CN114918270B - 一种钨铼合金窄带及其制备方法 - Google Patents

一种钨铼合金窄带及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钨铼合金窄带的制备方法，包括如下步骤：S1、钨铼丝材前处理，S2、加热矫直，S3、轧制，S4、过程中热处理，S4、重复步骤S3和S4若干次,S6、表面处理，S7、成品处理；本发明所提供的钨铼合金窄带，加工态强度可达1900‑2900MPa，延伸率可达3％，经1400℃热处理，未显明显脆性，延伸率明显增加，并且本制备方法，通过调控单次变形量、累计变形量、增加过程中热处理，可以解决加工硬化导致窄带开裂、断裂等问题。

Description

一种钨铼合金窄带及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体而言，涉及一种钨铼合金窄带及其制备方法。
背景技术
行波管是现代通讯、雷达及电子对抗等领域广泛所需的一种微波放大器件。行波管中核心部件螺旋线，通常采用高精度窄带绕制而成。高精度窄带(以下简称窄带)的高温性能及力学性能均直接影响螺旋线及行波管性能及寿命。
窄带通常采用钨丝(通常钨含量≥99.5％)作为原料，采用拉拔或轧制等加工而成。此类窄带，经过约1100℃热处理，开始表现出弯折脆性，随着温度升高、晶粒进一步粗化、再结晶，脆化现象明显加剧。随着新一代高性能行波管螺旋线制备工艺及高温性能需求升级，对窄带的高温性能需求明显提升，常规钨窄带已无法满足这一需求。
发明内容
本发明提供了一种钨铼合金窄带及其制备方法，能够有效解决上述问题。
本发明一方面提供了一种钨铼合金窄带的制备方法，包括如下步骤：
S1、钨铼丝材前处理
采用碱液电解清洗或机械磨抛对钨铼丝材进行处理；
S2、加热矫直
对步骤S1处理后的钨铼丝材进行加热矫直；
S3、轧制
对步骤S2处理后的钨铼丝材进行轧制；
S4、过程中热处理
对步骤S4所得的半成品钨铼带材进行阶段式退火热处理；
S5、重复步骤S3和S4若干次
得到半成品钨铼带材；
S6、表面处理
对步骤S5处理后的半成品钨铼带材进行表面处理；
S7、成品处理
对步骤S6处理后的半成品钨铼带材进行成品处理。
本发明另一方面提供了由上述方法制得的钨铼合金窄带。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
本发明所提供的钨铼合金窄带，加工态强度可达1900-2900MPa，延伸率可达3％以上，经1400℃热处理，未显明显脆性，延伸率明显增加，并且本制备方法，通过调控单次变形量、累计变形量、增加过程中热处理，可以解决加工硬化导致窄带开裂、断裂等问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本具体实施方式提供了一种钨铼合金窄带的制备方法，包括如下步骤：
S1、钨铼丝材前处理
采用碱液电解清洗或机械磨抛对钨铼丝材进行处理；
其中，钨铼丝材的原料包括：铼、钾、钛、锰、镧、钇和钨；铼为1wt％-25wt％，钾为0ppm～150ppm，钛为≤1000ppm，锰为≤1000ppm,镧≤3000ppm，钇≤3000ppm，钨为余量。
钨、铼固溶形成钨铼合金，能够提升材料室温及高温性能；钾弥散分布于合金材料中，通过形变及热处理调控其分布，能够阻碍材料再结晶、高温变形等；Ti、Mn元素微量添加，有利于钾元素的弥散分布；稀土元素可以弥散分布于材料中，形成析出强化，提升材料的加工性能、再结晶行为及热电子发射性能。
铼含量低于该范围，对高温性能提升作用不明显；高于此范围容易形成富铼相，且加工困难。钾元素、稀土元素添加过多，将影响加工性能，导致开裂等问题。
在前处理过程中，要求处理后的钨铼丝材表面应无石墨乳残留，在50倍显微镜下无明显丝槽、沟槽、裂纹等缺陷。
S2、加热矫直
对步骤S1处理后的钨铼丝材进行加热矫直；
加热矫直过程采用氢气或惰性气体气氛保护，矫直温度为1300℃-1800℃，矫直速度为7-35m/min，矫直道次为1-5次，矫直后丝材应无明显曲丝感。
S3、轧制
对步骤S2处理后的钨铼丝材进行轧制；
轧制过程采用氢气或惰性气体气氛保护，轧制的温度为1000℃-1350℃，轧制道次为1次或多次，单次道次形变量不大于20％，累计形变量不超过40％。
S4、过程中热处理
对步骤S4所得的半成品钨铼带材进行阶段式退火热处理；
阶段式退火热处理可以采用连续式丝带材退火炉，也可以采用非连续式退火炉；
