CN114985752A - 一种制备钨合金复合粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米级材料技术领域，尤其涉及一种制备钨合金复合粉末的方法。所述方法包括：以脱水仲钨酸铵、铒元素化合物和锆元素化合物为原料，采用共沉积法在酸性条件下混合得到钨合金复合材料的前驱体；所述铒盐中铒元素化合物和锆元素化合物中锆元素的摩尔比为1：(0.5～5)。本发明以仲钨酸铵、铒元素化合物和锆元素化合物为原料，制备钨合金复合粉末。锆元素的掺杂可以阻碍W颗粒长大，并且吸收游离氧，制备得到的钨合金复合粉末粒径尺寸减小到100～200nm。本发明提供的制备方法简单、可操作性强，在制备氧化物弥散增强钨合金粉末的领域有着优异性能，有望作为聚变反应堆中的等离子体面材料在高温应用领域得到的广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米级材料技术领域，尤其涉及一种制备钨合金复合粉末的方法。
背景技术
钨合金因具有高熔点、高导热率、高密度、低热膨胀系数、低蒸气压、低氚滞留以及低的热膨胀系数等优异性能，在军事、核反应堆和航天器设备等都有广泛的应用，被认为是最有前途的面向等离子体第一壁材料。
但是，钨合金又因其固有的低温脆性、韧脆转变温度高、再结晶脆性以及中子辐照脆性等缺陷限制其广泛应用。为了改善钨的脆性，提高其力学性能，现有技术通过在钨基体中掺杂少量的Er2O3等简单氧化物来阻碍还原过程中W颗粒的长大，起到细化W颗粒的作用，但是制得的复合粉末尺寸为微米级且无法有效去除氧杂质的影响，对钨合金的性能造成不利影响。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供一种制备钨合金复合粉末的方法，通过共沉积反应在W-Er2O3复合粉末的制备流程中掺杂锆元素，进一步细化W-Er2O3复合粉末的粒径，同时使得整个体系更加稳定。
第一方面，本发明提供一种制备钨合金复合粉末的方法，包括：
以脱水仲钨酸铵、铒元素化合物和锆元素化合物为原料，采用共沉积法在酸性条件下混合得到钨合金复合粉末的前驱体；
所述铒盐中铒元素化合物和锆元素化合物中锆元素的摩尔比为1：(0.5～5)。
本发明在W-Er2O3复合粉末的制备流程中掺杂Zr，掺杂微量Zr可以阻碍W颗粒长大，而Zr与游离氧反应形成稳定的ZrO2或Er-Zr-O结构，能够有效吸收游离氧，最终使得W-Zr-Er2O3复合粉末的尺寸明显减小，同时掺杂的氧化物颗粒也分布的更加均匀。
进一步地，所述脱水仲钨酸铵中钨元素和所述铒元素化合物中铒元素的摩尔比为1:1～1:3。
进一步地，所述铒元素化合物包括Er2O3、Er(NO3)3、ErCl3或ErF3中的一种或多种；所述锆元素化合物包括ZrOCl2、ZrO2、ZrH2或ZrO(NO3)2中的一种或多种。
进一步地，还包括：
将所述钨合金复合粉末的前驱体进行煅烧和还原得到钨合金复合粉末。
进一步地，所述煅烧包括：在500～600℃的条件下煅烧2～3小时；
所述还原为在600～700℃的条件下处理3～4小时，后在800～900℃的条件下处理6～7小时。
进一步地，所述脱水仲钨酸铵通过如下方法制备得到：
将仲钨酸铵在150～200℃条件下，煅烧1.5～2小时。
进一步地，所述共沉积反应包括：
混合原料后，通过酸调节pH至小于1，反应30～45分钟后加入无水乙醇继续反应3～4小时，之后过滤、干燥得到所述钨合金复合粉末的前驱体。
进一步地，所述干燥包括:
在60～70℃的条件下干燥12～14小时。
作为优选的具体实施方式，本发明提供一种制备钨合金复合粉末的方法，包括：
将仲钨酸铵在150～200℃条件下，煅烧1.5～2小时得到脱水仲钨酸铵；
以脱水仲钨酸铵、铒元素化合物和锆元素化合物为原料混合后，通过酸调节pH至小于1，反应30～45分钟后加入无水乙醇继续反应3～4小时，之后过滤、干燥得到所述钨合金复合粉末的前驱体；
将所述钨合金复合粉末的前驱体在500～600℃的条件下煅烧2～3小时，之后在600～700℃的条件下处理3～4小时，在800～900℃的条件下处理6～7小时得到钨合金复合粉末。
