CN116041058A - 一种电介质材料、其制备方法及多层片式陶瓷电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电介质材料、其制备方法及多层片式陶瓷电容器，属于陶瓷电容器领域。包括主成分、辅助成分及烧结助剂；所述主成分为BaTiO3；所述辅助成分包括第一辅助成分，所述第一辅助成分选自Ba、Ca、Sr、Mg中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述烧结助剂为Si、Al中至少一种或两种元素的氧化物或可溶性盐。本发明应用于多层片式陶瓷电容器方面，解决现有MLCC用电介质材料在外加偏压环境下使用的电介质陶瓷组成物时，即使能够保证可靠性，DC偏压造成的电容率的降低也很大，存在DC容量变化率劣化的问题，具有在高电场下，既能保持良好的容量变化率、高耐压、高介电常数及X7R温度特性，又能确保高可靠性的特点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷电容器领域，尤其涉及一种电介质材料、其制备方法及多层片式陶瓷电容器。
背景技术
多层片式陶瓷电容器简称MLCC，它具有大容量、高可靠性、高耐压及优良偏压等特点，目前在航空航天、车载、通讯、军工设备等领域应用十分广泛。近年来，随着电子技术的迭代升级，MLCC向着小型化、大容量化及高可靠性急剧发展。电介质陶瓷层厚度正在逐渐变薄，相对于外加偏压电场的增高，MLCC的偏压稳定性变差，会使电容变化率迅速衰减，导致MLCC在集成电路中故障率增加。然而，常规的电介质材料已经无法满足该类电容器的使用要求，因此，开发出具有优良容量变化率的同时，仍保证高介电常数、高耐压、X7R温度特性及高可靠性的MLCC用介质材料迫切需求，并稳定生产是当前要解决的问题。然而，在外加偏压环境下使用的电介质陶瓷组成物时，即使能够保证可靠性，DC偏压造成的电容率的降低也很大，存在DC容量变化率劣化的问题。
钛酸钡是具有铁电性的钙钛矿结构，常规的方法是通过在钛酸钡中添加各种种类掺杂剂会形成核-壳结构，使体系中铁电相减少，顺电相增加的方式，保证直流偏压稳定性及高可靠性。若在配方体系中混合与钛酸钡相固溶的钙钛矿结构形成有限固溶体，会得到较稳定的直流容量变化率电介质材料，但也会使介电常数急剧下降，因此，用此方法制作的电介质材料制作成的MLCC虽然能具有优良的容量变化率，但不能同时满足高介电常数的要求。中国专利
CN102498081A公开了一种介电陶瓷组成物和积层陶瓷电容器：以钛酸钡系复合氧化物为主成分，至少含有由Al构成的第一副成分和从Fe、Co、Ni、Cu和Zn之中选择的1种以上的元素所构成的第二副成分，根据需要可以添加稀土类元素等各种副成分。由此可实现既能够确保高可靠性，又能够确保良好的DC容量变化率的介电陶瓷组成物，以及使用该介电陶瓷组成物的积层陶瓷电容器。然而，上述专利公开的积层陶瓷电容器仍然存在直流容量变化率差的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明所要解决的技术问题是现有MLCC用电介质材料在外加偏压环境下使用的电介质陶瓷组成物时，即使能够保证可靠性，DC偏压造成的电容率的降低也很大，存在DC容量变化率劣化的问题，提出一种具有在高电场下，既能保持良好的容量变化率、高耐压、高介电常数及X7R温度特性，又能确保高可靠性特点的电介质材料、其制备方法及多层片式陶瓷电容器。
为解决所述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明提供一种电介质材料，包括主成分、辅助成分及烧结助剂；所述主成分为BaTiO3；所述辅助成分包括第一辅助成分，所述第一辅助成分选自Ba、Ca、Sr、Mg中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述烧结助剂为Si、Al中至少一种或两种元素的氧化物或可溶性盐。
优选的，制备所述电介质材料时先在所述主成分中加入所述第一辅助成分，经过粉体煅烧处理后，再加入所述烧结助剂，所述粉体煅烧处理的煅烧温度为900-1100℃。
