CN110931809A - 掺杂的中低温sofc阴极材料及其制备方法、应用和sofc阴极材料 - Google Patents

掺杂的中低温sofc阴极材料及其制备方法、应用和sofc阴极材料 Download PDF

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Abstract

本发明属于阴极材料技术领域，具体涉及一种掺杂的中低温SOFC阴极材料及其制备方法、应用和SOFC阴极材料。该材料的化学通式为：Sr3MFe3‑xCoxO10‑δ。其制备方法包括步骤：1)将可溶性Sr2+的盐、M2O3、可溶性Fe3+的盐和可溶性Co2+的盐溶于稀酸中，然后加入柠檬酸和乙二胺四乙酸，再滴加氨水调节溶液pH值为中性，再搅拌反应，待反应完后，将反应混合物加热至自燃，得到前驱体；2)将前驱体煅烧，得到掺杂的中低温SOFC阴极材料。本发明的阴极材料，通过M的掺杂提高材料的结构稳定性、降低材料的热膨胀系数，通过Co的掺杂提高材料的电导率、获得性能优异的SOFC阴极材料，使得阴极材料在中低温范围内具有高电导率和高氧还原反应催化活性。

Description

掺杂的中低温SOFC阴极材料及其制备方法、应用和SOFC阴极 材料
技术领域
本发明属于阴极材料技术领域，具体涉及一种掺杂的中低温SOFC阴极材料及其制备方法、应用和SOFC阴极材料。
背景技术
在经济迅速增长和保护环境危机意识的推动下，包括太阳能、风能等在内的可再生能源在最近几十年得到了极大地促进和发展，以便建立一个可持续发展和脱碳的环境友好型社会。固体氧化物燃料电池(SOFC)作为一种高效、清洁的能量转换装置，受到了广泛的关注。传统的SOFC工作温度较高，通常为800～1000℃，这会带来一系列问题：例如电池制备和维护成本增加，电池性能衰减加快，电池各组元间的扩散增加等。因此，开发中低温SOFC已成为该领域的研究热点之一，然而随着工作温度降低，阴极材料的催化活性显著降低。对于中低温SOFC阴极材料的基本要求是：材料具有较高的氧离子-电子传导性能，良好的催化活性以及结构稳定性。Ruddlesden-Popper型层状材料具有较高的氧离子传输性能和电子电导，并且随着材料层数的增加其电导率也会随之增加，然而材料结构稳定性随着材料层数逐渐降低。
发明内容
针对现有技术中存在不足，获得具有结构稳定性和优异电化学活性阴极材料，本发明提供了一种M(M＝La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)掺杂的中低温SOFC阴极材料，将M掺杂到Sr4Fe3O10-δ的Sr位，以提高材料的结构稳定性、电导率，同时降低材料的热膨胀系数，获得性能优异的SOFC阴极材料，使得阴极材料在中低温范围内具有高电导率和高氧还原反应催化活性。
本发明所提供的技术方案如下：
一种掺杂的中低温SOFC阴极材料，化学通式为：Sr3MFe3-xCoxO10-δ，其中，M为La、Pr、Nd、Sm、Eu或Gd，0.0≤x≤1.5，0.0<δ≤1.0。
本发明所提供的掺杂的中低温SOFC阴极材料具有电子和离子混合电导(MIEC)，可以同时催化和传导氧离子、质子、运输电子，A位掺杂M元素，可以稳定材料结构，提高材料稳定性，B位掺杂Co可以提高材料的电导率和电催化活性。
各M为+3，其可以采用固相合成法、液相燃烧法、溶胶凝胶等多种方法制备得到。
具体的，当x＝0.0时，所述掺杂的中低温SOFC阴极材料的化学式为Sr3MFe3O10-δ。
具体的，当x＝0.5时，所述掺杂的中低温SOFC阴极材料的化学式为Sr3MFe2.5Co0.5O10-δ。
具体的，当x＝1.0时，所述掺杂的中低温SOFC阴极材料的化学式为Sr3MFe2CoO10-δ。
具体的，当x＝1.5时，所述掺杂的中低温SOFC阴极材料的化学式为Sr3MFe1.5Co1.5O10-δ。
