CN115073717A - 一种具有支链结构的可生物降解共聚酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可生物降解共聚酯制备的技术领域，具体涉及一种具有支链结构的可生物降解共聚酯及其制备方法；一种具有支链结构的可生物降解共聚酯，按重量份计，制备原料包括以下组分：多元醇3‑5份、聚氧乙烯醚0.01‑0.1份、芳香族二元酸2‑4份、脂肪族二元酸2‑4份、钛酸酯0.001‑0.012份；通过本发明技术制备得到的可生物降解共聚酯具有良好的热稳定性能；通过本发明技术制备得到的可生物降解共聚酯，具有长支链的结构，可以改善加工过程中的流动性，同时也改善了可生物降解共聚酯的机械性能，特别是加入到制备膜材的原料时，可以改善膜材的疏水性。
Description
技术领域
本发明涉及可生物降解共聚酯制备的技术领域，具体涉及一种具有支链结构的可生物降解共聚酯及其制备方法
背景技术
可生物降解共聚酯材料在微生物的作用可以进行分解，产生水、二氧化碳、无机盐及其他新的生物质。
专利申请号为CN201019114006.0一种可生物降解的共聚酯及其制备方法，公开了通过酯化反应和缩聚反应得到可生物降解的共聚酯，采用了复合催化剂，并采用了磷化合物，但没有公开制备支链结构的可生物降解共聚酯的技术。
发明内容
为了解决上面问题，本发明提供了一种具有支链结构的可生物降解共聚酯，按重量份计，制备原料包括以下组分：多元醇3-5份、聚氧乙烯醚0.01-0.1份、芳香族二元酸2-4份、脂肪族二元酸2-4份、钛酸酯0.001-0.012份。
优选地，所述聚氧乙烯醚选自十二胺聚氧乙烯醚、十八胺聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选地，所述聚氧乙烯醚为十二胺聚氧乙烯醚，所述十二胺聚氧乙烯醚的总胺值为130-220mgKOH/g。
优选地，所述十二胺聚氧乙烯醚的总胺值为160-200mgKOH/g。
优选地，所述十二胺聚氧乙烯醚的总胺值为168-178mgKOH/g。
所述总胺值通过酸碱滴定法测试得到。
所述十二胺聚氧乙烯醚购买厂家为金华市仁达化工有限公司，型号为AC-1203。
本申请人发明人在实验中意外发现，采用十二胺聚氧乙烯醚加入反应体系中，可以改善可生物降解共聚酯在使用加工过程中的稳定性，特别是使用总胺值为130-220mgKOH/g的十二胺聚氧乙烯醚，尤其是使用总胺值为168-178mgKOH/g的十二胺聚氧乙烯醚，可以改善可生物降解共聚酯的粘度及在使用加工过程中的热稳定性和加工性。
优选地，所述多元醇选自乙二醇、2,2-双羟甲基-1,3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、戊二醇、1，6-己二醇、二缩二乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种。
进一步地，所述多元醇为1，4-丁二醇。
优选地，所述脂肪族二元酸选自乙二酸、十二烷基二酸、丁二酸、十三烷基二酸、己二酸、1，4-环己烷二甲酸、癸二酸中的一种或多种。
进一步地，所述脂肪族二元酸为丁二酸。
优选地，所述芳香族二元酸选自对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或多种。
进一步地，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸。
本申请人发明人在实验中意外发现，采用芳香族二元酸与脂肪族二元酸及多元醇共同使用，特别是使用对苯二甲酸与丁二酸及1，4-丁二醇与十二胺聚氧乙烯进行反应时，可以增加可生物降解共聚酯的粘度，改善可生物降解共聚酯的韧性和强度。
优选地，所述钛酸酯选自钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯中的一种或多种。
进一步地，所述钛酸酯为钛酸正丁酯。
本申请人发明人在实验中意外发现，采用体系中采用钛酸正丁酯与其他组分进行配合使用，可以增加可生物降解共聚酯反应的速率，减少反应时间，可以降低能耗。
