CN115000397A - 一种固态电池正极材料及其制备方法和固态电池正极 - Google Patents

一种固态电池正极材料及其制备方法和固态电池正极 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种固态电池正极材料及其制备方法和固态电池正极，属于固态电池技术领域，正极材料，分子式如下：LiNiaCobMncMdO2·xLiMNO4，其中，0.90≤a≤0.98；0.01≤b≤0.1；0.01≤c≤0.1；0＜d≤0.001；a+b+c+d＝1；0.001≤x≤0.05；所述M为第ⅣB族元素；所述N为第ⅥB族元素。本发明提供的一种固态电池正极材料及其制备方法和固态电池正极，通过M元素的掺杂抑制高镍正极材料内Li/Ni混排，LiMNO4的包覆层可提高材料表面离子电导率，同时可提高固态电解质与正极材料的界面稳定性，从而提高电池容量发挥和循环寿命，可以应用于全固态电池中。

Description

一种固态电池正极材料及其制备方法和固态电池正极
技术领域
本发明属于固态电池技术领域，具体涉及一种固态电池正极材料及其制备方法和固态电池正极。
背景技术
目前，大部分电动汽车安全问题均由动力电池引起，在行业不断追求电池高能量密度来提升整车续驶里程的同时，安全问题则变得更加突出。而通过固态电解质取代有机电解液的固态电池有望成为目前市场上锂离子电池安全的替代品。然而固态电池正极结构中，正极材料、导电剂、粘结剂和固态电解质等在内的不同组分之间固-固界面的稳定性限制了电池的容量发挥和循环寿命，严重影响全固态电池性能。
现有技术公开了一种氧化物固态电解质包覆的正极材料及其制备方法，其中，该方法首先获取氧化物固态电解质前驱体溶液，然后利用所述氧化物固态电解质前驱体溶液包覆正极材料，最后对包覆有所述氧化物固态电解质前驱体溶液的正极材料进行烧结，以获得氧化物固态电解质包覆的正极材料。
现有技术公开了一种一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料，属于化学储能电池领域。本发明的一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料是金属氧化物掺杂包覆改性的三元正极材料。所述一步法掺杂包覆改性的NCM三元正极材料通过以下方法制备得到：将前驱体、锂源、掺杂包覆用金属氧化物混合均匀，在马沸炉中空气气氛下850～930℃煅烧8～15小时，粉碎过筛得到。
现有技术还公开了一种在电极材料上包覆固态电解质的方法，所获得的包覆材料，使用所述包覆材料制备电极并使用所述电极获得全固态电池。固态电解质材料为主要针对卤化物电解质，包括LiaMXb，M为Al、Ga、In、Sc、Y、La、Ho、Sc、系中的一种或者几种，X为F、Cl、Br中的一种或者多种，0≤a≤10，1≤b≤13具有代表性的为Li3InCl6、Li3YCl6、Li3YBr6、Li3HoCl6、Li3ScCl6等，也可以是包覆固态电解质和导电剂的混合物。
然而，上述方法所述的包覆方式在全固态电池高镍体系中作用并不明显。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，从而提供了一种固态电池正极材料及其制备方法和固态电池正极，本发明通过M元素的掺杂抑制高镍正极材料内Li/Ni混排，LiMNO4的包覆层可提高材料表面离子电导率，同时可提高固态电解质与正极材料的界面稳定性，从而提高电池容量发挥和循环寿命，可以应用于全固态电池中。
本发明通过如下技术方案实现：
一种适用于全固态电池的正极材料，分子式如下：LiNiaCobMncMdO2·xLiMNO4，其中，
0.90≤a≤0.98；
0.01≤b≤0.1；
0.01≤c≤0.1；
0＜d≤0.001；
a+b+c+d＝1；
0.001≤x≤0.05；
所述M为第ⅣB族元素；
所述N为第ⅥB族元素。
进一步地，所述0.90≤a≤0.96；0.01≤x≤0.03；所述M为Ti；所述N为Cr。
第二方面，本发明提供了一种正极活性物质的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1、前驱体、锂源和第一添加剂按比例混合形成混合材料一；
步骤S2、将混合材料一在高温炉中进行第一次烧结得到第一烧料；
步骤S3、对第一烧料进行粉体处理；
步骤S4、将处理后的第一烧料、锂源、第二添加剂按比例混合形成混合材料二；
步骤S5、将混合材料二在高温炉中进行第二次烧结得到第二烧料；
步骤S6、对第二烧料进行粉体处理，得到所述的正极材料。
进一步地，所述前驱体为NiaCobMnc(OH)2；锂源为氢氧化锂、碳酸锂或硝酸锂；第一添加剂为含有M元素的氧化物或氢氧化物；第二添加剂为含有N元素的硝酸化合物、磷酸化合物或碳酸化合物；其中，0.90≤a≤0.98；0.01≤b≤0.1；0.01≤c≤0.1。
进一步地，步骤S1中锂源与前驱体的摩尔比为1：1～1：1.05；前驱体与第一添加剂的摩尔比≥1：0.001；
进一步地，步骤S2中第一次烧结的温度为700-900℃。
进一步地，步骤S4中锂源与第二添加剂的摩尔比为1：1～1：1.05；第一烧料与第二添加剂的摩尔比为1：0.001～1：0.05。
进一步地，步骤S5中第二次烧结的温度为600-800℃。
第三方面，本发明提供了一种固态电池正极，包括上述正极材料、固态电解质及添加剂：
