CN115005418A - 一种鱼味香精及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品科学与技术领域,尤其涉及一种鱼味香精及其制备方法。所述鱼味香精的制备方法包括:将鱼下脚料经前处理得到待酶解物料后,进行酶解和美拉德反应;所述前处理包括:将鱼下脚料去血水后,与水按体积比1:1~1.2混合,在101~121℃、0.005~0.105MPa的条件下高压熬煮1~2h,得混合料;将所述混合料浓缩至固形物含量为20~30%(m/m),得待酶解物料。本发明通过制备方法的改进,改善了以鱼下脚料为原料制备鱼味香精的不良感官属性,使所得香精达到去腥增鲜、呈味饱满、健康安全、兼具性价比优势的效果。
Description
技术领域
本发明涉及食品科学与技术领域,尤其涉及一种鱼味香精及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步和科技的发展,不仅食品加工业得到了迅猛的发展,食品调味香精同样也向着方便、安全、营养、美味、天然和多样化等方面发展。同时,随着生活质量的改善,人们对新型食用香精也提出了更高的要求。
鱼下脚料可通过酶解制得水解蛋白液,继而加入还原糖经美拉德反应制备鱼味香精。鱼头鱼骨中含有丰富的核苷酸、氨基酸及对风味贡献比较大的钾、钙、钠、镁等无机元素,将其经过适当处理制作成调味汤料、鱼骨肉酱或水产调味基料是不错的选择。鱼头鱼骨酶解后含有更多的风味物质,具有更浓郁的鱼香味,因此,鱼下脚料尤其是蛋白酶水解后的鱼下脚料适合做进一步加工,制得鱼味调味料。相比于鱼肉,酶解和热反应制得骨素和香精具有价格实惠、易于储藏、味道持久等优点。
然而人们发现,相比于传统的鱼味香精,虽然现有的鱼味香精通过选用鱼头、鱼骨酶解液代替鱼肉降低了生产成本,但非肉源制备的鱼味肉香精存在腥味较重、口感不饱满、香气不自然、风味不够逼真等缺点,不仅影响其食用口感,也对消费者接受程度有影响。
因此,改善鱼下脚料制备鱼味香精的不良感官属性,提供一种新型鱼味香精及其制备方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种鱼味香精及其制备方法,通过制备方法的改进,从而改善以鱼下脚料为原料制备鱼味香精的不良感官属性,使所制得的香精达到去腥增鲜的效果。
本发明提供一种鱼味香精的制备方法,包括:将鱼下脚料经前处理得到待酶解物料后,进行酶解和美拉德反应;
所述前处理包括:将鱼下脚料去血水后,与水按体积比1:1~1.2混合,在101~121℃、0.005~0.105MPa的条件下高压熬煮1~2h,得混合料;将所述混合料浓缩至固形物含量为20~30%(m/m),得待酶解物料。
相较于传统的制成鱼泥,本发明将鱼下脚料在特定条件下先进行熬煮,为后续酶解奠定基础,有利于促进鱼汤中蛋白质进一步水解,产生更多的鲜味氨基酸和核苷酸以及具有延续性后味和浓厚味的肽,并使其中的腥味减轻,之后经过热反应得到特征鲜明、和谐纯正、烹调感强、耐热性高、质量稳定的鱼味香料。
在本发明的一些实施例中,可采用真空浓缩的方法将混合料浓缩至固形物含量为20~30%(m/m),真空浓缩过程中温度优选控制在55℃左右。
根据本发明提供的鱼味香精的制备方法,所述酶解包括:将所述待酶解物料与水按体积比1:0.2~1混合,调节温度和pH值后,加入复合风味蛋白酶和其他种类蛋白酶进行复合酶解。
本发明经过研究发现,酶解过程中待酶解物料与水的比例对酶解效果至关重要,将待酶解物料与水按体积比1:0.2~1混合,有利于使其产生更多的游离氨基酸、小分子的呈味肽等生物活性物质,提高溶液的滋味,在利用酶对蛋白质大分子的降解的同时,使包裹在内部呈腥味的物质释放出来,同时蛋白酶酶解不当也会产生苦味,所以控制料液比尤为重要。
