JP3971571B2 - 高強度ばね用鋼線 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は冷間でコイリングされ、高強度かつ高靱性を有するばね用鋼線に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
自動車の軽量化、高性能化に伴い、ばねも高強度化され、熱処理後に引張強度１５００ＭＰａを超えるような高強度鋼がばねに供されている。近年では引張強度１９００ＭＰａを超える鋼線も要求されている。それはばね製造時のひずみ取り焼鈍や窒化処理などの加熱によって少々軟化してもばねとして支障のない材料硬度を確保するためである。
【０００３】
その手法としては特開昭５７−３２３５３号公報ではＶ、Ｎｂ、Ｍｏ等の元素を添加することで焼入れで固溶し、焼戻しで析出する微細炭化物を生成させ、それによって転位の動きを制限し、耐へたり特性を向上させるとしている。
【０００４】
一方、鋼のコイルばねの製造方法では鋼のオーステナイト域まで加熱してコイリングし、その後、焼入れ焼戻しを行う熱間コイリングとあらかじめ鋼に焼入れ焼戻しを施した高強度鋼線を冷間にてコイリングする冷間コイリングがある。冷間コイリングでは鋼線の製造時に急速加熱急速冷却が可能なオイルテンパー処理や高周波処理などを用いることができるため、ばね材の旧オーステナイト粒径を小さくすることが可能で、結果として破壊特性に優れたばねを製造できる。またばね製造ラインにおける加熱炉などの設備を簡略化できるため、ばねメーカーにとっても設備コストの低減につながるなどの利点があり、最近ではばねの冷間化が進められている。
【０００５】
しかし冷間コイリングばね用鋼線の強度が大きくなると、冷間コイリング時に折損し、ばね形状に成形できない場合も多い。強度と加工性が両立しないために工業的には不利ともいえる方法でコイリングせざるを得なかった。通常、弁ばねの場合、オンラインでの焼入れ焼戻し処理、いわゆるオイルテンパー処理した鋼線を冷間でコイリングするが、例えば特開平０５−１７９３４８号公報では９００〜１０５０℃に加熱してコイリングし、その後４２５〜５５０℃で焼戻し処理するなど、コイリング時の折損を防止するためにコイリング時に線材を加熱して変形を容易な温度でコイリングし、その後、高強度を得るためにコイリング後の調質処理を行っている。このようなコイリング時の加熱とコイリング後の調質処理はばね寸法の熱処理ばらつきの原因になったり、処理能率が極端に低下したりするため、コスト、精度の点で冷間コイリングされたばねに比べ劣る。
【０００６】
また炭化物の粒径に関しては例えば特開平１０−２５１８０４号公報のようにＮｂ、Ｖ系の炭化物の平均粒径に注目した発明がなされているが、Ｖ、Ｎｂ系炭化物の平均粒径の制御だけでは不十分であることを示している。この先行技術では圧延中の冷却水によって異常組織が生じることを懸念する記述があり（段落００１５）、実質的には乾式圧延を推奨している。このことは工業的には非定常作業であり、通常の圧延と明らかに異なることが推定され、たとえ平均粒径を制御しても周辺マトリックス組織に不均一を生じると圧延トラブルを生じることを示唆している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は冷間でコイリングされ、十分な大気強度とコイリング加工性を両立できる引張強度１９００ＭＰａ以上のばね用鋼線を提供することを課題としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
発明者らは従来のばね鋼線では注目されていなかった鋼中炭化物、特にセメンタイトの大きさを制限することで高強度とコイリング性を両立させたばね用鋼線を開発するに至った。
【０００９】
すなわち本発明は次に示す鋼材を要旨とする。
【００１０】
（１） 重量％で、
Ｃ：０．４〜１．０％、
Ｓｉ：０．９〜３．０％、
Ｍｎ：０．１〜２．０％、
Ｃｒ：０．０２〜０．６８％、
Ｐ：０．０１５％以下、
Ｓ：０．０１５％以下、
Ｎ：０．００１〜０．００７％、
残部鉄および不可避的不純物を含み、引張強度ＴＳが１９００ＭＰａ以上、かつ検鏡面に占めるセメンタイト系球状炭化物に関して円相当径０．２μｍ以上の占有面積率が７％以下、円相当径０．２〜３μｍの存在密度が１個／μｍ２以下、円相当径３μｍ超の存在密度が０．００１個／μｍ２以下を満たし、かつ旧オーステナイト粒度番号が１０番以上、最大炭化物径が１５μｍ以下かつ最大酸化物径が１５μｍ以下であることを特徴とするばね用熱処理鋼線。
【００１１】
（２） さらに質量％で、
Ｗ：０．０５〜１．０％、
Ｃｏ：０．０５〜３．０％
の１種または２種を含むことを特徴とする上記（１）記載の、ばね用熱処理鋼線。
【００１２】
（３） さらに質量％で、
Ｍｇ：０．０００２〜０．０１％
を含むことを特徴とする上記（１）または（２）のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。
【００１３】
（４） さらに質量％で、
Ｔｉ：０．００５〜０．１％、
Ｍｏ：０．０５〜１．０％、
Ｖ：０．０５〜０．７％、
Ｎｂ：０．０１〜０．０５％
の１種または２種以上を含むことを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。
【００１４】
（５） さらに質量％で、
Ｂ：０．０００５〜０．００６％
を含むことを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。
【００１５】
（６） さらに質量％で、
Ｎｉ：０．０５〜３．０％、
Ｃｕ：０．０５〜０．５％
の１種または２種を含むことを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。
【００１６】
【発明の実施の形態】
発明者は高強度を得るために化学成分を規定しつつ、熱処理によって鋼中炭化物形状を制御することで、ばねを製造するに十分なコイリング特性を確保した鋼線を発明するに至った。
【００１７】
その詳細を以下に示す。まず、鋼の化学成分を規定した理由について説明する。
【００１８】
Ｃは鋼材の基本強度に大きな影響を及ぼす元素であり、十分な強度を得るために０．４〜１．０％とした。０．４％未満では十分な強度を得られず、他の合金元素をさらに多量に投入せざるを得ず、１．０％超では過共析となり、粗大セメンタイトを多量に析出するため、靱性を著しく低下させる。このことは同時にコイリング特性を低下させる。
【００１９】
Ｓｉはばねの強度、硬度と耐へたり性を確保するために必要な元素であり、少ない場合、必要な強度、耐へたり性が不足するため、０．９％を下限とした。またＳｉは粒界の炭化物系析出物を球状化、微細化する効果があり、積極的に添加することで粒界析出物の粒界占有面積率を小さくする効果がある。しかし多量に添加しすぎると、材料を硬化させるだけでなく、脆化する。そこで焼入れ焼戻し後の脆化を防ぐために３．０％を上限とした。