所述正极材料与固态电解质的质量比为70：30-90：10；
所述固态电解质为硫化物固态电解质；
所述添加剂为粘结剂、导电剂、分散剂中一种或多种。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明提供的一种固态电池正极材料及其制备方法和固态电池正极，通过M元素的掺杂抑制高镍正极材料内Li/Ni混排，LiMNO4的包覆层可提高材料表面离子电导率，同时可提高固态电解质与正极材料的界面稳定性，从而提高电池容量发挥和循环寿命，可以应用于全固态电池中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明的一种适用于全固态电池的正极材料的分子结构示意图；
从图中可以看出，M元素在正极表面掺杂抑制高镍正极材料内Li/Ni混排；LiMNO4的包覆层提高材料表面离子电导率，同时可提高固态电解质与正极材料的界面稳定性。
具体实施方式
为清楚、完整地描述本发明所述技术方案及其具体工作过程，结合说明书附图，本发明的具体实施方式如下：
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
如图1所示，实施例中提供了一种适用于全固态电池的正极材料，分子式如下：LiNiaCobMncMdO2·xLiMNO4，其中，
0.90≤a≤0.98；
0.01≤b≤0.1；
0.01≤c≤0.1；
0＜d≤0.001；
a+b+c+d＝1；
0.001≤x≤0.05；
所述M为第ⅣB族元素；
所述N为第ⅥB族元素。
进一步地，0.90≤a≤0.96；0.01≤x≤0.03；所述M为Ti；所述N为Cr。
第二方面，本发明提供了一种正极活性物质的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1、前驱体、锂源和第一添加剂按比例混合形成混合材料一；
步骤S2、将混合材料一在高温炉中进行第一次烧结得到第一烧料；
步骤S3、对第一烧料进行粉体处理；
步骤S4、将处理后的第一烧料、锂源、第二添加剂按比例混合形成混合材料二；
步骤S5、将混合材料二在高温炉中进行第二次烧结得到第二烧料；
步骤S6、对第二烧料进行粉体处理，得到所述的正极材料。
进一步地，所述前驱体为NiaCobMnc(OH)2；锂源为氢氧化锂、碳酸锂或硝酸锂；第一添加剂为含有M元素的氧化物或氢氧化物；第二添加剂为含有N元素的硝酸化合物、磷酸化合物或碳酸化合物；其中，0.90≤a≤0.98；0.01≤b≤0.1；0.01≤c≤0.1。
进一步地，步骤S1中锂源与前驱体的摩尔比为1：1～1：1.05；前驱体与第一添加剂的摩尔比≥1：0.001；
进一步地，步骤S2中第一次烧结的温度为700-900℃。
进一步地，步骤S4中锂源与第二添加剂的摩尔比为1：1～1：1.05；第一烧料与第二添加剂的摩尔比为1：0.001～1：0.05。
进一步地，步骤S5中第二次烧结的温度为600-800℃。
第三方面，本发明提供了一种固态电池正极，包括上述正极材料、固态电解质及添加剂：
所述正极材料与固态电解质的质量比为70：30-90：10；
所述固态电解质为硫化物固态电解质；
所述添加剂为粘结剂、导电剂、分散剂中一种或多种。
实施例1
本实施例提供了一种适用于全固态电池的正极材料，分子式如下：LiNi0.9Co0.05Mn0.05Ti0.001O2·0.01LiTiCrO4；
本实施例还提供了一种正极活性物质LiNi0.9Co0.05Mn0.05Ti0.001O2·0.01LiTiCrO4的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1、将Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2、LiOH、TiO2以1：1.01：0.01的摩尔比例充分混合形成混合材料一；
步骤S2、将混合材料一在高温炉中800℃下进行第一次烧结得到第一烧料；
步骤S3、对第一烧料进行粉体处理；
步骤S4、将处理后的第一烧料、LiOH、Cr(NO3)3以1：0.01：0.01的摩尔比例充分混合形成混合材料二；
步骤S5、将混合材料二在高温炉中700℃下进行第二次烧结得到第二烧料；
步骤S6、对第二烧料进行粉体处理，得到所述的正极材料。
本实施例还提供了一种固态电池正极，包括实施例1的正极材料、固态电解质及添加剂：
所述正极材料与固态电解质的质量比为70-90；
所述固态电解质为硫化物固态电解质；
所述添加剂为粘结剂。
实施例2
本实施例提供了一种适用于全固态电池的正极材料，分子式如下：LiNi0.96Co0.02Mn0.02Ti0.001O2·0.01LiTiCrO4；
本实施例还提供了一种正极活性物质LiNi0.96Co0.02Mn0.02Ti0.001O2·0.02LiTiCrO4的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1、将Ni0.96Co0.02Mn0.02(OH)2、LiOH、TiO2以1：1.01：0.02的摩尔比例充分混合形成混合材料一；
步骤S2、将混合材料一在高温炉中700℃下进行第一次烧结得到第一烧料；
步骤S3、对第一烧料进行粉体处理；
步骤S4、将处理后的第一烧料、LiOH、Cr(NO3)3以1：0.02：0.02的摩尔比例充分混合形成混合材料二；
