CN115058789A - 一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，在丙交酯开环聚合过程中加入聚乙二醇作为引发剂，在搅拌釜反应器中制备成具有一定分子量的聚乳酸预聚物。将0.05‑2‑wt%的抗静电剂，扩链剂、聚乳酸预聚物在平推流反应器进一步聚合，得到聚乳酸树脂，并挤出造粒制备得到纺丝切片。将纺丝切片通过熔融纺丝、卷绕、牵伸、热定型等工艺，得到柔性抗静电聚乳酸纤维。本发明中制得的纺丝切片可直接进行熔融纺丝而不需熔融共混步骤，科大幅减少能源消耗，降低生产成本，更加生态环保。引入聚乙二醇链段提高聚乳酸纤维熔纺能力，解决聚乳酸纤维硬度大、柔软性不足、手感差等缺点，可大规模工业化生产，实现聚乳酸在纺织领域的产业化应用。

Description

一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗静电纤维的制备方法，特别涉及一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法。
背景技术
随着石油资源短缺和环境污染带来的问题日益严重，我国出台了新版限塑令，从政策上推动了生物可降解材料的迅速发展，而聚乳酸因其生物可降解性、良好的加工性、机械性能成为最具有发展前景的生物可降解材料。目前聚乳酸主要用于塑料袋，吸管等一次性用品，而在纺织领域的应用较少，这主要由于其较差的韧性与熔纺性能，且聚乳酸纤维存在硬度大、柔软性不足、手感差等缺点，直接影响了聚乳酸纤维的广泛应用。
现有技术中有大量关于改善聚乳酸纤维柔软性与熔纺性能的方案，其中专利CN110144639A在聚乳酸中加入聚乙二醇与二甲苯二异氰酸酯，改善了聚乳酸纤维的抗水解性与柔软性，但加入的小分子易从纤维中渗出，限制了其在衣物中的使用。专利CN113862903A以具有多臂星形结构的聚乳酸材料作为聚乳酸的改性剂，制备改性聚乳酸纤维，提高聚乳酸的熔体强度和熔体流动性，但由于多臂星形聚乳酸无法工业化大规模生产，无工业应用价值。
在纤维加工以及纺织品制备使用过程中，由于纤维之间相互接触、摩擦，会造成电荷转移产生静电，影响纺织工艺与纺织品质量，还会影响纺织品日常使用的体验，限制纺织品使用范围。专利CN112064171A将改性氧化石墨烯作为抗静电剂与纤维基体共混制成抗静电母粒，再将母粒通过熔融纺丝制成抗静电复合纤维，使改性氧化石墨烯与纤维基体在分子层面得到高度分散结合，从而获得优良的抗静电效果，但是改性抗静电剂合成困难，难以工业化。专利CN109338729A通过在反应釜中依次加入抗静电剂、乳化剂、平滑剂和集束剂，在一定反应温度下恒温搅拌至均匀，经冷却、过滤、包装后得到用于聚乳酸短纤维的油剂。但该专利油剂仅适用在短纤维，难以改善聚乳酸纤维自身柔软性差的问题。本发明不仅克服了聚乳酸柔软性差的问题，还通过工艺优化在节约能耗的基础上有效改善聚乳酸纤维的抗静电性。
发明内容
本发明解决现有技术中聚乳酸纤维的抗静电性差的技术问题，提供一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，将抗静电剂在预聚阶段加入聚乳酸中赋予聚乳酸纤维较好的抗静电性能，避免小分子渗出对性能及安全性的影响，且相比于聚乳酸切片加入抗静电剂的工艺，大幅减小能源消耗，降低生产成本，同时，使得该纤维具有良好的可降解性能。此外，将聚乙二醇引入聚乳酸链中，克服了现有聚乳酸纤维纺丝难度高、韧性差、柔性不足等的问题。
本发明的具体技术方案为：一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚乳酸预聚物的制备：以单端/双端羟基封端聚乙二醇作为引发剂，在催化剂作用下在搅拌釜反应器中进行丙交酯开环聚合制备具有一定分子量的聚乳酸预聚物。
本发明中使用聚乙二醇常作为增塑剂加入到聚乳酸中，提高聚乳酸的韧性与熔体流动性能。而本发明以引发剂形式引入到聚乳酸链中，不仅提高了材料的韧性，同时也有效的提高了熔体的纺丝性能，增加了制得纤维的柔软性。
（2）抗静电聚乳酸制备：将制得的聚乳酸预聚物、扩链剂、抗静电剂与助剂混合，使用平推流反应器进一步进行聚合，得到具有抗静电性的聚乳酸树脂，并在熔体状态下输送到造粒机中挤出造粒得到纺丝切片。
