CN115020665A - 一种高循环保持率电化学性能的钠离子电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池制备技术领域，特别涉及一种高循环保持率电化学性能的钠离子电池的制备方法，该方法包括正极材料制备、负极材料制备、电池组装和电池化成；本发明通过对负极材料进行优选，结合对电池进行化成的步骤，得到一种充放电容量、能量密度以及循环保持率等各项性能优异的钠离子电池。

Description

一种高循环保持率电化学性能的钠离子电池的制备方法
技术领域
本发明涉及电池制备技术领域，特别涉及一种高循环保持率电化学性能的钠离子电池的制备方法。
背景技术
近年来，中国新能源汽车产销量持续增长，稳居世界首位。但传统铅酸电池、镍镉电池能效较低且污染严重，锂离子电池成本高且安全性有待提升，随着新能源汽车市场需求量激增，难以满足市场需求。由于钠离子电池具有高安全、低成本、环境友好等优点，深受研究学者们的青睐，促进了钠离子电池在动力电池方面的应用。
然而，相比于锂离子电池，钠离子电池具有较低的容量和循环稳定性，使其在大规模商业化应用的速度较慢，如何提高钠离子电池的能量密度，日益受到科研人员的广泛关注。
基于此，本申请提出一种高循环保持率电化学性能的钠离子电池的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
鉴于上述内容，有必要提供一种高循环保持率电化学性能的钠离子电池的制备方法，通过对负极材料进行优选，结合对电池进行化成的步骤，得到一种充放电容量、能量密度以及循环保持率优异的钠离子电池。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高循环保持率电化学性能的钠离子电池的制备方法，所述方法包括：正极的制备、负极的制备、电池组装和电池化成；
其中，所述正极的制备是通过称取0.6-1.0g的Na3V2(PO4)3、0.1-0.2g碳黑、0.1-0.2g聚偏氟乙烯，并将上述原料加入到2-3mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中，充分混匀后研磨得到正极材料，将正极材料涂覆在正极集流体表面，即可得到正极；
所述负极的制备是通过将碳材料、石墨烯以及聚偏氟乙烯，加入到3mL的负极溶剂中混合均匀，得到负极材料，接着将得到的负极材料涂覆在负极集流体表面，即可得到负极。
进一步地，所述正极材料的组成为：0.8g Na3V2(PO4)3、0.2g碳黑和0.1g聚偏氟乙烯。
进一步地，所述负极材料的组成包括：0.9g碳材料、0.3g石墨烯以及0.08g聚偏氟乙烯。
进一步地，所述石墨烯为改性石墨烯，该改性石墨烯通过如下方法得到：在天然石墨粉中加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌均匀后将混合物加热至45-50℃，再在恒温下搅拌8-10h，冷却至室温后再加入30％的过氧化氢，使得混合溶液从灰黑色变为亮黄色之后，将混合溶液抽滤分离，再用去离子水抽滤清洗并去除其中金属杂质；调整溶液呈中性，再将溶液进行渗析一周，将得到的固体进行干燥，即可得到所述改性石墨烯。
进一步地，所述电池组装为：将正极、负极、裁剪好的隔膜和电解液进行组装，得到待化成的钠离子电池；所述电解液为钠盐与乙醇胺按照质量比为1:0.1-0.2的比例混合后加入到电解质溶液中所获得的。
进一步地，所述电池化成是将经过电池组装后得到的待化成钠离子电池进行分步化成，具体包括如下步骤：
1)设定温度为25-35℃，以0.1-0.2C的倍率将所得钠离子电池进行充电30-40min；
2)设定温度为36-45℃，以0.2-0.4C的倍率将所得钠离子电池进行充电60-80min；
3)设定温度为46-50℃，以0.5-0.8C的倍率将所得钠离子电池进行充电120-360min；
4)设定温度为60-65℃，以0.2C的倍率将所得钠离子电池恒压充满；
5)设定温度为45-55℃，以2-4C的倍率对所得钠离子电池进行放电20-30min；
6)设定温度为40-44℃，以1-2C的倍率对所得钠离子电池进行放电，直至放完电，即可完成电池化成的步骤。
上述电池化成的操作至少重复1次，在每个步骤进行之后，将钠离子电池在25-30℃下静置5min，接着再进入下一步骤。
进一步地，所述去除金属杂质的方式是采用浓度为2.0M的盐酸进行清洗。
进一步地，所述干燥是将固体置于烘箱内，在38-40℃的条件下干燥15-20h。
本发明至少具有如下有益效果：