采用连续式丝带材退火炉时，氢气或惰性气体保护气氛，进行两阶段热处理；第一阶段热处理温度800℃-1000℃，收丝速度≤5m/min；第二阶段热处理温度1200℃-1500℃，收丝速度≤10m/min；
采用非连续式退火炉时，气氛为真空(真空度小于10-2MPa)、氢气或惰性气体保护气氛；第一阶段热处理温度800℃-1000℃，保温时间10min-30min；第二阶段热处理温度1100℃-1350℃，保温时间5min-15min。
S5、重复步骤S3和S4若干次，直至目标规格附近(宽度和厚度各留数微米余量，用于表面处理)，得到半成品钨铼带材。
S6、表面处理
对步骤S5处理后的半成品钨铼带材进行表面处理；
采用电解抛光方法进行表面处理；
处理设备为连续式电解设备，抛光电压≤20V，收丝速度≤30m/min；
采用的抛光液中包括质量分数为5％-40％的NaOH和质量分数≤10％的缓蚀剂；
缓蚀剂包括NaCl、KCl和/或KNO3。
S7、成品处理
对步骤S6处理后的半成品钨铼带材进行成品处理；
成品处理可以采用连续式丝带材退火炉，也可以采用非连续式退火炉；
若采用连续式丝带材退火炉，采用氢气或惰性气体气氛保护；温度为900℃-1300℃，收丝速度≤10m/min；
若采用非连续式退火炉，采用真空、氢气、氮气或氩气气氛保护；温度为800℃-1200℃，保温时间5min-30min。
最终得到钨铼合金窄带。
因“铼效应”的影响，钨铼合金具有一系列优良的性能，诸如高熔点、高强度、高硬度、高塑性、高再结晶温度、高电阻率、高热电势值、低蒸汽压、低电子逸出功和低的延一脆性转变温度。采用钨铼合金制备的钨铼合金窄带，加工态强度可达1900-2900MPa、延伸率可达3％以上(常规钨窄带强度约1500MPa-2400Mpa)；经1400℃热处理，未显明显脆性，延伸率明显增加(以钨铼20为例，延伸率可达5％以上)，常规钨窄带经1400℃热处理，明显脆化、延伸率不大于2％。
实施例1
S1、钨铼丝材前处理
采用碱液电解清洗或机械磨抛对丝径为0.38mm钨铼丝材进行处理；
其中，钨铼丝材的原料包括：铼、钾、钛、锰、镧、钇和钨；铼为20wt％，钾为85ppm，钛为1000ppm，锰为1000ppm,镧2500ppm，钇2500ppm，钨为余量。
S2、加热矫直
对步骤S1处理后的钨铼丝材进行加热矫直；
加热矫直过程采用氢气或惰性气体气氛保护，矫直温度为1500℃，矫直速度为15m/min，矫直道次为3次，矫直后丝材应无明显曲丝感。
S3、轧制
对步骤S2处理后的钨铼丝材进行轧制；
轧制过程采用氢气或惰性气体气氛保护，轧制的温度为1150℃，轧制道次为2次，单次道次形变量为15％，累计形变量为30％。
S4、过程中热处理
对步骤S3所得的半成品钨铼带材进行阶段式退火热处理；
采用连续式丝带材退火炉时，氢气气体保护气氛，进行两阶段热处理；第一阶段热处理温度900℃，收丝速度为4m/min；第二阶段热处理温度1350℃，收丝速度为8m/min。
S5、重复步骤S3和S4五次，直至目标规格附近(宽度和厚度各留数微米余量，用于表面处理)，得到半成品钨铼带材。
S6、表面处理
对步骤S5处理后的半成品钨铼带材进行表面处理；
采用电解抛光方法进行表面处理；
处理设备为连续式电解设备，抛光电压为5V，收丝速度为10m/min；
采用的抛光液中包括质量分数为25％的NaOH和质量分数为8％的缓蚀剂；
缓蚀剂为加量相同的NaCl、KCl和KNO3。
S7、成品处理
对步骤S6处理后的半成品钨铼带材进行成品处理；
若采用连续式丝带材退火炉，采用氢气气氛保护；温度为1100℃，收丝速度为8m/min。
最终得到钨铼合金窄带A1，规格0.2mm×0.5mm。
实施例2
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于：在步骤S4中，采用的是非连续式退火炉，气氛为真空(真空度小于10-2MPa)；第一阶段热处理温度900℃，保温时间20min；第二阶段热处理温度1200℃，保温时间10min；
最终得到钨铼合金窄带A2。
实施例3
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于：在步骤S7中，采用的是非连续式退火炉，采用氩气气氛保护；温度为1000℃，保温时间20min。
最终得到钨铼合金窄带A3。
实验例
