CN102517552A - 一种硒化铅半导体薄膜的制备方法 - Google Patents

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罗飞
刘大博
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Abstract

本发明是一种硒化铅半导体薄膜的制备方法，该方法主要解决传统化学制备法薄膜组织不致密、与基体结合强度差等问题，以及解决传统化学制备薄膜不具有光电性能，需要后续敏化工艺步骤的问题。该方法采用非平衡射频磁控溅射系统和硒化铅复合靶材来制备涂层，制备过程中通入氧气，通过调整氧气流量和溅射功率实现对薄膜性能的控制。本发明制备的涂层致密，膜层与基体间结合性能好，同时具有良好的光电响应性能。该方法易行，所有原料简单易得，易于实现工业化生产。

Description

一种硒化铅半导体薄膜的制备方法
技术领域
本发明是一种硒化铅半导体薄膜的制备方法，属于半导体薄膜材料制备工艺技术领域，该薄膜是一种对中红外波段响应的光电薄膜。
背景技术
硒化铅材料是一种重要的窄带半导体材料，具有禁带宽度窄(Eg＝0.278eV)、量子效率高、良好的光电效应、噪声低、对外界条件的影响反应比较灵敏等优点，在红外探测器、红外二维成像显示器、光电阻器、光发射器等器件上有着广泛的应用。早在20世纪30年代，属于同类IV-VI族半导体的PbS是由德国人用于红外光导探测器，目前美国的导弹预警系统就采用铅盐类的红外敏感元件，而法国的空空导弹P60采用硒化铅红外探测器件。由于IV-VI族光电导材料在室温下有着较高的红外响应精度，又成本较低，如今还有广泛的应用。
近年来，人们尝试用多种方法制备PbSe薄膜，其制备方法有水热法、液相外延法、气相外延法、分子束外延法、金属有机化合物气相沉积方法、电化学沉积法、激光脉冲法和原子层外延法等，但是以上所要求的方法制备条件严格，对设备的依赖性高，操作繁琐，成本高，或是制备效果不令人满意。同时，采用这些方法制备的硒化铅薄膜材料都需要经过后续的退火处理才能具备光电响应性能。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种硒化铅半导体薄膜的制备方法，其目的是解决传统硒化铅薄膜制备方法薄膜不具有光电导特性，需要后续敏化处理，且处理工艺复杂、稳定性差的问题。本发明技术方案提出采用反应磁控溅射方法制备硒化铅薄膜，并在制备过程中通入氧气，可以实现将硒化铅薄膜制备和敏化与一体。该方法易行，可以制备大尺寸的薄膜材料，适合批量化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来来实现的：
该种硒化铅半导体薄膜的制备方法的步骤是：
(1)制备前对衬底进行去油、去污清洗；
(2)制备时先在氩气气氛中用50～100W功率离子源轰击衬底表面10～20min，除去表面的氧化物和其它杂质；
(3)采用硒铅原子比为1∶1纯度为99.99/％的硒化铅复合靶材，采用非平衡中频反应磁控溅射系统，功率为50～150W，非平衡中频反应磁控溅射系统的本底真空度为10-5Pa～10-3Pa；
溅射过程中工作气体为高纯氩气，流量为10～30cm3/min，反应气体为高纯氧气，氧气流量在0.5～2.5sccm范围内，氧气流量在0.5～2.5sccm范围内，溅射过程中的工作气压为10-2Pa～10-1Pa，靶材与衬底间的距离为45～80mm，衬底的加热温度为50～200℃，溅射30～180min后切断电源，保持真空冷却。
制备前对衬底进行去油、去污清洗的优选方法是将衬底在无水乙醇和丙酮中超声清洗10～20min，再经去离子水清洗后烘干待用。
薄膜的晶体结构采用D/Max-RB转靶X射线衍射仪分析，薄膜的表面形貌由CS3100 OXFORD扫描电镜观察。光电性能由普通日光照明室内情况下，暗电阻和亮电阻变化率表征。
与现有技术相比，本发明的特点在于，薄膜由硒化铅材料构成，并在沉积的过程中和氧发生了化学反应，生成了部分的氧化产物，这使得薄膜中掺杂了氧元素，形成了薄膜中p-n结势垒，使薄膜具备了光电导特性。
