CN114349496A - 电介质材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电介质材料及其制备方法与应用。电介质材料包括主成分BaTiO3、辅助成分和烧结助剂;辅助成分包括:(Ba1‑aYa)bTiO3;选自Mg、Ba、Ca、Sr中至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐;选自Mn、Cr、Co中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐;选自W、Mo、V、Nb中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐;选自Ho、Yb、Y、Er、Dy、Sm、Gd、Er中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐;烧结助剂为SiO2、BaxCa(1‑x)SiO3中的一种或两种。该电介质材料具有高的介电常数和绝缘电阻,适用于中高压大容量MLCC,并以实现MLCC的高可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及电介质材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来,随着电子技术的发展,MLCC(Multi-layer Ceramic Capacitors,片式多层陶瓷电容器)的小型化、大容量化快速发展。同时,MLCC向着介质层薄层化方向发展,需要即使薄层化也要保证MLCC可靠性的陶瓷介质材料。尤其是在高额定电压(额定电压为100V及以上)的情况下使用的中高压MLCC的小型化和大容量化,对构成MLCC介质层的陶瓷介质材料的可靠性提出了非常高的要求。
CN201611170717.6中提出了一种用于中高压X7R特性多层陶瓷电容器的介质材料,其组成为(Ba1-aYa)bTiO3(其中0.005≤a<0.1,1.0<b<1.08);MgTiO3;选自Mn、Cr、Co和Fe中的至少一种元素的氧化物;选自Ca、Si、Li、AL和B中的至少一种元素的氧化物;选自Ho、Yb、Gd、Dy、Sm和Er中的至少一种元素的氧化物;选自W、Mo、V中的至少一种元素的氧化物;烧结温度为1260-1320℃,介电常数2500以上,其适合于介质厚度为8μm以上、额定电压100V以上的MLCC,由于其介电常数低,难以实现大容量化,当介质厚度变薄后,可以实现大容量,但保持额定电压100V及以上,其可靠性出现不良,无法满足要求。CN201010530760.5中提出了抗还原性的多层陶瓷电容介质陶瓷材料,其组成为BamTiO3,MnO2、MgO、CaO、R12O3、R22O3和Re烧结助剂,其中R1选自Gd、Tb、Dy中至少一种;R2选自Y、Sm、Ho、Er、Yb中至少一种;Re选自B2O3、ZnO、SiO2、Al2O3、K2O、Li2O中至少一种;烧结温度为1200-1300℃,介电常数2500-3500,该介质陶瓷材料适用于生产额定电压大于100V的中高压多层陶瓷电容器,可靠性好,但其介质厚度为30μm,无法实现薄层大容量。CN101456727A、CN101407417A、CN101284732A中公开的组合物都可用于中高压多层陶瓷电容器,但介电常数过低(小于500),无法实现大容量。
发明内容
本发明首先提供一种电介质材料,该介质材料具有高的介电常数和绝缘电阻,适用于中高压大容量MLCC,并以实现MLCC的高可靠性。
一种电介质材料,包括主成分、辅助成分和烧结助剂;其中,
所述主成分为BaTiO3;
所述辅助成分包括:
i)(Ba1-aYa)bTiO3,其中0.005≤a≤0.1,0.995≤b≤1.005;
ii)选自Mg、Ba、Ca、Sr中至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐;
iii)选自Mn、Cr、Co中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐;
iv)选自W、Mo、V、Nb中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐;
v)选自Ho、Yb、Y、Er、Dy、Sm、Gd、Er中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐;
所述烧结助剂为SiO2、BaxCa(1-x)SiO3中的一种或两种;其中,X为0.2-0.8。
在一些实施例中,所述电介质材料由所述主成分、辅助成分和烧结助剂制成。
