CN116023130A - 一种电容器陶瓷粉体、其制备方法及mlcc - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电容器陶瓷粉体、其制备方法及MLCC，属于电容器介质材料技术领域。由主成分、辅助成分、烧结助剂组成；所述主成分为BaTiO3；所述辅助成分由R1、R2、R3、R4、R5组成；所述R1为CaxSr(1‑x)TiyZr(1‑y)O3，0.05≤x≤0.5，0≤y≤0.3；所述烧结助剂选自SiO2、ZnO、CuO中的至少一种。本发明应用于MLCC方面，解决现有MLCC用电介质材料无法实现损耗小于1％的问题，适于制作介质为4‑36μm、容量为100nF以上、工作电压为25V‑450V及以上的MLCC产品，且温度特性符合EIA标准的X7S特性，实现MLCC在工作状态下损耗小于1％。
Description
技术领域
本发明属于电容器介质材料技术领域，尤其涉及一种电容器陶瓷粉体、其制备方法及MLCC。
背景技术
近年来，随着电子技术的发展，电子设备及元器件向微型、薄层、混合集成等方向发展，以及随着集成电路表面安装技术的迅速发展，对高性能MLCC(多层片式陶瓷电容器)的需求增多。目前，MLCC发展方向朝着介质层薄层化，即使薄层化也要保证良好的温度稳定特性和可靠性寿命。经过适当的掺杂改性后的钦酸钡基陶瓷材料具有高介电常数，低损耗和热膨胀系数小的特点。介电损耗的高低直接决定了电容器在使用过程的能耗量，较高的介电损耗导致器件在使用过程中产生较多热量，并且大大降低器件使用寿命。加之近年来对温度稳定型要求越来越高。因此研制一种在超宽范围内保持较低介电损耗的X5R陶瓷电容器用介质材料迫在眉睫。
中国专利ZL2022.07.27中公开了一种高有效容量多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法。所述介质材料包括基体和包覆于所述基体外的第一包覆层和第二包覆层；基体为钛酸钡粉体或锆钛酸锶钡钙粉体；第一包覆层和第二包覆层均为氧化物层，第一包覆层为MnO2、MgO、SiO2、BaO、V2O5、MoO3、CaO、Al2O3、Y2O3和Re2O3中至少两种的复合氧化物层；第二包覆层为SiO2、Al2O3和ZrO2中至少一种的氧化物层。本发明提供了晶粒尺寸为50-300nm的化学包覆改性的介质粉体，并以此制备超薄层贱金属内电极多层陶瓷电容器。该高有效容量多层陶瓷电容器介质材料可以实现电容器在服役过程中保持高有效容量，并保证高可靠性，适用于薄层大容量、中高压高可靠多层陶瓷电容器的生产应用。但是，该专利使用氨水作为沉淀剂，将金属盐溶液沉降的工艺，虽然此工艺制备的电容器损耗小于1％，但是，该工艺提高了原材料成本和对废水的环保要求处理。
中国专利ZL202111588249.X中提出了一种巨介电常数、低损耗和高电阻率的BaTiO3基细晶陶瓷，由包括以下摩尔份数组分的原料和MAS制备而成：BaTiO3 100份；Ln2O30.2份-2份；MnO2 0.2份-2份；MgO 0.05份-2份；所述Ln2O3为Y2O3、H2O3、Dy2O3和Sm2O3中的一种或多种；所述MAS的含量为BaTiO3的0.5wt％-3wt％。该专利提供的巨介电常数、低损耗和高电阻率的BaTiO3基细晶陶瓷采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，相对介电常数>104，介电损耗1％-5％，但其仍无法实现损耗小于1％。
中国专利ZL201410503498.3本发明公开了一种超宽温低损耗多层陶瓷电容器介质的制备方法，先将BaC03、CaC03、TiO2、Na2C03、Nb205、Zn0、Bi203按xBa0.8Ca0.2Ti03-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3-zNaNb03配料，其中x:y:z为3-6:2-5:1-3，于900℃锻烧，制得粉料；粉料经球磨、烘干、造粒后压制成生坯；生坯排蜡后于1050-1170℃烧结，烧渗制备电极后制得多层陶瓷电容器介质。该专利提供的超宽温低损耗多层陶瓷电容器介质的性能优异，上限工作温度高于470℃，烧结温度<1150℃,容量变化率<±15％，整个温区内的介电损耗为1％-2％，但其仍无法实现损耗小于1％。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明所要解决的技术问题是现有MLCC用电介质材料无法实现损耗小于1％的问题，提出一种适于制作介质为4-36μm、容量为100nF以上、工作电压为25V-450V MLCC产品，且温度特性符合EIA标准的X7S特性，实现MLCC在工作状态下损耗小于1％，可以在450V额定电压下工作的电容器陶瓷粉体、其制备方法及MLCC。