根据本发明提供的鱼味香精的制备方法,所述其他种类蛋白酶为复合蛋白酶、木瓜蛋白酶、中性蛋白酶或碱性蛋白酶,所述复合风味蛋白酶与所述其他种类蛋白酶的质量比为3:7~7:3。
复合风味蛋白酶为外切蛋白酶,其他种类蛋白酶为内切蛋白酶,复合风味蛋白酶与其他种类蛋白酶以上述比例共同使用,能将目标蛋白质分解为小分子的呈味肽,利于香精的感官质量。
根据本发明提供的鱼味香精的制备方法,所述复合风味蛋白酶和其他种类蛋白酶的总添加量为所述待酶解物料总重量的0.1~0.5%(m/m)。
根据本发明提供的鱼味香精的制备方法,所述酶解过程中,调节温度至40~60℃,调节pH值至5.5~7.5,酶解时间为2~6h。
在本发明的一些实施例中,所述酶解包括:将所述待酶解物料与水按体积比1:0.6混合,调节温度至40~60℃、pH值至5.5~7.5,加入质量比为6:4的复合风味蛋白酶和其他种类蛋白酶,总添加量为所述待酶解物料总重量的0.4%(m/m),进行复合酶解4h。此时各因素配合适宜,整体为酶解的最佳条件,所得酶解液整体感观评价最佳,有利于制作去腥增鲜的鱼味香精。
根据本发明提供的鱼味香精的制备方法,所述美拉德反应的条件为:向酶解液中加入木糖1.0~5.0%(m/m)和半胱氨酸0.5~2.0%(m/m),调节反应温度为80~120℃,反应pH值为5.0~7.0,反应时间为40~120min。
根据本发明提供的鱼味香精的制备方法,进行美拉德反应前,控制所述酶解液中可溶性固形物含量为30~40%(m/m)。在本发明的一些实施例中,可采用真空浓缩的方式进行浓缩。将所述酶解液中可溶性固形物含量调节为30~40%(m/m),有利于之后美拉德反应制备出的鱼味香精外观色泽、香味和滋味等各方面属性会更好。
根据本发明提供的鱼味香精的制备方法,所述鱼下脚料为白鲢鱼的鱼头和/或鱼骨部分。本发明在获得良好感官属性的鱼味香精的同时,还可以大大提高淡水鱼下脚料资源的综合利用。
在本发明的优选实施方式中,所述鱼味香精的制备方法包括以下步骤:
(1)称取鱼下脚料,加入60℃温水去血水,去除废水后得预备料;
(2)将所述预备料与水按体积比1:1~1.2的比例混合,在101~121℃、0.005~0.105MPa的条件下高压熬煮1~2h,得混合料;
(3)将所述混合料真空浓缩至可溶性固形物含量为20~30%(m/m),得浓缩料,即待酶解物料;
(4)将所述浓缩料与水按体积比1:0.2~1的比例混合,调节温度40~60℃,调节pH值至5.5~7.5,加复合风味蛋白酶和内切蛋白酶进行复合酶解,复合风味蛋白酶和内切蛋白酶的添加比例为3:7~7:3,总加酶量为浓缩料总重量的0.1~0.5%(m/m),酶解2~6h后灭酶,得酶解液;
(5)将所述酶解液真空浓缩至可溶性固形物含量为30~40%(m/m);
(6)将浓缩后的酶解液,加入木糖1.0~5.0%(m/m)和半胱氨酸0.5~2.0%(m/m),调节反应温度为80~120℃,反应pH值为5.0~7.0,反应时间为40~120min,进行美拉德反应,得美拉德反应液,得所述鱼味香精。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的鱼味香精。
进一步地,本发明的鱼味香精也可再用葱、姜、料酒等调味料进行调味,获得深加工的鱼味香精。
本发明提供了一种鱼味香精及其制备方法,通过制备方法的改进,改善了以鱼下脚料为原料制备鱼味香精的不良感官属性,使所得香精达到去腥增鲜、呈味饱满、健康安全、兼具性价比优势的效果。本发明的鱼味香精采用天然食材制备而成,符合广大消费者对健康的需求,其气味和口味与以鱼肉作为基料的香精相仿,可作为其一种替代品,而且成本更低,可用于各种汤、菜肴的调味。本发明的制备方法步骤简单,操作方便,有广阔的推广应用前景。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
