CN114976233A - 一种复合凝胶聚合物电解质及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合凝胶聚合物电解质及其制备方法和应用，属于锂离子电池技术领域。该复合凝胶聚合物电解质的制备包括将聚丙烯腈(PAN)与羟丙基甲基纤维素(HPMC)共混，溶解在有机溶剂中；然后经过刮刀涂覆以及后续乙醇浴浸泡的方法制备出复合膜；待复合膜干燥后在手套箱中将其进行电解液浸润，最后得到PAN/HPMC复合凝胶聚合物电解质。本发提供的PAN/HPMC复合凝胶聚合物电解质具有更高的离子电导率以及与负极之间较好的相容性；而且该方法制备工艺简单、成本低，对凝胶聚合物电解质的进一步发展起到了一定的推进作用。

Description

一种复合凝胶聚合物电解质及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种复合凝胶聚合物电解质及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池因其较轻的重量、较高的容量以及无记忆效应等优点，被广泛应用于3C产品、动力电池以及储能等领域。商业化的锂离子电池主要由正负极、隔膜以及电解液组成。电解液中溶剂具有易挥发以及易燃的特点，使得电池在服役的时候具有产生起火甚至爆炸的风险，其所带来的安全问题亟待解决。固体电解质由于其坚硬的“固体”特性，电池的安全性能会大大提升，但是固体电解质也有一个致命的缺点，离子电导率较低，因此其商业化进程也受到阻碍。相比之下，凝胶聚合物电解质综合了液体电解液以及固体电解质的优点，既提升了电池的安全性，又能很好地保证循环性能，具有巨大的应用前景。
聚丙烯腈(PAN)作为传统的凝胶聚合物电解质基体，因其出色的成膜能力被广泛研究，但聚合物基体中极性基团-CN的存在会使得其与负极之间存在较差的相容性。此外，极性基团-CN之间的相互作用也会使得PAN具有较强的结晶性，这很不利于锂离子的传输。一般来说，采用聚合物共混、交联以及无机粒子掺杂等方式进行改性。
发明内容
1.要解决的问题
本发明主要是针对PAN聚合物电解质的高结晶性以及与负极较差的相容性问题之一，提供一种复合凝胶聚合物电解质及其制备方法，该复合凝胶聚合物电解质采用聚合物共混的方法来制备，具体是将聚丙烯腈(PAN)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)共混制备而成，达到提升锂离子电池循环性能的目的。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种复合凝胶聚合物电解质的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：将聚丙烯腈(PAN)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)以及有机溶剂共混，均匀搅拌后得到粘稠液体；
S2：将S1中的粘稠液体刮涂成膜，然后浸入乙醇浴中进行相转化，取出并进行真空干燥后得到PAN/HPMC复合膜，记为PAH膜；
S3：将S2中制备的PAH膜在电解液中浸泡，得到PAN/HPMC复合凝胶聚合物电解质，记为PAH-GPE。
优选地，S1中PAN与HPMC的质量比为1:(0.25～1.5)。
优选地，S1中PAN与HPMC的质量比8:2。
优选地，S1中PAN与HPMC的质量比7:3。
优选地，S1中PAN与HPMC的质量比6:4。
优选地，S1中PAN与HPMC的质量比4:6。
优选地，S1中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲亚砜(DMSO)。更进一步地，S1中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
优选地，S1中均匀搅拌的时间为1～3h。更进一步地，均匀搅拌2h。
优选地，S2中将S1中的粘稠液体倒在玻璃板上，用刮刀刮涂成膜，然后连同玻璃板浸入乙醇浴中进行相转化。
优选地，S2中真空干燥温度为55～65℃，干燥时间为20～28h。更进一步地，真空干燥温度为60℃，干燥时间为24h。