在一些实施例中,所述辅助成分由以上成分i)、ii)、iii)和iv)组成。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分i)中,0.01≤a≤0.06,例如0.02。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分i)中,0.997≤b≤1.001,例如1.0。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分i)中,a=0.02,b=1.0。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分i)为Ba0.08Y0.02TiO3。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分ii)选自Mg、Ba、Ca中至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分ii)选自Mg、Ba中至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分ii)选自MgO、CaCO3、BaCO3中的一种、两种或三种。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分iii)选自Mn、Cr中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分iii)选自Mn的氧化物或碳酸盐或可溶性盐。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分iii)选自MnCO3、Cr2O3中的一种或两种。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分iv)选自Mo、V中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分iv)选自MoO3、V2O5中的一种或两种。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分v)选自Ho、Y、Er中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分v)选自Y2O3、Ho2O3中的一种或两种。
在一些实施例中,所述烧结助剂中的BaxCa(1-x)SiO3,X为0.3-0.6,例如0.4。
在一些实施例中,所述烧结助剂中的BaxCa(1-x)SiO3为Ba0.4Ca0.6SiO3。
在一些实施例中,相对于100摩尔BaTiO3,各成分的比例如下:
所述辅助成分中的成分i)即(Ba1-aYa)bTiO3,1-15摩尔,优选5-10摩尔,或5摩尔、5.5摩尔、6摩尔、6.5摩尔、7摩尔、7.5摩尔、8摩尔、8.5摩尔、9摩尔、9.5摩尔、10摩尔;
所述辅助成分中的成分ii),0.1-1.2摩尔,优选0.25-0.7摩尔,或优选0.25-0.45摩尔,或0.1摩尔、0.2摩尔、0.25摩尔、0.3摩尔、0.35摩尔、0.4摩尔、0.5摩尔、0.6摩尔、0.7摩尔、0.8摩尔、0.9摩尔、1.0摩尔、1.1摩尔、1.2摩尔;
所述辅助成分中的成分iii),0.05-0.5摩尔,优选0.1-0.3摩尔,或0.05摩尔、0.1摩尔、0.2摩尔、0.3摩尔、0.35摩尔、0.4摩尔、0.45摩尔、0.5摩尔;
所述辅助成分中的成分iv),0.01-0.3摩尔,优选0.02-0.1摩尔,或0.01摩尔、0.02摩尔、0.05摩尔、0.06摩尔、0.07摩尔、0.08摩尔、0.09摩尔、0.1摩尔、0.2摩尔、0.3摩尔;
所述辅助成分中的成分v),2.5-5.5摩尔,优选3-4摩尔,或2.5摩尔、3摩尔、3.2摩尔、3.5摩尔、4摩尔、4.5摩尔、5摩尔、5.5摩尔;
所述烧结助剂,0.5-2.5摩尔,优选0.7-1.5摩尔,或0.6摩尔、0.7摩尔、0.8摩尔、0.9摩尔、1摩尔、1.2摩尔、1.3摩尔、1.4摩尔、1.5摩尔。
研究发现,在上述比例范围内,使介质材料获得良好的介电性能和寿命性能。
在一些实施例中,所述主成分即BaTiO3的颗粒尺寸为200-350nm,优选250-300nm。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分i)(例如Ba0.08Y0.02TiO3)的颗粒尺寸为150-250nm,优选150-200nm。
在一些实施例中,其它辅助成分ii)、iii)、iv)和v),若选用氧化物或碳酸盐,颗粒尺寸为100nm以下,优选50nm以下。
在一些实施例中,所述烧结助剂的颗粒尺寸为200nm以下,优选120nm以下。
研究发现,在上述颗粒尺寸范围内,辅助成分更易均匀分布在主成分表面,保障介质材料具有高的介电常数、耐压性能、寿命性能。
本发明电介质材料,在所述的辅助成分中的(Bal-aYa)bTiO3(例如Ba0.08Y0.02TiO3),其与BaTiO3形成固溶体,具有改善高温电阻耐久性。如果其含量少,不能起到效果;含量多,介电常数低。
本发明电介质材料,在所述副成分中的Mg、Ba、Ca、Sr,其具有抑制晶粒长大和改善温度特性;如果含量少,出现晶粒长大,温度特性差;含量多,则烧结性降低,介电常数低。
本发明电介质材料,在所述的副成分中的Mn、Cr、Co,其具有改善介电损耗。如果含量少,介电损耗高,烧结性能差;含量多,绝缘电阻差,介电常数低。
本发明电介质材料,在所述的副成分中的W、Mo、V、Nb,其具有改善高温电阻耐久性。如果含量少,不能起到效果;含量多,高温电阻耐久性差。
