CN101170149A - 制备红外探测器光敏铅盐薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备红外探测器光敏铅盐薄膜的方法。本发明针对化学沉淀法制备的铅盐薄膜,采用搅拌方式和制备过程中对参与反应的化学母液适时补充的方式,实现所制备的铅盐薄膜在组分上保持空间的均匀性;采用可控大流量氮氧混合气对铅盐薄膜进行敏化处理,实现所制备的铅盐薄膜光电响应特性的空间均匀性。实践检验用本发明制备的25mm×25mm大小的PbS薄膜,其光电响应的均匀性优于25%。
Description
技术领域
本发明属于光电子器件领域。涉及的范围包括半导体器件制备、薄膜制备、化学法沉淀薄膜、红外光电探测器等技术。具体是指对于近红外(1-3μm)波段敏感的红外探测器用光敏薄膜的制备工艺,该工艺中光敏薄膜为铅盐薄膜,采用化学沉淀法制备,红外探测器的类型是光导型。
背景技术
红外探测器用光敏薄膜依据制备方法的不同,可以分为物理沉淀法和化学沉淀法。物理沉淀法如蒸发、溅射、分子束外延等,化学沉淀法如化学气相沉积、液相外延、电化学沉积、化学沉淀法等。工作于不同红外波段的红外探测器用光敏薄膜通常采用不同的制备方法。如工作于中红外波段(3-5μm)的锑镉汞(HgCdTe)薄膜可用液相外延方法获得;工作于长波波段(8-14μm)的InGaAs/GaAs薄膜可用分子束外延法获得。而对工作于近红外波段(1-3μm)的硫化铅和中红外波段的硒化铅(PbSe)探测器来说,光敏PbS、PbSe薄膜一般为多晶半导体薄膜,通常采用化学沉淀方法来制备。
化学沉淀法制备PbS(PbSe)半导体薄膜是传统化学成膜技术的一种应用。通常由NH2CSNH2(或NH2CSeNH2)和Pb(AC)2·3H2O溶液在一定的碱性条件下化学沉淀制备而成(杨臣华,梅遂生,林钧挺.激光与红外手册.北京.国防工业出版社,1990,P.783,785,787)。
满足器件性能要求的PbS(PbSe)光敏薄膜制备工艺中重要的两个步骤是PbS(PbSe)化学沉淀工艺和PbS(PbSe)薄膜的敏化工艺。通常的沉淀工艺是在静态溶液中进行的,制备所得的PbS(PbSe)多晶薄膜均匀性差,特别是大面积芯片时问题尤为突出。主要存在的缺陷是沉淀的薄膜表面有大小不等的网状花纹;敏化後薄膜上有针孔,这造成当制备的探测器具有大面积光敏面,或制备用于红外光学扫描、成相的面阵器件或长线列器件时,器件表面响应不均匀,使得器件的成品率低,扫描、成像质量差。
赵崇花1997年曾对大面积多元PbS探测器的均匀性、PbS薄膜的微观结构、微区形貌与含量进行了考察(赵崇花,大面积多元PbS探测器均匀度研究,红外与激光工程,1997,26(2),P.40-44);山奇等人在94218772.5专利中提出了PbS探测器的一种构造;但对如何提高PbS(PbSe)探测器的均匀性,尤其是通过改进PbS(PbSe)薄膜的制备方法来改善PbS(PbSe)探测器的均匀性,他们均无说明。
发明内容
针对上述问题,本发明的内容是提供一种制备红外探测器光敏铅盐薄膜的方法,以使用此方法获得的PbS(PbSe)薄膜制备的红外探测器,既使在光敏面的最大长度达到25mm时,也可实现整个光敏面上光电响应的不均匀性<25%。