1.在本申请中，申请人对电极材料的选用进行了深入研究，本申请中所选用的Na3V2(PO4)3是常见的一种钠离子电池的正极材料，但是将其应用在钠离子电池正极时，循环保持率不够理想，无法达到本申请的效果，因此，申请人继续进行多年研究，发现，在复配改性石墨烯后，能够解决该材料循环保持率不理想的问题，但是，若石墨烯未进行改性，则无法达到本申请的效果，申请人进一步研究，分析其主要原因可能是因为石墨烯改性后得到二维石墨烯，经过二维石墨烯的包覆，能够提高Na3V2(PO4)3的活性位点，且改性后的石墨烯产生多孔网络结构，可以有效提高导电性，额外形成可供钠离子存储的界面，因此，能够提高循环保持率。除此之外，本申请还进行了梯度式的电池化成处理，通过逐渐升温进行充电，再结合逐渐降温进行放电，能够充分激发电池内的活性物质，且在逐渐降温的充电过程，使得包覆在活性材料表面的改性石墨烯梯度式催化活性，从而提供更宽的钠离子通道，进一步提高容量保持率。
2.本申请通过对负极材料进行优选，结合对电池进行化成的步骤，解决了正极材料选择局限，得到一种充放电容量、能量密度以及循环保持率优异的钠离子电池，申请人进行相关试验了，经试验可发现，本申请的钠离子电池在循环500次后，仍能够达到90％以上的容量保持率，其采用的正极材料并非常规的优选原料，但是结合本申请的制备方法，最终能够得到一种性能优异的钠离子电池。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1：
本实施例提供一种高循环保持率电化学性能的钠离子电池的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)制备正极：称取0.6g的Na3V2(PO4)3、0.1g碳黑、0.1g聚偏氟乙烯，并将上述原料加入到2mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中，充分混匀后研磨得到正极材料，将正极材料涂覆在正极集流体表面，即可得到正极；
(2)制备负极：将0.9g碳材料、0.3g石墨烯以及0.08g聚偏氟乙烯混合，将混合物加入加入3mL的负极溶剂中混合均匀，得到负极材料，接着将得到的负极材料涂覆在负极集流体表面，即可得到负极；其中，所述石墨烯为改性石墨烯，该改性石墨烯通过如下方法得到：在天然石墨粉中加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌均匀后将混合物加热至45℃，再在恒温下搅拌8h，冷却至室温后再加入30％的过氧化氢，使得混合溶液从灰黑色变为亮黄色之后，将混合溶液抽滤分离，再用去离子水抽滤清洗并采用浓度为2.0M的盐酸进行清洗去除其中金属杂质；调整溶液呈中性，再将溶液进行渗析一周，将得到的固体置于烘箱内，在38℃的条件下干燥15h，即可得到所述改性石墨烯；
(3)电池组装：将正极、负极、裁剪好的隔膜和电解液进行组装，得到待化成的钠离子电池；所述电解液为钠盐与乙醇胺按照质量比为1:0.1的比例混合后加入到电解质溶液中所获得的；
(4)电池化成：将经过电池组装后得到的待化成钠离子电池进行分步化成，具体包括如下步骤：
1)设定温度为25℃，以0.1C的倍率将所得钠离子电池进行充电30min；
2)设定温度为36℃，以0.2C的倍率将所得钠离子电池进行充电60min；
3)设定温度为46℃，以0.5C的倍率将所得钠离子电池进行充电120min；
4)设定温度为60℃，以0.2C的倍率将所得钠离子电池恒压充满；
5)设定温度为45℃，以2C的倍率对所得钠离子电池进行放电20min；
6)设定温度为40℃，以1C的倍率对所得钠离子电池进行放电，直至放完电，即可完成电池化成的步骤。
上述电池化成的操作至少重复1次，在每个步骤进行之后，将钠离子电池在25℃下静置5min，接着再进入下一步骤。
实施例2：
本实施例提供一种高循环保持率电化学性能的钠离子电池的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)制备正极：称取0.8g的Na3V2(PO4)3、0.15g碳黑、0.15g聚偏氟乙烯，并将上述原料加入到2.5mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中，充分混匀后研磨得到正极材料，将正极材料涂覆在正极集流体表面，即可得到正极；