本发明还提供了一种掺杂的中低温SOFC阴极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将可溶性Sr2+的盐、M2O3、可溶性Fe3+的盐和可溶性Co2+的盐溶于稀酸中，然后加入柠檬酸和乙二胺四乙酸，再滴加氨水调节溶液pH值为中性，再搅拌反应，待反应完后，将反应混合物加热至自燃，并继续加热至燃烧反应结束，得到前驱体，其中，M为La、Pr、Nd、Sm、Eu或Gd，Sr2+、M、Fe3+及Co2+的物质的量之比为3：1：3-x：x，0.0≤x≤1.5，反应中，加入的总的金属离子与柠檬酸、乙二胺四乙酸的物质的量之比为0.9～1.1:1.4～1.6:0.9～1.1，优选的，为1:1.5:1；
2)将所述前驱体煅烧，得到掺杂的中低温SOFC阴极材料。
具体的，步骤1)中：可溶性Sr2+的盐为Sr(NO3)2，可溶性Fe3+的盐为Fe(NO3)3·9H2O，可溶性Co2+的盐为Co(NO3)2·6H2O，所述酸为硝酸。
具体的，步骤1)中：采用德国EGO电炉，型号22720-2000W进行加热。采用2.5到3档进行加热至自燃，自燃后采用2.5到3档继续进行加热。优选的，自燃前后的加热档位相同。
具体的，步骤2)中，煅烧的温度为1250～1350℃，煅烧时间为10～12h；
本发明还提供了掺杂的中低温SOFC阴极材料的应用，作为固体氧化物燃料电池阴极材料。
具体的，工作温度为500～700℃。
本发明所提供的掺杂的中低温SOFC阴极材料在上述温度范围内极化阻抗极低，并具有很高的最大输出功率。
本发明还提供了一种SOFC阴极材料，为本发明所提供的掺杂的中低温SOFC阴极材料；或者，为本发明所提供的掺杂的中低温SOFC阴极材料和电解质材料混合构成，其中：所述掺杂的中低温SOFC阴极材料在阴极中的质量分数为1-99％；所述电解质材料在阴极中的质量分数为1-99％。
上述技术方案中，在掺杂的中低温SOFC阴极材料这种MIEC材料中混合电解质材料，可以有效提高氧离子传输能力，延长三相界面(TPB)，稳定阴极结构，改善电解质与阴极之间热匹配性。
具体的，所述电解质材料选自3～20mol％Y2O3稳定的ZrO2、3～20mol％Sc2O3稳定的ZrO2，GdxCe1-xO2-δ、SmxCe1-xO2-δ、YxCe1-xO2-δ、LaxCe1-xO2-δ、La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ或BaZr0.8- xCexY0.2-yYbyO3-δ中的任意一种或多种的混合。
本发明的有益效果：
本发明所述的阴极材料，通过将M掺杂到Sr4Fe3O10-δ的Sr位，以提高材料的结构稳定性、降低材料的热膨胀系数，同时将Co掺杂到Sr4Fe3O10-δ的Fe位，以提高材料的电导率、获得性能优异的SOFC阴极材料，使得阴极材料在中低温范围内具有高电导率和高氧还原反应催化活性。如采用材料组分为Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ样品所制备的对称电池，阴极/BaZr0.3Ce0.5Y0.2O3-δ(BZCY)/阴极，在700℃的极化阻抗仅为0.37Ω·cm2，所制备的阳极支撑单电池，NiO-BZCY/BZCY/阴极，在700℃的最大输出功率高达900mW·cm-2。
附图说明
图1是以Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ为阴极的对称电池在湿润的空气中500-700℃的比表面极化阻抗值。
图2是以Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ为阴极的单电池在空气中500-700℃的放电行为曲线。
图3是各实施例制备得到的掺杂的中低温SOFC阴极材料的XPS图。其中，(a)部分为Eu 3d的谱图，(b)部分为Co 2p的谱图。
图4是各实施例制备得到的掺杂的中低温SOFC阴极的XRD图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
Sr3EuFe3O10-δ粉体制备
