CN109402719A - 一种钨窄带箔材的制备方法 - Google Patents

一种钨窄带箔材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钨窄带箔材的制备方法，该方法包括：一、将钨丝材坯料进行抛光处理，去除表面划痕和毛刺缺陷，得到抛光钨丝材；二、对抛光钨丝材进行轧制，得到钨箔材；三、将钨箔材在真空或氢气气氛中进行退火，出炉后得到钨窄带箔材。本发明对钨丝材坯料进行抛光处理使抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留，不仅消除了钨丝材坯料表面的石墨层和脆性组织以及沟槽，避免了沟槽尖角等应力集中区在后续轧制过程中引起的劈裂或遗留在钨窄带箔材表面的缺陷，提高了钨窄带箔材的弯折性能和稳定性，同时提高了钨窄带箔材表面精度和成品率。

Description

一种钨窄带箔材的制备方法
技术领域
本发明属于钨基合金窄带材加工领域，具体涉及一种钨窄带箔材的制备方法。
背景技术
钨是元素周期表中第VIB族元素，具有熔点、强度和弹性模量高，膨胀系数小，蒸汽压低，导电和导热性能良好及优越的抗蚀性能。钨扁带材因其线膨胀系数低，具有优良的热稳定性，同时射线吸收能力也很强，因而被广泛应用于电子、电力、电真空电光源及医疗、冶金等众多领域中。
行波管是一种微波放大器件，广泛用于现代通讯，雷达及电子对抗等高科技领域。螺旋管是行波管的核心部件，在整个微波放大过程中起着至关重要的作用,而高精度钨窄带箔材是用来绕制螺旋管的重要材料，其热稳定性及力学性能好，进而使得行波管性能及寿命大大提高。螺旋管的结构和尺寸决定了电磁波的频率分布，从而形成电子束与波的同步运动，因此钨窄带箔材的尺寸精度，决定了行波管的技术水品及使用性能。
钨窄带箔材主要通过钨丝线材轧制加工而成，由于钨丝本身尺寸极小且脆性大，在常温下难以加工且加工效率极低，高温下加工容易氧化，严重影响了钨窄带成品的表面质量、尺寸精度及力学性能，因此钨窄带箔材加工对材料、设备、工艺均有着较为严格的要求。公开号为CN1079261A专利中公开了一种钨、钼金属窄带的生产方法，其工艺中仅抛光处理了原丝材表面一定厚度的氧化层，最终成品率仅达到70％左右；授权公告号CN104399743的专利中公开了一种钨基难熔合金丝材的热轧方法，该方法提供了一种基于二辊轧机热轧装置的轧制方法，并未对成品窄带除尺寸精度之外的其余特征参数如材料的弯折绕丝性能和垂直度等，提供很好的解决方案。如何制备高精度、高垂直度、高性能的钨窄带箔材，是本行业亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钨窄带箔材的制备方法。该方法对钨丝材坯料进行抛光处理使抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留，不仅消除了钨丝材坯料表面的石墨层和脆性组织以及沟槽，避免了沟槽尖角等应力集中区在后续轧制过程中引起的劈裂或遗留在钨窄带箔材表面的缺陷，提高了钨窄带箔材的弯折性能和稳定性，同时提高了钨窄带箔材表面精度和成品率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钨窄带箔材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钨丝材坯料进行抛光处理，去除表面划痕和毛刺缺陷，得到抛光钨丝材；所述抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留；
步骤二、对步骤一中得到的抛光钨丝材进行轧制，得到钨箔材；所述轧制的过程采用氩气或氢气保护，所述轧制的温度为750℃～1350℃，轧制道次为2～4次，道次加工率不大于50％；
步骤三、将步骤二中得到的钨箔材在真空或氢气气氛中进行退火，出炉后得到钨窄带箔材。
本发明将钨丝材坯料抛光后进行气体保护轧制，再经真空或氢气气氛退火，得到钨窄带箔材，通过对钨丝材坯料的抛光处理使抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留，不仅消除了上游制备工艺在钨丝材坯料表面形成的石墨层以及加工硬化导致的钨丝材坯料表面形成脆性组织，而且进一步消除了钨丝材坯料表面在上游拉丝过程中形成的沟槽，避免了沟槽尖角等应力集中区在后续轧制过程中引起的劈裂或遗留在钨窄带箔材表面的缺陷，可以有效减少因缺陷在后续弯折过程中引发的劈裂，提高了钨窄带箔材的弯折性能和稳定性，同时还能提高了钨窄带箔材表面精度，提高了钨窄带箔材的成品率。