(2)制备负极：将0.9g碳材料、0.3g石墨烯以及0.08g聚偏氟乙烯混合，将混合物加入加入3mL的负极溶剂中混合均匀，得到负极材料，接着将得到的负极材料涂覆在负极集流体表面，即可得到负极；其中，所述石墨烯为改性石墨烯，该改性石墨烯通过如下方法得到：在天然石墨粉中加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌均匀后将混合物加热至47℃，再在恒温下搅拌9h，冷却至室温后再加入30％的过氧化氢，使得混合溶液从灰黑色变为亮黄色之后，将混合溶液抽滤分离，再用去离子水抽滤清洗并采用浓度为2.0M的盐酸进行清洗去除其中金属杂质；调整溶液呈中性，再将溶液进行渗析一周，将得到的固体置于烘箱内，在39℃的条件下干燥17h，即可得到所述改性石墨烯；
(3)电池组装：将正极、负极、裁剪好的隔膜和电解液进行组装，得到待化成的钠离子电池；所述电解液为钠盐与乙醇胺按照质量比为1:0.1的比例混合后加入到电解质溶液中所获得的；
(4)电池化成：将经过电池组装后得到的待化成钠离子电池进行分步化成，具体包括如下步骤：
1)设定温度为30℃，以0.1C的倍率将所得钠离子电池进行充电35min；
2)设定温度为38℃，以0.3C的倍率将所得钠离子电池进行充电70min；
3)设定温度为48℃，以0.6C的倍率将所得钠离子电池进行充电240min；
4)设定温度为62℃，以0.2C的倍率将所得钠离子电池恒压充满；
5)设定温度为50℃，以3C的倍率对所得钠离子电池进行放电25min；
6)设定温度为42℃，以1C的倍率对所得钠离子电池进行放电，直至放完电，即可完成电池化成的步骤。
上述电池化成的操作至少重复1次，在每个步骤进行之后，将钠离子电池在27℃下静置5min，接着再进入下一步骤。
实施例3：
本实施例提供一种高循环保持率电化学性能的钠离子电池的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)制备正极：称取1.0g的Na3V2(PO4)3、0.2g碳黑、0.2g聚偏氟乙烯，并将上述原料加入到3mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中，充分混匀后研磨得到正极材料，将正极材料涂覆在正极集流体表面，即可得到正极；
(2)制备负极：将0.9g碳材料、0.3g石墨烯以及0.08g聚偏氟乙烯混合，将混合物加入加入3mL的负极溶剂中混合均匀，得到负极材料，接着将得到的负极材料涂覆在负极集流体表面，即可得到负极；其中，所述石墨烯为改性石墨烯，该改性石墨烯通过如下方法得到：在天然石墨粉中加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌均匀后将混合物加热至50℃，再在恒温下搅拌10h，冷却至室温后再加入30％的过氧化氢，使得混合溶液从灰黑色变为亮黄色之后，将混合溶液抽滤分离，再用去离子水抽滤清洗并采用浓度为2.0M的盐酸进行清洗去除其中金属杂质；调整溶液呈中性，再将溶液进行渗析一周，将得到的固体置于烘箱内，在40℃的条件下干燥20h，即可得到所述改性石墨烯；
(3)电池组装：将正极、负极、裁剪好的隔膜和电解液进行组装，得到待化成的钠离子电池；所述电解液为钠盐与乙醇胺按照质量比为1:0.2的比例混合后加入到电解质溶液中所获得的；
(4)电池化成：将经过电池组装后得到的待化成钠离子电池进行分步化成，具体包括如下步骤：
1)设定温度为35℃，以0.2C的倍率将所得钠离子电池进行充电40min；
2)设定温度为45℃，以0.4C的倍率将所得钠离子电池进行充电80min；
3)设定温度为50℃，以0.8C的倍率将所得钠离子电池进行充电360min；
4)设定温度为65℃，以0.2C的倍率将所得钠离子电池恒压充满；
5)设定温度为55℃，以4C的倍率对所得钠离子电池进行放电30min；
6)设定温度为44℃，以2C的倍率对所得钠离子电池进行放电，直至放完电，即可完成电池化成的步骤。
上述电池化成的操作至少重复1次，在每个步骤进行之后，将钠离子电池在30℃下静置5min，接着再进入下一步骤。
对比例1：
本对比例提供一种钠离子电池的制备方法，该方法与实施例2的区别仅在于所述电池化成的第5)步去掉，即，直接在42℃，以1C的倍率对所得钠离子电池进行放电，直至放完电，除此之外，其他的方式与实施例2均相同。
对比例2：
本对比例提供一种钠离子电池的制备方法，该方法与实施例2的区别仅在于所述电池化成的方式为：设定温度为45℃，以0.2C的倍率将所得钠离子电池进行充电至充满，接着在42℃，以1C的倍率对所得钠离子电池进行放电，直至放完电，除此之外，其他的方式与实施例2均相同。
对比例3：
