CN111074374A - 一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法，属于化学纤维领域。包括连续依次进行的第一次聚合反应工序，第二次聚合反应工序、脱单体反应工序及纺丝工序。优点是制备的聚乳酸熔体借助熔体输送器进入纺丝箱的进料口，由纺丝箱对所引入的聚乳酸熔体进行纺丝，得到纤维制品。该工艺过程短、设备投入少，省去聚乳酸切片二次加热熔融塑化，热降解减少，可纺性好，更能保证纤维品质，解决了常规聚乳酸纤维生产成本高、熔体质量差、规模小的问题，能耗成本降低30％，整体节省2100元/吨，具有生产成本低、产品质量高的优点，有相当大的竞争优势。

Description

一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法
技术领域
本发明属于化学纤维领域，涉及一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法。
背景技术
聚乳酸纤维简称PLA纤维，又称为玉米纤维，是由玉米、木薯等淀粉原料，经过发酵、聚合、纺丝制成的。聚乳酸纤维以完全可生物降解而著称，其能够在自然界完全降解成二氧化碳和水，燃烧时也不会散发任何毒气，对人体没有毒害，对环境没有任何污染，已成功跻身21世纪新一代“绿色”纤维。
聚乳酸纤维主要采用“切片纺”制备，其存在生产成本高、熔体质量差等问题。
发明内容
本发明提供一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法，以解决采用“切片纺”制备时，存在生产成本高、熔体质量差的问题。
本发明采取的技术方案是：包括连续依次进行的第一次聚合反应工序，第二次聚合反应工序、脱单体反应工序及纺丝工序。
本发明所述第一次聚合反应工序包括连续地在氮气保护下将丙交酯加入丙交酯缓冲罐，在90～100℃下进行熔融；熔融态的丙交酯，并加入催化剂、开环聚合引发剂、高效复合稳定剂，经静态混合器通入第一次聚合反应器，在温度150～160℃、压力50kpa、反应3h条件下进行第一次聚合反应，转化率达到55％。
所述的高效复合稳定剂是四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四(醇)酯与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯按质量比2:1复配。
本发明所述所述的催化剂采用辛酸亚锡。
本发明所述所述的开环聚合引发剂采用聚乙二醇。
本发明所述第二次聚合反应工序包括连续地将所述第一次聚合反应后的熔体通入第二次聚合反应器，在温度190～200℃、压力6Mpa、反应1h条件下进行第二次聚合反应，转化率达到95％。
本发明所述脱单体反应工序包括将所述第二次聚合反应釜内的熔体通入脱单反应器，并加入终止剂，进行脱单体反应，温度210～215℃、压力1kpa、反应0.5h条件下进行，最终得到的聚乳酸残留丙交酯单体含量为1.5～2.0‰。
本发明所述纺丝工序包括连续地将聚乳酸熔体导入纺丝设备进行纺丝制得聚乳酸纤维。
本发明所述纺丝工序工艺参数如下：纺丝温度230～240℃，压力10～12Mpa，环吹风温度20～25℃，纺丝速度300～350m/min，拉伸温度135～145℃，拉伸倍数2.0～4.0倍，定型温度115～125℃，卷曲速度280～300m/min。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的制备的聚乳酸熔体借助熔体输送器进入纺丝箱的进料口，由纺丝箱对所引入的聚乳酸熔体进行纺丝，得到纤维制品。该工艺过程短、设备投入少，省去聚乳酸切片二次加热熔融塑化，热降解减少，可纺性好，更能保证纤维品质，解决了常规聚乳酸纤维生产成本高、熔体质量差、规模小的问题，能耗成本降低30％，整体节省2100元/吨，具有生产成本低、产品质量高的优点，有相当大的竞争优势。
具体实施方式
以下结合具体的实施例，对本发明做进一步详细的说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
首先，在丙交酯聚合装置制得聚乳酸熔体，然后直接导入纺丝设备制得聚乳酸纤维，制备方法具体包括连续依次进行的以下步骤：
(1)第一次聚合反应工序：连续地在氮气保护下将丙交酯加入缓冲罐，熔融温度100℃、时间1h；熔融态的丙交酯加入催化剂辛酸亚锡、引发剂聚乙二醇、高效复合稳定剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四(醇)酯与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯质量比4‰:2‰复配，在温度150℃、压力50kpa、反应3h条件下进行第一次聚合反应，转化率达到55％；