优选的，所述辅助成分还包括第二辅助成分、第三辅助成分、以及第四辅助成分；所述第二辅助成分选自Mn、Cr、Co、Fe、Zn中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述第三辅助成分选自W、Mo、V、Nb、Hf、Zr中的至少一种元素的氧化物；所述第四辅助成分选自Dy、Ho、Y、Er、La、Tm中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐。
优选的，以质量百分数计，相对于所述主成分，所述第一辅助成分的用量为0.5-1.0wt％，所述第二辅助成分的用量为0.05-0.1wt％，所述第三辅助成分的用量为0.01-0.05wt％，所述第四辅助成分的用量为2.5-4.5wt％，所述烧结助剂的用量为1.5-3.0wt％。
优选的，所述BaTiO3的晶体结构为四方相，纯度≥99.8wt％，颗粒尺寸为250-350nm；所述辅助成分及所述烧结助剂的颗粒尺寸为100nm以下。
优选的，所述第一辅助成分为Ba、Ca、Mg中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述第二辅助成分为Mn、Cr中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述第三辅助成分为V、Nb、Zr中的至少一种元素的氧化物；所述第四辅助成分为Dy、Ho、Y中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐。
本发明另一方面提供以上任一技术方案所述的电介质材料的制备方法，包括：将至少包括所述第一辅助成分的所述辅助成分与所述主成分混合，湿式砂磨分散，得到砂磨浆料；将所述砂磨浆料烘干、煅烧，得到煅烧混合物粉体，煅烧温度为900-1100℃，保温时间为2.5-4h；将剩余所述辅助成分、所述烧结助剂加入所述煅烧混合物粉体中，经过湿式砂磨分散、干燥，得到所述电介质材料。
优选的，所述煅烧温度为1000℃，保温时间为3h。
本发明还提供一种多层片式陶瓷电容器，由上述任一技术方案所述的电介质材料制成。
优选的，所述多层片式陶瓷电容器由以下方法制备得到：
将所述电介质材料、分散剂、粘合剂、溶剂、镍或镍合金内电极制成巴块；将所述巴块排胶后，在氮氢还原气氛中烧结成电介质陶瓷体，烧结温度为1260-1300℃；在电介质陶瓷体的两端封上Cu或Cu合金电极，在氮气保护气氛中进行热处理，热处理温度在800-950℃下进行，得到所述多层片式陶瓷电容器。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种电介质材料，即使电介质层的薄层化，该电介质材料在高电场下，既能保持良好的容量变化率、高耐压、高介电常数及X7R温度特性，又能确保高可靠性；
本发明还提供一种多层片式陶瓷电容器，其在外加500v直流偏压下，能够将容量变化率抑制在-50％以内。
具体实施方式
下面将对本发明具体实施例中的技术方案进行详细、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明总的技术方案的部分具体实施方式，而非全部的实施方式。基于本发明的总的构思，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都落于本发明保护的范围。
本发明提供一种电介质材料，包括主成分、辅助成分及烧结助剂；所述主成分为BaTiO3；所述辅助成分包括第一辅助成分，所述第一辅助成分选自Ba、Ca、Sr、Mg中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述烧结助剂为Si、Al中至少一种或两种元素的氧化物或可溶性盐。可选的，该电介质材料由主成分、辅助成分及烧结助剂组成。即使电介质层的薄层化，在高电场下，该电介质材料既能保持良好的容量变化率、高耐压、高介电常数及X7R温度特性，又能确保高可靠性。具体的。需要说明的是，第一辅助成分和烧结助剂中的至少一种元素配合主成分的使用，具体的，第一辅助成分中的Ba、Ca和烧结助剂中的Si在烧结中会形成BaO-CaO-SiO2的液相烧结层，而第一辅助成分中的Ba、Ca能够提高主成分的A位来提高该电介质材料的容量变化率。