【００２０】
Ｍｎは硬度を十分に得るため、また鋼中に存在するＳをＭｎＳとして固定し、強度低下を抑制するために０．１％を下限とする。またＭｎによる脆化を防止するために上限を２．０％とした。
【００２１】
Ｎは鋼中マトリックスを硬化させるが、Ｔｉ、Ｖなどの合金元素が添加されている場合には窒化物として存在し、鋼線の性質に影響を与える。Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖを添加した鋼では炭窒化物の生成が容易になり、オーステナイト粒微細化のピン止め粒子となる炭化物、窒化物および炭窒化物の析出サイトになりやすい。そのためばね製造までに施される様々な熱処理条件で安定的にピン止め粒子を生成することができ、鋼線のオーステナイト粒径を微細に制御することができる。このような目的から０．００１％以上のＮを添加させる。一方、過剰なＮは窒化物および窒化物を核として生成した炭窒化物および炭化物の粗大化を招く。例えばＴｉを添加する場合には粗大なＴｉＮを析出したり、Ｂを添加するとＢＮを析出し、破壊特性を損なう。そこでそのような弊害の伴わない０．００７％を上限とする。
【００２２】
Ｐは鋼を硬化させるが、さらに偏析を生じ、材料を脆化させる。特にオーステナイト粒界に偏析したＰは衝撃値の低下や水素の侵入により遅れ破壊などを引き起こす。そのため少ない方がよい。そこで脆化傾向が顕著となる０．０１５％以下に制限した。
【００２３】
ＳもＰと同様に鋼中に存在すると鋼を脆化させる。Ｍｎによって極力その影響を小さくするが、ＭｎＳも介在物の形態を取るため、破壊特性は低下する。特に高強度鋼のでは微量のＭｎＳから破壊を生じることもあり、Ｓも極力少なくすることが望ましい。その悪影響が顕著となる０．０１５％を上限とした。
【００２４】
Ｃｒは焼入れ性および焼戻し軟化抵抗を向上させるために有効な元素で０．０２％以上の添加が必要であるが、添加量が多いとコスト増を招くだけでなく、焼入れ焼戻し後に見られるセメンタイトを粗大化させる。結果として線材は脆化するためにコイリング時に折損を生じやすくする。そこで脆化が顕著となる０．６８％を上限とした。Ｃｒの添加量に関しては、特にＣが０．６％以上の場合にはＣｒ量を抑制した方が粗大炭化物生成を抑制でき、強度とコイリング性を両立しやすい。一方、窒化処理を行う場合にはＣｒが添加されている方が窒化による硬化層を深くできる。従ってこの場合には０．３〜０．５％程度が好ましい。
【００２５】
Ｗは焼入れ性を向上させるとともに、鋼中で炭化物を生成し、強度を高める働きがある。従って極力添加する方が好ましい。Ｗの特徴は他の元素とは異なり、セメンタイトを含む炭化物の形状を微細にすることである。その添加量が０．０５％未満では効果は見られず、１．０％を超えると粗大な炭化物を生じ、かえって延性などの機械的性質を損なう恐れがあるのでＷの添加量を０．０５〜１．０％とした。
【００２６】
Ｃｏは焼入れ性を低下させるものの、高温における強度を確保できる。また炭化物の生成を阻害するため、本発明で問題となる粗大な炭化物の生成を抑制する働きがある。従ってセメンタイトを含む炭化物の粗大化を抑制できる。従って、極力添加することが好ましい。添加する場合、０．０５％未満ではその効果が小さく、３．０％を超えるとではその効果が飽和するため、０．０５〜３．０％とした。
【００２７】
Ｗ、Ｃｏは鋼中での挙動こそ異なるものの、両者とも粗大なセメンタイトの生成を抑制する働きがあると考えられる。すなわちＣｏは炭化物生成そのものを抑制し、Ｗはセメンタイトの成長を抑制し、粗大化を抑制すると考えられる。
【００２８】
Ｍｇは酸化物生成元素であり、溶鋼中では酸化物を生成する。その温度域はＭｎＳの生成温度よりも高く、ＭｎＳ生成時には既に溶鋼中に存在している。従ってＭｎＳの析出核として用いることができ、これによりＭｎＳの分布を制御できることを見出した。すなわちＭｇ系酸化物は従来鋼に多く見られるＳｉ、Ａｌ系酸化物より微細に溶鋼中に分散するため、Ｍｇ系酸化物を核としたＭｎＳは鋼中に微細に分散することとなる。従って同じＳ含有量であってもＭｇの有無によってＭｎＳ分布が異なり、それらを添加する方がＭｎＳ粒径はより微細になる。その効果は微量でも十分得られ、Ｍｇ０．０００２％以上であればＭｎＳは微細化する。しかし０．０１％を超えては溶鋼中に残留しにくいため、工業的には０．０１％が上限と考えられる。そこでＭｇ添加量を０．０００２〜０．０１％とした。このＭｇはＭｎＳ分布等の効果により、耐食性、遅れ破壊の向上および圧延割れ防止などに効果があり、極力添加する方が望ましく、好ましい添加量は、０．０００５〜０．０１％である。
【００２９】
Ｔｉ、Ｍｏ、ＶおよびＮｂは鋼中で窒化物、炭化物、炭窒化物として析出する。従ってこれらの元素を１種または２種以上を添加すれば、これら析出物を生成し、焼戻し軟化抵抗を得ることができ、高温での焼戻しや工程で入れられるひずみ取り焼鈍や窒化などの熱処理を経ても軟化せず高強度を発揮させることができる。このことは窒化後のばね内部硬度の低下を抑制したり、ホットセッチングやひずみ取り焼鈍を容易にするため、最終的なばねの疲労特性を向上させることとなる。しかしＴｉ、Ｍｏ、ＶおよびＮｂは添加量が多すぎると、それらの析出物が大きくなりすぎ、鋼中炭素と結びついて粗大炭化物を生成する。このことは鋼線の高強度化に寄与すべきＣ量を減少させ、添加したＣ量相当の強度が得られなくなる。さらに粗大炭化物が応力集中源となるためコイリング中の変形で折損しやすくなる。
【００３０】
Ｔｉについては窒化物の析出温度は高く、溶鋼中で既に析出している。またその結合力は強いので、鋼中のＮを固定する場合にも用いる。Ｂを添加する場合にはＢをＢＮとさせないためにも、Ｎを十分に固定できるだけ添加する必要がある。そこでＴｉによってＮを固定することが好ましい。Ｔｉの添加量はオーステナイト粒径が微細化できる最低限の必要添加量０．００５％を下限とし、析出物寸法が破壊特性に悪影響を及ぼさない最大量０．１％を上限とした。
【００３１】
Ｍｏは０．０５〜１．０％を添加することで焼入れ性を向上させるとともに、焼戻し軟化抵抗を与えることができる。すなわち強度を制御する際の焼戻し温度を高温化させることができる。この点は粒界炭化物の粒界占有面積率を低下させるのに有利である。すなわちフィルム状に析出する粒界炭化物を高温で焼戻すことで球状化させ、粒界面積率を低減することに効果がある。またＭｏは鋼中ではセメンタイトとは別にＭｏ系炭化物を生成する。特にＶ等に比べその析出温度が低いので炭化物の粗大化を抑制する効果がある。その添加量は０．０５％未満では効果が認められず、１．０％を超えると効果が飽和する。
【００３２】
またＶについては窒化物、炭化物、炭窒化物の生成によるオーステナイト粒径の粗大化抑制のほかに焼戻し温度での鋼線の硬化や窒化時の表層の硬化に利用することもできる。その添加量は０．０５％未満では添加した効果がほとんど認められず、０．７％を超えると粗大な未固溶介在物を生成し、靱性を低下させる。
【００３３】