上述的一种钨窄带箔材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述抛光处理采用电解抛光法，所述电解抛光法采用的抛光液中NaOH的质量分数为10％～20％，KCl的质量含量为5％～10％，KNO3的质量含量为2％～5％，所述电解抛光法采用的抛光电压5V～20V，抛光时间为5min～30min。由于钨丝材坯料为长带状，采用物理抛光需要将钨丝材坯料的每个部分展开后再依次进行，对操作时间和空间的要求较多，不易实现；而电解抛光法稳定高效，易于实现连续抛光，相对简单易行，且可通过抛光液的组成和浓度以及抛光的工艺参数来控制抛光的程度，使所述抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留。
上述的一种钨窄带箔材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述轧制的终轧道次加工率不大于10％，所述终轧道次的轧制前张力为8N～500N，轧制后张力不大于20N。终轧道次的加工率相对较小，需要配合较大的轧制前张力，对钨窄带箔材有明显的校直作用，而选择较小的轧制后张力只需满足将钨窄带箔材缠绕在轧制设备的带轮上即可。
上述的一种钨窄带箔材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钨箔材在真空气氛中进行退火的真空度小于10-2MPa，温度为750℃～1000℃，保温时间为30min～60min。采用上述工艺条件参数进行真空退火，避免了退火温度过低导致的钨箔材回复不明显，或者退火温度过高导致的钨箔材定型，从而进一步提高了钨窄带箔材的表面精度，提高了钨窄带箔材的成品率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过对钨丝材坯料进行抛光处理使抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留，不仅消除了上游制备工艺在钨丝材坯料表面形成的石墨层和脆性组织，而且消除了拉丝在钨丝材坯料表面形成的沟槽，避免了沟槽尖角等应力集中区在后续轧制过程中引起的劈裂或遗留在钨窄带箔材表面的缺陷，提高了钨窄带箔材的弯折性能和稳定性，同时还能提高了钨窄带箔材表面精度，从而提高了钨窄带箔材的成品率。
2、本发明的轧制过程中采用较小的终轧道次加工率及较大的轧制终轧道次前张力，在制备钨窄带箔材的同时实现了钨窄带箔材的校直，答复提高了钨窄带箔材的垂直度，使钨窄带箔材的不平度下降至6％以下，节省了后续校平工序，精简了生产流程，提高了钨窄带箔材的生产效率。
3、本发明将钨箔材在真空或氢气气氛中进行退火，有效消除了钨箔材中的加工硬化及脆性相夹杂，提高了钨窄带箔材中的弯折及绕丝性能，得到的钨窄带箔材反复弯折90°的次数由常规钨窄带箔材的3～4次提升至6～8次甚至更高，提升幅度达50％以上。
4、本发明的制备方法简单，设备投资小，生产效率高，适用范围广，可生产厚度为0.04mm～0.3mm的钨窄带箔材，该制备方法可应用于其他难熔金属的加工。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明实施例1～实施例5的钨窄带箔材的主要弯折性能的判定方法为：将钨窄带箔材固定在夹具上，90°反复弯折钨窄带箔材，弯折区倒角r＝0.3mm，记录钨窄带箔材破坏前弯折次数(不含破坏的一次弯折)数据，每个实施例的钨窄带箔材取8个弯折点，相邻两个弯折点相距30mm，弯折次数越多，钨窄带箔材的弯折绕丝性能就越好。
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用电解抛光法对直径为0.299mm的钨丝材坯料进行抛光处理，去除表面划痕和毛刺缺陷，得到表面光亮的直径为0.268mm的抛光钨丝材；所述抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留；所述电解抛光法采用的抛光液中NaOH的质量分数为20％，KCl的质量含量为10％，KNO3的质量含量为5％，所述电解抛光法采用的抛光电压为20V，抛光时间为5min；
步骤二、对步骤一中得到的抛光钨丝材进行通电加热轧制，得到钨箔材；所述轧制的过程采用氩气保护，所述轧制的开坯温度为1100℃，第一道次轧制加工率为47.8％，第一道次轧制后的抛光丝材的尺寸为0.14mm(厚)×0.359mm(宽)×L1(长，单位为mm)，第二道次轧制的温度为950℃，第二道次轧制加工率为7.1％，第二道次轧制前张力为60N，第二道次轧制后张力为6N，第二道次轧制后的抛光丝材即钨箔材的尺寸为(0.130±0.002)mm(厚)×(0.390±0.002)mm(宽)×L2(长，单位为mm)，平直度小于4.2％；