附图说明
图1为实施例1硒化铅薄膜的XRD衍射图谱
图2为实施例2硒化铅薄膜的XRD衍射图谱
图3为实施例1硒化铅薄膜的扫描电镜照片
图4为实施例2硒化铅薄膜的扫描电镜照片
图5为实施例1、2、3中薄膜电阻变化率
具体实施方式
实施例1：
将玻璃衬底在无水乙醇和丙酮中超声清洗10min，再经去离子水清洗，烘干后放入真空室，玻璃衬底距靶材60mm，靶材为硒铅原子比为1∶1，纯度为99.99％的复合靶材，抽真空到3.9×10-5Pa。溅射过程中工作气体为高纯氩气，流量为20cm3/min，反应气体为高纯氧气，气体流量2cm3/min，制备过程中的工作气压为1.5×10-1Pa。衬底加热到100℃。在氩气气氛中用50W功率离子源轰击衬底表面10min，除去表面的氧化物和其它杂质。接通中频电源，功率为100W，同时通入氧气，溅射60min后切断电源，保持真空冷却，冷却到室温后将薄膜取出进行观测。
从图1可以看出制备出的薄膜为PbSe，从图3可以看出所制备出来的薄膜表面平整光滑致密，没有明显的缺陷。图5给出的电阻变化率为18％左右，具有了很好的光电导性能。
实施例2：
将玻璃衬底在无水乙醇和丙酮中超声清洗10min，再经去离子水清洗，烘干后放入真空室，玻璃衬底距靶材60mm，靶材为硒铅原子比为1∶1，纯度为99.99％的复合靶材，抽真空到3.6×10-5Pa。溅射过程中工作气体为高纯氩气，流量为20cm3/min，反应气体为高纯氧气，气体流量1.5cm3/min，制备过程中的工作气压为1.5×10-1Pa。衬底加热到150℃。在氩气气氛中用50W功率离子源轰击衬底表面10min，除去表面的氧化物和其它杂质。接通中频电源，功率为150W，同时通入氧气，溅射90min后切断电源，保持真空冷却，冷却到室温后将薄膜取出进行观测。
从图2可以看出制备出的薄膜为PbSe，从图4可以看出所制备出来的薄膜表面平整光滑致密，没有明显的缺陷。图5给出的电阻变化率为20％左右，具有了很好的光电导性能。
实施例3：
将玻璃衬底在无水乙醇和丙酮中超声清洗10min，再经去离子水清洗，烘干后放入真空室，玻璃衬底距靶材60mm，靶材为硒铅原子比为1∶1，纯度为99.99％的复合靶材，抽真空到3.9×10-5Pa。溅射过程中工作气体为高纯氩气，流量为20cm3/min，本实施例没有通入反应气体，用以光电性能对比试验。制备过程中的工作气压为1.5×10-1Pa。衬底加热到100℃。在氩气气氛中用50W功率离子源轰击衬底表面10min，除去表面的氧化物和其它杂质。接通中频电源，功率为100W。溅射60min后切断电源，保持真空冷却，冷却到室温后将薄膜取出进行观测。
由于本实施例没有通入氧气，薄膜在沉积过程中没有加入氧的掺杂，反应为图5中电阻变化率近似为零。
由以上实施例可以看到，采用单靶非平衡反应磁控溅射方法制备的硒化铅薄膜成膜质量高，具有很好的光电响应特性，并且制备工艺简单，并且成本低，适合批量生产。

Claims (2)

1.一种硒化铅半导体薄膜的制备方法，其特征在于：该方法的步骤是：
(1)制备前对衬底进行去油、去污清洗；
(2)制备时先在氩气气氛中用50～100W功率离子源轰击衬底表面10～20min，除去表面的氧化物和其它杂质；
(3)采用硒铅原子比为1∶1纯度为99.99/％的硒化铅复合靶材，采用非平衡中频反应磁控溅射系统，功率为50～150W，非平衡中频反应磁控溅射系统的本底真空度为10-5Pa～10-3Pa；
溅射过程中工作气体为高纯氩气，流量为10～30cm3/min，反应气体为高纯氧气，氧气流量在0.5～2.5sccm范围内，溅射过程中的工作气压为10-2Pa～10-1Pa，靶材与衬底间的距离为45～80mm，衬底的加热温度为50～200℃，溅射30～180min后切断电源，保持真空冷却。
2.根据权利要求1所述的硒化铅半导体薄膜的制备方法，其特征在于：制备前对衬底进行去油、去污清洗的方法是将衬底在无水乙醇和丙酮中超声清洗10～20min，再经去离子水清洗后烘干待用。
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