对实施例1所制得的钨铼合金窄带A1进行实验，分别测其加工态强度、延伸率以及1400℃热处理后的脆性和延伸率，具体数据见表1。
其中，加工态强度及延伸率的测试方法参照GB/T 228.1、GB/T 4909.3进行；
脆性的测试方法为:取适量带材，用“曲率半径为0.2mm的镊子”或专用夹具，弯折90°、再拉直。弯折10处，每处间隔不小于10mm。弯折后在50倍放大显微镜下检查开裂、分层、脆断情况。弯折夹具可参照GB/T232。
表1钨铼合金窄带的性能
由表1数据可知，与相同规格的传统钨带(由公开号为CN109402719B的专利实施例1所公开的方案制得)相比，本发明所提供的钨铼合金窄带的加工态强度明显更优，有利于制品加工。经过1400℃热处理后，钨铼带材表现出更加优于的抗热脆性能，同时延伸率更佳。这主要有两个因素所影响，原因1为钨铼带材成分的搭配，改善了材料强度、韧性及高温性能；原因2为本专利的加工工艺，有效的减少裂纹等缺陷，进一步保证材料的强度及韧性等。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种钨铼合金窄带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、钨铼丝材前处理
采用碱液电解清洗或机械磨抛对钨铼丝材进行处理，钨铼丝材的原料包括：铼、钾、钛、锰、镧、钇和钨；
S2、加热矫直
对步骤S1处理后的钨铼丝材进行加热矫直：加热矫直过程采用氢气或惰性气体气氛保护，矫直温度为1300℃-1800℃，矫直速度为7-35m/min，矫直道次为1-5次；
S3、轧制
对步骤S2处理后的钨铼丝材进行轧制：采用氢气或惰性气体气氛保护，轧制的温度为1000℃-1350℃，轧制道次为1次或多次，单次道次形变量不大于20％，累计形变量不超过40％；
S4、过程中热处理
对步骤S3所得的半成品钨铼带材进行阶段式退火热处理：阶段式退火热处理可采用连续式丝带材退火炉或非连续式退火炉，进行两阶段热处理；
采用连续式丝带材退火炉时，第一阶段热处理温度800℃-1000℃，第二阶段热处理温度1200℃-1500℃；
采用非连续式退火炉时，第一阶段热处理温度800℃-1000℃，第二阶段热处理温度1100℃-1350℃；
S5、重复步骤S3和S4若干次
得到半成品钨铼带材；
S6、表面处理
对步骤S5处理后的半成品钨铼带材进行表面处理；
S7、成品处理
对步骤S6处理后的半成品钨铼带材进行成品处理。
2.根据权利要求1所述的钨铼合金窄带的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，铼为1wt％～25wt％，钾为0ppm～150ppm，钛为≤1000ppm，锰为≤1000ppm,镧≤3000ppm，钇≤3000ppm，钨为余量。
3.根据权利要求1所述的钨铼合金窄带的制备方法，其特征在于，步骤S4和S5中，采用连续式丝带材退火炉时，在氢气或惰性气体保护气氛下进行，控制第一阶段热处理的收丝速度≤5m/min，第二阶段热处理的收丝速度≤10m/min。
4.根据权利要求1所述的钨铼合金窄带的制备方法，其特征在于，步骤S4和S5中，采用非连续式退火炉时，采用真空、氢气或惰性气体作为保护气氛，控制第一阶段热处理的保温时间10min-30min，第二阶段热处理的保温时间5min-15min。
5.根据权利要求1所述的钨铼合金窄带的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，采用电解抛光方法进行表面处理；
处理设备为连续式电解设备，抛光电压≤20V，收丝速度≤30m/min；
采用的抛光液中包括质量分数为5％-40％的NaOH和质量分数≤10％的缓蚀剂；
缓蚀剂包括NaCl、KCl和/或KNO3。
6.根据权利要求1所述的钨铼合金窄带的制备方法，其特征在于，在步骤S7中，成品处理具体为：
采用连续式丝带材退火炉，采用氢气或惰性气体气氛保护；温度为900℃-1300℃，收丝速度≤10m/min。
7.根据权利要求1所述的钨铼合金窄带的制备方法，其特征在于，在步骤S7中，成品处理具体为：
采用非连续式退火炉，采用真空、氢气、氮气或氩气气氛保护；温度为800℃-1200℃，保温时间5min-30min。
8.一种钨铼合金窄带，其特征在于，由权利要求1-7任意一项所述的钨铼合金窄带的制备方法制得。
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