Ｎｂも同様に窒化物、炭化物、炭窒化物の生成によるオーステナイト粒径の粗大化抑制のほかに焼戻し温度での鋼線の硬化や窒化時の表層の硬化に利用することもできる。ＮｂはＶ、Ｍｏ等よりも高温でも微細炭化物を生成するため、その添加量が微量であっても熱処理鋼線製造時のオーステナイト粒径微細化にも効果が大きく非常に有効な元素である。０．０１％未満では効果がほとんど認められず、０．０５％を超えると粗大な未固溶介在物を生成し、靱性を低下させる。
【００３４】
Ｂは焼入れ性向上元素として知られている。さらにオーステナイト粒界の清浄化に効果がある。すなわち、粒界に偏析して靱性を低下させるＰ、Ｓ等の元素をＢを添加することで無害化し、破壊特性を向上させる。その際、ＢがＮと結合してＢＮを生成するとその効果は失われる。添加量はその効果が明確になる０．０００５％を下限とし、効果が飽和する０．００６％を上限とした。
【００３５】
Ｎｉは焼入れ性を向上させ、熱処理によって安定して高強度化することができる。またマトリックスの延性を向上させてコイリング性を向上させる。しかし焼入れ焼戻しでは残留オーステナイトを増加させるので、ばね成形後にへたりや材質の均一性の点で劣る。その添加量は０．０５％未満では高強度化や延性向上に効果が認められず、３．０％を超えると効果が飽和し、コスト等の点で不利になる。
【００３６】
Ｃｕについては、Ｃｕを添加することで脱炭を防止できる。脱炭層はばね加工後に疲労寿命を低下させるため、極力少なくする努力が成されている。また脱炭層が深くなった場合にはピーリングとよばれる皮むき加工によって表層を除去する。またＮｉと同様に耐食性を向上させる効果もある。脱炭層を抑制することでばねの疲労寿命向上やピーリング工程の省略することができる。Ｃｕの脱炭抑制効果や耐食性向上効果は０．０５％以上で発揮することができ、後述するようにＮｉを添加したとしても０．５％を超えると脆化により圧延きずの原因となりやすい。そこで下限を０．０５％、上限を０．５％とした。Ｃｕ添加によって室温における機械的性質を損なうことはほとんどないが、Ｃｕを０．３％を超えて添加する場合には熱間延性を劣化させるために圧延時にビレット表面に割れを生じる場合がある。そのため圧延時の割れを防止するＮｉ添加量をＣｕの添加量に応じて［Ｃｕ％］＜［Ｎｉ％］とすることが好ましい。Ｃｕ０．３％以下の範囲では圧延きずが生じないことから、圧延きず防止を目的としてＮｉ添加量を規制する必要がない。
【００３７】
炭化物規定に関して説明する。強度と加工性の両立には鋼中の炭化物の形態が重要になってくる。ここでいう鋼中炭化物とは鋼中に熱処理後に鋼中に認められるセメンタイトおよびおよびそれに合金元素の固溶した炭化物、（以後、両者を総じてセメンタイトと記す）およびＮｂ、Ｖ、Ｔｉ等の合金元素の炭化物および炭窒化物のことである。これら炭化物は鋼線を鏡面研磨し、エッチングすることで観察することができる。
【００３８】
図１に焼入れ焼戻し組織の典型的な例の顕微鏡写真を示す。これによると鋼中には針状と球状の２種の炭化物が認められる。一般に鋼は焼入れによって、マルテンサイトの針状組織を形成し、焼戻しによって炭化物を生成させることで強度と靱性を両立させることが知られている。しかし本発明では図１にあるように必ずしも針状組織だけではなく、球状炭化物１も多く残留していることに注目し、この球状の炭化物の分布がばね用鋼線の性能に大きく影響することを見出した。この球状の炭化物はオイルテンパー処理や高周波処理による焼入れ焼戻しにおいて、十分に固溶されず、焼入れ焼戻し工程で球状化かつ成長または縮小した炭化物と考えられる。この寸法の炭化物は焼入れ焼戻しによる強度と靱性には全く寄与しない。そのため、鋼中Ｃを固定して単に添加Ｃを浪費しているだけでなく、応力集中源にもなるため、鋼線の機械的性質を低下させる要因となることを見出した。
【００３９】
本材料のように鋼を焼入れ焼戻ししてから冷間コイリングする場合、炭化物がそのコイリング特性、すなわち破断までの曲げ特性に影響する。これまで高強度を得るためにＣだけでなく、Ｃｒ、Ｖ等の合金元素を多量に添加することが一般的であったが、強度が高すぎて、変形能が不足してがコイリング特性を劣化させる弊害があった。その原因に鋼中に析出している粗大な炭化物が考えられる。
【００４０】
図２（ａ）、（ｂ）にＳＥＭに取り付けたＥＤＸによる解析例を示す。この結果は透過電子顕微鏡でのレプリカ法でも同様の解析結果が得られる。従来の発明はＶ、Ｎｂ等の合金元素系の炭化物だけに注目しており、その一例が図２（ａ）であり、炭化物中にＦｅピークが非常に小さいことが特徴である。しかし本発明では従来の合金元素系炭化物だけでなく、図２（ｂ）に示すように、円相当径３μｍ以下のＦｅ3Ｃとそれに合金元素がわずかに固溶した、いわゆるセメンタイト系炭化物の析出形態が重要であることを見出した。本発明のように従来鋼線以上の高強度と加工性の両立を達成する場合には３μｍ以下のセメンタイト系球状炭化物が多いと、加工性が大きく損なわれる。以後、図２（ｂ）に示したようなＦｅとＣを主成分とする炭化物をセメンタイト系炭化物、更に形状が球状の場合をセメンタイト系球状炭化物と記す。
【００４１】
これらの鋼中炭化物は鏡面研磨したサンプルにピクラールなどのエッチングを施すことで観察可能であるが、その寸法などの詳細な観察評価には走査型電子顕微鏡により３０００倍以上の高倍率で観察する必要があり、ここで対象とするセメンタイト系球状炭化物は円相当径０．２〜３μｍである。通常、鋼中炭化物は鋼の強度、焼戻し軟化抵抗を確保する上で不可欠ではあるが、その有効な粒径は０．１μｍ以下で、逆に１μｍを超えるとむしろ強度やオーステナイト粒径微細化への貢献はなく、単に変形特性を劣化させるだけである。しかし従来技術ではこの重要性がそれほど認識されず、Ｖ、Ｎｂなどの合金系炭化物にのみ注目し、円相当径３μｍ以下の炭化物、特にセメンタイト系球状炭化物は無害と考えられ、本発明で主に対象としている０．１〜５μｍ程度の炭化物に関しては検討された例は見当たらない。
【００４２】
また本発明で対象としているこ３μｍ以下のセメンタイト系球状炭化物の場合には寸法だけでなく、数も大きな要因となる。従ってその両者を考慮して本発明範囲を規定した。すなわち円相当径が０．２〜３μｍと小さくとも、その数が非常に多く、検鏡面における存在密度が１個／μｍ2を超えるとコイリング特性の劣化が顕著になるのでこれを上限とする。
【００４３】
さらに炭化物の寸法が３μｍを超えると寸法の影響がより大きくなるため、検鏡面における存在密度が０．００１個／μｍ2を超えるとコイリング特性の劣化が顕著になる。従って炭化物円相当径３μｍ超の炭化物の検鏡面における存在密度０．００１個／μｍ2を上限とし、本発明の範囲をそれ以下とした。
【００４４】
またセメンタイト系球状炭化物の寸法に関わらず、その検鏡面における占有面積が７％を超えるとコイリング特性の劣化が顕著になり、コイリングできなくなる。そこで本発明では検鏡面における占有面積を７％以下と規定した。
【００４５】