在一优选实施例中，制备所述电介质材料时先在所述主成分中加入所述第一辅助成分，经过粉体煅烧处理后，再加入所述烧结助剂，所述粉体煅烧处理的煅烧温度为900-1100℃。该技术方案具体限定了材料的加入顺序，原因在于，第一辅助成分和烧结助剂的加入顺序是尤为重要的，先在主成分中加入第一辅助成分，提升体系的A位，确保抗还原性，提高组分绝缘特性，经过粉体煅烧处理后，再加入烧结助剂，可以有效避免大颗粒等异常组成的存在，确保电介质材料优良的容量变化率。另外，该技术方案还进一步限定了煅烧温度，原因在于，在介质材料粉体的制备方法中，煅烧温度会影响材料形成“核壳”结构的比例，煅烧温度高，形成的壳越厚，绝缘特性和可靠性明显提升。可以理解的是，该煅烧温度还可以是910℃、930℃、950℃、970℃、990℃及其范围内的任意点值。
在一优选实施例中，所述辅助成分还包括第二辅助成分、第三辅助成分、以及第四辅助成分；所述第二辅助成分选自Mn、Cr、Co、Fe、Zn中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述第三辅助成分选自W、Mo、V、Nb、Hf、Zr中的至少一种元素的氧化物；所述第四辅助成分选自Dy、Ho、Y、Er、La、Tm中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐。该电介质材料中，第一辅助成分能够取代BaTiO3的A位，提高抗还原性，抑制晶粒异常生长，使其具有较高的耐压及优异的容量变化率；第二辅助成分的适量的添加可以明显提高绝缘特性，降低介电损耗；第三辅助成分可以提高高温绝缘耐久性；第四辅助成分主要为稀土元素，可以有效调节A位和B位，减少氧空位并阻止其移动，保持高可靠性，改善温度特性；烧结助剂可以有效的在颗粒晶界处形成液相层，有益于烧结特性，降低烧结温度。进一步的，本发明进一步发现，烧结助剂优选的适量Al元素的引入，可以提高机械强度，使容量变化率明显改善并保证高可靠性。
在一优选实施例中，以质量百分数计，相对于所述主成分，所述第一辅助成分的用量为0.5-1.0wt％，所述第二辅助成分的用量为0.05-0.1wt％，所述第三辅助成分的用量为0.01-0.05wt％，所述第四辅助成分的用量为2.5-4.5wt％，所述烧结助剂的用量为1.5-3.0wt％。可以理解的是，第一辅助成分的用量还可以是0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％及其范围内的任意点值；第二辅助成分的用量还可以是0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％、0.09wt％及其范围内的任意点值；第三辅助成分的用量还可以是0.02wt％、0.03wt％、0.04wt％及其范围内的任意点值；第四辅助成分的用量还可以是3.0wt％、3.5wt％、4.0wt％及其范围内的任意点值；烧结助剂的用量还可以是2.0wt％、2.5wt％及其范围内的任意点值。
在一优选实施例中，所述BaTiO3的晶体结构为四方相，纯度≥99.8wt％，颗粒尺寸为250-350nm；所述辅助成分及所述烧结助剂的颗粒尺寸为100nm以下。BaTiO3的颗粒尺寸更优选为300nm，以保证高介电常数；该技术方案还进一步限定了辅助成分及所述烧结助剂的颗粒尺寸为100nm以下，且并无明显硬团聚，以保证与主成分BaTiO3达到均匀掺杂。
在一优选实施例中，所述第一辅助成分为Ba、Ca、Mg中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述第二辅助成分为Mn、Cr中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述第三辅助成分为V、Nb、Zr中的至少一种元素的氧化物；所述第四辅助成分为Dy、Ho、Y中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐。