为解决所述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明一方面提供一种电容器陶瓷粉体，由主成分、辅助成分、烧结助剂组成；所述主成分为BaTiO3；所述辅助成分由R1、R2、R3、R4、R5组成；所述R1为CaxSr(1-x)TiyZr(1-y)O3，0.05≤x≤0.5，0≤y≤0.3；所述R2选自Mg、Ba、Ca、Sr、Na中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述R3选自Mn、Cr、Co、Fe中至少一种元素的氧化物；所述R4选自W、Mo、V、Nb中至少一种元素的氧化物；所述R5选自Ho、Y、Er、Dy、Sm、Yb中至少一种元素的氧化物；所述烧结助剂选自SiO2、ZnO、CuO中的至少一种。
优选的，所述R1作为基质与所述BaTiO3形成固溶体；所述R2占据A位，聚集于晶粒壳中；所述R3、所述R4占据B位，聚集于晶粒壳中；所述R5占据A位与B位，聚集于晶粒壳中；所述烧结助剂聚集于晶界中。
优选的，所述R1为CaxSr(1-x)TiyZr(1-y)O3，0.25≤x≤0.4，0≤y≤0.1。
优选的，相对于100摩尔BaTiO3，各成分的比例为：所述R1为40-78摩尔；所述R2为1.2-5.5摩尔；所述R3为0.03-2.5摩尔；R4为0.01-0.1摩尔；所述R5为1.5-5.5摩尔；所述烧结助剂为0.8-2.5摩尔。
优选的，所述BaTiO3的颗粒尺寸为250-500nm，所述辅助成分、烧结助剂的颗粒尺寸为200nm以下。
本发明另一方面提供上述任一技术方案所述电容器陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
采用水热法或固相法制备得到所述BaTiO3；
将所述辅助成分中至少一种与所述主成分湿式砂磨分散,干燥后所得粉体与其他未混合的所述辅助成分、所述烧结助剂，经过湿式砂磨分散、干燥，即得所述电容器陶瓷粉体。
本发明还提供一种MLCC，由上述任一技术方案所述电容器陶瓷粉体制备得到。
优选的，所述MLCC的介电常数为800-1200，介质为4-36μm、容量为100nF以上、工作电压为25V-450V，温度特性符合EIA标准的X7S特性。
优选的，所述MLCC采用贱金属镍或镍合金为内电极，在氮氢还原气氛中烧结，烧结温度为1230-1280℃。
优选的，所述MLCC在工作状态下损耗小于1％，可以在450V额定电压下工作。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种电容器陶瓷粉体，适于制作介质为4-36μm、容量为100nF以上、工作电压为25V及以上的MLCC产品，且温度特性符合EIA标准的X7S特性，实现MLCC在工作状态下损耗小于1％，通过调整MLCC制备工艺，可以在450V额定电压下工作，在高压电器领域具有较高的工业价值，该材料具有良好的介电性能和高温电阻耐久性，且其烧结温度低，便于实现MLCC厂家的大规模生产。
具体实施方式
下面将对本发明具体实施例中的技术方案进行详细、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明总的技术方案的部分具体实施方式，而非全部的实施方式。基于本发明的总的构思，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都落于本发明保护的范围。
本发明一方面提供一种电容器陶瓷粉体，由主成分、辅助成分、烧结助剂组成；所述主成分为BaTiO3；所述辅助成分由R1、R2、R3、R4、R5组成；所述R1为CaxSr(1-x)TiyZr(1-y)O3，0.05≤x≤0.5，0≤y≤0.3；所述R2选自Mg、Ba、Ca、Sr、Na中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述R3选自Mn、Cr、Co、Fe中至少一种元素的氧化物；所述R4选自W、Mo、V、Nb中至少一种元素的氧化物；所述R5选自Ho、Y、Er、Dy、Sm、Yb中至少一种元素的氧化物；所述烧结助剂选自SiO2、ZnO、CuO中的至少一种。该电容器陶瓷粉体适于制作介质为4-36μm、容量为100nF以上、工作电压为25V及以上的MLCC产品，且温度特性符合EIA标准的X7S特性，实现MLCC在工作状态下损耗小于1％，通过调整MLCC制备工艺，可以在450V额定电压下工作，在高压电器领域具有较高的工业价值。