一种具有支链结构的可生物降解共聚酯的制备方法，包括以下步骤：
S1.将多元醇3-5份、聚氧乙烯醚0.01-0.1份、芳香族二元酸2-4份、脂肪族二元酸2-4份、钛酸酯2-6份加入反应釜中进行加热得到化合物a，加热温度为200-260℃，加热时间为0.5-8h；
S2.将钛酸酯2-6份加入化合物a中进行加热，降温后温取出物料，得到具有支链结构的可生物降解共聚酯。
特性黏度：定义为当高分子溶液浓度趋于零时的比浓粘度，高分子溶液粘度的最常用的表示方法，是反映高分子特性的粘度，其值不随浓度而变，常以[η]表示，常用的单位是分升/克(dL/g)。
有益效果
通过本发明技术制备得到的可生物降解共聚酯具有良好的热稳定性能；通过本发明技术制备得到的可生物降解共聚酯，具有长支链的结构，可以改善加工过程中的流动性，同时也改善了可生物降解共聚酯的机械性能，特别是加入到制备膜材的原料时，可以改善膜材的疏水性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种具有支链结构的可生物降解共聚酯，按重量份计，制备原料包括以下组分：多元醇4.2份、聚氧乙烯醚0.03份、芳香族二元酸2.5份、脂肪族二元酸2.5份、钛酸酯0.008份。
一种具有支链结构的可生物降解共聚酯的制备方法，包括以下步骤：
S1.将多元醇4.2份、聚氧乙烯醚0.03份、芳香族二元酸2.5份、脂肪族二元酸2.5份、钛酸酯0.004份加入通入氮气的反应釜中进行加热得到化合物a，反应釜加热温度为230℃，加热时间为3h；然后停止通氮气后抽真空至8.2kPa后继续反应1.9h，再升温到242.5℃；
S2.将钛酸酯0.004份加入化合物a中，抽真空至100Pa，继续反应2.5h，降温取出物料，得到具有支链结构的可生物降解共聚酯。
所述聚氧乙烯醚为十二胺聚氧乙烯醚。
所述十二胺聚氧乙烯醚的总胺值为168-178mgKOH/g。
所述十二胺聚氧乙烯醚购买厂家为金华市仁达化工有限公司，型号为AC-1203。
所述多元醇为1，4-丁二醇。
所述脂肪族二元酸为丁二酸。
所述芳香族二元酸为对苯二甲酸。
所述钛酸酯为钛酸正丁酯。
实施例2
一种具有支链结构的可生物降解共聚酯，按重量份计，制备原料包括以下组分：多元醇5份、聚氧乙烯醚0.045份、芳香族二元酸3份、脂肪族二元酸3份、钛酸酯0.0012份。
一种具有支链结构的可生物降解共聚酯的制备方法，包括以下步骤：
S1.将多元醇5份、聚氧乙烯醚0.045份、芳香族二元酸3份、脂肪族二元酸3份、钛酸酯0.006份加入通入氮气的反应釜中进行加热得到化合物a，反应釜加热温度为230℃，加热时间为3h；然后停止通氮气后抽真空至8.2kPa后继续反应1.9h，再升温到242.5℃；
S2.将钛酸酯0.006份加入化合物a中，抽真空至100Pa，继续反应2.5h，降温取出物料，得到具有支链结构的可生物降解共聚酯。
所述聚氧乙烯醚为十二胺聚氧乙烯醚。
所述十二胺聚氧乙烯醚的总胺值为168-178mgKOH/g。
所述十二胺聚氧乙烯醚购买厂家为金华市仁达化工有限公司，型号为AC-1203。
所述多元醇为1，4-丁二醇。
所述脂肪族二元酸为丁二酸。
所述芳香族二元酸为对苯二甲酸。
所述钛酸酯为钛酸正丁酯。
实施例3
一种具有支链结构的可生物降解共聚酯，按重量份计，制备原料包括以下组分：多元醇3份、聚氧乙烯醚0.01份、芳香族二元酸2份、脂肪族二元酸2份、钛酸酯0.003份。
一种具有支链结构的可生物降解共聚酯的制备方法，包括以下步骤：
S1.将多元醇3份、聚氧乙烯醚0.01份、芳香族二元酸2份、脂肪族二元酸2份、钛酸酯0.0015份加入通入氮气的反应釜中进行加热得到化合物a，反应釜加热温度为230℃，加热时间为3h；然后停止通氮气后抽真空至8.2kPa后继续反应1.9h，再升温到242.5℃；
S2.将钛酸酯0.0015份加入化合物a中，抽真空至100Pa，继续反应2.5h，降温取出物料，得到具有支链结构的可生物降解共聚酯。
所述聚氧乙烯醚为十二胺聚氧乙烯醚。
所述十二胺聚氧乙烯醚的总胺值为168-178mgKOH/g。
所述十二胺聚氧乙烯醚购买厂家为金华市仁达化工有限公司，型号为AC-1203。