初始沉淀的铅盐薄膜,通常光电特性较差甚至没有光电特性。要满足光电探测的应用,需要进行掺杂处理。此掺杂处理过程即敏化过程。通过敏化,可以显著改善和提高薄膜的光电响应参数。最常用的掺杂处理是氧化处理,以使所沉淀的铅盐薄膜被氧化。
敏化过程所采用的方法和处理温度依薄膜沉淀工艺的不同而有区别。有在反应液中直接加入氧化剂,使所沉淀的铅盐薄膜被氧化的,如Kodak法;有采用中等温度(~100℃)敏化的,如联胺法;有采用较高温度敏化的(~400℃),如高温法。
故要实现铅盐薄膜光电响应特性的高均匀性,就要一方面在沉淀过程提高沉淀均匀性;另一方面在敏化过程提高敏化的均匀性。
为提高铅盐薄膜的沉淀均匀性,本发明的技术方案在于沉淀PbS(PbSe)时,将原通常采用的静止化学沉淀法改为搅拌沉淀法,并在沉淀过程中按配比补充母液中反应物的量,以保证母液中反应物含量的稳定;敏化时,将原通常采用的小流量氧气敏化(氧气流量≤0.25ml/min·cm2.)改为大流量氮氧混合气敏化(氮氧混合气流量≥16ml/min·cm2.)。
上述技术方案的详细步骤如下:
1、用去离子水(电阻率~18MΩcm)和优级纯固体硫脲(NH2CSNH2)(或硒脲)配制浓度为0.1M-1.0M的硫脲(或硒脲)溶液。浓度的选取主要根据所需淀积铅盐薄膜厚度而定。将其称为溶液1。
2、用去离子水(电阻率~18MΩcm)和优级纯固体醋酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O)配制浓度为0.1M-1.0M的醋酸铅溶液。浓度的选取主要根据前项所配溶液浓度而定,通常两者差别不超过50%。将其称为溶液2。
3、用去离子水(电阻率~18MΩcm)配制0.5M-2.0M的优级纯联胺溶液(或5.0M-10.0M的NaOH强碱溶液)。溶液浓度的选取主要依据所需沉淀速度和反应时母液达到的PH值而定。将其称为溶液3。
4、将样品衬底(可采用玻璃或硅片)用标准半导体清洗工艺洗净,甩干。用夹具固定在沉淀用样品支架上。
5、将溶液1与溶液2以1∶1的体积比混合放入反应器皿中,再加入体积为0.5-1.5体积的溶液3。溶液3体积份数的选取主要依据所需沉淀速度而定。用量决定于反应器的容积。如采用500ml∶500ml∶250ml的溶液1、2和3。
6、将反应器中放入磁力搅拌子,反应器置于磁力电热板上。调节转速为50-500rpm。这个使反应液旋转的步骤也可采用电机带动搅拌桨的方法实现。转速的选取主要依据所需沉淀铅盐的颗粒大小而定。
7、将装有样品的样品支架放入反应器中。
8、以固定升温速率(5-15℃)加热反应器,加热方式可采用电阻加热或光加热方法。加热速率的选择主要依据所需沉淀速度而定。
9、将反应器中的反应母液升温至90C后,恒温45min.
10、按步骤5同样体积比配制反应母液的补充液。并将其加入反应器中。注意加入的过程要缓慢,以保证反应器中反应液的温度不低于85C。
11、将加入反应补充液的母液恒温在90C,再保持45min.
12、取出样品支架,卸下样品。
13、用稀盐酸除去样品衬底背面沉淀的铅盐薄膜。
14、将敏化炉升温至100-120℃或400-600℃。温度的选择由敏化后薄膜的电阻要求确定。
15、通入氮氧混合气(氮氧混合气流量≥16ml/min·cm2.)。
16、将样品放入敏化炉,时间1h.