一方、旧オーステナイト粒径は炭化物と並んで鋼線の基本的性質に大きな影響をもつ。すなわち旧オーステナイト粒径が小さい方が疲労特性やコイリング性に優れる。しかしいくら旧オーステナイト粒径が小さくとも上記炭化物が規定以上に多く含まれていると、その効果は少ない。一般に旧オーステナイト粒径を小さくするには加熱温度を低くすることが有効であるが、そのことは逆に上記炭化物を増加させることになる。従って炭化物量と旧オーステナイト粒径のバランスのとれた鋼線に仕上げることが重要である。ここで炭化物が上記規定を満たしている場合について旧オーステナイト粒度番号が１０番未満であると十分な疲労特性を得られないので旧オーステナイト粒度番号を１０番以上と規定した。
【００４６】
また合金元素系炭化物等を含む全炭化物の最大炭化物径および最大酸化物径はともに１５μｍを超えると疲労特性を低下させるため、これを１５μｍを上限として制限した。
【００４７】
一般にばね鋼は連続鋳造後にビレット圧延、線材圧延を経て伸線され、冷間コイリングばねではオイルテンパー処理や高周波処理によって強度を付与する。セメンタイト系球状炭化物を抑制するにはオイルテンパー処理や高周波処理などの鋼線の強度を決定する最終熱処理だけでなく、伸線に先立つ圧延時にも注意を払う必要がある。すなわちセメンタイト系球状炭化物は圧延などでの未溶解のセメンタイトや合金炭化物が核となって成長したと考えられることから、圧延などの各加熱工程において十分成分を固溶させることが重要である。本発明では圧延においても十分に固溶できる高温に加熱して圧延し、伸線に供することが重要である。
【００４８】
【実施例】
以下に実施例により本発明の効果を説明する。
【００４９】
表１にφ４ｍｍで処理した場合の本発明と比較鋼の化学成分、熱処理方法、セメンタイト系球状炭化物の占有面積率、円相当径０．２〜３μｍのセメンタイト系球状炭化物存在密度、円相当径３μｍ超のセメンタイト系球状炭化物存在密度、最大炭化物径、最大酸化物径、旧オーステナイト粒度番号、引張強度、コイリング特性（ノッチ曲げ角度）および平均疲労強度（回転曲げ）を示す。
【００５０】
本発明の実施例１、１８は２５０ｔ転炉によって精錬したものを連続鋳造によってビレットを作成した。またそのほかの実施例は２ｔ−真空溶解炉で溶製後、圧延によってビレットを作成した。その際、発明例では１２００℃以上の高温に一定時間保定した。その後いずれの場合もビレットからφ８ｍｍに圧延し、伸線によってφ４ｍｍとした。一方、比較例は通常の圧延条件で圧延され伸線に供した。
【００５１】
ここで熱処理方法ＯＴ、ＩＱＴ、Ｆはそれぞれオイルテンパー処理、高周波焼入れ焼戻しおよびオフラインによるバッチ炉（輻射炉）を用いた焼入れ焼戻し処理を表している。
【００５２】
化学成分によって炭化物量、強度は異なってくるが、本発明については引張強度２１００〜２２００ＭＰａ程度かつ請求項に示す規定を満たすように化学成分にあわせて熱処理した。一方、比較例に関しては単に引張強度をあわせるように熱処理した。
【００５３】
バッチ炉処理では１ｍの試験片を矯直後、加熱炉に投入して加熱し、６０℃のオイル槽に投入して焼き入れた。加熱時間は３０ｍｉｎで、熱間コイリングして製造する熱間ばねの温度履歴と対応するようにした。その後、再度加熱炉に投入して焼戻し、大気雰囲気における引張強度を調整した。焼入れおよび焼戻し時の加熱温度およびその結果得られた大気雰囲気での引張強度は表１中に明記したとおりである。
【００５４】
オイルテンパー処理では伸線材を連続的に加熱炉を通過させ、鋼内部温度が十分に加熱されるよう、加熱炉通過時間を設定した。本実施例ではでは加熱温度９５０℃、加熱時間１５０ｓｅｃ、焼入れ温度５０℃（オイル槽）とした。さらに焼戻し温度４００〜５５０℃、焼戻し時間１ｍｉｎで焼戻し、強度を調整した。焼入れおよび焼戻し時の加熱温度およびその結果得られた大気雰囲気での引張強度は表１中に明記したとおりである。
【００５５】
高周波熱処理ではコイル内部を通線することで加熱し、コイル通過後即座に水冷した。加熱温度９９０℃、加熱時間１５ｓｅｃ、焼入れは水冷（室温）である。さらに焼戻し温度４３０〜６００℃で再度コイル内を通過させて焼戻し処理を行った。その結果得られた大気雰囲気での引張強度は表１中に明記したとおりである。
【００５６】
得られた鋼線はそのまま炭化物の評価、引張特性、ノッチ曲げ試験に供した。一方、疲労特性評価に関しては表面にばね製作時の歪取り焼鈍を模した熱処理４００℃×２０ｍｉｎを施しのち、ショットピーニング処理（カットワイヤーφ０．６ｍｍ×２０ｍｉｎ）を行い、さらに低温歪取り１８０℃×２０ｍｉｎを施して疲労試験片とした。
【００５７】
炭化物の寸法および数の評価は熱処理ままの鋼線の長手方向断面に鏡面まで研磨し、さらにピクリン酸によってわずかにエッチングして炭化物を浮き出させた。光学顕微鏡レベルでは炭化物の寸法測定は困難なため、鋼線の１／２Ｒ部を走査型電子顕微鏡で倍率×５０００倍にて無作為に１０視野の写真を撮影した。走査型電子顕微鏡に取り付けたＸ線マイクロアナライザーにてその球状炭化物がセメンタイト系球状炭化物であることを確認しつつ、その写真から球状炭化物を画像処理装置を用いて２値化することで、その寸法、数、占有面積を測定した。全測定面積は３０８８．８μｍである。
【００５８】
引張特性はＪＩＳ Ｚ ２２０１ ９号試験片によりＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠して行い、その破断荷重から引張強度を算出した。
【００５９】
ノッチ曲げ試験の概要を図３に示す。また以下のような手順で行った。図３（ａ）に示すように先端半径５０μｍのポンチによって鋼線の長手方向に直角に最大深さ３０μｍの溝（ノッチ）２を付け、その溝部に最大引張応力が負荷させるように両側を支持し、中央に荷重３を加えて変形する３点曲げ変形を加えた。ノッチ部から破断するまで曲げ変形を加え続け、破断時の曲げ角度を測定した。測定角度は図３（ｂ）に示すとおりで、測定角度（θ）が大きいほどコイリング特性が良好である。経験的にはφ４ｍｍの鋼線においてノッチ曲げ角度２５゜以下ではコイリングは困難である。
【００６０】
疲労試験は中村式回転曲げ疲労試験であり、１０本のサンプルが５０％以上の確率で１０7サイクル以上の寿命を示す最大負荷応力を平均疲労強度とした。
【００６１】
さらに表２にφ１２ｍｍで処理した場合の本発明と比較鋼の化学成分、熱処理方法、セメンタイト系球状炭化物の占有面積率、円相当径０．２〜３μｍのセメンタイト系球状炭化物存在密度、円相当径３μｍ超のセメンタイト系球状炭化物存在密度、旧オーステナイト粒度番号、引張強度、コイリング特性（引張試験における絞り）、疲労強度および遅れ破壊強度を示す。
【００６２】
これらの実施例は２ｔ−真空溶解炉で溶製後、圧延によってビレットを作成した。その後いずれの場合もビレットからφ１４ｍｍに圧延し、その後、φ１２ｍｍまで伸線した。
【００６３】
この場合、φ４ｍｍの試験に比べ太径であることからコイリング性の指標として引張試験における絞りを用いた。
【００６４】
