CN111139455B - 一种高质量砷化镉薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：1)采用分子束外延技术，先在衬底上生长一层碲化镉缓冲层，之后在碲化镉缓冲层上生长砷化镉薄膜；2)采用原子层沉积技术，在步骤1)中的砷化镉薄膜上生长一层氧化铝覆盖层；3)采用快速退火技术，在0.5‑3min内将温度升高至550‑650℃并保持3‑7min，之后降至室温，得到高质量砷化镉薄膜。与现有技术相比，本发明采用原子层沉积技术和快速退火技术提高了砷化镉薄膜的晶体质量，衬底处理工艺简单，对设备要求低，可以获得更高质量、更高迁移率的晶圆级单晶砷化镉薄膜。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，涉及一种利用原子层沉积和快速退火技术的高质量砷化镉薄膜的制备方法。
背景技术
砷化镉是一种新型拓扑狄拉克材料，其相关拓扑理论获得2016年诺贝尔物理学奖。其能带结构具有无能隙、电子有效质量为零的线性色散关系，具有新的光、电、磁等特性。与传统半导体相比，砷化镉具有强自旋耦合，量子特性、超高迁移率及宽光谱吸收特性，因而在自旋电子、量子信息和光电探测等领域有重大应用前景。
通常生长砷化镉薄膜，可采用热蒸发的方式，在石英或氯化钠衬底上形成薄膜，所得薄膜为非晶；用分子束外延生长砷化镉单晶薄膜，采用碲化镉作为衬底，尺寸小，应用发展受限；采用砷化镓或碲化镓衬底，价格昂贵，衬底预处理工艺复杂；在大尺寸衬底上直接以较高温度生长砷化镉薄膜，薄膜难以在衬底上均匀生长；采用分别蒸发镉、砷源，调节束流比以获得符合化学计量比的砷化镉薄膜的方法中，需要高温裂解砷源，对设备要求高，工艺难度大。
公开号为CN108660508A的中国发明专利公布了一种利用分子束外延设备生长大尺寸砷化镉薄膜的方法，通过在云母衬底上先生长一层碲化镉作为缓冲层，再生长砷化镉，可以有效解决晶格适配问题，得到大尺寸的均匀单晶薄膜。但是，这种方法生长的砷化镉薄膜有缺陷，质量难以满足需要。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，设备要求低，工艺简单，能够提高砷化镉薄膜晶体质量。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)采用分子束外延技术，先在衬底上生长一层碲化镉缓冲层，之后在碲化镉缓冲层上生长砷化镉薄膜；
2)采用原子层沉积技术，在步骤1)中的砷化镉薄膜上生长一层氧化铝覆盖层；
3)采用快速退火技术，在0.5-3min内将温度升高至550-650℃并保持3-7min，之后降至室温，得到高质量砷化镉薄膜。
进一步地，步骤1)中，所述的衬底为云母衬底或蓝宝石衬底。
进一步地，步骤1)中，所述的衬底预先采用机械剥离方式进行处理，得到平整清洁的解理面。
进一步地，步骤1)中，生长碲化镉缓冲层时，温度为180-240℃，碲化镉缓冲层的厚度为10-20nm。碲化镉缓冲层的生长速率为55-65nm/h。生长碲化镉缓冲层以解决晶格失配问题。
进一步地，步骤1)中，生长砷化镉薄膜时，温度为100-180℃，砷化镉薄膜的厚度≥3nm。砷化镉薄膜的生长速率为140-160nm/h。
进一步地，步骤2)中，生长氧化铝覆盖层时，温度为130-150℃，氧化铝覆盖层的厚度为120-150nm。生长氧化铝覆盖层以减少砷化镉晶体在高温退火过程中的蒸发。
进一步地，所述的氧化铝覆盖层的生长速率为25-35nm/h。
进一步地，步骤2)中，原子层沉积过程中，前驱体源为三甲基铝与水。
进一步地，步骤3)中，快速退火过程在惰性环境中进行，优选为氮气环境。
进一步地，步骤3)中，利用压缩空气将温度降至室温。
本发明先利用云母或者蓝宝石作为衬底生长砷化镉薄膜，之后利用原子层沉积技术生长氧化铝覆盖层，随后使用快速退火炉对薄膜进行高温快速退火，最终制备出了高质量晶圆级单晶砷化镉薄膜，大幅度提高了砷化镉薄膜的晶体质量。
由于退火过程可以使晶体在高温下充分重构，减少点缺陷，而直接退火或者过高温度的退火又会使砷化镉完全蒸发，所以需要氧化铝作为保护层。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)衬底处理工艺简单，采用原子层沉积技术和快速退火技术提高了砷化镉薄膜的晶体质量，工艺简单、有效，对设备要求低，可以获得更高质量、更高迁移率的晶圆级单晶砷化镉薄膜；
2)采用原子层沉积技术沉积氧化铝覆盖层，预处理方式简单，价格较为经济，且氧化铝作为保护层，不需要去除；之后利用快速退火技术，时间短，效果好，对设备要求低，工艺简单；可以有效减少晶体缺陷，提高薄膜质量和迁移率。
附图说明
图1为砷化镉薄膜的高能电子束衍射图；
图2为云母上砷化镉薄膜的X射线衍射图；
图3为不同退火温度下砷化镉薄膜的量子振荡图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)参照专利CN108660508A中的方法，以两英寸云母作为衬底，生长有碲化镉缓冲层的砷化镉薄膜；
2)将生长完毕的砷化镉薄膜迅速放进原子层沉积(ALD)设备中，设定加热腔外层温度340℃，内层温度140℃，待腔体温度达到设定值后开启三甲基铝和水两个源，以30nm/h的速度生长一层120-150nm厚的氧化铝覆盖层；
3)将薄膜从原子层沉积设备中取出，放进快速退火炉中，在1分钟之内将温度提升到600℃左右并持续退火5min，然后再用压缩空气迅速将温度降至室温，整个过程可由快速退火炉程序控制，得到高质量砷化镉薄膜。
图1为砷化镉薄膜的高能电子束衍射图。图1中细直的线条表明砷化镉薄膜为平整的高质量单晶。