若无特别说明,本发明实施例所涉及原料均可通过市售获得。
以下实施例中所用鱼下脚料为白鲢鱼的鱼头和鱼骨。所用复合风味蛋白酶为FlavourzyzmeTM,所用复合蛋白酶为ProtamexTM,所用木瓜蛋白酶为PSM500,所用中性蛋白酶为Neutrase,所用碱性蛋白酶为Alcalase 2.4AL,均由市售购得。
实施例1
本实施例提供一种鱼味香精,其制备方法如下:
(1)称取500g的鱼下脚料,清洗后加入60℃温水去血水,去除废水后得预备料;
(2)将所得预备料与水按体积比1:1的比例混合,在121℃的条件下以0.105MPa高压熬煮2h,过滤废渣,去除上层脂肪,得混合料;
(3)将所得混合料于55℃下进行真空浓缩,浓缩至可溶性固形物含量25%,得浓缩料(待酶解物料);
(4)将所得浓缩料40g与水按体积比1:1的比例混合,调节温度到55℃,调节pH值至5.5,加入复合风味蛋白酶和复合蛋白酶进行复合酶解,总加酶量为浓缩料总重量的0.4%(m/m),复合风味蛋白酶和复合蛋白酶的质量比为6:4,酶解4h后灭酶,得酶解液;
(5)将所得酶解液55℃真空浓缩至可溶性固形物含量为35%;
(6)将浓缩后的酶解液40g,加入木糖1.0%(m/m)和半胱氨酸0.5%(m/m),调节反应温度为100℃,调节pH值为5.0,进行美拉德反应,反应时间为60min,得美拉德反应液,即得所述鱼味香精。
实施例2
本实施例提供一种鱼味香精,其制备方法如下:
(1)称取500g的鱼下脚料,清洗后加入60℃温水去血水,去除废水后得预备料;
(2)将所得预备料与水按体积比1:1的比例混合,在121℃的条件下以0.105MPa高压熬煮2h,过滤废渣,去除上层脂肪,得混合料;
(3)将所得混合料于55℃下进行真空浓缩,浓缩至可溶性固形物含量25%,得浓缩料(待酶解物料);
(4)将所得浓缩料40g与水按体积比1:0.6的比例混合,调节温度到55℃,调节pH值至5.5,加入复合风味蛋白酶和复合蛋白酶进行复合酶解,总加酶量为浓缩料总重量的0.2%(m/m),复合风味蛋白酶和复合蛋白酶的质量比为3:7,酶解4h后灭酶,得酶解液;
(5)将所得酶解液55℃真空浓缩至可溶性固形物含量为35%;
(6)将浓缩后的酶解液40g,加入木糖2.0%(m/m)和半胱氨酸1.0%(m/m),调节反应温度到100℃,调节pH值至5.5,进行美拉德反应,反应时间60min,得美拉德反应液,即得所述鱼味香精。
实施例3
本实施例提供一种鱼味香精,其制备方法如下:
(1)称取500g的鱼下脚料,清洗后加入60℃温水去血水,去除废水后得预备料;
(2)将所得预备料与水按体积比1:1的比例混合,在121℃的条件下以0.105MPa高压熬煮2h,过滤废渣,去除上层脂肪,得混合料;
(3)将所得混合料于55℃下进行真空浓缩,浓缩至可溶性固形物含量25%,得浓缩料(待酶解物料);
(4)将所得浓缩料40g与水按体积比1:0.8的比例混合,调节温度到55℃,调节pH值至5.5,加入复合风味蛋白酶和复合蛋白酶进行复合酶解,总加酶量为浓缩料总重量的0.5%(m/m),复合风味蛋白酶和复合蛋白酶的质量比为4:6,酶解4h后灭酶,得酶解液;
(5)将所得酶解液55℃真空浓缩至可溶性固形物含量为35%;
(6)将浓缩后的酶解液40g,加入木糖1.0%(m/m)和半胱氨酸1.5%(m/m),调节温度到80℃,调节pH值至6.5,进行美拉德反应,反应时间为80min,得美拉德反应液,即得所述鱼味香精。