优选地，S3中电解液为酯类锂离子电池电解液，其成分为：溶质为1M LiPF6，溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸甲乙酯，碳酸二甲酯的混合溶剂，溶剂的体积比为1:1:1。
优选地，S3中PAH膜在电解液中浸泡10～14h。更进一步地，PAH膜在电解液中浸泡12h。
本发明还提供了一种复合凝胶聚合物电解质，该电解质由上述一种复合凝胶聚合物电解质的制备方法制备而成。
本发明还提供了上述复合凝胶聚合物电解质的制备方法及制备的锂离子电池用复合凝胶聚合物电解质在电池领域中的应用。
优选地，上述应用是以PAH-GPE为电解质，结合电极组装成电池。
优选地，上述电极为不锈钢片惰性电极SS、活性锂片电极Li、磷酸铁锂正极LFP中的一种或多种。
本发明还提供了一种锂离子电池，电池中的电解质为上述复合凝胶聚合物电解质。
本发明还提供了一种组装电池，电池中的电解质为上述复合凝胶聚合物电解质。
3.有益效果
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
(1)本发明提供的一种复合凝胶聚合物电解质，与纯PAN凝胶聚合物电解质膜相比，在PAN基体中引入HPMC后，由于PAN中的氰基与HPMC中含氧官能团形成氢键相互作用，从而大大削弱了PAN聚合物的结晶性，使得锂离子在聚合物基体中的移动更加顺畅，大大提高了离子导电性。
(2)本发明提供的一种复合凝胶聚合物电解质，由于传统的PAN聚合物基体由于静电屏蔽作用的存在，使得其与负极之间的相容性较差，当在基体中引入HPMC后，则大大地改善了这一问题，锂离子电池的循环性能也因此得到了提升。
(3)本发明提供的一种复合凝胶聚合物电解质的制备方法，工艺简单、成本低，对凝胶聚合物电解质的进一步发展起到了一定的推进作用。
附图说明
图1是实施例1和对比例制备的聚合物电解质膜的扫描电镜图，放大倍数为300倍，其中左图为实施例1制备的聚合物电解质膜；右图为对比例制备的聚合物电解质膜。
图2是实施例1和对比例所制备的聚合物电解质的离子电导率测试对比图。
图3是实施例1和对比例所制备的聚合物电解质的界面阻抗-时间变化图。
图4是实施例1和对比例所制备的聚合物电解质在0.2C下的循环性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
需要说明的是，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如本文所使用，术语“约”用于提供与给定术语、度量或值相关联的灵活性和不精确性。本领域技术人员可以容易地确定具体变量的灵活性程度。
如本文所使用，术语“......中的至少一个”旨在与“......中的一个或多个”同义。例如，“A、B和C中的至少一个”明确包括仅A、仅B、仅C以及它们各自的组合。
浓度、量和其他数值数据可以在本文中以范围格式呈现。应当理解，这样的范围格式仅是为了方便和简洁而使用，并且应当灵活地解释为不仅包括明确叙述为范围极限的数值，而且还包括涵盖在所述范围内的所有单独的数值或子范围，就如同每个数值和子范围都被明确叙述一样。例如，约1至约4.5的数值范围应当被解释为不仅包括明确叙述的1至约4.5的极限值，而且还包括单独的数字(诸如2、3、4)和子范围(诸如1至3、2至4等)。相同的原理适用于仅叙述一个数值的范围，诸如“小于约4.5”，应当将其解释为包括所有上述的值和范围。此外，无论所描述的范围或特征的广度如何，都应当适用这种解释。
任何方法或过程权利要求中所述的任何步骤可以以任何顺序执行，并且不限于权利要求中提出的顺序。
实施例1
本实施例提供一种复合凝胶聚合物电解质及其制备方法。该方法包括如下步骤：
S1：将聚丙烯腈(PAN)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)以及有机溶剂DMF共混，其中PAN与HPMC的质量比4：6，均匀搅拌2h后得到固含量为10％的粘稠液体；
S2：将S1的粘稠液体倒在玻璃板上，用刮刀刮涂成膜，然后连同玻璃板浸入乙醇浴中进行相转化，取出并进行60℃真空干燥24h后得到PAN/HPMC复合膜(记为PAH膜)，其扫描电镜图如图1中左图所示；