图2为云母上砷化镉薄膜的X射线衍射图。其中，虚线为砷化镉薄膜(224)方向衍射峰位，其余衍射峰来自云母衬底。origin代表未做原子层沉积和快速退火的薄膜，其余的代表做过原子层沉积并在不同温度下退火的薄膜。由图2可以看出，退火后的样品224峰显著增高，且在620℃左右取得最大值，这表明退火可以显著提升砷化镉薄膜的质量。
图3为不同退火温度下砷化镉薄膜的量子振荡图，其振荡强烈程度可以反映砷化镉薄膜的晶体质量，振荡越强，质量越高。可以看出，退火过程显著提升了砷化镉薄膜的晶体质量。
下表1为不同退火温度下砷化镉薄膜的迁移率变化数据，可以看出，退火过程可以提高薄膜迁移率。
表1
| 退火温度(℃) | 0 | 200 | 550 | 600 |
| 迁移率(cm<sup>2</sup>V<sup>-1</sup>s<sup>-1</sup>) | 2531.55 | 2217.98 | 4174.17 | 3863.42 |
实施例2：
一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)衬底预先采用机械剥离方式进行处理，得到平整清洁的解理面；之后采用分子束外延技术，先在云母衬底上生长一层碲化镉缓冲层，温度为210℃，碲化镉缓冲层的厚度为15nm；再在碲化镉缓冲层上生长砷化镉薄膜，温度为140℃，砷化镉薄膜的厚度为20nm；
2)采用原子层沉积技术，前驱体源为三甲基铝与水，在步骤1)中的砷化镉薄膜上生长一层氧化铝覆盖层，温度为140℃，氧化铝覆盖层的厚度为135nm，氧化铝覆盖层的生长速率为30nm/h；
3)采用快速退火技术，在惰性环境中，1min内将温度升高至600℃并保持5min，之后利用压缩空气将温度降至室温，得到高质量砷化镉薄膜。
实施例3：
一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)衬底预先采用机械剥离方式进行处理，得到平整清洁的解理面；之后采用分子束外延技术，先在蓝宝石衬底上生长一层碲化镉缓冲层，温度为180℃，碲化镉缓冲层的厚度为20nm；再在碲化镉缓冲层上生长砷化镉薄膜，温度为100℃，砷化镉薄膜的厚度为10nm；
2)采用原子层沉积技术，前驱体源为三甲基铝与水，在步骤1)中的砷化镉薄膜上生长一层氧化铝覆盖层，温度为150℃，氧化铝覆盖层的厚度为120nm，氧化铝覆盖层的生长速率为35nm/h；
3)采用快速退火技术，在惰性环境中，3min内将温度升高至550℃并保持7min，之后利用压缩空气将温度降至室温，得到高质量砷化镉薄膜。
实施例4：
一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)衬底预先采用机械剥离方式进行处理，得到平整清洁的解理面；之后采用分子束外延技术，先在云母衬底上生长一层碲化镉缓冲层，温度为240℃，碲化镉缓冲层的厚度为10nm；再在碲化镉缓冲层上生长砷化镉薄膜，温度为180℃，砷化镉薄膜的厚度为3nm；
2)采用原子层沉积技术，前驱体源为三甲基铝与水，在步骤1)中的砷化镉薄膜上生长一层氧化铝覆盖层，温度为130℃，氧化铝覆盖层的厚度为150nm，氧化铝覆盖层的生长速率为25nm/h；
3)采用快速退火技术，在惰性环境中，0.5min内将温度升高至650℃并保持3min，之后利用压缩空气将温度降至室温，得到高质量砷化镉薄膜。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)采用分子束外延技术，先在衬底上生长一层碲化镉缓冲层，之后在碲化镉缓冲层上生长砷化镉薄膜；
2)采用原子层沉积技术，在步骤1)中的砷化镉薄膜上生长一层氧化铝覆盖层；
3)采用快速退火技术，在0.5-3min内将温度升高至550-650℃并保持3-7min，之后降至室温，得到高质量砷化镉薄膜；
步骤1)中，生长砷化镉薄膜时，温度为100-180℃；
步骤3)中，快速退火过程在惰性环境中进行。
2.根据权利要求1所述的一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的衬底为云母衬底或蓝宝石衬底。
3.根据权利要求1所述的一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的衬底预先采用机械剥离方式进行处理，得到平整清洁的解理面。
4.根据权利要求1所述的一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，生长碲化镉缓冲层时，温度为180-240℃，碲化镉缓冲层的厚度为10-20nm。
5.根据权利要求1所述的一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，砷化镉薄膜的厚度≥3nm。
6.根据权利要求1所述的一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，生长氧化铝覆盖层时，温度为130-150℃，氧化铝覆盖层的厚度为120-150nm。
7.根据权利要求6所述的一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，其特征在于，所述的氧化铝覆盖层的生长速率为25-35nm/h。
8.根据权利要求1所述的一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，原子层沉积过程中，前驱体源为三甲基铝与水。
9.根据权利要求1所述的一种高质量砷化镉薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，利用压缩空气将温度降至室温。
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