步骤三、将步骤二中得到的钨箔材在真空气氛中进行退火，出炉后得到钨窄带箔材；所述钨箔材在真空气氛中进行退火的真空度小于10-2MPa，温度为950℃，保温时间为60min。
经检测，本实施例制备得到的钨窄带箔材的8个弯折点上90°反复弯折次数分别为6次、6次、5次、7次、6次、8次、6次、7次。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用电解抛光法对直径为0.110mm的钨丝材坯料进行抛光处理，去除表面划痕和毛刺缺陷，得到表面光亮的直径为0.093mm的抛光钨丝材；所述抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留；所述电解抛光法采用的抛光液中NaOH的质量分数为10％，KCl的质量含量为5％，KNO3的质量含量为2％，所述电解抛光法采用的抛光电压为5V，抛光时间为30min；
步骤二、对步骤一中得到的抛光钨丝材进行通电加热轧制，得到钨箔材；所述轧制的过程采用氩气保护，所述轧制的开坯温度为950℃，第一道次轧制加工率为39.8％，第一道次轧制后的抛光丝材的尺寸为0.056mm(厚)×0.119mm(宽)×L1(长，单位为mm)，第二道次轧制的温度为800℃，第二道次轧制加工率为10％，第二道次轧制前张力为8N，第二道次轧制后张力为1N，第二道次轧制后的抛光丝材即钨箔材的尺寸为(0.050±0.002)mm(厚)×(0.132±0.002)mm(宽)×L2(长，单位为mm)，平直度小于3.7％；
步骤三、将步骤二中得到的钨箔材在真空气氛中进行退火，出炉后得到钨窄带箔材；所述钨箔材在真空气氛中进行退火的真空度小于10-2MPa，温度为950℃，保温时间为60min。
经检测，本实施例制备得到的钨窄带箔材的8个弯折点上90°反复弯折次数分别为10次、8次、6次、7次、8次、9次、7次、7次。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用电解抛光法对直径为0.620mm的钨丝材坯料进行抛光处理，去除表面划痕和毛刺缺陷，得到表面光亮的直径为0.545mm的抛光钨丝材；所述抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留；所述电解抛光法采用的抛光液中NaOH的质量分数为20％，KCl的质量含量为5％，KNO3的质量含量为3％，所述电解抛光法采用的抛光电压为18V，抛光时间为20min；
步骤二、对步骤一中得到的抛光钨丝材进行通电加热轧制，得到钨箔材；所述轧制的过程采用氢气保护，所述轧制的开坯温度为1200℃，第一道次轧制加工率为39.5％，第一道次轧制后的抛光丝材的尺寸为0.330mm(厚)×0.686mm(宽)×L1(长，单位为mm)，第二道次轧制的温度为1000℃，第二道次轧制加工率为34.8％，第二道次轧制后的抛光丝材的尺寸为0.215mm(厚)×1.011mm(宽)×L2(长，单位为mm)，第三道次轧制的温度为900℃，第三道次轧制加工率为30.2％，第三道次轧制后的抛光丝材的尺寸为0.150mm(厚)×1.430mm(宽)×L3(长，单位为mm)，第四道次轧制的温度为750℃，第四道次轧制加工率为6.7％，第四道次轧制前张力为250N，第四道次轧制后张力为20N，第四道次轧制后的抛光丝材即钨箔材的尺寸为(0.140±0.002)mm(厚)×(1.5000±0.002)mm(宽)×L4(长，单位为mm)，平直度小于5％；
步骤三、将步骤二中得到的钨箔材在真空气氛中进行退火，出炉后得到钨窄带箔材；所述钨箔材在真空气氛中进行退火的真空度小于10-2MPa，温度为750℃，保温时间为40min。
经检测，本实施例制备得到的钨窄带箔材的8个弯折点上90°反复弯折次数分别为11次、10次、8次、7次、7次、9次、10次、8次。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用电解抛光法对直径为0.299mm的钨丝材坯料进行抛光处理，去除表面划痕和毛刺缺陷，得到表面光亮的直径为0.268mm的抛光钨丝材；所述抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留；所述电解抛光法采用的抛光液中NaOH的质量分数为20％，KCl的质量含量为10％，KNO3的质量含量为5％，所述电解抛光法采用的抛光电压为20V，抛光时间为5min；