S3：将S2制备的PAH膜取出，在电解液中浸泡12h，电解液为酯类锂离子电池电解液，其成分为：溶质为1M LiPF6，溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸甲乙酯，碳酸二甲酯的混合溶剂(体积比为1:1:1)，得到PAN/HPMC复合凝胶聚合物电解质(记为PAH-GPE)。
实施例2
本实施例提供一种复合凝胶聚合物电解质及其制备方法。该方法包括如下步骤：
S1：将聚丙烯腈(PAN)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)以及有机溶剂DMF共混，其中PAN与HPMC的质量比6：4，均匀搅拌2h后得到固含量为10％的粘稠液体；
S2：将S1的粘稠液体倒在玻璃板上，用刮刀刮涂成膜，然后连同玻璃板浸入乙醇浴中进行相转化，取出并进行60℃真空干燥24h后得到PAN/HPMC复合膜(记为PAH膜)；
S3：将S2制备的PAH膜取出，在电解液中浸泡12h，电解液为酯类锂离子电池电解液，其成分为：溶质为1M LiPF6，溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸甲乙酯，碳酸二甲酯的混合溶剂(体积比为1:1:1)，得到PAN/HPMC复合凝胶聚合物电解质(记为PAH-GPE)。
实施例3
本实施例提供一种复合凝胶聚合物电解质及其制备方法。该方法包括如下步骤：
S1：将聚丙烯腈(PAN)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)以及有机溶剂DMF共混，其中PAN与HPMC的质量比8：2，均匀搅拌3h后得到固含量为10％的粘稠液体；
S2：将S1的粘稠液体倒在玻璃板上，用刮刀刮涂成膜，然后连同玻璃板浸入乙醇浴中进行相转化，取出并进行55℃真空干燥28h后得到PAN/HPMC复合膜(记为PAH膜)；
S3：将S2制备的PAH膜取出，在电解液中浸泡10h，电解液为酯类锂离子电池电解液，其成分为：溶质为1M LiPF6，溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸甲乙酯，碳酸二甲酯的混合溶剂(体积比为1:1:1)，得到PAN/HPMC复合凝胶聚合物电解质(记为PAH-GPE)。
实施例4
本实施例提供一种复合凝胶聚合物电解质及其制备方法。该方法包括如下步骤：
S1：将聚丙烯腈(PAN)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)以及有机溶剂DMF共混，其中PAN与HPMC的质量比7：3，均匀搅拌1h后得到固含量为10％的粘稠液体；
S2：将S1的粘稠液体倒在玻璃板上，用刮刀刮涂成膜，然后连同玻璃板浸入乙醇浴中进行相转化，取出并进行65℃真空干燥20h后得到PAN/HPMC复合膜(记为PAH膜)；
S3：将S2制备的PAH膜取出，在电解液中浸泡14h，电解液为酯类锂离子电池电解液，其成分为：溶质为1M LiPF6，溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸甲乙酯，碳酸二甲酯的混合溶剂(体积比为1:1:1)，得到PAN/HPMC复合凝胶聚合物电解质(记为PAH-GPE)。
实施例5
本实施例提供实施例1-4制备的锂离子电池用复合凝胶聚合物电解质的应用，该应用包括将其组装为电池，具体包括：
组装电池：将得到的膜在冲片机上冲成直径为19mm的圆片，转入真空烘箱；选用CR2032型扣式电池壳，以不锈钢片惰性电极SS、活性锂片电极Li、磷酸铁锂正极LFP，以商业化新宙邦公司型号LBC305-01为液体电解质，以制备得到的复合物凝胶聚合物电解质为GPE，组装SS/GPE/SS、Li/GPE/SS、Li/GPE/Li和Li/GPE/LFP电池。
性能测试：在电化学工作站CHI-660D上测试离子电导率、电化学稳定窗口和锂离子迁移数三种电化学性能；在充放电测试仪上测试电池的充放电性能，以测试SS/GPE/SS电池交流阻抗的方法计算离子电导率，谱测试条件为扫描的频率范围为0.1Hz～100kHz，交换信号幅度为10mV；
以测试Li/GPE/SS线性扫描的方法确定电化学稳定窗口，测试条件为扫描的速率为1mV·s-1，锂片为对电极和参比电极、不锈钢为工作电极；