また疲労強度は小野式回転曲げ疲労試験によって評価し、疲労限を疲労強度とした。
【００６５】
図４に遅れ破壊強度評価試験方法を示す。図４（ａ）は試験片４の形状を示す。図４（ｂ）に示す遅れ破壊試験装置を用いれば円周ノッチ付き試験片４に容器内で水素チャージをしながら荷重５を負荷し、その際の破断時間を計測できる。試験片４は、バンドヒーターにより３０℃とされた溶液（ｐＨ３．０、Ｈ2ＳＯ4）７中に保持され、定電流電源８（電流密度１．０ｍＡ／ｃｍ2）で、試験片をカソード、白金電極をアノード９として試験される。そのような試験において負荷荷重を変化させた場合、負荷時間２００ｈｒ関係化後も破断しない最大荷重Ｗが計測できる。それをノッチ底断面積Ｓで除した公称応力（すなわちＷ／Ｓ）を遅れ破壊強度とした。
【００６６】
φ１２ｍｍで処理した場合には疲労試験片および遅れ破壊試験片には歪取り焼鈍を模した４００℃×２０ｍｉｎの焼鈍を施したのみで、φ４ｍｍサンプルに施したようなショットピーニング処理とその後の歪取り焼鈍を省略した。
【００６７】
表１に示すとおり、φ４ｍｍの鋼線に関しては成分は規定範囲内であってもセメンタイト系球状炭化物の占有面積率、セメンタイト系球状炭化物の存在密度が本規定範囲外にある比較材はコイリング性の指標となるノッチ曲げ試験における曲げ角度が小さく、コイリングできないことがわかる。一方、炭化物に関する規定を満たしても強度が不足していると疲労強度が不足し、高強度ばねには使用できない。
【００６８】
また表２に示すφ１２ｍｍの鋼線に関する評価結果から成分は規定範囲内であってもセメンタイト系球状炭化物の占有面積率、セメンタイト系球状炭化物の存在密度が本規定範囲外にある比較材はコイリング性の指標となる絞りが小さく、またそれを改善するために強度を低下させると疲労強度が低下する。さらにオーステナイト粒径は疲労特性と遅れ破壊特性に影響するが、それが大きくなるとたとえ炭化物に関する規定を満たしていても疲労特性と遅れ破壊特性の点で不十分であった。
【００６９】
ただし、旧オーステナイト粒径を微細にするには焼入れ加熱温度を低温にする、加熱時間を短縮するなどの手法があるが、それらは逆に未溶解炭化物を多く残留させることになるため、本規定を満たすのは困難になる。従ってオイルテンパーまたは高周波処理のように炭化物を溶解させる短時間による高温加熱を可能とする技術の導入が重要で、表１および２に見られるようにバッチ炉による拙速な処理では鋼線の強度とコイリング性の両立は困難である。このことはばねの高強度化も困難になることを意味する。
【００７０】
【表１】
【００７１】
【表２】
【００７２】
【発明の効果】
本発明鋼は、冷間コイリングばね用鋼線中のセメンタイトを含む球状炭化物の占有面積率、存在密度、オーステナイト粒径を小さくすることで、強度を１９００ＭＰａ以上に高強度化するとともに、コイリング性を確保し高強度かつ破壊特性に優れたばねを製造可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】焼入れ焼戻し組織を示す鋼の顕微鏡写真である。
【図２】球状炭化物分析例を示すグラフである。
【図３】ノッチ曲げ試験方法を示す図である。
【図４】遅れ破壊試験方法を示す図である。
【符号の説明】
１ 球状炭化物
２ 溝（ノッチ）
３ 荷重
４ 試験片
５ 荷重
６ バンドヒーター
７ 溶液
８ 定電流電源
９ アノード
θ 測定角度
【発明の属する技術分野】
本発明は冷間でコイリングされ、高強度かつ高靱性を有するばね用鋼線に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
自動車の軽量化、高性能化に伴い、ばねも高強度化され、熱処理後に引張強度１５００ＭＰａを超えるような高強度鋼がばねに供されている。近年では引張強度１９００ＭＰａを超える鋼線も要求されている。それはばね製造時のひずみ取り焼鈍や窒化処理などの加熱によって少々軟化してもばねとして支障のない材料硬度を確保するためである。
【０００３】
その手法としては特開昭５７−３２３５３号公報ではＶ、Ｎｂ、Ｍｏ等の元素を添加することで焼入れで固溶し、焼戻しで析出する微細炭化物を生成させ、それによって転位の動きを制限し、耐へたり特性を向上させるとしている。
【０００４】
一方、鋼のコイルばねの製造方法では鋼のオーステナイト域まで加熱してコイリングし、その後、焼入れ焼戻しを行う熱間コイリングとあらかじめ鋼に焼入れ焼戻しを施した高強度鋼線を冷間にてコイリングする冷間コイリングがある。冷間コイリングでは鋼線の製造時に急速加熱急速冷却が可能なオイルテンパー処理や高周波処理などを用いることができるため、ばね材の旧オーステナイト粒径を小さくすることが可能で、結果として破壊特性に優れたばねを製造できる。またばね製造ラインにおける加熱炉などの設備を簡略化できるため、ばねメーカーにとっても設備コストの低減につながるなどの利点があり、最近ではばねの冷間化が進められている。
【０００５】
しかし冷間コイリングばね用鋼線の強度が大きくなると、冷間コイリング時に折損し、ばね形状に成形できない場合も多い。強度と加工性が両立しないために工業的には不利ともいえる方法でコイリングせざるを得なかった。通常、弁ばねの場合、オンラインでの焼入れ焼戻し処理、いわゆるオイルテンパー処理した鋼線を冷間でコイリングするが、例えば特開平０５−１７９３４８号公報では９００〜１０５０℃に加熱してコイリングし、その後４２５〜５５０℃で焼戻し処理するなど、コイリング時の折損を防止するためにコイリング時に線材を加熱して変形を容易な温度でコイリングし、その後、高強度を得るためにコイリング後の調質処理を行っている。このようなコイリング時の加熱とコイリング後の調質処理はばね寸法の熱処理ばらつきの原因になったり、処理能率が極端に低下したりするため、コスト、精度の点で冷間コイリングされたばねに比べ劣る。
【０００６】
また炭化物の粒径に関しては例えば特開平１０−２５１８０４号公報のようにＮｂ、Ｖ系の炭化物の平均粒径に注目した発明がなされているが、Ｖ、Ｎｂ系炭化物の平均粒径の制御だけでは不十分であることを示している。この先行技術では圧延中の冷却水によって異常組織が生じることを懸念する記述があり（段落００１５）、実質的には乾式圧延を推奨している。このことは工業的には非定常作業であり、通常の圧延と明らかに異なることが推定され、たとえ平均粒径を制御しても周辺マトリックス組織に不均一を生じると圧延トラブルを生じることを示唆している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は冷間でコイリングされ、十分な大気強度とコイリング加工性を両立できる引張強度１９００ＭＰａ以上のばね用鋼線を提供することを課題としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
発明者らは従来のばね鋼線では注目されていなかった鋼中炭化物、特にセメンタイトの大きさを制限することで高強度とコイリング性を両立させたばね用鋼線を開発するに至った。