（3）柔性抗静电聚乳酸纤维制备：将纺丝切片在熔融纺丝机中通过熔融纺丝、卷绕、牵伸、热定型等工艺得到聚乳酸纤维。
本发明使用的抗静电剂在反应过程中添加，不仅有效改善了聚乳酸的熔纺性能，同时也避免了添加剂的渗出问题，实现了聚乳酸在纺织领域的规模化应用。
作为优选，步骤（1）中，所述聚乙二醇分子量为1000-5000，优选为2000-4000；聚乙二醇与丙交酯的重量比为1：10-1:50，优选为1：10-1:20
作为优选，步骤（1）中，所述的催化剂为SnCl2、Sn(Oct)2、二月桂酸二丁基锡、ZnO、有机胍中的一种或几种，优选为SnCl2、Sn(Oct)2、二月桂酸二丁基锡；催化剂用量为催化剂用量为原料重量的0.01%-0.3%，优选为0.02%-0.05%。
作为优选，步骤（1）中，所述的预聚反应条件为：在150-180℃，氮气保护下反应1-3h。
作为优选，步骤（1）中，制得的预聚物重均分子量为2×104-8×104，优选为4×104-6×104。
作为优选，步骤（2）中，所述的扩链剂为二甲苯二异氰酸酯（MDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、赖氨酸二异氰酸酯（LDI）、2,2 '-(1,3-亚苯基)二恶唑啉中的一种或几种；用量为聚乳酸预聚物重量的1-5wt%，优选为2-3wt%。
作为优选，步骤（2）中，所述的抗静电剂为烷基二羧甲基铵乙内酯、十二烷基二甲基季乙内盐，三硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯蓖麻油、氧乙烯月桂酸酯中的一种或几种；用量为聚乳酸预聚物重量的0.05-2wt%。
作为优选，步骤（2）中，所述的助剂组分包括：抗氧化剂，用量为聚乳酸预聚物重量的0.1-0.5wt%，优选为0.1-0.2wt%，光稳定剂，用量为聚乳酸预聚物重量的0.05-0.2wt%；所述抗氧化剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，所述光稳定剂为2,2,6,6-四甲基哌啶。
作为优选，其特征在于，步骤（2）中，所述的聚合反应条件为：在170-220℃，氮气保护下反应3-5h。
作为优选，步骤（2）中，制得的抗静电性聚乳酸重均分子量为15×104 -25×104g·mol。
作为优选，步骤（3）中，所述的纺丝工艺参数为：单螺杆纺丝机熔融纺丝，纺丝温度210-240℃，优选为220-230℃；卷绕速度300-600m/min，优选为350-450m/min；牵伸温度130-150℃，优选为135-145℃，牵伸倍率2-6倍，优选为3-5倍；热定型温度110-130℃，优选为110-120℃。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
（1）本发明相较于在聚乳酸切片中加入抗静电剂，在分子量较低、粘度较低的预聚物中加入能实现均匀混合，使抗静电剂在分子层面高度分散于聚乳酸中，避免了小分子添加剂渗出问题，保证了聚乳酸纤维的使用安全性。
（2）本发明在聚合过程中就实现有效混合，制得的纺丝切片可直接进行熔融纺丝而不需要额外的熔融共混步骤，相比于聚乳酸切片二次熔融共混工艺减少能源消耗，降低生产成本。
（3）本发明通过将聚乙二醇引入到聚乳酸链段之中，有效提高了聚乳酸的介电性能和韧性，提高了聚乳酸熔融纺丝能力，使得制得的聚乳酸纤维能满足纺织领域的需求，拓展了聚乳酸的使用范围。
（4）本发明的聚乳酸纤维具有良好的柔韧性与亲水性，解决聚乳酸纤维硬度大、柔软性不足、手感差等缺点，实现聚乳酸纤维在服装领域的规模化应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
（1）在搅拌反应器中加入丙交酯与分子量3000的单端羟基封端的聚乙二醇（与丙交酯重量比1：15），加入生产原料重量0.05wt%的Sn(Oct)2，在160℃、氮气保护下预聚2h，制得预聚物重均分子量为4.9×104。