本发明另一方面提供以上任一技术方案所述的电介质材料的制备方法，包括：将至少包括所述第一辅助成分的所述辅助成分与所述主成分混合，湿式砂磨分散，得到砂磨浆料；将所述砂磨浆料烘干、煅烧，得到煅烧混合物粉体，煅烧温度为900-1100℃，保温时间为2.5-4h；将剩余所述辅助成分、所述烧结助剂加入所述煅烧混合物粉体中，经过湿式砂磨分散、干燥，得到所述电介质材料。在一优选实施例中，所述煅烧温度为1000℃，保温时间为3h。具体的，BaTiO3采用常规水热法或固相法生产，更优选采用固相法生产，生产出的BaTiO3无空洞，可靠性好，成本低；将上述辅助成分中至少一种(至少包括第一辅助成分)与主成分按比例称量，以纯水为介质混合，湿式砂磨分散；将上述分散均匀的砂磨浆料，烘干干燥，温度为80-100℃，时间为12-16小时；将上述浆料烘干，经过物料粉碎、过筛80目，然后煅烧混合物粉体；将未混合的其它辅助成分、烧结助剂等加入到煅烧混合物粉体中，经过湿式砂磨分散、干燥，即得到所述的电介质材料。
本发明还提供一种多层片式陶瓷电容器，由上述任一技术方案所述的电介质材料制成。该多层片式陶瓷电容器在外加500v直流偏压下，能够将容量变化率抑制在-50％以内，另外，该电介质材料的介电常数达到2200-3000，适用于制作介质厚度为10-15μm、容量为10nF、平均耐压为6kV、在外加500v直流偏压下，能够将容量变化率抑制在-50％以内的MLCC产品，温度特性符合EIA标准的X7R特性，并且施加高电场，在125℃高温长时间连续测试240小时失效率极低，得到了充分的高温负荷寿命，实现了具有高可靠性的电介质材料和用该介质材料在多层片式陶瓷电容器的使用。
在一优选实施例中，所述多层片式陶瓷电容器由以下方法制备得到：将所述电介质材料、分散剂、粘合剂、溶剂、镍或镍合金内电极制成巴块；将所述巴块排胶后，在氮氢还原气氛中烧结成电介质陶瓷体，烧结温度为1260-1300℃，更优选为1280℃；在电介质陶瓷体的两端封上Cu或Cu合金电极，在氮气保护气氛中进行热处理，热处理温度在800-950℃下进行，得到所述多层片式陶瓷电容器。具体的，该多层片式陶瓷电容器(MLCC)制备工艺流程为：浆料→流延→丝印→叠层→层压→切割→排胶→烧结→倒角→封端→烧端。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的电介质材料、其制备方法及多层片式陶瓷电容器，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例
实施例1-20和对比例1-5的配方组成如表1所示，表1中，R1为第一辅助成分，R2为第二辅助成分，R3为第三辅助成分，R4为第四辅助成分，R5为烧结助剂。
表1实施例1-20和对比例1-5的配方组成
实施例中的主成分选用固相法生产的BaTiO3，颗粒尺寸为200nm，其它成分的颗粒尺寸为50-100nm；
实施例1-20是按照将至少一种辅助成分(至少包括第一辅助成分)与主成分以水为介质，湿式砂磨充分混合分散后，然后将砂磨浆料烘干干燥，温度为100℃，时间为12小时；再经过物料粉碎、过筛80目，然后煅烧混合物粉体；将未混合的其它辅助成分、烧结助剂等加入到煅烧混合物粉体中，经过湿式砂磨分散、干燥，即得到所述的电介质材料。煅烧温度为1000℃，之后再进行分散、干燥的制备方法。
对比例1是按照所有辅助成分和烧结助剂与主成分混合分散的制备方法；对比例2是按照将副成分与主成分混合煅烧，干燥的制备方法，其中煅烧温度不在1000-1100℃范围内，为960℃；对比例3-5是按照将辅助成分R1、R2、R3、R4、R5与主成分混合煅烧，之后再分散、干燥的制备方法，但部分副成分的加入比例不在要求范围内。
按照上述组成和制备方法制得电介质材料后，按照MLCC制备工艺流程：浆料→流延→丝印→叠层→层压→切割→排胶→烧结→倒角→封端→烧端等进行MLCC制备；产品规格为0805，容量为10nF，介质层厚度为14.8μm，其丝印时使用镍内浆进行丝印，将制作的巴块在1280℃、1.0％H2的气氛下烧结，倒角后在产品的两端封上铜外电极，在800℃氮气保护气氛下对产品进行热处理，之后进行相关电性能的检测。
在室温25℃、45-65％RH条件下，利用Agilent 4284A电桥在1KHz、1Vrm下测试MLCC的容量、介电损耗，根据介质层的厚度、有效电极面积、丝网系数、介质层数、容量计算其介电常数；利用TH2683绝缘电阻测试仪在500V和1000V、25℃、60S条件下测试MLCC绝缘电阻；利用CJ2671S耐压测试仪在充电电流＜20mA、施加电压速度1000V/60S条件下测试MLCC的最大击穿耐压；利用高低温试验箱，在-55℃-125℃之间测试MLCC的容温变化率；使用高低温试验箱，把温度稳定在25℃，在外加500V条件下测试其容量变化率，在利用高温加速寿命试验箱在125℃、500V直流电压条件下测试MLCC的使用寿命，从施加电压开始到绝缘电阻IR值降低到1*106Ω以下定义失效时间，将MLCC发生的故障率作为可靠性寿命性能的评价结果。