以测试Li/GPE/Li电池交流阻抗和直流极化法确定锂离子迁移数，测试条件为交流阻抗频率区间0.1Hz～100kHz，交换信号幅度10mV，直流极化施加的极化电压为10mV；
以测试Li/GPE/Li电池交流阻抗随时间的变化分析界面相容性，测试条件为交流阻抗频率区间0.1Hz～100kHz。
测试Li/GPE/LFP电池充点电性能，测试条件为采用恒流充放电、充放电截止高低电压分别为4.5V和2.0V、倍率为0.2C。
结果如表1和图2-4所示所示。
表1组装电池的性能测试结果
Figure BDA0003705548190000061
对比例
将PAN溶于DMF，均匀搅拌后得到固含量为10％的粘稠液体；然后将粘稠液体倒在玻璃板上，用刮刀刮涂成膜，乙醇浴后取出，60℃下真空烘干，其扫描电镜图如图1中右图所示。在与实施步骤相同的条件下，组装电池进行测试，其室温下锂离子电导率为1.80×10- 3S·cm-1、电化学稳定窗口为5.25V，锂离子迁移数为0.60，在0.2C倍率下放电容量为146mAh·g-1。
从上述实施例可以看出，本发明制备的复合凝胶聚合物电解质具有高的离子电导率(最高可达5.46×10-3S·cm-1)、高电化学稳定窗口(最高可达5.65V)，较高的锂离子迁移数(最高可达0.71)以及较好的电极相容性(与对比例相比，拥有较低的界面阻抗)，从而赋予了锂离子电池较高的放电比容量(156mAh·g-1)，同时也解决了液体电解质的安全问题，具有良好的市场应用前景。

Claims (10)

1.一种复合凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1：将PAN、HPMC以及有机溶剂共混，均匀搅拌后得到粘稠液体；
S2：将S1中的粘稠液体刮涂成膜，然后浸入乙醇浴中进行相转化，取出并进行真空干燥后得到PAN/HPMC复合膜，即PAH膜；
S3：将S2中制备的PAH膜在电解液中浸泡，得到PAN/HPMC复合凝胶聚合物电解质，即PAH-GPE。
2.根据权利要求1所述的一种复合凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，S1中所述的PAN与HPMC的质量比为1:(0.25～1.5)。
3.根据权利要求2所述的一种复合凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，S1中所述的PAN与HPMC的质量比为8:2或7:3或6:4或4:6。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种复合凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，S1中所述的有机溶剂为DMF、NMP或DMSO。
5.根据权利要求4所述的一种复合凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，S1中所述均匀搅拌的时间为1～3h，和/或S2中真空干燥温度为55～65℃，干燥时间为20～28h；和/或S3中PAH膜在电解液中浸泡10～14h。
6.根据权利要求5所述的一种复合凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，S3中所述电解液为酯类锂离子电池电解液，其成分为：溶质为1M LiPF6，溶剂为体积比为1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的混合溶剂。
7.一种复合凝胶聚合物电解质，其特征在于，通过权利要求1-6任一制备方法制备而成。
8.权利要求7所述的一种复合凝胶聚合物电解质在电池领域中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，以锂离子电池用复合凝胶聚合物电解质为电解质，结合电极组装成电池，所述电极为不锈钢片惰性电极SS、活性锂片电极Li、磷酸铁锂正极LFP中的一种或多种。
10.一种锂离子电池，其特征在于，电池中的电解质为权利要求7中所述的复合凝胶聚合物电解质。
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