（2）将步骤（1）制得的预聚物、二甲苯二异氰酸酯(聚乳酸预聚物重量2.5wt%）、烷基二羧甲基铵乙内酯（聚乳酸预聚物重量0.3wt%）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（聚乳酸预聚物重量0.2wt%）与2,2,6,6-四甲基哌啶（聚乳酸预聚物重量0.1wt%）共混，加入到平推流反应器中，在200℃、氮气保护下反应3h，制得聚乳酸树脂，重均分子量为16.5×104。将聚乳酸在熔体状态下输送到造粒机中挤出造粒得到纺丝切片。
（3）将步骤（2）制得的纺丝切片以常规方式在单螺杆纺丝机中进行熔融纺丝，喷丝头温度设定为220℃（纺丝温度），卷绕机设置卷绕速度为350m/min；热牵伸设备温度设置为130℃，牵伸倍率3倍；并在120℃完成热定型，最后卷绕制得柔性抗静电聚乳酸纤维。
实施例2
（1）在搅拌反应器中加入丙交酯与分子量2500的双端羟基封端的聚乙二醇（与丙交酯重量比1：20），加入生产原料重量0.03 wt %的SnCl2，在180℃、氮气保护下预聚3h，制得预聚物重均分子量为5.5×104。
（2）将步骤（1）制得的预聚物、赖氨酸二异氰酸酯（聚乳酸预聚物重量3wt%）、十二烷基二甲基季乙内盐（聚乳酸预聚物重量0.5wt%）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（聚乳酸预聚物重量0.1wt%）与2,2,6,6-四甲基哌啶（聚乳酸预聚物重量0.0wt5%）混合，加入到平推流反应器中，在210℃、氮气保护下反应5h，制得聚乳酸树脂，重均分子量为18.8×104。将聚乳酸在熔体状态下输送到造粒机中挤出造粒得到纺丝切片。
（3）将步骤（2）制得的纺丝切片以常规方式在单螺杆纺丝机中进行熔融纺丝，喷丝头温度设定为230℃（纺丝温度），卷绕机设置卷绕速度为450m/min；热牵伸设备温度设置为150℃，牵伸倍率5倍；并在120℃完成热定型，最后卷绕制得柔性抗静电聚乳酸纤维。
实施例3
（1）在搅拌反应器中加入丙交酯与单端羟基封端的分子量1000的聚乙二醇（与丙交酯重量比1：10），加入生产原料重量0.01wt%的二月桂酸二丁基锡，在150℃、氮气保护下预聚1h，制得预聚物重均分子量为4.4×104。
（2）将步骤（1）制得的预聚物、2,2'-(1,3-亚苯基)二恶唑啉（聚乳酸预聚物重量2wt%）、氧乙烯月桂酸酯（聚乳酸预聚物重量0.4wt%）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（聚乳酸预聚物重量0.2wt%）与2,2,6,6-四甲基哌啶（聚乳酸预聚物重量0.2wt%）混合，加入到平推流反应器中，在220℃、氮气保护下反应4h，制得聚乳酸树脂，重均分子量为13.2×104。将聚乳酸在熔体状态下输送到造粒机中挤出造粒得到纺丝切片。
（3）将步骤（2）制得的纺丝切片以常规方式在单螺杆纺丝机中进行熔融纺丝，喷丝头温度设定为225℃（纺丝温度），卷绕机设置卷绕速度为400m/min；热牵伸设备温度设置为130℃，牵伸倍率3倍；并在110℃完成热定型，最后卷绕制得柔性抗静电聚乳酸纤维。
实施例4
（1）在搅拌反应器中加入丙交酯与分子量5000的双端羟基封端的聚乙二醇（与丙交酯重量比1：50），加入生产原料重量0.3wt%的Sn(Oct)2，在180℃、氮气保护下预聚3h，制得预聚物重均分子量为5.7×104。
（2）将步骤（1）制得的预聚物、六亚甲基二异氰酸酯（聚乳酸预聚物重量2.5wt%）、聚氧乙烯蓖麻油（聚乳酸预聚物重量0.4wt%）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（聚乳酸预聚物重量0.2wt%）与2,2,6,6-四甲基哌啶（聚乳酸预聚物重量0.05wt%）混合，加入到平推流反应器中，在190℃、氮气保护下反应3h，制得聚乳酸树脂，重均分子量为19.8×104。将聚乳酸在熔体状态下输送到造粒机中挤出造粒得到纺丝切片。
（3）将步骤（2）制得的纺丝切片以常规方式在单螺杆纺丝机中进行熔融纺丝，喷丝头温度设定为220℃（纺丝温度），卷绕机设置卷绕速度为500m/min；热牵伸设备温度设置为140℃，牵伸倍率5倍；并在130℃完成热定型，最后卷绕制得柔性抗静电聚乳酸纤维。