步骤二、对步骤一中得到的抛光钨丝材进行通电加热轧制，得到钨箔材；所述轧制的过程采用氩气保护，所述轧制的开坯温度为1100℃，第一道次轧制加工率为47.8％，第一道次轧制后的抛光丝材的尺寸为0.14mm(厚)×0.359mm(宽)×L1(长，单位为mm)，第二道次轧制的温度为950℃，第二道次轧制加工率为7.1％，第二道次轧制前张力为60N，第二道次轧制后张力为6N，第二道次轧制后的抛光丝材即钨箔材的尺寸为(0.130±0.002)mm(厚)×(0.390±0.002)mm(宽)×L2(长，单位为mm)，平直度小于3.6％；
步骤三、将步骤二中得到的钨箔材在氢气气氛中进行退火，出炉后得到钨窄带箔材；所述氢气退火采用的氢气体积纯度大于99.99％，温度为950℃，保温时间为60min。
经检测，本实施例制备得到的钨窄带箔材的8个弯折点上90°反复弯折次数分别为6次、5次、6次、6次、7次、5次、6次、7次。
实施例5
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用电解抛光法对直径为1.060mm的钨丝材坯料进行抛光处理，去除表面划痕和毛刺缺陷，得到表面光亮的直径为0.899mm的抛光钨丝材；所述抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留；所述电解抛光法采用的抛光液中NaOH的质量分数为18％，KCl的质量含量为8％，KNO3的质量含量为4％，所述电解抛光法采用的抛光电压为18V，抛光时间为8min；
步骤二、对步骤一中得到的抛光钨丝材进行通电加热轧制，得到钨箔材；所述轧制的过程采用氩气保护，所述轧制的开坯温度为1350℃，第一道次轧制加工率为50％，第一道次轧制后的抛光丝材的尺寸为0.445mm(厚)×1.143mm(宽)×L1(长，单位为mm)，第二道次轧制的温度为1000℃，第二道次轧制加工率为28.1％，第二道次轧制后的抛光丝材的尺寸为0.320mm(厚)×1.907mm(宽)×L2(长，单位为mm)，第三道次轧制的温度为950℃，第三道次轧制加工率为6.3％，第三道次轧制前张力为500N，第三道次轧制后张力为20N，第三道次轧制后的抛光丝材即钨箔材的尺寸为(0.300±0.002)mm(厚)×(2.000±0.002)mm(宽)×L3(长，单位为mm)，平直度小于3.3％
步骤三、将步骤二中得到的钨箔材在真空气氛中进行退火，出炉后得到钨窄带箔材；所述钨箔材在真空气氛中进行退火的真空度小于10-2MPa，温度为1000℃，保温时间为30min。
经检测，本实施例制备得到的钨窄带箔材的8个弯折点上90°反复弯折次数分别为5次、5次、4次、5次、6次、6次、5次、7次。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种钨窄带箔材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钨丝材坯料进行抛光处理，去除表面划痕和毛刺缺陷，得到抛光钨丝材；所述抛光钨丝材在500倍的光学显微镜下观察不到拉丝沟槽痕迹残留；
步骤二、对步骤一中得到的抛光钨丝材进行轧制，得到钨箔材；所述轧制的过程采用氩气或氢气保护，所述轧制的温度为750℃～1350℃，轧制道次为2～4次，道次加工率不大于50％；
步骤三、将步骤二中得到的钨箔材在真空或氢气气氛中进行退火，出炉后得到钨窄带箔材。
2.根据权利要求1所述的一种钨窄带箔材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述抛光处理采用电解抛光法，所述电解抛光法采用的抛光液中NaOH的质量分数为10％～20％，KCl的质量含量为5％～10％，KNO3的质量含量为2％～5％，所述电解抛光法采用的抛光电压5V～20V，抛光时间为5min～30min。
3.根据权利要求1所述的一种钨窄带箔材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述轧制的终轧道次加工率不大于10％，所述终轧道次的轧制前张力为8N～500N，轧制后张力不大于20N。
4.根据权利要求1所述的一种钨窄带箔材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钨箔材在真空气氛中进行退火的真空度小于10-2MPa，温度为750℃～1000℃，保温时间为30min～60min。
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