称取Fe(NO3)3·9H2O(分析纯)12.1199g、Sr(NO3)2(分析纯)6.3489g和Eu2O3(分析纯)1.7596g溶于稀硝酸溶液中，再加入柠檬酸(分析纯)22.0647g和EDTA(分析纯)20.4568g，滴加氨水调节溶液pH值为7，得到混合溶液；将混合溶液采用磁力搅拌器搅拌两小时；使用加热炉将溶液加热至自燃得到电池阴极材料—Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ前驱体粉体；将前驱体粉体在高温烧结炉中以1300℃煅烧12h，即可得到所述电池阴极材料—Sr3EuFe3O10-δ粉体材料。
实施例2：
Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ粉体制备
称取Fe(NO3)3·9H2O(分析纯)10.0999g、Co(NO3)2·6H2O(分析纯)1.4552g、Sr(NO3)2(分析纯)6.3489g和Eu2O3(分析纯)1.7596g溶于稀硝酸溶液中，再加入柠檬酸(分析纯)22.0647g和EDTA(分析纯)20.4568g，滴加氨水调节溶液pH值为7，得到混合溶液；将混合溶液采用磁力搅拌器搅拌两小时；使用加热炉将溶液加热至自燃得到电池阴极材料—Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ前驱体粉体；将前驱体粉体在高温烧结炉中以1300℃煅烧12h，即可得到所述电池阴极材料—Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ粉体材料。
将Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ粉体与松油醇(含6％乙基纤维素)按质量比1:1.5制成阴极浆料，将阴极浆料均匀地涂覆在致密的BZCY电解质圆片两面和单电池片中心处，经1000℃下煅烧2h，得到以Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ为阴极，以BZCY为电解质的对称电池和单电池。用所制备的对称电池进行阻抗测试，图(1a)中从左至右依次为700℃的和650℃的；图(1a)中从左至右依次为600℃的、550℃的和500℃的。由图1中可以得到Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ材料在700℃的极化阻抗值为0.37Ω·cm2，说明该材料在中低温范围内表现出非常优异的氧催化还原性能，能够满足SOFC对于阴极极化阻抗的要求。用所制备的单电池进行电化学性能测试，由图2可以得到单电池在700℃的最大输出功率高达900mW·cm-2。
实施例3：
Sr3EuFe2CoO10-δ粉体制备
称取Fe(NO3)3·9H2O(分析纯)8.0799g、Co(NO3)2·6H2O(分析纯)2.9103g、Sr(NO3)2(分析纯)6.3489g和Eu2O3(分析纯)1.7596g溶于稀硝酸溶液中，再加入柠檬酸(分析纯)22.0647g和EDTA(分析纯)20.4568g，滴加氨水调节溶液pH值为7，得到混合溶液；将混合溶液采用磁力搅拌器搅拌两小时；使用加热炉将溶液加热至自燃得到电池阴极材料—Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ前驱体粉体；将前驱体粉体在高温烧结炉中以1300℃煅烧12h，即可得到所述电池阴极材料—Sr3EuFe2CoO10-δ粉体材料。
实施例4：
Sr3EuFe1.5Co1.5O10-δ粉体制备
称取Fe(NO3)3·9H2O(分析纯)6.0600g、Co(NO3)2·6H2O(分析纯)4.3655g、Sr(NO3)2(分析纯)6.3489g和Eu2O3(分析纯)1.7596g溶于稀硝酸溶液中，再加入柠檬酸(分析纯)22.0647g和EDTA(分析纯)20.4568g，滴加氨水调节溶液pH值为7，得到混合溶液；将混合溶液采用磁力搅拌器搅拌两小时；使用加热炉将溶液加热至自燃得到电池阴极材料—Sr3EuFe2.5Co0.5O10-δ前驱体粉体；将前驱体粉体在高温烧结炉中以1300℃煅烧12h，即可得到所述电池阴极材料—Sr3EuFe1.5Co1.5O10-δ粉体材料。。