所述多元醇为1，4-丁二醇。
所述脂肪族二元酸为丁二酸。
所述芳香族二元酸为对苯二甲酸。
所述钛酸酯为钛酸正丁酯。
实施例4
一种具有支链结构的可生物降解共聚酯，按重量份计，制备原料包括以下组分：多元醇4.2份、芳香族二元酸2.5份、脂肪族二元酸2.5份、钛酸酯0.008份。
一种具有支链结构的可生物降解共聚酯的制备方法，包括以下步骤：
S1.将多元醇4.2份、芳香族二元酸2.5份、脂肪族二元酸2.5份、钛酸酯0.004份加入通入氮气的反应釜中进行加热得到化合物a，反应釜加热温度为230℃，加热时间为3h；然后停止通氮气后抽真空至8.2kPa后继续反应1.9h，再升温到242.5℃；
S2.将钛酸酯0.004份加入化合物a中，抽真空至100Pa，继续反应2.5h，降温取出物料，得到具有支链结构的可生物降解共聚酯。
所述多元醇为1，4-丁二醇。
所述脂肪族二元酸为丁二酸。
所述芳香族二元酸为对苯二甲酸。
所述钛酸酯为钛酸正丁酯。
性能测试
选取实施例1-4制备得到的具有支链结构的可生物降解共聚酯个10组，去除测试数据的最大值和最小值，进行以下性能测试，测试结果见表1。
特性粘度测试：在25℃下采用乌氏粘度测量可生物降解共聚酯的特性粘度。
表1
Claims (10)
1.一种具有支链结构的可生物降解共聚酯，其特征在于，按重量份计，制备原料包括以下组分：多元醇3-5份、聚氧乙烯醚0.01-0.1份、芳香族二元酸2-4份、脂肪族二元酸2-4份、钛酸酯0.001-0.012份。
2.如权利要求1所述的具有支链结构的可生物降解共聚酯，其特征在于，所述聚氧乙烯醚选自十二胺聚氧乙烯醚、十八胺聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚中的至少一种。
3.如权利要求2所述的具有支链结构的可生物降解共聚酯，其特征在于，所述聚氧乙烯醚为十二胺聚氧乙烯醚，所述十二胺聚氧乙烯醚的总胺值为130-220mgKOH/g。
4.如权利要求3所述的具有支链结构的可生物降解共聚酯，其特征在于，所述十二胺聚氧乙烯醚的总胺值为160-200mgKOH/g。
5.如权利要求4所述的具有支链结构的可生物降解共聚酯，其特征在于，所述十二胺聚氧乙烯醚的总胺值为168-178mgKOH/g。
6.如权利要求1-5任一项所述的具有支链结构的可生物降解共聚酯，其特征在于，所述多元醇选自乙二醇、2,2-双羟甲基-1,3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、戊二醇、1，6-己二醇、二缩二乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的具有支链结构的可生物降解共聚酯，其特征在于，所述脂肪族二元酸选自乙二酸、十二烷基二酸、丁二酸、十三烷基二酸、己二酸、1，4-环己烷二甲酸、癸二酸中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的具有支链结构的可生物降解共聚酯，其特征在于，所述芳香族二元酸选自对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的具有支链结构的可生物降解共聚酯，其特征在于，所述钛酸酯选自钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯中的一种或多种。
10.如权利要求1-9任一项所述的具有支链结构的可生物降解共聚酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将多元醇3-5份、聚氧乙烯醚0.01-0.1份、芳香族二元酸2-4份、脂肪族二元酸2-4份、钛酸酯2-6份加入反应釜中进行加热得到化合物a，加热温度为200-260℃，加热时间为0.5-8h；
S2.将钛酸酯2-6份加入化合物a中进行加热，降温后温取出物料，得到具有支链结构的可生物降解共聚酯。
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