本对比例提供一种钠离子电池的制备方法，该方法与实施例2的区别仅在于石墨烯未进行改性，除此之外，其他的方式与实施例2均相同。
对比例4：
本对比例提供一种钠离子电池的制备方法，该方法与实施例2的区别仅在于将Na3V2(PO4)3更换为Na0.5CoO2，除此之外，其他的方式与实施例2均相同。
对比例5：
本对比例提供一种钠离子电池的制备方法，该方法与实施例2的区别仅在于将Na3V2(PO4)3更换为Na2 Fe(C2O4)(SO4)，除此之外，其他的方式与实施例2均相同。
实验例：
为了说明本申请的实用价值，申请人测试上述实施例1-3、对比例1-5所制得的电池的部分性能，如表1所示：
表1各组钠离子电池的部分性能对比
Figure BDA0003703560170000081
根据表1的试验结果可知，采取本申请实施例1-3所述的方法制得的钠离子电池，具备良好的各项性能，而对比例1-5的钠离子电池的各项性能不够理想。说明本申请的各个步骤相互结合，最终得到一种性能优异的钠离子电池。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种高循环保持率电化学性能的钠离子电池的制备方法，其特征在于，所述方法包括：正极的制备、负极的制备、电池组装和电池化成；
其中，所述正极的制备是通过称取0.6-1.0g的Na3V2(PO4)3、0.1-0.2g碳黑、0.1-0.2g聚偏氟乙烯，并将上述原料加入到2-3mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中，充分混匀后研磨得到正极材料，将正极材料涂覆在正极集流体表面，即可得到正极；
所述负极的制备是通过将碳材料、石墨烯以及聚偏氟乙烯，加入负极溶剂中混合均匀，得到负极材料，接着将得到的负极材料涂覆在负极集流体表面，即可得到负极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正极材料的组成为：0.8g Na3V2(PO4)3、0.2g碳黑和0.1g聚偏氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负极材料的组成包括：0.9g碳材料、0.3g石墨烯以及0.08g聚偏氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯为改性石墨烯，该改性石墨烯通过如下方法得到：在天然石墨粉中加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌均匀后将混合物加热至45-50℃，再在恒温下搅拌8-10h，冷却至室温后再加入30％的过氧化氢，使得混合溶液从灰黑色变为亮黄色之后，将混合溶液抽滤分离，再用去离子水抽滤清洗并去除其中金属杂质；调整溶液呈中性，再将溶液进行渗析一周，将得到的固体进行干燥，即可得到所述改性石墨烯。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电池组装为：将正极、负极、裁剪好的隔膜和电解液进行组装，得到待化成的钠离子电池；所述电解液为钠盐与乙醇胺按照质量比为1:0.1-0.2的比例混合后加入到电解质溶液中所获得的。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电池化成是将经过电池组装后得到的待化成钠离子电池进行分步化成，具体包括如下步骤：
1)设定温度为25-35℃，以0.1-0.2C的倍率将所得钠离子电池进行充电30-40min；
2)设定温度为36-45℃，以0.2-0.4C的倍率将所得钠离子电池进行充电60-80min；
3)设定温度为46-50℃，以0.5-0.8C的倍率将所得钠离子电池进行充电120-360min；
4)设定温度为60-65℃，以0.2C的倍率将所得钠离子电池恒压充满；
5)设定温度为45-55℃，以2-4C的倍率对所得钠离子电池进行放电20-30min；
6)设定温度为40-44℃，以1-2C的倍率对所得钠离子电池进行放电，直至放完电，即可完成电池化成的步骤。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述去除金属杂质的方式是采用浓度为2.0M的盐酸进行清洗。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述干燥是将固体置于烘箱内，在38-40℃的条件下干燥15-20h。
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