(2)第二次聚合反应工序：将所述第一次聚合反应后的熔体通入第二次聚合反应器，在温度190℃、压力6Mpa、反应1h条件下进行第二次聚合反应，转化率达到95％；
(3)脱单体反应工序：将所述第二次聚合反应釜内的熔体通入脱单反应器，并加入终止剂，进行脱单体反应，温度210℃、压力1kpa、反应0.5h条件下进行，最终得到的聚乳酸残留丙交酯单体含量为1.7‰；
(4)熔体直纺纤维工序：连续地将聚合反应制得的聚乳酸熔体导入纺丝设备制得聚乳酸纤维，具体工艺参数如下：纺丝温度230℃，压力10Mpa，环吹风温度20℃，纺丝速度300m/min，拉伸温度135℃，拉伸倍数2.0倍，定型温度115℃，卷曲速度280m/min，聚乳酸纤维的产量为1～1.25t/h。
实施例2
首先，在丙交酯聚合装置制得聚乳酸熔体，然后直接导入纺丝设备制得聚乳酸纤维，制备方法具体包括连续依次进行的以下步骤：
(1)第一次聚合反应工序：连续地在氮气保护下将丙交酯加入缓冲罐，熔融温度100℃、时间1h；熔融态的丙交酯加入催化剂辛酸亚锡、引发剂聚乙二醇、高效复合稳定剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四(醇)酯与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯质量比4‰:2‰复配，在温度155℃、压力50kpa、反应3h条件下进行第一次聚合反应，转化率达到55％；
(2)第二次聚合反应工序：将所述第一次聚合反应后的熔体通入第二次聚合反应器，在温度195℃、压力6Mpa、反应1h条件下进行第二次聚合反应，转化率达到95％；
(3)脱单体反应工序：将所述第二次聚合反应釜内的熔体通入脱单反应器，并加入终止剂，进行脱单体反应，温度212.5℃、压力1kpa、反应0.5h条件下进行，最终得到的聚乳酸残留丙交酯单体含量为1.5‰；
(4)熔体直纺纤维工序：连续地将聚合反应制得的聚乳酸熔体导入纺丝设备制得聚乳酸纤维，具体工艺参数如下：纺丝温度235℃，压力11Mpa，环吹风温度22.5℃，纺丝速度325m/min，拉伸温度140℃，拉伸倍数3.0倍，定型温度120℃，卷曲速度290m/min,聚乳酸纤维的产量为1～1.25t/h。
实施例3
首先，在丙交酯聚合装置制得聚乳酸熔体，然后直接导入纺丝设备制得聚乳酸纤维，制备方法具体包括连续依次进行的以下步骤：
(1)第一次聚合反应工序：连续地在氮气保护下将丙交酯加入缓冲罐，熔融温度100℃、时间1h；熔融态的丙交酯加入催化剂辛酸亚锡、引发剂聚乙二醇、高效复合稳定剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四(醇)酯与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯质量比4‰:2‰复配，在温度155℃、压力50kpa、反应3h条件下进行第一次聚合反应，转化率达到55％；
(2)第二次聚合反应工序：将所述第一次聚合反应后的熔体通入第二次聚合反应器，在温度200℃、压力6Mpa、反应1h条件下进行第二次聚合反应，转化率达到95％；
(3)脱单体反应工序：将所述第二次聚合反应釜内的熔体通入脱单反应器，并加入终止剂，进行脱单体反应，温度215℃、压力1kpa、反应0.5h条件下进行，最终得到的聚乳酸残留丙交酯单体含量为2.0‰；
(4)熔体直纺纤维工序：连续地将聚合反应制得的聚乳酸熔体导入纺丝设备制得聚乳酸纤维，具体工艺参数如下：纺丝温度240℃，压力12Mpa，环吹风温度25℃，纺丝速度350m/min，拉伸温度145℃，拉伸倍数4.0倍，定型温度125℃，卷曲速度300m/min,聚乳酸纤维的产量为1～1.25t/h。
对比例1
首先，在丙交酯聚合装置制得聚乳酸熔体，然后直接导入纺丝设备制得聚乳酸纤维，制备方法具体包括连续依次进行的以下步骤：
(1)第一次聚合反应工序：连续地在氮气保护下将丙交酯加入缓冲罐，熔融温度100℃、时间1h；熔融态的丙交酯加入催化剂辛酸亚锡、引发剂聚乙二醇、稳定剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四(醇)酯质量比4‰，在温度150℃、压力50kpa、反应3h条件下进行第一次聚合反应，转化率达到55％；
(2)第二次聚合反应工序：将所述第一次聚合反应后的熔体通入第二次聚合反应器，在温度190℃、压力6Mpa、反应1h条件下进行第二次聚合反应，转化率达到95％；
(3)脱单体反应工序：将所述第二次聚合反应釜内的熔体通入脱单反应器，并加入终止剂，进行脱单体反应，温度210℃、压力1kpa、反应0.5h条件下进行，最终得到的聚乳酸残留丙交酯单体含量为4.1‰；
