CN114999817A - 一种薄介质x7r特性mlcc用电介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电介质材料技术领域，具体涉及一种薄介质X7R特性MLCC用电介质材料及其制备方法。电介质材料由主成分BaTiO3、辅助成分和烧结助剂组成；其中，辅助成分包括：R3和R5；R3为选自W、Mo、V、Nb中至少一种元素的氧化物；R5为选自Yb、Sm、Gd、Tb中至少一种元素的氧化物；以主成分BaTiO3为100摩尔计，R3为0.01‑0.05摩尔；R5为0.5‑1.0摩尔；烧结助剂为1.0‑1.5摩尔。本发明的电介质材料，适于制作介质为4μm以上、工作电压为25V及以上的MLCC产品，且温度特性符合EIA标准的X7R特性，适合在工业生产中推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及电介质材料技术领域，具体涉及一种薄介质X7R特性MLCC用电介质材料及其制备方法。
背景技术
多层片式陶瓷电容器简称MLCC，具有高比容、高可靠性、高耐压、频率特性好等特点，是一种在电子信息、计算机、自动控制及通讯等领域应用十分广泛的电子器件。随着电子设备及元器件向微型、薄层、混合集成等方向发展，以及随着集成电路表面安装技术的迅速发展，对高性能MLCC的需求增多。
近年来，随着电子技术的发展，MLCC的小型化、大容量化、薄层化快速发展。同时，MLCC向着介质层薄层化方向发展，需要薄层化的同时也要保证X7R温度特性和可靠性寿命。
现有技术中，专利ZL201611170717.6提出了一种用于中高压X7R特性多层陶瓷电容器的介质材料，其组成为(Ba1-aYa)bTiO3(其中0.005≤a<0.1，1.0<b<1.08)和MgTiO3；0.05-0.5摩尔选自Mn、Cr、Co和Fe的氧化物；0.2-1.0摩尔选自Ca、Si、Li、AL和B的氧化物；1.0-4.0摩尔选自Ho、Yb、Gd、Dy、Sm和Er的氧化物；0-0.3摩尔选自W、Mo、V的氧化物；其烧结温度为1260-1320℃，介电常数2500以上，其适合于介质厚度为8μm以上、额定电压100V以上的MLCC；当介质层厚度8μm以下时，其温度特性不能满足X7R。
专利ZL201010530760.5中提出了抗还原性的多层陶瓷电容介质陶瓷材料，其组成为BamTiO3，MnO2、MgO、CaO、R12O3、R2O3和Re烧结助剂，其中R1选自Gd、Tb、Dy中至少一种；R2选自Y、Sm、Ho、Er、Yb中至少一种；Re选自B2O3、ZnO、SiO2、Al2O3、K2O、Li2O中至少一种；其烧结温度为1200-1300℃，介电常数2500-3500，该介质陶瓷材料适用于生产额定电压大于100V的中高压多层陶瓷电容器，可靠性好，但其介质厚度为30μm，无法实现薄层化X7R特性。
专利ZL201710922478.3中提出了一种用于高耐压MLCC的陶瓷介质材料及其制备方法，其包括主晶相材料、辅助材料和改性添加物，主晶相材料为BaTiO3，辅助材料为SrTiO3，主晶相材料和辅助材料的质量比为7:3～9:1。通过固相合成法分别合成BaTiO3和SrTiO3，然后再辅以MnO2、MgO、Y2O3、ZnO、Yb2O3、Er2O3、La2O3、SiO2、Co3O4等改性添加物对陶瓷介质材料进行改性。获得的陶瓷介质材料的介电常数介于2400～2800之间，可以在1250℃～1300℃的温度范围内与贱金属在还原气氛下烧结，用于制作直流耐压值为5KV以上，符合X7R特性的MLCC产品，但其介质厚度为35微米，无法实现薄层化X7R特性。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种综合性能优异的薄介质X7R特性MLCC用电介质材料及其制备方法。
首先，本发明提供了一种X7R特性MLCC用电介质材料，其由主成分BaTiO3、辅助成分和烧结助剂组成；
其中，辅助成分包括：R3和R5；
R3为选自W、Mo、V、Nb中至少一种元素的氧化物；
R5为选自Yb、Sm、Gd、Tb中至少一种元素的氧化物；
以主成分BaTiO3为100摩尔计，R3为0.01-0.05摩尔；R5为0.5-1.0摩尔；烧结助剂为1.0-1.5摩尔。