上述实施例1-4中，催化剂可以是SnCl2、Sn(Oct)2、二月桂酸二丁基锡、ZnO、有机胍中的一种或几种；催化剂用量为原料重量的0.01%-0.3%；所述的预聚反应条件为：在150-180℃，氮气保护下反应1-3h；制得的预聚物分子量为10000-50000；扩链剂为二甲苯二异氰酸酯（MDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、赖氨酸二异氰酸酯（LDI）、2,2 '-(1,3-亚苯基)二恶唑啉中的一种或几种；用量为聚乳酸预聚物重量的1-5wt%；抗静电剂为烷基二羧甲基铵乙内酯、十二烷基二甲基季乙内盐，三硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯蓖麻油、氧乙烯月桂酸酯中的一种或几种；用量为聚乳酸预聚物重量的0.5-2wt%；助剂组分为抗氧化剂，用量为聚乳酸预聚物重量的0.1-0.5wt%；光稳定剂，用量为聚乳酸预聚物重量的0.05-0.2wt%。
制得的抗静电性聚乳酸重均分子量优选为15×104 -25×104g•mol。
纺丝工艺参数为：单螺杆纺丝机熔融纺丝，纺丝温度210-240℃，优选为220-230℃；卷绕速度300-600m/min，优选为350-450m/min；牵伸温度130-150℃，优选为135-145℃，牵伸倍率2-6倍，优选为3-5倍；热定型温度110-130℃，优选为110-120℃。
对比例1
（1）在搅拌反应器中加入丙交酯与戊二醇（与丙交酯重量比1：480），加入0.05%的Sn(Oct)2，在160℃、氮气保护下预聚2h，制得预聚物重均分子量为5.0×104。
（2）将步骤（1）制得的预聚物、二甲苯二异氰酸酯(预聚物重量2.5wt%）、烷基二羧甲基铵乙内酯（预聚物重量0.3%wt）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（预聚物重量0.2wt%）与2,2,6,6-四甲基哌啶（预聚物重量0.1wt%）混合，加入到平推流反应器中，在200℃、氮气保护下反应3h，制得聚乳酸树脂，重均分子量为17.0×104。将聚乳酸在熔体状态下输送到造粒机中挤出造粒得到纺丝切片。
（3）该步骤的反应条件与操作方法与实施例1同。
对比例2
（1）在搅拌反应器中加入丙交酯与分子量3000的聚乙二醇（与丙交酯重量比1：15），加入0.0wt5%的Sn(Oct)2，在160℃、氮气保护下预聚2h，制得预聚物重均分子量为4.8×104。
（2）将步骤（1）制得的预聚物与二甲苯二异氰酸酯（2预聚物重量.5wt%）加入到平推流反应器中，在200℃、氮气保护下反应3h，制得聚乳酸树脂，重均分子量为16.3×104。将聚乳酸在熔体状态下输送到双螺杆挤出机中，加入十二烷基二甲基季乙内盐（预聚物重量0.5%wt）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（预聚物重量0.2wt%）与2,2,6,6-四甲基哌啶（预聚物重量0.1wt%），挤出造粒得到纺丝切片。
（3）该步骤的反应条件与操作方法与实施例1同。
对比例3
（1）在搅拌反应器中加入丙交酯与分子量3000的聚乙二醇（与丙交酯重量比1：15），加入0.05wt%的Sn(Oct)2，在160℃、氮气保护下预聚2h，制得预聚物重均分子量为5.0×104。
（2）将步骤（1）制得的预聚物与二甲苯二异氰酸酯（预聚物重量2.5wt%）加入到平推流反应器中，在200℃、氮气保护下反应3h，制得聚乳酸树脂，重均分子量为16.8×105。将聚乳酸在熔体状态下输送到双螺杆挤出机中，加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（预聚物重量0.2wt%）与2,2,6,6-四甲基哌啶（预聚物重量0.1wt%），挤出造粒得到纺丝切片。
（3）该步骤的反应条件与操作方法与实施例1同。
采用万能试验机（3400型，由美国Instron公司制造）分别对上述实施例1-4和比较例1-3得到的材料的单丝强度、单丝断裂伸长率进行测定；
利用接触角测量仪测量聚乳酸水接触角，表征材料的亲水性。
表1实施例1-4和对比例1-3纤维性能测试数据
Figure 14425DEST_PATH_IMAGE001