【０００９】
すなわち本発明は次に示す鋼材を要旨とする。
【００１０】
（１） 重量％で、
Ｃ：０．４〜１．０％、
Ｓｉ：０．９〜３．０％、
Ｍｎ：０．１〜２．０％、
Ｃｒ：０．０２〜０．６８％、
Ｐ：０．０１５％以下、
Ｓ：０．０１５％以下、
Ｎ：０．００１〜０．００７％、
残部鉄および不可避的不純物を含み、引張強度ＴＳが１９００ＭＰａ以上、かつ検鏡面に占めるセメンタイト系球状炭化物に関して円相当径０．２μｍ以上の占有面積率が７％以下、円相当径０．２〜３μｍの存在密度が１個／μｍ２以下、円相当径３μｍ超の存在密度が０．００１個／μｍ２以下を満たし、かつ旧オーステナイト粒度番号が１０番以上、最大炭化物径が１５μｍ以下かつ最大酸化物径が１５μｍ以下であることを特徴とするばね用熱処理鋼線。
【００１１】
（２） さらに質量％で、
Ｗ：０．０５〜１．０％、
Ｃｏ：０．０５〜３．０％
の１種または２種を含むことを特徴とする上記（１）記載の、ばね用熱処理鋼線。
【００１２】
（３） さらに質量％で、
Ｍｇ：０．０００２〜０．０１％
を含むことを特徴とする上記（１）または（２）のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。
【００１３】
（４） さらに質量％で、
Ｔｉ：０．００５〜０．１％、
Ｍｏ：０．０５〜１．０％、
Ｖ：０．０５〜０．７％、
Ｎｂ：０．０１〜０．０５％
の１種または２種以上を含むことを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。
【００１４】
（５） さらに質量％で、
Ｂ：０．０００５〜０．００６％
を含むことを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。
【００１５】
（６） さらに質量％で、
Ｎｉ：０．０５〜３．０％、
Ｃｕ：０．０５〜０．５％
の１種または２種を含むことを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。
【００１６】
【発明の実施の形態】
発明者は高強度を得るために化学成分を規定しつつ、熱処理によって鋼中炭化物形状を制御することで、ばねを製造するに十分なコイリング特性を確保した鋼線を発明するに至った。
【００１７】
その詳細を以下に示す。まず、鋼の化学成分を規定した理由について説明する。
【００１８】
Ｃは鋼材の基本強度に大きな影響を及ぼす元素であり、十分な強度を得るために０．４〜１．０％とした。０．４％未満では十分な強度を得られず、他の合金元素をさらに多量に投入せざるを得ず、１．０％超では過共析となり、粗大セメンタイトを多量に析出するため、靱性を著しく低下させる。このことは同時にコイリング特性を低下させる。
【００１９】
Ｓｉはばねの強度、硬度と耐へたり性を確保するために必要な元素であり、少ない場合、必要な強度、耐へたり性が不足するため、０．９％を下限とした。またＳｉは粒界の炭化物系析出物を球状化、微細化する効果があり、積極的に添加することで粒界析出物の粒界占有面積率を小さくする効果がある。しかし多量に添加しすぎると、材料を硬化させるだけでなく、脆化する。そこで焼入れ焼戻し後の脆化を防ぐために３．０％を上限とした。
【００２０】
Ｍｎは硬度を十分に得るため、また鋼中に存在するＳをＭｎＳとして固定し、強度低下を抑制するために０．１％を下限とする。またＭｎによる脆化を防止するために上限を２．０％とした。
【００２１】
Ｎは鋼中マトリックスを硬化させるが、Ｔｉ、Ｖなどの合金元素が添加されている場合には窒化物として存在し、鋼線の性質に影響を与える。Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖを添加した鋼では炭窒化物の生成が容易になり、オーステナイト粒微細化のピン止め粒子となる炭化物、窒化物および炭窒化物の析出サイトになりやすい。そのためばね製造までに施される様々な熱処理条件で安定的にピン止め粒子を生成することができ、鋼線のオーステナイト粒径を微細に制御することができる。このような目的から０．００１％以上のＮを添加させる。一方、過剰なＮは窒化物および窒化物を核として生成した炭窒化物および炭化物の粗大化を招く。例えばＴｉを添加する場合には粗大なＴｉＮを析出したり、Ｂを添加するとＢＮを析出し、破壊特性を損なう。そこでそのような弊害の伴わない０．００７％を上限とする。
【００２２】
Ｐは鋼を硬化させるが、さらに偏析を生じ、材料を脆化させる。特にオーステナイト粒界に偏析したＰは衝撃値の低下や水素の侵入により遅れ破壊などを引き起こす。そのため少ない方がよい。そこで脆化傾向が顕著となる０．０１５％以下に制限した。
【００２３】
ＳもＰと同様に鋼中に存在すると鋼を脆化させる。Ｍｎによって極力その影響を小さくするが、ＭｎＳも介在物の形態を取るため、破壊特性は低下する。特に高強度鋼のでは微量のＭｎＳから破壊を生じることもあり、Ｓも極力少なくすることが望ましい。その悪影響が顕著となる０．０１５％を上限とした。
【００２４】
Ｃｒは焼入れ性および焼戻し軟化抵抗を向上させるために有効な元素で０．０２％以上の添加が必要であるが、添加量が多いとコスト増を招くだけでなく、焼入れ焼戻し後に見られるセメンタイトを粗大化させる。結果として線材は脆化するためにコイリング時に折損を生じやすくする。そこで脆化が顕著となる０．６８％を上限とした。Ｃｒの添加量に関しては、特にＣが０．６％以上の場合にはＣｒ量を抑制した方が粗大炭化物生成を抑制でき、強度とコイリング性を両立しやすい。一方、窒化処理を行う場合にはＣｒが添加されている方が窒化による硬化層を深くできる。従ってこの場合には０．３〜０．５％程度が好ましい。
【００２５】
Ｗは焼入れ性を向上させるとともに、鋼中で炭化物を生成し、強度を高める働きがある。従って極力添加する方が好ましい。Ｗの特徴は他の元素とは異なり、セメンタイトを含む炭化物の形状を微細にすることである。その添加量が０．０５％未満では効果は見られず、１．０％を超えると粗大な炭化物を生じ、かえって延性などの機械的性質を損なう恐れがあるのでＷの添加量を０．０５〜１．０％とした。
【００２６】
Ｃｏは焼入れ性を低下させるものの、高温における強度を確保できる。また炭化物の生成を阻害するため、本発明で問題となる粗大な炭化物の生成を抑制する働きがある。従ってセメンタイトを含む炭化物の粗大化を抑制できる。従って、極力添加することが好ましい。添加する場合、０．０５％未満ではその効果が小さく、３．０％を超えるとではその効果が飽和するため、０．０５〜３．０％とした。
【００２７】
Ｗ、Ｃｏは鋼中での挙動こそ異なるものの、両者とも粗大なセメンタイトの生成を抑制する働きがあると考えられる。すなわちＣｏは炭化物生成そのものを抑制し、Ｗはセメンタイトの成長を抑制し、粗大化を抑制すると考えられる。
【００２８】