其中，作为主成分的钛酸钡为典型的钙钛矿结构，在不同温度下具有不同的晶相，其介电性能差异大，不能直接用于制作MLCC，同时，钛酸钡在氮氢还原气氛中烧结时，其四价钛会被还原成三价钛，产生的弱束缚电子在电场作用下会产生迁移，导致绝缘电阻呈现数量级下降，形成半导体或者导体，失去绝缘性。本发明为了获得良好稳定的介电性能，以钛酸钡为主成分，添加辅助成分进行改性，同时为了防止钛酸钡在氮氢还原气氛中烧结时被还原，添加抗还原性成分，钛酸钡的成瓷温度在1350℃以上，为了与内电极烧结匹配及生产，需要添加烧结助剂降低成瓷温度。在一优选实施例中，所述R1作为基质与所述BaTiO3形成固溶体，具有抑制晶粒长大和改善温度特性；所述R2占据A位，聚集于晶粒壳中，能够改善介电损耗和绝缘电阻；所述R3、所述R4占据B位，聚集于晶粒壳中，其中，R3具有改善高温电阻耐久性的特点，R4具有抑制晶粒长大和抗还原性；所述R5占据A位与B位，聚集于晶粒壳中，具有改善温度特性；所述烧结助剂聚集于晶界中，具有降低烧结温度的特性。在一优选实施例中，所述R1为CaxSr(1-x)TiyZr(1-y)O3，0.25≤x≤0.4，0≤y≤0.1。可以理解的是，x的取值还可以是0.30、0.35及其范围内的任意点值，y的取值还可以是0.02、0.04、0.06、0.08及其范围内的任意点值。
上述各成分中，辅助成分均匀分布，共同包覆基质晶粒，辅助成分的含量决定其扩散到晶粒形成壳层的厚度。在一优选实施例中，相对于100摩尔BaTiO3，各成分的比例为：所述R1为40-78摩尔；所述R2为1.2-5.5摩尔；所述R3为0.03-2.5摩尔；R4为0.01-0.1摩尔；所述R5为1.5-5.5摩尔；所述烧结助剂为0.8-2.5摩尔。可以理解的是，R1还可以是45、50、55、60、65、70、75摩尔及其范围内的任意点值，R2还可以是2.0、3.0、4.0摩尔及其范围内的任意点值，R3还可以是1.0、1.5、2.0摩尔及其范围内的任意点值，R4还可以是0.02、0.04、0.06、0.08摩尔及其范围内的任意点值，R5还可以是2.0、3.0、4.0摩尔及其范围内的任意点值，烧结助剂还可以是1.0、1.5、2.0摩尔及其范围内的任意点值。
在一优选实施例中，所述BaTiO3的颗粒尺寸为250-500nm，所述辅助成分、烧结助剂的颗粒尺寸为200nm以下。可以理解的是，BaTiO3的颗粒尺寸还可以是300、350、400、450nm及其范围内的任意点值。
本发明另一方面提供上述任一技术方案所述电容器陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：采用水热法或固相法制备得到所述BaTiO3；将所述辅助成分中至少一种与所述主成分湿式砂磨分散,干燥后所得粉体与其他未混合的所述辅助成分、所述烧结助剂，经过湿式砂磨分散、干燥，即得所述电容器陶瓷粉体。
本发明还提供一种MLCC，由上述任一技术方案所述电容器陶瓷粉体制备得到。在一优选实施例中，所述MLCC的介电常数为800-1200，介质为4-36μm、容量为100nF以上、工作电压为25V及以上，温度特性符合EIA标准的X7S特性。在一优选实施例中，所述MLCC采用贱金属镍或镍合金为内电极，在氮氢还原气氛中烧结，烧结温度为1230-1280℃。在一优选实施例中，所述MLCC在工作状态下损耗小于1％，可以在450V额定电压下工作。需要说明的是，由上述电容器陶瓷粉体制备的MLCC介电常数达到800-1200，上述电容器陶瓷粉体适合于制作介质为4-36μm、容量为100nF以上、工作电压为25V-450V及以上的MLCC产品，温度特性符合EIA标准的X7S特性，采用贱金属镍或镍合金为内电极，在氮氢还原气氛中烧结，烧结温度为1230-1280℃。本发明的材料组成和制备方法使材料具有良好的介电性能和高温电阻耐久性，适合于制作高可靠MLCC产品。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的电容器陶瓷粉体、其制备方法及MLCC，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例
实施例1-20、对比例1-5的配方组成如表1所示。
表1实施例1-20、对比例1-5的配方组成
其中，实施例1-20是按照将辅助成分R1、R2、R3、R4、R5与主成分混合，干燥，之后再与R6分散、干燥的制备方法；实施例中的主成分选用固相法生产的BaTiO3，颗粒尺寸为400nm，其它成分的颗粒尺寸为＜200nm。对比例1是按照所有辅助成分、烧结助剂与主成分混合分散的制备方法；对比例2-5是按辅助成分R2、R3、R4超该专利范围的对比例。