步骤S5、将混合材料二在高温炉中600℃下进行第二次烧结得到第二烧料；
步骤S6、对第二烧料进行粉体处理，得到所述的正极材料。
实施例3
本实施例提供了一种适用于全固态电池的正极材料，分子式如下：LiNi0.9Co0.05Mn0.05Ti0.001O2·0.05LiTiCrO4；
本实施例还提供了一种正极活性物质LiNi0.9Co0.05Mn0.05Ti0.001O2·0.05LiTiCrO4的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1、将LiNi0.9Co0.05Mn0.05Ti0.001O2·0.05LiTiCrO4以1：1.01：0.05的摩尔比例充分混合形成混合材料一；
步骤S2、将混合材料一在高温炉中900℃下进行第一次烧结得到第一烧料；
步骤S3、对第一烧料进行粉体处理；
步骤S4、将处理后的第一烧料、LiOH、Cr(NO3)3以1：0.05：0.05的摩尔比例充分混合形成混合材料二；
步骤S5、将混合材料二在高温炉中800℃下进行第二次烧结得到第二烧料；
步骤S6、对第二烧料进行粉体处理，得到所述的正极材料。
对比例1
本对比例提供了一种正极材料，分子式如下：LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2；与实施例1相比的区别在于没有采用Ti掺杂和LiTiCrO4包覆。
对比例2
本对比例提供了一种正极材料，分子式如下：LiNi0.9Co0.05Mn0.05Ti0.001O2；
与实施例1相比的区别在于没有采用LiTiCrO4包覆。
对实施例1-3制备的一种适用于全固态电池的正极材料与对比例1-2的正极材料进行电池性能测试，测试条件如下：
容量：0.1C，室温充放电测试；
循环：1/3C，室温循环100周；
实施例1-3制备的一种适用于全固态电池的正极材料与对比例1-2的正极材料的电池性能见表1所示；
表1实施例1-3与对比例1-2的正极材料的电池性能表
Figure BDA0003604499010000091
Figure BDA0003604499010000101
从表1的对比数据中可以看出，实施例1-3的正极材料的容量及容量保持率均有所提高；这是因为有Ti元素在正极表面掺杂抑制高镍正极材料内Li/Ni混排；LiTiCrO4的包覆层提高材料表面离子电导率，并提高固态电解质与正极材料的界面稳定性，从而发挥更高的容量和循环性能.
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.一种适用于全固态电池的正极材料，其特征在于，分子式如下：LiNiaCobMncMdO2·xLiMNO4，其中，
0.90≤a≤0.98；
0.01≤b≤0.1；
0.01≤c≤0.1；
0＜d≤0.001；
a+b+c+d＝1；
0.001≤x≤0.05；
所述M为第ⅣB族元素；
所述N为第ⅥB族元素。
2.如权利要求1所述的一种适用于全固态电池的正极材料，其特征在于，所述0.90≤a≤0.96；0.01≤x≤0.03；所述M为Ti；所述N为Cr。
3.如权利要求1所述的一种适用于全固态电池的正极材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤S1、前驱体、锂源和第一添加剂按比例混合形成混合材料一；
步骤S2、将混合材料一在高温炉中进行第一次烧结得到第一烧料；
步骤S3、对第一烧料进行粉体处理；
步骤S4、将处理后的第一烧料、锂源、第二添加剂按比例混合形成混合材料二；
步骤S5、将混合材料二在高温炉中进行第二次烧结得到第二烧料；
步骤S6、对第二烧料进行粉体处理，得到所述的正极材料。
4.如权利要求3所述的一种适用于全固态电池的正极材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体为NiaCobMnc(OH)2；锂源为氢氧化锂、碳酸锂或硝酸锂；第一添加剂为含有M元素的氧化物或氢氧化物；第二添加剂为含有N元素的硝酸化合物、磷酸化合物或碳酸化合物；其中，0.90≤a≤0.98；0.01≤b≤0.1；0.01≤c≤0.1。
5.如权利要求3所述的一种适用于全固态电池的正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中第一次烧结的温度为700-900℃。
6.如权利要求3所述的一种适用于全固态电池的正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中锂源与第二添加剂的摩尔比为1：1-1：1.05；第一烧料与第二添加剂的摩尔比为1：0.001-1：0.05。
7.如权利要求3所述的一种适用于全固态电池的正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中第二次烧结的温度为600-800℃。
8.一种固态电池正极，其特征在于，包括上述正极材料、固态电解质及添加剂：
所述正极材料与固态电解质的质量比为70：30-90：10；
所述固态电解质为硫化物固态电解质；
所述添加剂为粘结剂、导电剂、分散剂中一种或多种。
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