第二方面，本发明提供所述方法制备得到的钨合金复合粉末。
本发明具备如下有益效果：
本发明以APT、铒元素化合物和锆元素化合物为原料，通过共沉积法在酸性条件下制备得到钨合金复合粉末的前驱体，通过煅烧和还原即可得到小尺寸W-Zr-Er2O3复合粉末，相比于相同条件下制备的W-Er2O3复合粉末，由于微量Zr的掺杂阻碍了W颗粒长大并吸收W中存在的游离氧，W-Zr-Er2O3复合粉末的尺寸明显减小，同时掺杂的氧化物颗粒分布均匀。本发明提供的方法可以简单、高效地制备得到尺寸较小的W-Zr-Er2O3复合粉末，无需进行超声处理，成本低，可重复性强，该方法为后期制备氧化物弥散强化钨合金提供了很好的借鉴意义。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的制备的前驱体粉末的XRD结果。
图2为本发明实施例1提供的制备的前驱体粉末的SEM图。
图3为本发明实施例1提供的制备的煅烧粉末的XRD结果。
图4为本发明实施例1提供的制备的煅烧粉末的SEM图。
图5为本发明实施例1提供的制备的还原粉末的XRD结果。
图6为本发明实施例1和实施例2提供的制备的还原粉末的SEM图；其中左边两图为实施例1制备的还原粉末的SEM图，右边两图为实施例2制备的还原粉末的SEM图。
图7为本发明实施例1提供的制备的还原粉末的EDS能谱图。
图8为本发明试验例1提供的制备得到的前驱体粉末的SEM图；其中左图为实施例1制备的前驱体粉末的SEM图，右图为实施例2制备的前驱体粉末的SEM图。
图9本发明试验例1提供的制备的煅烧粉末的SEM图；其中左图为实施例1制备的煅烧粉末的SEM图，右图为实施例2制备的煅烧粉末的SEM图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种纳米级钨合金复合粉末的制备方法，具体配方如下：
表1钨合金复合粉末的组成
设定Er2O3的体积分数为2％，按摩尔比[Er]：[Zr]＝1：1预计生成Er2Zr2O7弥散相，因此优选Zr的质量分数是0.43％。
将APT在马弗炉150℃煅烧1.5h进行脱水，称量1.1gEr(NO3)3·6H2O和0.77gZrOCl2·8H2O溶于430mL去离子水中，在配置好的溶液中加入70.12g脱水APT，打开水浴磁力搅拌器调节其控制温度为25℃，搅拌速率为300rpm，并在烧杯中放入磁子置于水浴磁力搅拌器中用机械搅拌使其充分溶解分散。
然后在烧杯中加入54mL的浓硝酸调节pH(pH<1)来引发共沉积反应的发生。反应大约30min后，加入500mL无水乙醇并继续反3h，减缓钨酸沉积的速度，使其充分反应。
反应结束后，停止搅拌，将制备的前驱体粉末在真空抽滤器中进行真空抽滤，打开干燥箱将温度调到60℃，把抽滤后的粉末放入干燥箱中干燥12h。
前驱体粉末的X射线衍射结果如图1所示，扫描电子显微镜结果如图2所示。
将前驱体粉末在研钵中进行充分研磨后，将粉末放入马弗炉中500℃煅烧2h。
粉末在煅烧后，X射线衍射结果如图3所示，扫描电子显微镜结果如图4所示。
最后将煅烧粉末在管式炉650℃/3h+850℃/6h的条件下还原得到W-Zr-Er2O3复合粉末。
得到的W-Zr-Er2O3复合粉末的X射线衍射结果如图5所示，扫描电子显微镜结果如图6所示。
得到的W-Zr-Er2O3复合粉末的EDS能谱图如图7所示。
实施例2
本实施例提供一种微米级钨合金复合粉末的制备方法，具体配方如下：
表2钨合金复合粉末组成
将APT在马弗炉150℃煅烧1.5h进行脱水，称量1.1gEr(NO3)3·6H2O溶于430mL去离子水中，在配置好的溶液中加入70.12g脱水APT，打开水浴磁力搅拌器调节其控制温度为25℃，搅拌速率为300rpm，并在烧杯中放入磁子置于水浴磁力搅拌器中用机械搅拌使其充分溶解分散。
然后在烧杯中加入54mL的浓硝酸调节pH(pH<1)来引发共沉积反应的发生。反应大约30min后，加入500mL无水乙醇并继续反3h，减缓钨酸沉积的速度，使其充分反应。
