，溅射时间为90 min。
2.进行Y的掺杂：
①上述溅射完成后，打开金属Y靶挡板，开启直流电源，功率设置为50 W，溅射时间为30 min；
②结束后打开放气阀，使得反应腔体压力与外界压力保持一致，然后打开磁控溅射镀膜机反应腔室，取出样品。
3.薄膜退火与实施例5中相同。
Claims (6)
1.掺β-Ga2O3和P型金刚石的紫外探测器，包括衬底、P型金刚石膜、薄膜、掺杂层和Ti/Ag电路；所述衬底为金刚石；所述衬底上表面设置P型金刚石膜，P型金刚石膜上面制备有薄膜；所述薄膜为β-Ga2O3薄膜；薄膜上面制备有掺杂层，所述掺杂层为氮或钇掺杂β-Ga2O3；其特征是它的制备方法包括下述步骤：
第一步，在衬底及P型金刚石膜上面制备Ga2O3薄膜，采用Ga2O3陶瓷靶材；射频电源功率为140-200 W；沉积时间为60-180 min；氩气与氧气之比为1/4—1/10进行900℃的高温退火后处理，得到厚度为130-390 nm的β-Ga2O3薄膜；
第二步，在β-Ga2O3薄膜的基础上，将微量氮或钇掺杂到β-Ga2O3薄膜之上，得到不改变Ga2O3结构的掺杂氮或钇β-Ga2O3层/β-Ga2O3膜层/P型金刚石膜/金刚石衬底样品；
第三步，对上一步所得的样品进行高温真空退火；
第四步，在高温真空退火后的样品利用标准电路和光刻工艺制备电路，最终获得紫外探测器元件并将多个元件组合得到紫外探测器。
2.根据权利要求1所述的掺β-Ga2O3和P型金刚石紫外探测器，其特征在于：氮掺杂的工艺方法为：采用高纯氮气为掺杂源，将高纯氮气通过流量控制掺入，通入的氩气与氧气比例保持8:1，氮气流量范围为5~20 sccm，射频电源功率为140-200 W，调节溅射气压为0.8 Pa，溅射时间为20 min；对氮掺杂的β-Ga2O3层/β-Ga2O3膜/P型金刚石层/金刚石衬底样品退火工艺方法为：在真空管式炉中通入氮气氛围升温至900℃下保温60min，得到物相稳定的掺氮β-Ga2O3薄膜，掺氮层厚度为80 nm-130nm。
3.根据权利要求1所述的掺β-Ga2O3和P型金刚石的紫外探测器，其特征在于：钇掺杂的工艺方法为：采用金属钇靶作为掺杂源，通入的氩气与氧气比例保持8：1，设置钇靶的直流电源功率为20W-80 W，调节溅射气压为0.8 Pa，溅射时间为5min-30min ；对钇掺杂的β-Ga2O3层/β-Ga2O3膜/P型金刚石层/金刚石衬底样品退火工艺方法为：在真空管式炉中通入氩气氛围升温至900℃下保温60 min，得到的稳定掺钇β-Ga2O3薄膜；掺钇层的厚度是80 nm-100nm。
4.根据权利要求1所述的掺β-Ga2O3和P型金刚石的紫外探测器，其特征在于：掺杂氮元素为间隙原子掺杂。
5.根据权利要求1所述的掺β-Ga2O3和P型金刚石的紫外探测器，其特征在于：掺杂钇元素为置换原子掺杂。
6.根据权利要求1所述的掺β-Ga2O3和P型金刚石的紫外探测器，其特征是P型金刚石层的厚度是10 nm-30 nm。
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