CN115000429B - Lncaf电极材料、燃料电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LNCAF电极材料、燃料电池及其制备方法,所述制备方法包括:将满足摩尔比为Li:Ni:Co:Al:F=1:0.8:0.15:0.05:0.2或1:0.8:0.15:0.05:0.1的原料Co3O4、Al2O3、LiOH·H2O、Ni(OH)2、NiF2进行研磨,得到混合粉体;将混合粉体在500~600℃进行4~6小时第一次煅烧,煅烧后再次研磨为粉体;将煅烧后研磨得到的粉体在800~900℃进行4~6小时第二次煅烧,得到所述LNCAF电极材料,该电极材料在中低温下具有良好催化活性,所得燃料电池的操作温度可降低至550℃,同时该电极材料与燃料电池各组件间的化学相容性好。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料的技术领域,具体涉及改性LNCA电极材料的技术领域。
背景技术
化石能源作为目前世界上最主要的能源资源,给人类带来方便和财富的同时也带来了两大问题:能源危机和环境污染。这些问题驱使科学领域去开发更加高效、清洁和成本低廉的能源或能源生产与转换系统,使新能源和高效能源转换系统的开发、研究成为科学研究的活跃领域。
在新能源领域,燃料电池占有重要的一席之地,被认为是最有希望代替传统化石能源发电的产品之一,它可以不经过燃烧直接将化学能转换为电能,且转换中突破了卡诺循环的限制。燃料电池通常由三个部件组成:电解质、阴极和阳极,其中电解质材料的选取决定燃料电池的种类、工作温度以及能量转化效率。在现有的燃料电池中,电解质为固体氧化物的固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,简称SOFC)因其独特的优势和特点而备受关注。固体氧化物燃料电池没有燃烧过程和机械运动,与传统的燃烧发电方式相比,大大减少了化石燃料在能量转换过程中的能量损失和对生态环境的破坏,具有运行稳定、效率高(40%-60%)、零污染、无噪声等特点。
LNCA是一种优良的SOFC电极,具有较高的导电性,其Li2CO3非晶层在 LNCA表面有许多氧空位,在氧离子的传导中起着重要作用,可以有效地提高催化活性,但LNCA存在ORR极化阻抗较大,在阴极与电解质之间的界面反应电阻较高的问题。
另一方面,SOFC经过几十年的发展,世界各国的研究者均希望通过降低其操作温度来进一步降低各部件制造成本和电池操作成本,实现中温化(500℃-800 ℃)甚至低温化(低于500℃),因此要求开发在中低温下仍具备良好性能,良好催化活性的呼声越来越高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在中低温下具有良好催化活性的电极材料及其制备方法,该材料还具有热稳定性好、与各组件间化学相容性好等特征。
本发明的目的还在于提供含有上述电极材料的燃料电池及其制备方法。
本发明首先提供了如下的技术方案:
一种LNCAF电极材料的制备方法:其包括:
(1)将Co3O4、Al2O3、LiOH·H2O、Ni(OH)2、NiF2按照物质的量的配比研磨均匀,得到混合粉体;
(2)将混合粉体在500~600℃进行4.5~6.5小时的第一次煅烧,煅烧后再次研磨为粉体;
(3)将煅烧后研磨得到的粉体在800~900℃进行4.5~6.5小时第二次煅烧,得到所述LNCAF电极材料;
其中,所述物质的量的配比满足:Li:Ni:Co:Al:F=1:0.8:0.15:0.05:0.2或Li:Ni:Co:Al:F=1:0.8:0.15:0.05:0.1。
本发明进一步提供了上述制备方法制备得到的LNCAF电极材料,其在LNCA 材料中O的位置掺杂有F离子,可表示为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2-δ-XF0.1(即LNCAF0.1) 或LiNi0.8Co0.15Al0.05O2-δ-XF0.2(即LNCAF0.2),其中,X表示F离子取代O的含量,δ为化合物保持电中性的值。
本发明进一步提供了含有上述LNCAF电极材料或根据上述制备方法制备得到的LNCAF电极材料的固体氧化物燃料电池。
根据本发明的一些优选实施方式,所述固体氧化物燃料电池为含有LNCAF 电极材料的对称电极燃料电池。
本发明进一步提供了上述固体氧化物燃料电池的制备方法,其包括:
将所述LNCAF电极材料或其被负载后的复合材料作为对称电极材料,与电解质进行模压,制得所述燃料电池。
根据本发明的一些优选实施方式,所述对称电极材料为将所述LNCAF电极材料负载于泡沫镍上得到的复合材料。
根据本发明的一些优选实施方式,所述电解质选自Ce0.8Sm0.2O2-δ。
本发明的LNCAF电极材料在LNCA材料中O的位置掺杂有F离子,可进一步提高其催化活性、改善其化学性能,同时与燃料电池各组件材料之间的化学相容好,不会出现因相互反应、热膨胀不一致而产生电池热开裂,电化学性能下降等现象。
本发明的电极材料结构稳定,价格低廉,制备方法简单,可以在较低温度获得较高的催化活性。
本发明的电极材料可用作对称电极材料,进一步降低了电池的制备成本。
本发明的电极材料做成的燃料电池在中低温具有良好的性能,电池各部分结合紧密,在实践操作中不会发生界面开裂等问题。
附图说明
图1为实施例1中LNCAF0.2的XRD图。
图2为实施例1中LNCAF0.2的能谱图。
图3为实施例1中LNCAF0.2的原子含量图。
图4为实施例5中所述燃料电池的电池结构示意图。
图5为实施例5中所述对比电池的电池性能测试图。
图6为实施例5中所述电池降温的电池性能测试图。
图7为实施例6中燃料电池组装后的SEM图。
图8为实施例7中不同比例LNCAFX的电池性能测试图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述,但需要理解的是,所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述,而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
根据本发明的技术方案,一种具体的LNCAF电极材料的制备方法包括:
(1)将Co3O4、Al2O3、LiOH·H2O、Ni(OH)2、NiF2按照物质的量的配比研磨均匀,得到混合粉体;
(2)将混合粉体在500~600℃进行4.5~6.5小时的第一次煅烧,煅烧后再次研磨为粉体;
(3)将煅烧后研磨得到的粉体在800~900℃进行4.5~6.5小时的第二次煅烧,得到所述LNCAF电极材料。
其中,所述物质的量的配比满足Li:Ni:Co:Al:F=1:0.8:0.15:0.05:0.2或Li:Ni:Co:Al:F=1:0.8:0.15:0.05:0.1。
根据本发明的技术方案,一种具体的基于上述LNCAF电极材料的燃料电池的制备方法包括:
将所述LNCAF电极材料或其被负载后的复合材料作为对称电极材料,与电解质进行模压,制得所述燃料电池。
优选的,所述对称电极材料为Ni-LNCAF材料,即将所述LNCAF电极材料负载于镍材料上得到的复合材料,更优选的,所述镍材料为泡沫镍。
优选的,所述电解质选择Ce0.8Sm0.2O2-δ即SDC。
优选的,所述SDC通过共沉淀法制得。
根据本发明的技术方案,以下结合实施例做进一步展示:
实施例1
通过以下过程制备LNCAF电极材料:
(1)将Co3O4、Al2O3、LiOH·H2O、Ni(OH)2、NiF2按照Li:Ni:Co:Al:F=1: 0.8:0.15:0.05:0.2和Li:Ni:Co:Al:F=1:0.8:0.15:0.05:0.1分两组分别进行称取;
(2)将称取的各原料在研钵中研磨1个小时左右,直至研磨均匀;
(3)将研磨好的粉体在烧结炉中500~600℃,5个小时下烧结,其后通过研钵研磨为细粉;
(4)将粉体在800~900℃,5个小时进行第二次烧结,得到LNCAF0.1和 LNCAF0.2粉末。
通过XRD和SEM对所得粉末进行表征,其中LNCAF0.2粉末与标准卡片 PDF#87-1562LNCA进行对比,所得XRD图及SEM图分别如附图1、7所示,其对应的能谱图和原子含量图如附图2、3所示。
从图中可以发现所得LNCAF0.2峰形尖锐且无杂峰,表明合成的LNCAF0.2结晶度高。SEM图片显示所得LNCAF0.2粉末呈现一颗颗小球的形状,与LNCA粉末的形状大体一样。由图2,图3可以看出F的原子含量占9.43%,说明材料中含有一定比例的F的存在,其对应可表示为化学式LiNi0.8Co0.15Al0.05O2-δ-XF0.2,其中X表示F离子取代O的含量,δ为保持电中性的取值。
实施例2
通过以下过程制备电解质材料:
制备1mol的Ce(NO3)3和Sm(NO3)3的摩尔比Ce3+:Sm3+=4:1的溶液,然后在上述溶液中加入0.1mol的NH4HCO3溶液作为沉淀剂,其中,金属离子与碳酸氢盐离子的摩尔比为1:3,将所得沉淀物经去离子水多次过滤洗涤,120℃干燥12h, 800℃烧结4h,得到SDC粉,均匀研磨后使用。
实施例3
通过以下过程制备对称电极:
将实施例1中的合成的材料LNCAF0.2,即LiNi0.8Co0.15Al0.05O2-δ-XF0.2(δ表示无法具体确定O的含量)加入至1mL的松油醇中,搅拌10min使两者充分均匀混合,得到LNCAFX浆料,将制备好的浆料涂在厚度为2mm的泡沫镍上,然后在干燥箱100度10分钟的条件下干燥,得到对称电极。
实施例4
通过以下过程制备固体氧化物燃料电池:
称取0.3g实施例2制得的SDC电解质材料,将实施例3的Ni-LNCAF0.2电极材料按照Ni-LNCAF0.2/SDC/Ni-LNCAF0.2的顺序依次放入模具中,利用液压机施加9MPa压力,将三层结构压制成电池坯片,用夹具将电池片夹紧,并测试电池是否短路,若电池完好,没有开裂,短路等情况,则得到所述固体氧化物燃料电池。
实施例5
电池性能测试:
将实施例4所得的固体氧化物燃料电池在550℃的测试炉里,预热30min左右,可在550℃下进行性能测试。测试组装图如附图4所示,测试中先一边通氢气,另一边通氧气,将氢气流量控制在120mL/min到150mL/min之间,等到电压稳定之后进行放电测试。再进行反向操作测试性能并记录相关电压和功率,如附图5所示。从图中可以看出所得电池具有较高的功率输出,同时电池性能随着掺F量的增加而提高,当掺F量到0.2时,性能最高,最高功率有967mW/cm2。并降低温度测试性能,如图6所示,LNCAF0.2在550℃下的功率可以达到967mW/cm2,但降温到525℃后测试性能,发现功率降低。
实施例6
SEM测试:
将实施例4所得的固体氧化物燃料电池在550℃下预热半小时后进行通气处理,一侧通氢气,另一侧通氧气处理半个小时。将所得到的电池片进行SEM测试。如附图7所示,可以看出电极材料与电解质材料间界面结合紧密无裂痕的存在,说明几者热膨胀程度相匹配,化学、热兼容性好,化学、机械稳定性好。
实施例7
按实施例1的过程制备不同F配比下的LNCAFX,x=0.1、0.2、0.3电极材料,对其进行电池性能测试,如附图8中所示,圆形标识符号表示对应LNCAF0.2的性能曲线,正方形标识符号对应的是LNCAF0.1的,正三角和倒三角分别对应的是LNCAF0.3,和LNCA,可以看出LNCAF0.1和LNCAF0.2的性能随着掺F量的增加而增加,而LNCAF0.3的性能相比于LNCAF0.2降低,有了明显的下降,且测试中 LNCAF0.3的电压极不稳定,多次无法完成正常的测试,因此不采用LNCAF0.3作为电极材料。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种LNCAF电极材料的制备方法:其特征在于,包括:将Co3O4、Al2O3、LiOH·H2O、Ni(OH)2、NiF2按照物质的量的配比研磨均匀,得到混合粉体;
将混合粉体在500~600℃进行4.5~6.5小时的第一次煅烧,煅烧后再次研磨为粉体;
将煅烧后研磨得到的粉体在800~900℃进行4.5~6.5小时的第二次煅烧,得到所述LNCAF电极材料;
其中,所述物质的量的配比满足:Li: Ni: Co: Al: F=1: 0.8:0.15:0.05:0.2。
2.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的LNCAF电极材料。
3.含有权利要求2所述的LNCAF电极材料的固体氧化物燃料电池。
4.根据权利要求3所述的固体氧化物燃料电池,其特征在于,其为含有所述LNCAF电极材料的对称电极燃料电池。
5.根据权利要求4所述的固体氧化物燃料电池的制备方法,其特征在于,其包括:
将所述LNCAF电极材料或其被负载后的复合材料作为对称电极材料,与电解质进行模压,制得所述燃料电池。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述对称电极材料为将所述LNCAF电极材料负载于泡沫镍上得到的复合材料。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于:所述电解质选自Ce0.8Sm0.2O2-δ 。
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