表2由上述介质材料制得的MLCC性能参数表
从表2可以看出，在本发明的要求范围内，可以保持良好的容量变化率，又能确保高耐压、高介电常数、X7R温度特性及高可靠性。
Claims (10)
1.一种电介质材料，其特征在于，包括主成分、辅助成分及烧结助剂；所述主成分为BaTiO3；所述辅助成分包括第一辅助成分，所述第一辅助成分选自Ba、Ca、Sr、Mg中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述烧结助剂为Si、Al中至少一种或两种元素的氧化物或可溶性盐。
2.根据权利要求1所述的电介质材料，其特征在于，制备所述电介质材料时先在所述主成分中加入所述第一辅助成分，经过粉体煅烧处理后，再加入所述烧结助剂，所述粉体煅烧处理的煅烧温度为900-1100℃。
3.根据权利要求1所述的电介质材料，其特征在于，所述辅助成分还包括第二辅助成分、第三辅助成分、以及第四辅助成分；所述第二辅助成分选自Mn、Cr、Co、Fe、Zn中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述第三辅助成分选自W、Mo、V、Nb、Hf、Zr中的至少一种元素的氧化物；所述第四辅助成分选自Dy、Ho、Y、Er、La、Tm中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐。
4.根据权利要求3所述的电介质材料，其特征在于，以质量百分数计，相对于所述主成分，所述第一辅助成分的用量为0.5-1.0wt％，所述第二辅助成分的用量为0.05-0.1wt％，所述第三辅助成分的用量为0.01-0.05wt％，所述第四辅助成分的用量为2.5-4.5wt％，所述烧结助剂的用量为1.5-3.0wt％。
5.根据权利要求1所述的电介质材料，其特征在于，所述BaTiO3的晶体结构为四方相，纯度≥99.8wt％，颗粒尺寸为250-350nm；所述辅助成分及所述烧结助剂的颗粒尺寸为100nm以下。
6.根据权利要求3所述的电介质材料，其特征在于，所述第一辅助成分为Ba、Ca、Mg中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述第二辅助成分为Mn、Cr中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述第三辅助成分为V、Nb、Zr中的至少一种元素的氧化物；所述第四辅助成分为Dy、Ho、Y中的至少一种元素的氧化物或可溶性盐。
7.根据权利要求1-6任一项所述的电介质材料的制备方法，其特征在于，包括：将至少包括所述第一辅助成分的所述辅助成分与所述主成分混合，湿式砂磨分散，得到砂磨浆料；将所述砂磨浆料烘干、煅烧，得到煅烧混合物粉体，煅烧温度为900-1100℃，保温时间为2.5-4h；将剩余所述辅助成分、所述烧结助剂加入所述煅烧混合物粉体中，经过湿式砂磨分散、干燥，得到所述电介质材料。
8.根据权利要求7所述的电介质材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为1000℃，保温时间为3h。
9.一种多层片式陶瓷电容器，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的电介质材料制成。
10.根据权利要求9所述的多层片式陶瓷电容器，其特征在于，所述多层片式陶瓷电容器由以下方法制备得到：
将所述电介质材料、分散剂、粘合剂、溶剂、镍或镍合金内电极制成巴块；将所述巴块排胶后，在氮氢还原气氛中烧结成电介质陶瓷体，烧结温度为1260-1300℃；在电介质陶瓷体的两端封上Cu或Cu合金电极，在氮气保护气氛中进行热处理，热处理温度在800-950℃下进行，得到所述多层片式陶瓷电容器。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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