按照上述组成和制备方法制得介质材料后，按照常规的MLCC制备工艺流程：浆料制备→流延→丝印→叠层→层压→切割→排胶→烧结→倒角→封端→烧端等进行MLCC制备；产品规格为0805，容量为1μF，介质层厚度为12μm，其丝印时使用镍内浆进行丝印，产品在1240℃、1.0％H2的气氛下烧结，倒角后在产品的两端封上铜外电极，在800℃氮气保护气氛下对产品进行热处理，之后进行相关电性能的检测。
性能检测
在室温25℃、45-65％RH条件下，利用Agilent 4284A电桥在1KHz、1Vrm下测试MLCC的容量C、介电损耗DF，根据介质层的厚度、有效电极面积、丝网系数、介质层数、容量计算介电常数；利用TH2683绝缘电阻测试仪在50VDC和100VDC、25℃、60S条件下测试MLCC绝缘电阻IR；利用CJ2671S耐压测试仪在充电电流＜20mA、施加电压速度200V/60S条件下测试MLCC的耐压BDV；利用高低温试验箱，在-55℃-125℃之间测试MLCC的温度系数TCC；利用寿命试验箱在125℃、200V直流电压条件下测试100颗MLCC的可靠性寿命，从施加电压开始到绝缘电阻IR值降低到1*106Ω以下定义失效时间，将颗数作为可靠性寿命性能的评价结果；表2为由上述介质材料制得的MLCC性能参数表。
表2测试结果
从表2可以看出，在本发明的要求范围内，可以得出介电性能和可靠性寿命优良的介质材料。
以上所述的仅是本发明的实施例，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变动和改进，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种电容器陶瓷粉体，其特征在于，由主成分、辅助成分、烧结助剂组成；所述主成分为BaTiO3；所述辅助成分由R1、R2、R3、R4、R5组成；所述R1为CaxSr(1-x)TiyZr(1-y)O3，0.05≤x≤0.5，0≤y≤0.3；所述R2选自Mg、Ba、Ca、Sr、Na中至少一种元素的氧化物或碳酸盐；所述R3选自Mn、Cr、Co、Fe中至少一种元素的氧化物；所述R4选自W、Mo、V、Nb中至少一种元素的氧化物；所述R5选自Ho、Y、Er、Dy、Sm、Yb中至少一种元素的氧化物；所述烧结助剂选自SiO2、ZnO、CuO中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的电容器陶瓷粉体，其特征在于，所述R1作为基质与所述BaTiO3形成固溶体；所述R2占据A位，聚集于晶粒壳中；所述R3、所述R4占据B位，聚集于晶粒壳中；所述R5占据A位与B位，聚集于晶粒壳中；所述烧结助剂聚集于晶界中。
3.根据权利要求1所述的电容器陶瓷粉体，其特征在于，所述R1为CaxSr(1-x)TiyZr(1-y)O3，0.25≤x≤0.4，0≤y≤0.1。
4.根据权利要求1所述的电容器陶瓷粉体，其特征在于，相对于100摩尔BaTiO3，各成分的比例为：所述R1为40-78摩尔；所述R2为1.2-5.5摩尔；所述R3为0.03-2.5摩尔；R4为0.01-0.1摩尔；所述R5为1.5-5.5摩尔；所述烧结助剂为0.8-2.5摩尔。
5.根据权利要求1所述的电容器陶瓷粉体，其特征在于，所述BaTiO3的颗粒尺寸为250-500nm，所述辅助成分、烧结助剂的颗粒尺寸为200nm以下。
6.根据权利要求1-5任一项所述电容器陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用水热法或固相法制备得到所述BaTiO3；
将所述辅助成分中至少一种与所述主成分湿式砂磨分散,干燥后所得粉体与其他未混合的所述辅助成分、所述烧结助剂，经过湿式砂磨分散、干燥，即得所述电容器陶瓷粉体。
7.一种MLCC，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述电容器陶瓷粉体制备得到。
8.根据权利要求7所述的MLCC，其特征在于，所述MLCC的介电常数为800-1200，介质为4-36μm、容量为100nF以上、工作电压为25V-450V及以上，温度特性符合EIA标准的X7S特性。
9.根据权利要求7所述的MLCC，其特征在于，所述MLCC采用贱金属镍或镍合金为内电极，在氮氢还原气氛中烧结，烧结温度为1230-1280℃。
10.根据权利要求7所述的MLCC，其特征在于，所述MLCC在工作状态下损耗小于1％，可以在450V及以上的额定电压下工作。
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