17、取出样品,得到用于红外探测器器件制备用的铅盐薄膜。
本发明的优点是:
1.搅拌沉淀改善了沉淀的铅盐薄膜中组分的均匀性;其中搅拌主要改善薄膜组分的面均匀性;母液中反应物补充主要改善薄膜薄膜组分在沉淀方向上的均匀性。
2.大流量通氮氧改善了薄膜敏化的均匀性。相对于通常输气管直接通至被敏化的铅盐片整上方的小流量敏化过程,改用大流量氮氧混合气敏化,可以(1),精确控制氮氧气的混合比;(2),驱除敏化炉中的背景气体,保证外界影响最小;(3),保证整个片子在均匀组分敏化气体中得以敏化。特别是当片子面积较大时,大流量氮氧混合气敏化克服了氧气浓度在整个片子上是梯度分布的缺点,克服了背景气压、湿度变化所造成的影响。
通过实施本发明,铅盐薄膜成分和薄膜光电响应的均匀性的改善幅度为,对大小在25mm尺度范围内的PbS薄膜,以满足光敏面内响应不均匀性<20%为条件,则光敏芯片的合格率由原来的0.25%提高到50%。
附图说明
图1为本发明实施用搅拌沉淀装置示意图;
图2为本发明实施用大流量氮、氧混合气敏化装置示意图;
图3为采用搅拌沉淀、大流量氮氧混合气敏化前后,25mm尺度范围内薄膜光电响应参数分布比较图;
图4(a)显示的是未采用搅拌沉淀和大流量氮氧混合气敏化法,用原传统工艺制备的大尺寸(尺度=25mm)PbS薄膜探测器响应空间均匀性分布图;
图5为所制备的PbS单元短波红外探测器芯片照片;
图6的扫描电镜照片显示了采用本专利后所制备的Pbs光敏芯片表面形貌(照片b)和原工艺(非搅拌沉淀与小流量氧气气氛敏化)制备的Pbs光敏芯片表面形貌(照片a)的对比。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明:
图1显示了用于本发明所述的制备红外探测器光敏铅盐薄膜的沉淀装置。衬底8放置在样品支架9上,沉淀时将其置于盛有反应母液的反应釜内。衬底完全浸入反应母液中。温度控制器3接受温度计6反馈的反应母液温度,并控制加热器2使反应母液依要求的升温速率加热和依要求的时间保温。反应过程中反应母液的PH值由PH计7监控并依需要人工或自动加相应母液成分予以调节补充;沉淀开始后,搅拌控制器5控制搅拌器4带动搅拌子10使反应母液浓度在反应过程中保持均匀。
试验发现,在沉淀薄膜的反应过程中引入搅拌过程,从所沉淀薄膜的外观反映,均匀性较无搅拌法所沉淀的薄膜有明显改进。
搅拌方法除所示的电机搅拌器带动搅拌子的方法外,也可采用磁力搅拌方法。
图2显示了用于本发明所述的制备红外探测器光敏铅盐薄膜的敏化装置。设定敏化炉上的温度控制器使敏化炉依所要求的升温速率加温至所需的敏化温度,设定敏化炉上的时间控制器至所要求的敏化时间,设定质量流量计13至所需的氧气和氮气流量,开启阀门12,使氧气和氮气通过过滤器11在混合器中充分混合后进入敏化炉。敏化时依需要,先用所氮氧混合气将敏化炉中的空气预先赶出;或用真空泵将敏化炉中的空气抽出。将沉淀好的薄膜样品放入敏化炉依所设定的敏化条件敏化。
试验发现,依大流量氮氧混合气对所沉淀的铅盐薄膜薄膜进行敏化,从敏化后铅盐薄膜的外观反映,均匀性较通常小流量所敏化的薄膜有明显改进。
本发明的实施例一:
采用36mmx25mm的石英衬底,厚度为3mm。以联氨法沉淀PbS薄膜。加热采用电热板炉,搅拌采用磁力搅拌器。搅拌速率为500rpm。并用本实施例所沉淀的薄膜制备了PbS多元(42元)短波红外探测器。
准备浓度为0.35M的醋酸铅溶液200ml、浓度为0.35M的硫脲溶液110ml、浓度为15%的联氨溶液200ml和16ml浓度为12%的冰乙酸。将醋酸铅溶液加热至沸腾,加入15ml冰乙酸,再将联氨溶液渐次滴入混合液中。将石英衬底固定于样品支架上,放入所配置的混合液中。经10分钟的预结籽晶过程,将混合液的温度提升至90度并恒温,恒温时间为90min.,在恒温过程中间,加入同样浓度(0.35M的醋酸铅溶液、0.35M的硫脲溶液、浓度为15%的联氨溶液)各100ml、55ml、100ml。沉淀过程结束后取出基片,清洗并腐蚀多余沉淀物。
将沉淀好的带有PbS薄膜的基片进行光刻,采用正型BP210光刻胶,经曝光、显影,得到掩膜图形;用浓度为15%的盐酸进行PbS腐蚀;再次进行光刻胶涂敷,经第二次光刻后掩膜图形后,蒸镀金膜,通过反刻(lift-off)工艺得到金电极。
图3为所制备的PbS多元短波红外探测器芯片照片。
敏化工艺采用110摄氏度,氮氧气混合比例为3∶7,总通气量为20ml/min·cm2。将所制备的PbS多元短波红外探测器芯片放入敏化炉,敏化时间为100min.。