本发明电介质材料,在所述的副成分中的Ho、Yb、Y、Er、Dy、Sm、Gd、Er,其具有改善绝缘电阻和温度特性。如果含量少,绝缘电阻和温度特性差,含量多,烧结性能差,介电常数低。
本发明电介质材料,在所述的烧结助剂中的SiO2、BaxCa1-xSiO3,具有改善烧结。如果含量少,烧结性能差;含量多,介电常数低,温度特性差。
在一些实施例中,主成分BaTiO3可采用常规水热法生产。
在一些实施例中,所述辅助成分中的成分i)即(Ba1-aYa)bTiO3可采用固相法生产。例如按照比例称取BaCO3、Y2O3、TiO2,将称好的材料和去离子水在球磨机中湿式混合,之后转到砂磨机中进行粉碎/分散,之后再经过烘干、煅烧,即得。在一些实例中,煅烧温度为900-1050℃,保温时间为2.5-3.5h。
在一些实施例中,烧结助剂BaxCa1-xSiO3可采用固相法生产。例如按照比例称取BaCO3、CaCO3、SiO2,将称好的材料和去离子水在球磨机中进行湿式混合,之后转到砂磨机中进行粉碎/分散,之后再经过烘干、煅烧,将煅烧后的物料再经过砂磨机湿式粉碎/分散、烘干,即得。在一些实例中,煅烧温度为1050-1150℃,保温时间为2-3h。
本发明还提供上述电介质材料的制备方法,包括:
提供主成分、辅助成分和烧结助剂;
将除辅助成分中的成分i)(即(Ba1-aYa)bTiO3)之外的至少一种与主成分混合、煅烧,得到煅烧混合物;其中煅烧温度为1000-1150℃;
将其他成分(即烧结助剂和未经煅烧的辅助成分)与所述煅烧混合物混合,分散、干燥,即可得到电介质材料。
上述电介质材料的制备方法中,煅烧温度为1000℃、1050℃、1100℃或1150℃。
上述电介质材料的制备方法中,煅烧时间为2-3h。
在所述电介质材料的制备方法中,将辅助成分(不包含(Ba1-aYa)bTiO3)与主成分混合煅烧,通过控制煅烧温度,使辅助成分固溶于主成分中,形成具有主成分和副主成分混合的顺电相的壳结构,提高材料的绝缘性能。进一步添加(Ba1-aYa)bTiO3,提高材料高温电阻耐久性。另外通过对主成分进行施主和受主掺杂,减少在氮氢气气氛中烧结产生的氧空位,并抑制其在电场作用下的迁移,从而获得高的可靠性寿命。
本发明还包括上述电介质材料在制备片式多层陶瓷电容器中的应用。
本发明还提供一种片式多层陶瓷电容器,包括上述电介质材料。
由本发明电介质材料制备的片式多层陶瓷电容器(MLCC),介电常数高达3200-3600,适合于制作介质为8-12μm、容量为2-10μF、工作电压为100V及以上的大容量MLCC产品,温度特性符合EIA标准的X7S特性,其采用贱金属镍或镍合金为内电极,在氮氢还原气氛中烧结,烧结温度为1200-1250℃。
本发明电介质材料还具有良好的介电性能和高温电阻耐久性,适合于制作中高压高可靠MLCC产品。
本发明电介质材料的烧结温度低,便于MLCC厂家的生产。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件,或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1-20和对比例1-5电介质材料,配方及主成分与辅助成分混合煅烧温度如表1所示。
其中,主成分BaTiO3的粒径为250nm,辅助成分Ba0.08Y0.02TiO3的粒径为150nm,其它辅助成分选用氧化物或碳酸盐的粒径为80-100nm,烧结助剂Ba0.4Ca0.6SiO3的粒径为100-120nm,SiO2的粒径为80-100nm。
实施例1-20和对比例3-5电介质材料的制备方法,将除辅助成分中Ba0.08Y0.02TiO3之外的所有辅助成分与主成分混合、煅烧,得到煅烧混合物;其中煅烧温度见下表1,煅烧时间为2h;将其他成分(即烧结助剂和Ba0.08Y0.02TiO3)与所述煅烧混合物混合,分散、干燥,即可得到电介质材料。
对比例1电介质材料的制备方法,将所有辅助成分、烧结助剂与主成分混合分散(即未经过煅烧)。
对比例2电介质材料的制备方法与实施例1的区别仅在于煅烧的温度为900℃。
按照上述组成和制备方法制得介质材料后,按照常规的MLCC制备工艺流程:浆料制备→流延→丝印→叠层→层压→切割→排胶→烧结→倒角→封端→烧端等进行MLCC制备;产品规格为1210,介质层厚度为9.5μm,其丝印时使用镍内浆进行丝印,产品在1240℃、1.0%H2的还原气氛下烧结,倒角后在产品的两端封上铜外电极,在800℃氮气保护气氛下对铜电极进行热处理,之后即可进行相关电性能的检测。
在室温25℃、45-65%RH条件下,利用Agilent 4284A电桥在1MHz、1Vrm下测试MLCC的容量C、介电损耗DF,根据介质层的厚度、有效电极面积、丝网系数、介质层数、容量计算介电常数;利用TH2683绝缘电阻测试仪在100VDC、25℃和125℃、60S条件下测试MLCC绝缘电阻IR;利用CJ2671S耐压测试仪在充电电流<20mA、施加电压速度200V/60S条件下测试MLCC的耐压BDV;利用高低温试验箱,在-55℃~125℃之间测试MLCC的温度系数TCC;利用老化试验箱在125℃、250V直流电压条件下测试MLCC的可靠性寿命,从施加电压开始到绝缘电阻IR值降低到106Ω以下定义失效时间,将失效时间的长短作为可靠性寿命性能的评价结果。表2为由上述介质材料制得的MLCC性能参数表。