本发明发现，通过以BaTiO3为主成分，辅助成分中添加上述比例的W、Mo、V、Nb中至少一种元素的氧化物和Yb、Sm、Gd、Tb中至少一种元素的氧化物，能够使得电介质材料具有良好的高温电阻耐久性以及温度特性，使得电介质材料在制作介质为4μm以上、工作电压为25V以上的MLCC产品时，温度特性符合EIA标准的X7R特性，同时具备良好的介电性能、高温电阻耐久性以及较高的可靠性寿命。
钛酸钡的成瓷温度在1350℃以上，通过添加上述比例的烧结助剂，能够降低电介质材料的成瓷温度，使得烧结温度更低，更有利于与内电极烧结匹配实现MLCC生产。
作为本发明的一种优选的实施方案，R3为MoO3和V2O5中的至少一种；和/或，R5为Yb2O3和Sm2O3中的至少一种。
通过选用上述氧化物，能够进一步提升电介质材料的温度特性。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述辅助成分还包括R4；R4为选自Ho、Y、Er、Dy中至少一种元素的氧化物；以主成分BaTiO3为100摩尔计，R4为1.5-2.5摩尔。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述辅助成分还包括R1和R2中的至少一种；
R1为选自Mg、Ba、Ca、Sr中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；
R2为选自Mn、Cr、Co中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；
以主成分BaTiO3为100摩尔计，R1为0.2-0.5摩尔，R2为0.05-0.2摩尔。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述辅助成分还包括：R1、R2和R4；
R1为选自Mg、Ba、Ca、Sr中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；
R2为选自Mn、Cr、Co中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；
R4为选自Ho、Y、Er、Dy中至少一种元素的氧化物。
钛酸钡在氮氢还原气氛中烧结时，其四价钛会被还原成三价钛，产生的弱束缚电子在电场作用下会产生迁移，导致绝缘电阻呈现数量级下降，形成半导体或者导体，失去绝缘性。
通过添加R1、R2和R4，能够与R1和R5协同发挥添加剂效果，进一步提升抑制晶粒长大效果、改善温度特性、改善介电损耗和绝缘电阻以及有效防止钛酸钡在氮氢还原气氛中烧结时被还原。
作为本发明的一种优选的实施方案，以主成分BaTiO3为100摩尔计，R1为0.2-0.5摩尔，R2为0.05-0.2摩尔；R4为1.5-2.5摩尔。
通过添加上述比例的R1、R2和R4，能够促进电介质材料综合性能的进一步提升。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述烧结助剂为Si的氧化物；优选为SiO2。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述主成分BaTiO3的颗粒尺寸为250-350nm；
和/或，所述辅助成分和烧结助剂的颗粒尺寸为200nm以下。
作为本发明的一种优选的实施方案，X7R特性MLCC用电介质材料由主成分BaTiO3、辅助成分和烧结助剂SiO2组成；
其中，辅助成分为：R1、R2、R3、R4和R5；
R1为MgO和BaCO3中的至少一种；
R2为MnCO3和Cr2O3中的至少一种；
R3为MoO3和V2O5中的至少一种；
R4为Y2O3和Ho2O3中的至少一种；
R5为Yb2O3和Sm2O3中的至少一种。
更优选地，以主成分BaTiO3为100摩尔计，R1为0.2-0.5摩尔；R2为0.05-0.2摩尔；R3为0.01-0.05摩尔；R4为1.5-2.5摩尔；R5为0.5-1.0摩尔；烧结助剂SiO2为1.0-1.5摩尔。
在上述各组分的选用组合下，X7R特性MLCC用电介质材料的综合性能更加优异突出。
进一步地，本发明还提供了上述任一实施方案X7R特性MLCC用电介质材料的制备方法，包括：
将主成分BaTiO3和至少一种辅助成分混合后，在900-1200℃下煅烧，然后将煅烧产物与剩余的辅助成分以及烧结助剂混合，以制得所述X7R特性MLCC用电介质材料。
优选地，在900-1200℃下煅烧2～3h。
本发明的制备方法，采用适宜的粉体工艺技术来控制芯-窍的比例，有利于实现高可靠性寿命。
