CN114976229B - 一种制备锂电池用四氟乙烯基聚合物电解质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备锂电池用四氟乙烯基聚合物电解质的方法，包括以下步骤：S1：将通过RAFT得到的四氟乙烯基聚合物P(TFE‑co‑VAc)进行水解；S2：四氟乙烯基单离子聚合物电解质的制备，在一圆底烧瓶中加入步骤S1中水解产物、硼酸和DMSO，室温搅拌至澄清，加热升温至80℃，保温5h后依次慢慢加入二水合草酸和无水碳酸锂，投料过程防止气泡产生过快反应物溢出，投料完毕搅拌30min后升温至100℃反应24h，冷至室温，将反应物倒入一培养皿，放在加热板上，温度设置为80℃，经过24h挥发溶剂成膜，即得产物，命名为LiPTFEVAOB。本发明通过以四氟乙烯基单离子聚合物电解质，在电解质中固定阴离子，让锂离子运动，这样大大抑制了锂离子的枝晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备四氟乙烯基聚合物电解质的方法，特别涉及一种制备锂电池用四氟乙烯基单离子聚合物电解质的方法，属于锂电池技术领域。
背景技术
锂电池是目前最有应用前景的一种新型电池。但是液体电解质的锂离子电池易出现热失控、着火等安全隐患。采用固体电解质的固态锂电池，则能从根本上解决电池的安全性问题。当前，获得高离子电导率、宽电压窗口、高力学性能和优良界面稳定性的固体电解质是固态锂电池开发的首要难题。固态锂电池具有安全性高、长效循环好、自放电低、易于薄膜化和小型化等的优点，是锂电池的重要发展方向。
在众多固体电解质体系中，聚合物电解质具有优良的柔性，能够缓解电池服役条件下界面处的体积膨胀，起到稳定界面的作用，含氟聚合物具有优异的耐酸碱、耐腐蚀性能，除此之外，氟原子在应用于聚合物电解质时会产生LiF,大大提高了界面的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备锂电池用四氟乙烯基聚合物电解质的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：包括以下步骤：
S1：将通过RAFT得到的四氟乙烯基聚合物P(TFE-co-VAc)进行水解；
S2：四氟乙烯基单离子聚合物电解质的制备，在一圆底烧瓶中加入步骤S1中水解产物、硼酸和DMSO，室温搅拌至澄清，加热升温至80℃，保温5h后依次慢慢加入二水合草酸和无水碳酸锂，投料过程防止气泡产生过快反应物溢出，投料完毕搅拌30min后升温至100℃反应24h，冷至室温，将反应物倒入一培养皿，放在加热板上，温度设置为80℃，经过24h挥发溶剂成膜，即得产物，命名为LiPTFEVAOB；
S3：对步骤S2中获得的产物进行分析处理。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S1中具体水解包括以下步骤：首先称取一定质量的聚合物加入四口烧瓶中，并加入乙醇、水、浓硫酸，升温到60℃回流20h后，冷却至室温后旋蒸掉部分溶剂将产物在水中沉淀，得到淡黄色固体，真空干燥，将产物命名为PTFEVA。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S3中的分析处理具体为：
(1)对LiPTFEVAOB电解质的红外表征进行分析处理；
(2)对LiPTFEVAOB电解质的电解质膜的电性能测试。
作为本发明的一种优选技术方案，所述LiPTFEVAOB电解质的电解质膜的电性能测试具体为：聚合物LiPTFEVAOB电解质膜阻抗为138Ω，室温条件下的离子电导率为0.8mS*cm-1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种制备锂电池用四氟乙烯基聚合物电解质的方法，本发明以四氟乙烯基单离子聚合物电解质，在电解质中固定阴离子，让锂离子运动，这样大大抑制了锂离子的枝晶。
附图说明
图1为本发明的四氟乙烯基单离子聚合物电解质的合成示意图结构示意图；
图2为本发明的水解后PTFEVA的红外表征结构示意图；
图3为本发明的聚合物LiPTFEVAOB电解质的红外表征图；
图4为本发明的电解质LiPTFEVAOB的离子电导率测试曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，本发明提供了一种制备锂电池用四氟乙烯基聚合物电解质的方法的技术方案：
根据图1-4所示，包括以下步骤：
S1：将通过RAFT得到的四氟乙烯基聚合物P(TFE-co-VAc)进行水解；