反应结束后，停止搅拌，将制备的前驱体粉末在真空抽滤器中进行真空抽滤，打开干燥箱将温度调到60℃，把抽滤后的粉末放入干燥箱中干燥12h。将前驱体粉末在研钵中进行充分研磨后，将粉末放入马弗炉中500℃煅烧2h，最后将煅烧粉末在管式炉650℃/3h+850℃/6h的条件下还原得到W-Er2O3复合粉末。其电子显微镜扫描结果如图6所示。
试验例1
本试验例对比实施例1制备得到的W-Zr-Er2O3复合粉末和实施例2制备得到的W-Er2O3复合粉末的形貌和性能，分别从两者前驱体粉末、煅烧粉末以及还原粉末的形貌图进行比较。
从图8所示的结果可以看出，W-Zr-Er2O3前驱体粉末形貌呈现两种不同的形态：一种是微米级的片状结构，另一种是纳米球状。W-Er2O3前驱体粉末为不均匀团聚球状，且比W-Zr-Er2O3复合粉末中纳米球状尺寸偏大。
从图9所示的结果可以看出，W-Zr-Er2O3煅烧粉末中片状结构分解并形成纳米球状，且比W-Er2O3煅烧粉末中纳米球状尺寸偏小。
从图6所示的结果可以看出，无论是100nm的电子显微镜扫描图片，还是300nm的电子显微镜扫描图片都可以看出W-Zr-Er2O3复合粉末的粒径要显著小于W-Er2O3复合粉末，W-Zr-Er2O3复合粉末的粒径普遍在50nm～300nm，W-Er2O3复合粉末的粒径普遍在300nm～600nm，同时，W-Zr-Er2O3复合粉末表面均匀的分布着氧化物颗粒，W-Er2O3复合粉末中氧化物颗粒呈现团聚现象。。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种制备钨合金复合粉末的方法，其特征在于，包括：
以脱水仲钨酸铵、铒元素化合物和锆元素化合物为原料，采用共沉积法在酸性条件下混合得到钨合金复合粉末的前驱体；
所述铒盐中铒元素化合物和锆元素化合物中锆元素的摩尔比为1：(0.5～5)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱水仲钨酸铵中钨元素和所述铒元素化合物中铒元素的摩尔比为1:1～1:3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铒元素化合物包括Er2O3、Er(NO3)3、ErCl3或ErF3中的一种或多种；和/或，所述锆元素化合物包括ZrOCl2、ZrO2、ZrH2或ZrO(NO3)2中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
将所述钨合金复合粉末的前驱体进行煅烧和还原得到钨合金复合粉末。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述煅烧包括：在500～600℃的条件下煅烧2～3小时；
所述还原为在600～700℃的条件下处理3～4小时，后在800～900℃的条件下处理6～7小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱水仲钨酸铵通过如下方法制备得到：
将仲钨酸铵在150～200℃条件下，煅烧1.5～2小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述共沉积反应包括：
混合原料后，通过酸调节pH至小于1，反应30～45分钟后加入无水乙醇继续反应3～4小时，之后过滤、干燥得到所述钨合金复合粉末的前驱体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述干燥包括:
在60～70℃的条件下干燥12～14小时。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的钨合金复合粉末。
10.权利要求9所述的钨合金复合粉末在作为聚变反应堆中的等离子体面材料的应用。
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2022
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