实施例4
本实施例提供一种鱼味香精,其制备方法如下:
(1)称取500g的鱼下脚料,清洗后加入60℃温水去血水,去除废水后得预备料;
(2)将所得预备料与水按体积比1:1的比例混合,在121℃的条件下以0.105MPa高压熬煮2h,过滤废渣,去除上层脂肪,得混合料;
(3)将所得混合料于55℃下进行真空浓缩,浓缩至可溶性固形物含量25%,得浓缩料(待酶解物料);
(4)将所得浓缩料40g与水按体积比1:0.6的比例混合,调节温度到55℃,调节pH值至5.5,加入复合风味蛋白酶和复合蛋白酶进行复合酶解,总加酶量为浓缩料总重量的0.4%(m/m),复合风味蛋白酶和复合蛋白酶的质量比为6:4,酶解4h后灭酶,得酶解液;
(5)将所得酶解液55℃真空浓缩至可溶性固形物含量为35%;
(6)将浓缩后的酶解液40g,加入木糖2.0%(m/m)和半胱氨酸0.5%(m/m),调节温度到90℃,调节pH值至5.0,进行美拉德反应,反应时间60min,得美拉德反应液,即得所述鱼味香精。
实施例5
本实施例提供一种鱼味香精,其制备方法同实施例1,区别在于步骤(4):将所得浓缩料40g与水按体积比1:0.4的比例混合,调节温度到55℃,调节pH值至5.5,加入复合风味蛋白酶和复合蛋白酶进行复合酶解,总加酶量为浓缩料总重量的0.5%(m/m),复合风味蛋白酶和复合蛋白酶的质量比为6:4,酶解4h后灭酶,得酶解液。
实施例6
本实施例提供一种鱼味香精,其制备方法同实施例1,区别在于步骤(4):将所得浓缩料40g与水按体积比1:0.6的比例混合,调节温度到55℃,调节pH值至5.5,加入复合风味蛋白酶和复合蛋白酶进行复合酶解,总加酶量为浓缩料总重量的0.5%(m/m),复合风味蛋白酶和复合蛋白酶的质量比为7:3,酶解5h后灭酶,得酶解液。
实施例7
本实施例提供一种鱼味香精,其制备方法同实施例1,区别在于步骤(4):将所得浓缩料40g与水按体积比1:0.8的比例混合,调节温度到55℃,调节pH值至5.5,加入复合风味蛋白酶和木瓜蛋白酶进行复合酶解,总加酶量为浓缩料总重量的0.3%(m/m),复合风味蛋白酶和复合蛋白酶的质量比为6:4,酶解4h后灭酶,得酶解液。
实施例8
本实施例提供一种鱼味香精,其制备方法同实施例1,区别在于步骤(4):将所得浓缩料40g与水按体积比1:0.6的比例混合,调节温度到55℃,调节pH值至5.5,加入复合风味蛋白酶和复合蛋白酶进行复合酶解,总加酶量为浓缩料总重量的0.4%(m/m),复合风味蛋白酶和复合蛋白酶的质量比为5:5,酶解3h后灭酶,得酶解液。
实施例9
本实施例提供一种鱼味香精,其制备方法同实施例1,区别在于步骤(4):将所得浓缩料40g与水按体积比1:0.8的比例混合,调节温度到55℃,调节pH值至5.5,加入复合风味蛋白酶和碱性蛋白酶进行复合酶解,总加酶量为浓缩料总重量的0.5%(m/m),复合风味蛋白酶和复合蛋白酶的质量比为5:5,酶解3h后灭酶,得酶解液。
实施例10
本实施例提供一种鱼味香精,其制备方法同实施例1,区别在于步骤(4):将所得浓缩料40g与水按体积比1:0.2的比例混合,调节温度到55℃,调节pH值至5.5,加入复合风味蛋白酶和中性蛋白酶进行复合酶解,总加酶量为浓缩料总重量的0.1%(m/m),复合风味蛋白酶和复合蛋白酶的质量比为6:4,酶解6h后灭酶,得酶解液。
对比例1
本对比例提供一种鱼味香精,其制备方法如下:
(1)称取500g的鱼下脚料,清洗后加入60℃温水去血水,去除废水后得预备料;
(2)将所得预备料打成泥浆状,得待酶解物料;