Ｍｇは酸化物生成元素であり、溶鋼中では酸化物を生成する。その温度域はＭｎＳの生成温度よりも高く、ＭｎＳ生成時には既に溶鋼中に存在している。従ってＭｎＳの析出核として用いることができ、これによりＭｎＳの分布を制御できることを見出した。すなわちＭｇ系酸化物は従来鋼に多く見られるＳｉ、Ａｌ系酸化物より微細に溶鋼中に分散するため、Ｍｇ系酸化物を核としたＭｎＳは鋼中に微細に分散することとなる。従って同じＳ含有量であってもＭｇの有無によってＭｎＳ分布が異なり、それらを添加する方がＭｎＳ粒径はより微細になる。その効果は微量でも十分得られ、Ｍｇ０．０００２％以上であればＭｎＳは微細化する。しかし０．０１％を超えては溶鋼中に残留しにくいため、工業的には０．０１％が上限と考えられる。そこでＭｇ添加量を０．０００２〜０．０１％とした。このＭｇはＭｎＳ分布等の効果により、耐食性、遅れ破壊の向上および圧延割れ防止などに効果があり、極力添加する方が望ましく、好ましい添加量は、０．０００５〜０．０１％である。
【００２９】
Ｔｉ、Ｍｏ、ＶおよびＮｂは鋼中で窒化物、炭化物、炭窒化物として析出する。従ってこれらの元素を１種または２種以上を添加すれば、これら析出物を生成し、焼戻し軟化抵抗を得ることができ、高温での焼戻しや工程で入れられるひずみ取り焼鈍や窒化などの熱処理を経ても軟化せず高強度を発揮させることができる。このことは窒化後のばね内部硬度の低下を抑制したり、ホットセッチングやひずみ取り焼鈍を容易にするため、最終的なばねの疲労特性を向上させることとなる。しかしＴｉ、Ｍｏ、ＶおよびＮｂは添加量が多すぎると、それらの析出物が大きくなりすぎ、鋼中炭素と結びついて粗大炭化物を生成する。このことは鋼線の高強度化に寄与すべきＣ量を減少させ、添加したＣ量相当の強度が得られなくなる。さらに粗大炭化物が応力集中源となるためコイリング中の変形で折損しやすくなる。
【００３０】
Ｔｉについては窒化物の析出温度は高く、溶鋼中で既に析出している。またその結合力は強いので、鋼中のＮを固定する場合にも用いる。Ｂを添加する場合にはＢをＢＮとさせないためにも、Ｎを十分に固定できるだけ添加する必要がある。そこでＴｉによってＮを固定することが好ましい。Ｔｉの添加量はオーステナイト粒径が微細化できる最低限の必要添加量０．００５％を下限とし、析出物寸法が破壊特性に悪影響を及ぼさない最大量０．１％を上限とした。
【００３１】
Ｍｏは０．０５〜１．０％を添加することで焼入れ性を向上させるとともに、焼戻し軟化抵抗を与えることができる。すなわち強度を制御する際の焼戻し温度を高温化させることができる。この点は粒界炭化物の粒界占有面積率を低下させるのに有利である。すなわちフィルム状に析出する粒界炭化物を高温で焼戻すことで球状化させ、粒界面積率を低減することに効果がある。またＭｏは鋼中ではセメンタイトとは別にＭｏ系炭化物を生成する。特にＶ等に比べその析出温度が低いので炭化物の粗大化を抑制する効果がある。その添加量は０．０５％未満では効果が認められず、１．０％を超えると効果が飽和する。
【００３２】
またＶについては窒化物、炭化物、炭窒化物の生成によるオーステナイト粒径の粗大化抑制のほかに焼戻し温度での鋼線の硬化や窒化時の表層の硬化に利用することもできる。その添加量は０．０５％未満では添加した効果がほとんど認められず、０．７％を超えると粗大な未固溶介在物を生成し、靱性を低下させる。
【００３３】
Ｎｂも同様に窒化物、炭化物、炭窒化物の生成によるオーステナイト粒径の粗大化抑制のほかに焼戻し温度での鋼線の硬化や窒化時の表層の硬化に利用することもできる。ＮｂはＶ、Ｍｏ等よりも高温でも微細炭化物を生成するため、その添加量が微量であっても熱処理鋼線製造時のオーステナイト粒径微細化にも効果が大きく非常に有効な元素である。０．０１％未満では効果がほとんど認められず、０．０５％を超えると粗大な未固溶介在物を生成し、靱性を低下させる。
【００３４】
Ｂは焼入れ性向上元素として知られている。さらにオーステナイト粒界の清浄化に効果がある。すなわち、粒界に偏析して靱性を低下させるＰ、Ｓ等の元素をＢを添加することで無害化し、破壊特性を向上させる。その際、ＢがＮと結合してＢＮを生成するとその効果は失われる。添加量はその効果が明確になる０．０００５％を下限とし、効果が飽和する０．００６％を上限とした。
【００３５】
Ｎｉは焼入れ性を向上させ、熱処理によって安定して高強度化することができる。またマトリックスの延性を向上させてコイリング性を向上させる。しかし焼入れ焼戻しでは残留オーステナイトを増加させるので、ばね成形後にへたりや材質の均一性の点で劣る。その添加量は０．０５％未満では高強度化や延性向上に効果が認められず、３．０％を超えると効果が飽和し、コスト等の点で不利になる。
【００３６】
Ｃｕについては、Ｃｕを添加することで脱炭を防止できる。脱炭層はばね加工後に疲労寿命を低下させるため、極力少なくする努力が成されている。また脱炭層が深くなった場合にはピーリングとよばれる皮むき加工によって表層を除去する。またＮｉと同様に耐食性を向上させる効果もある。脱炭層を抑制することでばねの疲労寿命向上やピーリング工程の省略することができる。Ｃｕの脱炭抑制効果や耐食性向上効果は０．０５％以上で発揮することができ、後述するようにＮｉを添加したとしても０．５％を超えると脆化により圧延きずの原因となりやすい。そこで下限を０．０５％、上限を０．５％とした。Ｃｕ添加によって室温における機械的性質を損なうことはほとんどないが、Ｃｕを０．３％を超えて添加する場合には熱間延性を劣化させるために圧延時にビレット表面に割れを生じる場合がある。そのため圧延時の割れを防止するＮｉ添加量をＣｕの添加量に応じて［Ｃｕ％］＜［Ｎｉ％］とすることが好ましい。Ｃｕ０．３％以下の範囲では圧延きずが生じないことから、圧延きず防止を目的としてＮｉ添加量を規制する必要がない。
【００３７】
炭化物規定に関して説明する。強度と加工性の両立には鋼中の炭化物の形態が重要になってくる。ここでいう鋼中炭化物とは鋼中に熱処理後に鋼中に認められるセメンタイトおよびおよびそれに合金元素の固溶した炭化物、（以後、両者を総じてセメンタイトと記す）およびＮｂ、Ｖ、Ｔｉ等の合金元素の炭化物および炭窒化物のことである。これら炭化物は鋼線を鏡面研磨し、エッチングすることで観察することができる。
【００３８】
図１に焼入れ焼戻し組織の典型的な例の顕微鏡写真を示す。これによると鋼中には針状と球状の２種の炭化物が認められる。一般に鋼は焼入れによって、マルテンサイトの針状組織を形成し、焼戻しによって炭化物を生成させることで強度と靱性を両立させることが知られている。しかし本発明では図１にあるように必ずしも針状組織だけではなく、球状炭化物１も多く残留していることに注目し、この球状の炭化物の分布がばね用鋼線の性能に大きく影響することを見出した。この球状の炭化物はオイルテンパー処理や高周波処理による焼入れ焼戻しにおいて、十分に固溶されず、焼入れ焼戻し工程で球状化かつ成長または縮小した炭化物と考えられる。この寸法の炭化物は焼入れ焼戻しによる強度と靱性には全く寄与しない。そのため、鋼中Ｃを固定して単に添加Ｃを浪費しているだけでなく、応力集中源にもなるため、鋼線の機械的性質を低下させる要因となることを見出した。