作为本发明的一种优选的实施方案，在主成分BaTiO3和至少一种辅助成分混合后，经过湿式分散，而后进行煅烧；
和/或，将煅烧产物与剩余的辅助成分以及烧结助剂混合后，经过湿式分散、干燥，制得所述X7R特性MLCC用电介质材料。
在具体实施过程中，BaTiO3采用常规水热法或固相法生产。
作为本发明的一种较优的实施方案，制备方法包括：
(1)采用水热法或固相法制备BaTiO3；
(2)将辅助成分R1、R2和R4与主成分湿式分散，而后在900～1200℃下煅烧2～3h；
(3)将煅烧产物与剩余的辅助成分R3和R5以及烧结助剂SiO2混合后，经过湿式分散、干燥，制得X7R特性MLCC用电介质材料；
其中，R1为MgO和BaCO3中的至少一种；
R2为MnCO3和Cr2O3中的至少一种；
R3为MoO3和V2O5中的至少一种；
R4为Y2O3和Ho2O3中的至少一种；
R5为Yb2O3和Sm2O3中的至少一种。
更进一步，本发明还提供了一种多层片式陶瓷电容器，其含有上述任一实施方案制得的X7R特性MLCC用电介质材料。
在具体实施过程中，本领域技术人员可通过常规MLCC制备工艺流程：浆料制备→流延→丝印→叠层→层压→切割→排胶→烧结→倒角→封端→烧端等进行MLCC制备。
优选地，采用贱金属镍或镍合金为内电极，在氮氢还原气氛中烧结，烧结温度为1220～1260℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的电介质材料，介电常数达到2800～3300，适于制作介质为4μm以上、工作电压为25V及以上的MLCC产品，且温度特性符合EIA标准的X7R特性；而本发明的制备方法，使材料具有良好的介电性能和高温电阻耐久性，适合制作高可靠性寿命的MLCC产品；同时，本发明的电介质材料，其烧结温度低，便于MLCC厂家的生产，适合在工业生产中推广应用。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，均为常规方法或者按照本领域的文献所描述的技术或条件进行，或者按照产品说明书进行。所用试剂和仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
下述实施例中采用水热法制备BaTiO3；其颗粒尺寸为300nm；其它成分的颗粒尺寸为50～100nm。
实施例1
本实施例提供了一种X7R特性MLCC用电介质材料以及含有该电介质材料的MLCC。
X7R特性MLCC用电介质材料的制备方法如下：
(1)采用水热法制备主成分BaTiO3；
(2)将辅助成分R1、R2和R4与主成分湿式分散，而后在1100℃下煅烧3h；
(3)将煅烧产物与剩余的辅助成分R3和R5以及烧结助剂SiO2混合后，经过湿式分散、干燥，制得X7R特性MLCC用电介质材料；
其中，辅助成分R1、R2、R3、R4、R5和烧结助剂的选用以及添加量如表1所示。
按照上述组成和制备方法制得电介质材料后，按照常规的MLCC制备工艺流程：浆料制备→流延→丝印→叠层→层压→切割→排胶→烧结→倒角→封端→烧端进行MLCC制备；产品规格为0805，工作电压为50V，介质层厚度为5μm，其丝印时使用镍内浆，产品在1240℃、1.0％H2的气氛下烧结，倒角后在产品的两端封上铜外电极，在800℃氮气保护气氛下对产品进行热处理，之后进行相关电性能的检测。
实施例2～20
本实施例提供了一种X7R特性MLCC用电介质材料以及含有该电介质材料的MLCC。
X7R特性MLCC用电介质材料的制备方法仅与实施例1不同的是：根据表1添加各成分。
MLCC的制备工艺同实施例1。
对比例1
本对比例提供了一种电介质材料以及含有该电介质材料的MLCC。电介质材料的制备方法仅与实施例1不同的是：根据表1添加各成分。MLCC的制备工艺同实施例1。
对比例2
本对比例提供了一种电介质材料以及含有该电介质材料的MLCC。电介质材料的制备方法仅与实施例1不同的是：根据表1添加各成分；煅烧温度为800℃。MLCC的制备工艺同实施例1。
对比例3～5
本对比例提供了一种电介质材料以及含有该电介质材料的MLCC。电介质材料的制备方法仅与实施例1不同的是：根据表1添加各成分。MLCC的制备工艺同实施例1。
表1 X7R特性MLCC用电介质材料组成
试验例
本试验例对上述实施例和对比例制备的MLCC性能进行测试。