(4)熔体直纺纤维工序：连续地将聚合反应制得的聚乳酸熔体导入纺丝设备制得聚乳酸纤维，具体工艺参数如下：纺丝温度230℃，压力10Mpa，环吹风温度20℃，纺丝速度300m/min，拉伸温度135℃，拉伸倍数2.0倍，定型温度115℃，卷曲速度280m/min，聚乳酸纤维的产量为1～1.25t/h。
对比例2
本对比例采用“切片纺”制备聚乳酸纤维，首先将聚乳酸纤维改性料加入螺杆挤出机中熔融塑化，然后进入纺丝设备制得聚乳酸纤维，具体工艺参数如下：纺丝温度230℃，组件压力10Mpa，环吹风温度25℃，纺丝速度300m/min，拉伸温度135℃，拉伸倍数2.5倍，定型温度115℃，卷曲速度290m/min，线密度×切断长度5.4dtex×38mm。
本实施例聚乳酸纤维的产量为1～1.2t/h。
取实施例1和对比例1得到的聚乳酸熔体作为测试样品，对测试样品进行测试，由于“聚乳酸聚合过程中，由于丙交酯存在热老化和热氧老化等副反应，导致得到的聚乳酸切片呈微黄色”，该高效复合稳定剂能将氢过氧化物分解成不活泼产物，抑止自动催化氧化过程。在聚乳酸聚合过程中加入高效复合稳定剂，能够很好的改善聚乳酸切片的色泽缺陷，其色值中的b值为4.19，比现有常规聚乳酸切片降低78.0％。结果参见表1。
表1测试结果
Figure BDA0002350215680000051
从表1结果可见，聚合反应中添加高效复合稳定剂得到的聚乳酸熔体质量优于单一组分稳定剂，该熔体残留丙交酯单体含量低，分子量多、分散指数小，为聚乳酸纤维的产业化生产提供了高品质原料保障。
对实施例2、对比例2生产的聚乳酸纤维成本、物理指标数据参见表2。
表2成本、物理指标数据
Figure BDA0002350215680000052
本发明制备的聚乳酸纤维，生产成本低，物理指标稳定，满足工业化生产要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法，其特征在于：包括连续依次进行的第一次聚合反应工序，第二次聚合反应工序、脱单体反应工序及纺丝工序。
2.根据权利要求1所述的一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法，其特征在于：第一次聚合反应工序包括连续地在氮气保护下将丙交酯加入丙交酯缓冲罐，在90～100℃下进行熔融；熔融态的丙交酯，并加入催化剂、开环聚合引发剂、高效复合稳定剂，经静态混合器通入第一次聚合反应器，在温度150～160℃、压力50kpa、反应3h条件下进行第一次聚合反应，转化率达到55％。
3.根据权利要求2所述的一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法，其特征在于：所述的高效复合稳定剂是四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四(醇)酯与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯按质量比2:1复配。
4.根据权利要求2所述的一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法，其特征在于：所述的催化剂采用辛酸亚锡。
5.根据权利要求2所述的一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法，其特征在于：所述的开环聚合引发剂采用聚乙二醇。
6.根据权利要求1所述的一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法，其特征在于：第二次聚合反应工序包括连续地将所述第一次聚合反应后的熔体通入第二次聚合反应器，在温度190～200℃、压力6Mpa、反应1h条件下进行第二次聚合反应，转化率达到95％。
7.根据权利要求1所述的一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法，其特征在于；脱单体反应工序包括将所述第二次聚合反应釜内的熔体通入脱单反应器，并加入终止剂，进行脱单体反应，温度210～215℃、压力1kpa、反应0.5h条件下进行，最终得到的聚乳酸残留丙交酯单体含量为1.5～2.0‰。
8.根据权利要求1所述的一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法，其特征在于：纺丝工序包括连续地将聚乳酸熔体导入纺丝设备进行纺丝制得聚乳酸纤维。
9.根据权利要求8所述的一种连续聚合熔体直纺制备高品质聚乳酸纤维的方法，其特征在于：纺丝工序工艺参数如下：纺丝温度230～240℃，压力10～12Mpa，环吹风温度20～25℃，纺丝速度300～350m/min，拉伸温度135～145℃，拉伸倍数2.0～4.0倍，定型温度115～125℃，卷曲速度280～300m/min。
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