从表2可以看出,本发明电介质材料介电性能和可靠性优良。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种电介质材料,包括主成分、辅助成分和烧结助剂;其中,
所述主成分为BaTiO3;
所述辅助成分包括:
i)(Ba1-aYa)bTiO3,其中0.005≤a≤0.1,0.995≤b≤1.005;
ii)选自Mg、Ba、Ca、Sr中至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐;
iii)选自Mn、Cr、Co中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐;
iv)选自W、Mo、V、Nb中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐;
v)选自Ho、Yb、Y、Er、Dy、Sm、Gd、Er中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐;
所述烧结助剂为SiO2、BaxCa(1-x)SiO3中的一种或两种;其中,X为0.2-0.8。
2.根据权利要求1所述电介质材料,其中,所述辅助成分中的成分i)中,0.01≤a≤0.06;和/或,0.997≤b≤1.001;可选地,a=0.02,b=1.0。
3.根据权利要求1或2所述电介质材料,其中,所述辅助成分中的成分ii)选自Mg、Ba、Ca中至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐;
可选地,所述辅助成分中的成分ii)选自Mg、Ba中至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐;
可选地,所述辅助成分中的成分ii)选自MgO、CaCO3、BaCO3中的一种、两种或三种。
4.根据权利要求1-3任一项所述电介质材料,其中,所述辅助成分中的成分iii)选自Mn、Cr中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐或可溶性盐;
可选地,所述辅助成分中的成分iii)选自Mn的氧化物或碳酸盐或可溶性盐;
可选地,所述辅助成分中的成分iii)选自MnCO3、Cr2O3中的一种或两种。
5.根据权利要求1-4任一项所述电介质材料,其中,所述辅助成分中的成分iv)选自Mo、V中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐;
可选地,所述辅助成分中的成分iv)选自MoO3、V2O5中的一种或两种。
6.根据权利要求1-5任一项所述电介质材料,其中,所述辅助成分中的成分v)选自Ho、Y、Er中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐;
可选地,所述辅助成分中的成分v)选自Y2O3、Ho2O3中的一种或两种;和/或,所述烧结助剂中的BaxCa(1-x)SiO3,X为0.3-0.6,例如为0.4。
7.根据权利要求1-6任一项所述电介质材料,其中,相对于100摩尔BaTiO3,各成分的比例如下:
所述辅助成分中的成分i),1-15摩尔,优选5-10摩尔;
所述辅助成分中的成分ii),0.1-1.2摩尔,优选0.25-0.7摩尔;
所述辅助成分中的成分iii),0.05-0.5摩尔,优选0.1-0.3摩尔;
所述辅助成分中的成分iv),0.01-0.3摩尔,优选0.02-0.1摩尔;
所述辅助成分中的成分v),2.5-5.5摩尔,优选3-4摩尔;
所述烧结助剂,0.5-2.5摩尔,优选0.7-1.5摩尔。
8.根据权利要求1-7任一项所述电介质材料,其中,
所述主成分的颗粒尺寸为200-350nm,优选250-300nm;和/或,
所述辅助成分中的成分i)的颗粒尺寸为150-250nm,优选150-200nm;和/或,
辅助成分ii)、iii)、iv)和v)若选用氧化物或碳酸盐,颗粒尺寸为100nm以下,优选50nm以下;和/或,
所述烧结助剂的颗粒尺寸为200nm以下,优选120nm以下。
9.权利要求1-8任一项所述电介质材料的制备方法,包括:
提供主成分、辅助成分和烧结助剂;
将除辅助成分中的成分i)之外的至少一种与主成分混合、煅烧,得到煅烧混合物;其中煅烧温度为1000-1150℃;
将其他成分与所述煅烧混合物混合,分散、干燥;
可选地,煅烧温度为1000℃、1050℃、1100℃或1150℃;和/或,
可选地,煅烧时间为2-3h。
10.一种片式多层陶瓷电容器,包括权利要求1-8任一项所述电介质材料。
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Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20220415 |
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