(3)将所得待酶解物料40g与水按体积比1:1的比例混合,调节温度到55℃,调节pH值至5.5,加入复合风味蛋白酶和复合蛋白酶进行复合酶解,总加酶量为待酶解物料总重量的0.4%(m/m),复合风味蛋白酶和复合蛋白酶的质量比为6:4,酶解4h后灭酶,得酶解液;
(4)将所得酶解液55℃真空浓缩至可溶性固形物含量为35%;
(5)将浓缩后的酶解液40g,加入木糖1.0%(m/m)和半胱氨酸0.5%(m/m),调节反应温度为100℃,调节pH值为5.0,进行美拉德反应,反应时间为60min,得美拉德反应液,即得所述鱼味香精。
对比例2
本对比例提供一种鱼味香精,其制备方法同实施例1,区别在于,步骤(4)中浓缩料与水的体积比为1:1.5。
对比例3
本对比例提供一种鱼味香精,其制备方法同实施例1,区别在于,步骤(4)中浓缩料与水的体积比为1:2。
对比例4
本对比例提供一种鱼味香精,其制备方法同实施例1,区别在于,步骤(5)为:将浓缩后的酶解液40g,加入葡萄糖1.0%(m/m)和甘氨酸0.5%(m/m),调节反应温度为100℃,调节pH值为5.0,进行美拉德反应,反应时间为60min,得美拉德反应液,得所述鱼味香精。
实验例1
考察指标与感官品评:分别称取各实施例及对比例中的酶解液样品(酶解是制作鱼味香精的最关键步骤,酶解条件及工艺的选择直接决定了鱼味香精是否达到去腥增鲜的效果,所以本实验也着重考察了酶解液的指标)和美拉德反应液样品各10g于烧杯中,由经培训的感官评价员(10人)对样品的色泽、组织状态、气味和滋味四个考察指标(具体评价标准如表1所示)进行评判,以判定该样品的色、香、味的强度以及组织状态。对样品的色、香、味、型的影响评价采用10分制,分值越大表示整体感官越好,评价分数以各评价员的平均分表示,结果如表2和表3所示。
表1感官评价标准
表2酶解液的感官评价结果
表3美拉德反应液的感官评价结果
实验例2
考察各实施例和对比例中浓缩料、酶解液中的关键腥味化合物含量,以此考察本发明方法去腥增鲜效果。
其中,香气萃取方法:
选用固相微萃取(SPME)
量取3mL样品于10mL固相微萃取顶空瓶中,放入60℃的恒温水浴锅,平衡20min,采用纤维涂层CAR/DVB/PDMS(65μm)的萃取头,插入顶空瓶中吸附40min。
所述气相色谱检测的条件为:
使挥发性化合物在极性色谱柱DB-WAX和非极性色谱柱DB-5上实现分离,达到双柱相互印证;载气为氦气;采用梯度升温的方式实现化合物在色谱柱上的分离,用质谱检测器;恒定流速为1.2mL/min;进样口温度250℃,压力14.87psi;分流比设置为不分流模式。
所述梯度升温程序为:
起始温度40℃,保持3min;
然后以5℃/min的升温速度升温到230℃保持3min。
采用上述的气相色谱条件和方法,可更准确快速地对样品中的香气化合物进行检测。
质谱参数如下:
离子源温度设置为230℃,传输线温度设置为250℃,四极杆温度设置为150℃,电子轰击(electron impact,EI)离子源,电子能量为70eV,质量扫描范围设置为29-500m/z,溶剂延迟设置为4min。
采用香气提取物稀释分析(AEDA)结合OAV值确定关键的气味化合物。
其中香气稀释分析通过改变分流比,按照3:1,9:1,27:1,81:1……进行逐步稀释,对应的FD因子分别为3,9,27,81……(FD=log103n)。
所测浓缩样的关键气味化合物为1-辛烯-3-酮、2-戊基呋喃、(E)-2-辛烯醛、己醛、呋喃酮、1-辛烯-3-醇、3,5-二甲基-2-乙基吡嗪、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、甲基庚烯酮、3-甲基戊酸,选择上述气味化合物作为指标化合物,为各工艺条件提供更直接、明确、客观的标准。