S2：四氟乙烯基单离子聚合物电解质的制备，在一圆底烧瓶中加入步骤S1中水解产物、硼酸和DMSO，室温搅拌至澄清，加热升温至80℃，保温5h后依次慢慢加入二水合草酸和无水碳酸锂，投料过程防止气泡产生过快反应物溢出，投料完毕搅拌30min后升温至100℃反应24h，冷至室温，将反应物倒入一培养皿，放在加热板上，温度设置为80℃，经过24h挥发溶剂成膜，即得产物，命名为LiPTFEVAOB；
S3：对步骤S2中获得的产物进行分析处理。
步骤S3中的分析处理具体为：
(1)对LiPTFEVAOB电解质的红外表征进行分析处理：
LiPTFEVAOB电解质的红外表征分析处理具体为：3460cm-1，1708cm-1,1560cm-1,1460cm-1和1422cm-1分别对应于-OH的伸缩振动，-C＝O的伸缩振动，-COO-的反对称伸缩振动，-COO-的对称伸缩振动和(OH)x的变形振动，1331cm-1处的峰对应B-O的反对称伸缩振动，1310cm-1处的峰对应C-O-B-O-C的伸缩振动，1040cm-1处的峰对应B-O-C的振动，662cm-1处的峰对应B-O的振动；
(2)对LiPTFEVAOB电解质的电解质膜的电性能测试：
LiPTFEVAOB电解质的电解质膜的电性能测试具体为：聚合物LiPTFEVAOB电解质膜阻抗为138Ω，室温条件下的离子电导率为0.8mS*cm-1。
如图2所示，水解PTFEVA的红外表征分析，聚合物水解后一个很明显的峰产生在3460cm-1，此峰为新产生的聚乙烯醇的羟基峰，而且乙酸乙烯酯在1738cm-1处羰基吸收峰明显变小，说明乙酸乙烯酯发生了较为完全的水解为聚乙烯醇，吸收峰在2974cm-1处为C-H键的伸缩振动峰，1380cm-1为甲基的吸收峰，C＝S键的吸收峰在930cm-1，由于C-S键与C＝S双键发生共轭作用，其吸收峰在603cm-1，且强度增大，因此确定了水解后黄原酸酯仍存在聚合物链上，C-F键的吸收峰在1104cm-1处，且强度较大，可确认聚合物中有四氟乙烯的存在，通过红外测试分析，确定得到了PTFEVA聚合物结构。
如图3所示，LiPTFEVAOB电解质的红外表征分析，3460cm-1，1708cm-1,1560cm-1,1460cm-1和1422cm-1分别对应于-OH的伸缩振动，-C＝O的伸缩振动，-COO-的反对称伸缩振动，-COO-的对称伸缩振动和(OH)x的变形振动，1331cm-1处的峰对应B-O的反对称伸缩振动，1310cm-1处的峰对应C-O-B-O-C的伸缩振动，1040cm-1处的峰对应B-O-C的振动，662cm-1处的峰对应B-O的振动，这些特征峰与结构LiPTFEVAOB对应。
如图4所示，对聚合物LiPTFEVAOB电解质膜的电性能测试，为膜的阻抗测试，从图中可以看出膜的阻抗为138Ω，经计算，室温条件下的离子电导率约为0.8mS*cm-1。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种制备锂电池用四氟乙烯基聚合物电解质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将通过RAFT得到的四氟乙烯基聚合物P(TFE-co-VAc)进行水解，包括以下步骤：首先称取一定质量的聚合物P(TFE-co-VAc)加入四口烧瓶中，并加入乙醇、水、浓硫酸，升温到60℃回流20h后，冷却至室温后旋蒸掉部分溶剂将产物在水中沉淀，得到淡黄色固体，真空干燥，将产物命名为PTFEVA；
S2：四氟乙烯基单离子聚合物电解质的制备，在一圆底烧瓶中加入步骤S1中水解产物、硼酸和DMSO，室温搅拌至澄清，加热升温至80℃，保温5h后依次慢慢加入二水合草酸和无水碳酸锂，投料过程防止气泡产生过快反应物溢出，投料完毕搅拌30min后升温至100℃反应24h，冷至室温，将反应物倒入一培养皿并放在加热板上，且加热板的温度设置为80℃，经过24h挥发溶剂成膜，即得产物，命名为LiPTFEVAOB；
S3：对步骤S2中获得的产物进行分析处理。
2.根据权利要求1所述的一种制备锂电池用四氟乙烯基聚合物电解质的方法，其特征在于：所述步骤S3中的分析处理具体为：
(1)对LiPTFEVAOB电解质的红外表征进行分析处理；
(2)对LiPTFEVAOB电解质的电解质膜的电性能测试。
3.根据权利要求2所述的一种制备锂电池用四氟乙烯基聚合物电解质的方法，其特征在于：所述LiPTFEVAOB电解质的电解质膜的电性能测试具体为：聚合物LiPTFEVAOB电解质膜阻抗为138Ω，室温条件下的离子电导率为0.8mS*cm-1。
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