在室温25℃、45～65％RH条件下，利用Agilent 4284A电桥在1KHz、1Vrm下测试MLCC的容量C、介电损耗DF，根据介质层的厚度、有效电极面积、丝网系数、介质层数、容量计算介电常数；利用TH2683绝缘电阻测试仪在25VDC和50VDC、25℃、60S条件下测试MLCC绝缘电阻IR；利用CJ2671S耐压测试仪在充电电流＜20mA、施加电压速度200V/60S条件下测试MLCC的耐压BDV；利用高低温试验箱，在-55℃～125℃之间测试MLCC的温度系数TCC；利用寿命试验箱在140℃、100V直流电压条件下测试MLCC的可靠性寿命，从施加电压开始到绝缘电阻IR值降低到1*106Ω以下定义失效时间，将失效时间的长短作为可靠性寿命性能的评价结果。
测试结果见表2。从表2可以看出，在本发明的要求范围内，可以得出介电性能和可靠性寿命优良的电介质材料。
表2各实施例和对比例制得的MLCC性能参数表
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种X7R特性MLCC用电介质材料，其特征在于，由主成分BaTiO3、辅助成分和烧结助剂组成；
其中，辅助成分包括：R3和R5；
R3为选自W、Mo、V、Nb中至少一种元素的氧化物；
R5为选自Yb、Sm、Gd、Tb中至少一种元素的氧化物；
以主成分BaTiO3为100摩尔计，R3为0.01-0.05摩尔；R5为0.5-1.0摩尔；烧结助剂为1.0-1.5摩尔。
2.根据权利要求1所述的X7R特性MLCC用电介质材料，其特征在于，R3为MoO3和V2O5中的至少一种；和/或，R5为Yb2O3和Sm2O3中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的X7R特性MLCC用电介质材料，其特征在于，所述辅助成分还包括R4；R4为选自Ho、Y、Er、Dy中至少一种元素的氧化物；以主成分BaTiO3为100摩尔计，R4为1.5-2.5摩尔。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的X7R特性MLCC用电介质材料，其特征在于，所述辅助成分还包括R1和R2中的至少一种；
R1为选自Mg、Ba、Ca、Sr中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；
R2为选自Mn、Cr、Co中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；
以主成分BaTiO3为100摩尔计，R1为0.2-0.5摩尔，R2为0.05-0.2摩尔。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的X7R特性MLCC用电介质材料，其特征在于，所述烧结助剂为Si的氧化物。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的X7R特性MLCC用电介质材料，其特征在于，所述主成分BaTiO3的颗粒尺寸为250-350nm；
和/或，所述辅助成分和烧结助剂的颗粒尺寸为200nm以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的X7R特性MLCC用电介质材料，其特征在于，由主成分BaTiO3、辅助成分和烧结助剂SiO2组成；
其中，辅助成分为：R1、R2、R3、R4和R5；
R1为MgO和BaCO3中的至少一种；
R2为MnCO3和Cr2O3中的至少一种；
R3为MoO3和V2O5中的至少一种；
R4为Y2O3和Ho2O3中的至少一种；
R5为Yb2O3和Sm2O3中的至少一种。
8.权利要求1～7中任一项所述的X7R特性MLCC用电介质材料的制备方法，其特征在于，包括：
将主成分BaTiO3和至少一种辅助成分混合后，在900-1200℃下煅烧，然后将煅烧产物与剩余的辅助成分以及烧结助剂混合，以制得所述X7R特性MLCC用电介质材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在主成分BaTiO3和至少一种辅助成分混合后，经过湿式分散，而后进行煅烧；
和/或，将煅烧产物与剩余的辅助成分以及烧结助剂混合后，经过湿式分散、干燥，制得所述X7R特性MLCC用电介质材料。
10.一种多层片式陶瓷电容器，其特征在于，其含有权利要求1～9中任一项所述的X7R特性MLCC用电介质材料。
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