本发明采用固相微萃取(SPME)提取气味化合物,结合一维气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)、全二维气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC×GC-O-MS)分析熬煮鱼汤(浓缩料)中的气味化合物,并结合香气提取物稀释分析(AEDA)确定关键鱼腥味化合物,其关键气味化合物含量如表4所示。
表4 AEDA结合OAV值确定关键气味化合物结果
本发明以相同方法测定酶解液中关键腥味化合物的含量,结果如表5和表6所示。
表5关键腥味化合物含量
表6关键腥味化合物含量
由以上结果可以看出,单从感官评价结果来看,实施例4和实施例5酶解液感官属性总得分值均高于其他实施例,但需结合关键腥味化合物含量变化结果,其实施例5中仍有鱼腥味化合物1-辛烯-3-醇(蘑菇味),在实施例4中已检测不到,且实施例5中其他OAV值较高的化合物(2-戊基呋喃、(E)-2-辛烯醛、己醛)含量均高于实施例4,所以,综合感官评价结果和关键腥味化合物含量结果,实施例4效果最好。
本发明的方法可以有效去腥增鲜,改善以鱼下脚料为原料制备鱼味香精的不良感官属性。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种鱼味香精的制备方法,其特征在于,包括:将鱼下脚料经前处理得到待酶解物料后,进行酶解和美拉德反应;
所述前处理包括:将鱼下脚料去血水后,与水按体积比1:1~1.2混合,在101~121℃、0.005~0.105MPa的条件下高压熬煮1~2h,得混合料;将所述混合料浓缩至固形物含量为20~30%(m/m),得待酶解物料。
2.根据权利要求1所述的鱼味香精的制备方法,其特征在于,所述酶解包括:将所述待酶解物料与水按体积比1:0.2~1混合,调节温度和pH值后,加入复合风味蛋白酶和其他种类蛋白酶进行复合酶解。
3.根据权利要求2所述的鱼味香精的制备方法,其特征在于,所述其他种类蛋白酶为复合蛋白酶、木瓜蛋白酶、中性蛋白酶或碱性蛋白酶,所述复合风味蛋白酶与所述其他种类蛋白酶的质量比为3:7~7:3。
4.根据权利要求2所述的鱼味香精的制备方法,其特征在于,所述复合风味蛋白酶和其他种类蛋白酶的总添加量为所述待酶解物料总重量的0.1~0.5%(m/m)。
5.根据权利要求2所述的鱼味香精的制备方法,其特征在于,所述酶解过程中,调节温度至40~60℃,调节pH值至5.5~7.5,酶解时间为2~6h。
6.根据权利要求2-5任一项所述的鱼味香精的制备方法,其特征在于,所述酶解包括:将所述待酶解物料与水按体积比1:0.6混合,调节温度至40~60℃、pH值至5.5~7.5,加入质量比为6:4的复合风味蛋白酶和其他种类蛋白酶,总添加量为所述待酶解物料总重量的0.4%(m/m),进行复合酶解4h。
7.根据权利要求1-5任一项所述的鱼味香精的制备方法,其特征在于,所述美拉德反应的条件为:向酶解液中加入木糖1.0~5.0%(m/m)和半胱氨酸0.5~2.0%(m/m),调节反应温度为80~120℃,反应pH值为5.0~7.0,反应时间为40~120min。
8.根据权利要求7所述的鱼味香精的制备方法,其特征在于,所述酶解液中可溶性固形物含量为30~40%(m/m)。
9.根据权利要求1-5任一项所述的鱼味香精的制备方法,其特征在于,所述鱼下脚料为白鲢鱼的鱼头和/或鱼骨部分。
10.一种鱼味香精,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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