所制备的多元PbS探测器的单元光敏面尺寸为25mmx0.42mm。用小光点测试仪(光斑直径100微米)测量了单元长度上(25mm)光电响应的变化。结果如图4所示。为比较起见,图中显示的是采用搅拌沉淀、大流量氮氧混合气敏化法前后所制备的PbS薄膜光电性能参数图。
图4(a)显示的是未采用搅拌沉淀和大流量氮氧混合气敏化法,用原传统工艺制备的大尺寸(尺度=25mm)PbS薄膜探测器响应空间均匀性分布图。测量点为50个,间隔为0.5mm。图4(b)显示的是采用本专利说明书所述方法后,制备的同样尺寸PbS薄膜探测器响应空间均匀性分布图。图中显示探测器一边响应较高、一边较低的现象和PbS沉淀时片子放置的取向相关。
可以看出,采用本专利说明书所述方法后,PbS探测器的光电响应空间均匀性由原来的50%改善至25%。
本发明的实施例二:
采用φ5mm的K9玻璃衬底,厚度为1mm。以高温法沉淀PbS薄膜。加热采用红外灯加热,稳速电机带动搅拌桨搅拌。搅拌速率为100rpm。用本实施例沉淀制备了单元PbS短波红外探测器,光敏元面积为1.5mmx1.5mm。
准备浓度为0.5M的醋酸铅溶液150ml、浓度为0.5M的硫脲溶液150ml、浓度为50%的NaOH溶液100ml。将硫脲与醋酸铅溶液混合,再滴入强碱(NaOH)。将K9玻璃衬底固定于样品支架上,放入所配置的混合液中。经10分钟的预结籽晶过程,将混合液的温度恒温在22℃沉淀,沉淀时间为120min.。沉淀过程结束后取出基片,清洗并腐蚀多余沉淀物。
将沉淀好的带有PbS薄膜的基片进行光刻,采用正型BP210光刻胶,经曝光、显影,得到掩膜图形;用浓度为15%的盐酸进行PbS腐蚀成形。
敏化工艺采用450摄氏度,氮氧气混合比例为3∶7,总通气量为20ml/min·cm2。将所制备的PbS多元短波红外探测器芯片放入敏化炉,敏化时间为100min。
将敏化后的芯片装入金属化镀膜夹具,用1.5mm×1.5mm掩模遮挡光敏面,用蒸发法进行金电极制备。
图5为所制备的PbS单元短波红外探测器芯片照片。
图6的扫描电镜照片显示了采用本专利后所制备的PbS光敏芯片表面形貌(照片b)和原工艺(非搅拌沉淀与小流量氧气气氛敏化)制备的PbS光敏芯片表面形貌(照片a)的对比。可以看出,采用本专利说明书所述方法后,PbS光敏薄膜表面凸起物状物显著减少,这是芯片光电响应均匀性改善的重要原因。
Claims (9)
1.一种制备红外探测器光敏铅盐薄膜的方法,包括铅盐薄膜的化学沉淀步骤和在敏化装置中敏化处理步骤,其特征在于:采用带搅拌的化学沉淀法制备铅盐薄膜;采用通氮氧混合气对铅盐薄膜进行敏化处理。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的铅盐薄膜为硫化铅多晶薄膜、硒化铅多晶薄膜或碲化铅多晶薄膜。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在化学沉淀步骤的薄膜形成过程中,随着薄膜沉淀反应的进行,对参与反应的化学母液适时补充,保持母液各组分的相对稳定。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于:所述的带搅拌的化学沉淀法,在化学浴沉淀薄膜过程中,采用搅拌使反应过程中参与反应的各母液保持均匀,此搅拌是电磁法搅拌或电机机械搅拌。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:电磁法搅拌或电机机械搅拌转速为50-500rpm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:通氮氧混合气对铅盐薄膜进行敏化处理时,敏化装置中通入的是经纯化后的氮气和氧气,且氮气和氧气经过充分混合。
7.根据权利要求1、2、3或6所述的方法,其特征在于:通氮氧混合气对铅盐薄膜进行敏化处理时,采用流量计控制通入的氮气和氧气的流量比,总流量通常大于15ml/min·cm2。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:氮氧混合气中,氮气占20-40%,其余为氧气。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:敏化处理时,温度控制在100-120℃或400-600℃,敏化时间为50-120min.。
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