图3是各实施例制备得到的掺杂的中低温SOFC阴极材料的XPS图。其中，(a)部分为Eu 3d的谱图，从上至下依次为Co的x＝0.0、0.5、1.0、1.5；(b)部分为Co 2p的谱图，Co的x＝0.5、1.0、1.5。由图3可以看出，各产物中具有Eu和Co。
同时，图4是各实施例制备得到的掺杂的中低温SOFC阴极的XRD图，从上至下依次为Co的x＝1.5、1.0、0.5、0.0。从图4可以看出，除与Sr4Fe3O10-δ基本吻合的特征峰，并无Eu或Co的其他化合物的特征峰。综合确定，经过本发明所提供的方法进行制备，Eu、Co对Sr4Fe3O10-δ进行了掺杂，得到了Eu、Co掺杂的Sr4Fe3O10-δ。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种掺杂的中低温SOFC阴极材料，其特征在于，化学通式为：Sr3MFe3-xCoxO10-δ，其中，M为La、Pr、Nd、Sm、Eu或Gd，0.0≤x≤1.5，0.0<δ≤1.0。
2.根据权利要求1所述的掺杂的中低温SOFC阴极材料，其特征在于：
当x＝0.0时，所述掺杂的中低温SOFC阴极材料的化学式为Sr3MFe3O10-δ；
当x＝0.5时，所述掺杂的中低温SOFC阴极材料的化学式为Sr3MFe2.5Co0.5O10-δ；
当x＝1.0时，所述掺杂的中低温SOFC阴极材料的化学式为Sr3MFe2CoO10-δ；
当x＝1.5时，所述掺杂的中低温SOFC阴极材料的化学式为Sr3MFe1.5Co1.5O10-δ。
3.一种掺杂的中低温SOFC阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将可溶性Sr2+的盐、M2O3、可溶性Fe3+的盐和可溶性Co2+的盐溶于稀酸中，然后加入柠檬酸和乙二胺四乙酸，再滴加氨水调节溶液pH值为中性，再搅拌反应，待反应完后，将反应混合物加热至自燃，并继续加热至燃烧反应结束，得到前驱体，其中，M为La、Pr、Nd、Sm、Eu或Gd，Sr2+、M、Fe3+及Co2+的物质的量之比为3：1：3-x：x，0.0≤x≤1.5，反应中，加入的总的金属离子、柠檬酸与乙二胺四乙酸的物质的量之比为0.9～1.1:1.4～1.6:0.9～1.1；
2)将所述前驱体煅烧，得到掺杂的中低温SOFC阴极材料。
4.根据权利要求3所述的掺杂的中低温SOFC阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中：
可溶性Sr2+的盐为Sr(NO3)2，可溶性Fe3+的盐为Fe(NO3)3·9H2O，可溶性Co2+的盐为Co(NO3)2·6H2O，所述稀酸为10～30wt％的硝酸。
5.根据权利要求3或4所述的掺杂的中低温SOFC阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，煅烧的温度为1250～1350℃，煅烧时间为10～12h。
6.一种根据权利要求1或2所述的掺杂的中低温SOFC阴极材料的应用，其特征在于：作为固体氧化物燃料电池的阴极材料。
7.根据权利要求6所述的掺杂的中低温SOFC阴极材料的应用，其特征在于：所述固体氧化物燃料电池的工作温度为500～700℃。
8.一种SOFC阴极材料，其特征在于：
为权利要求1或2所述的掺杂的中低温SOFC阴极材料；
或者，由权利要求1或2所述的掺杂的中低温SOFC阴极材料和电解质材料混合构成，其中：所述掺杂的中低温SOFC阴极材料在阴极中的质量分数为1-99％；所述电解质材料在阴极中的质量分数为1-99％。
9.根据权利要求8所述的SOFC阴极材料，其特征在于：所述电解质材料选自3～20mol％Y2O3稳定的ZrO2、3～20mol％Sc2O3稳定的ZrO2，GdxCe1-xO2-δ、SmxCe1-xO2-δ、YxCe1-xO2-δ、LaxCe1- xO2-δ、La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ或BaZr0.8-xCexY0.2-yYbyO3-δ中的任意一种或多种的混合。
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