对实施例与对比例所制得聚乳酸纤维进行电荷面密度测定，具体方法为：将所制得的聚乳酸纤维纺成纱线，并于分条整经机上进行整经，得到经纱与纬纱，采用织布机将所述的经纱与纬纱进行织造，得到抗静电面料。
抗静电面料的抗静电性能与抗静电持续性使用表面电导仪按照国家标准GB/T12703 .2-2009《纺织品静电测试方法第2部分：电荷面密度》进行测试。
将上述实施例1-4和比较例1-3得到的抗静电面料按照国标GB/T16716 .7-2012标准进行生物堆肥降解实验。具体检测结果如表2所示。
表2实施例1-4和对比例1-3织物性能测试数据
Figure 301312DEST_PATH_IMAGE002
可见，本发明具有良好的可降解性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，其特征是在包括以下步骤：
（1）聚乳酸预聚物的制备：以单端/双端羟基封端聚乙二醇为引发剂，在催化剂作用下在搅拌釜反应器中对丙交酯进行开环聚合制备具有一定分子量的聚乳酸预聚物；
（2）抗静电聚乳酸制备：将制得的聚乳酸预聚物、扩链剂、抗静电剂与助剂混合，使用平推流反应器进一步进行聚合，得到具有抗静电性的聚乳酸树脂，并挤出造粒得到纺丝切片；
（3）柔性抗静电聚乳酸纤维制备：将纺丝切片通过熔融纺丝、卷绕、牵伸、热定型等工艺得到聚乳酸纤维。
2.如权利要求1所述的一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述聚乙二醇分子量为1000-5000，与丙交酯的重量比为1：10-1:50。
3.如权利要求1所述的一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的催化剂为SnCl2、Sn(Oct)2、二月桂酸二丁基锡、ZnO、有机胍中的一种或几种；催化剂用量为原料重量的0.01%-0.3%。
4.如权利要求1所述的一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的预聚反应条件为：在150-180℃，氮气保护下反应1-3h。
5.如权利要求1所述的一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的扩链剂为二甲苯二异氰酸酯（MDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、赖氨酸二异氰酸酯（LDI）、2,2 '-(1,3-亚苯基)二恶唑啉中的一种或几种；用量为聚乳酸预聚物重量的1-5wt%。
6.如权利要求1所述的一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的抗静电剂为烷基二羧甲基铵乙内酯、十二烷基二甲基季乙内盐，三硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯蓖麻油、氧乙烯月桂酸酯中的一种或几种；用量为聚乳酸预聚物重量的0.5-2wt%。
7.如权利要求1所述的一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的助剂组分为抗氧化剂，用量为聚乳酸预聚物重量的0.1-0.5wt%；光稳定剂，用量为聚乳酸预聚物重量的0.05-0.2wt%。
8.如权利要求1所述的一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的聚合反应条件为：在170-220℃，氮气保护下反应3-5h。
9.如权利要求1所述的一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，制得的抗静电性聚乳酸重均分子量为10×104-30×104g·mol。
10.如权利要求1所述的一种柔性抗静电聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的纺丝工艺参数为：单螺杆纺丝机熔融纺丝，纺丝温度210-240℃；卷绕速度300-600m/min；牵伸温度130-150℃，牵伸倍率2-6倍；热定型温度110-130℃。
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