【００３９】
本材料のように鋼を焼入れ焼戻ししてから冷間コイリングする場合、炭化物がそのコイリング特性、すなわち破断までの曲げ特性に影響する。これまで高強度を得るためにＣだけでなく、Ｃｒ、Ｖ等の合金元素を多量に添加することが一般的であったが、強度が高すぎて、変形能が不足してがコイリング特性を劣化させる弊害があった。その原因に鋼中に析出している粗大な炭化物が考えられる。
【００４０】
図２（ａ）、（ｂ）にＳＥＭに取り付けたＥＤＸによる解析例を示す。この結果は透過電子顕微鏡でのレプリカ法でも同様の解析結果が得られる。従来の発明はＶ、Ｎｂ等の合金元素系の炭化物だけに注目しており、その一例が図２（ａ）であり、炭化物中にＦｅピークが非常に小さいことが特徴である。しかし本発明では従来の合金元素系炭化物だけでなく、図２（ｂ）に示すように、円相当径３μｍ以下のＦｅ3Ｃとそれに合金元素がわずかに固溶した、いわゆるセメンタイト系炭化物の析出形態が重要であることを見出した。本発明のように従来鋼線以上の高強度と加工性の両立を達成する場合には３μｍ以下のセメンタイト系球状炭化物が多いと、加工性が大きく損なわれる。以後、図２（ｂ）に示したようなＦｅとＣを主成分とする炭化物をセメンタイト系炭化物、更に形状が球状の場合をセメンタイト系球状炭化物と記す。
【００４１】
これらの鋼中炭化物は鏡面研磨したサンプルにピクラールなどのエッチングを施すことで観察可能であるが、その寸法などの詳細な観察評価には走査型電子顕微鏡により３０００倍以上の高倍率で観察する必要があり、ここで対象とするセメンタイト系球状炭化物は円相当径０．２〜３μｍである。通常、鋼中炭化物は鋼の強度、焼戻し軟化抵抗を確保する上で不可欠ではあるが、その有効な粒径は０．１μｍ以下で、逆に１μｍを超えるとむしろ強度やオーステナイト粒径微細化への貢献はなく、単に変形特性を劣化させるだけである。しかし従来技術ではこの重要性がそれほど認識されず、Ｖ、Ｎｂなどの合金系炭化物にのみ注目し、円相当径３μｍ以下の炭化物、特にセメンタイト系球状炭化物は無害と考えられ、本発明で主に対象としている０．１〜５μｍ程度の炭化物に関しては検討された例は見当たらない。
【００４２】
また本発明で対象としているこ３μｍ以下のセメンタイト系球状炭化物の場合には寸法だけでなく、数も大きな要因となる。従ってその両者を考慮して本発明範囲を規定した。すなわち円相当径が０．２〜３μｍと小さくとも、その数が非常に多く、検鏡面における存在密度が１個／μｍ2を超えるとコイリング特性の劣化が顕著になるのでこれを上限とする。
【００４３】
さらに炭化物の寸法が３μｍを超えると寸法の影響がより大きくなるため、検鏡面における存在密度が０．００１個／μｍ2を超えるとコイリング特性の劣化が顕著になる。従って炭化物円相当径３μｍ超の炭化物の検鏡面における存在密度０．００１個／μｍ2を上限とし、本発明の範囲をそれ以下とした。
【００４４】
またセメンタイト系球状炭化物の寸法に関わらず、その検鏡面における占有面積が７％を超えるとコイリング特性の劣化が顕著になり、コイリングできなくなる。そこで本発明では検鏡面における占有面積を７％以下と規定した。
【００４５】
一方、旧オーステナイト粒径は炭化物と並んで鋼線の基本的性質に大きな影響をもつ。すなわち旧オーステナイト粒径が小さい方が疲労特性やコイリング性に優れる。しかしいくら旧オーステナイト粒径が小さくとも上記炭化物が規定以上に多く含まれていると、その効果は少ない。一般に旧オーステナイト粒径を小さくするには加熱温度を低くすることが有効であるが、そのことは逆に上記炭化物を増加させることになる。従って炭化物量と旧オーステナイト粒径のバランスのとれた鋼線に仕上げることが重要である。ここで炭化物が上記規定を満たしている場合について旧オーステナイト粒度番号が１０番未満であると十分な疲労特性を得られないので旧オーステナイト粒度番号を１０番以上と規定した。
【００４６】
また合金元素系炭化物等を含む全炭化物の最大炭化物径および最大酸化物径はともに１５μｍを超えると疲労特性を低下させるため、これを１５μｍを上限として制限した。
【００４７】
一般にばね鋼は連続鋳造後にビレット圧延、線材圧延を経て伸線され、冷間コイリングばねではオイルテンパー処理や高周波処理によって強度を付与する。セメンタイト系球状炭化物を抑制するにはオイルテンパー処理や高周波処理などの鋼線の強度を決定する最終熱処理だけでなく、伸線に先立つ圧延時にも注意を払う必要がある。すなわちセメンタイト系球状炭化物は圧延などでの未溶解のセメンタイトや合金炭化物が核となって成長したと考えられることから、圧延などの各加熱工程において十分成分を固溶させることが重要である。本発明では圧延においても十分に固溶できる高温に加熱して圧延し、伸線に供することが重要である。
【００４８】
【実施例】
以下に実施例により本発明の効果を説明する。
【００４９】
表１にφ４ｍｍで処理した場合の本発明と比較鋼の化学成分、熱処理方法、セメンタイト系球状炭化物の占有面積率、円相当径０．２〜３μｍのセメンタイト系球状炭化物存在密度、円相当径３μｍ超のセメンタイト系球状炭化物存在密度、最大炭化物径、最大酸化物径、旧オーステナイト粒度番号、引張強度、コイリング特性（ノッチ曲げ角度）および平均疲労強度（回転曲げ）を示す。
【００５０】
本発明の実施例１、１８は２５０ｔ転炉によって精錬したものを連続鋳造によってビレットを作成した。またそのほかの実施例は２ｔ−真空溶解炉で溶製後、圧延によってビレットを作成した。その際、発明例では１２００℃以上の高温に一定時間保定した。その後いずれの場合もビレットからφ８ｍｍに圧延し、伸線によってφ４ｍｍとした。一方、比較例は通常の圧延条件で圧延され伸線に供した。
【００５１】
ここで熱処理方法ＯＴ、ＩＱＴ、Ｆはそれぞれオイルテンパー処理、高周波焼入れ焼戻しおよびオフラインによるバッチ炉（輻射炉）を用いた焼入れ焼戻し処理を表している。
【００５２】
化学成分によって炭化物量、強度は異なってくるが、本発明については引張強度２１００〜２２００ＭＰａ程度かつ請求項に示す規定を満たすように化学成分にあわせて熱処理した。一方、比較例に関しては単に引張強度をあわせるように熱処理した。
【００５３】
バッチ炉処理では１ｍの試験片を矯直後、加熱炉に投入して加熱し、６０℃のオイル槽に投入して焼き入れた。加熱時間は３０ｍｉｎで、熱間コイリングして製造する熱間ばねの温度履歴と対応するようにした。その後、再度加熱炉に投入して焼戻し、大気雰囲気における引張強度を調整した。焼入れおよび焼戻し時の加熱温度およびその結果得られた大気雰囲気での引張強度は表１中に明記したとおりである。
【００５４】
オイルテンパー処理では伸線材を連続的に加熱炉を通過させ、鋼内部温度が十分に加熱されるよう、加熱炉通過時間を設定した。本実施例ではでは加熱温度９５０℃、加熱時間１５０ｓｅｃ、焼入れ温度５０℃（オイル槽）とした。さらに焼戻し温度４００〜５５０℃、焼戻し時間１ｍｉｎで焼戻し、強度を調整した。焼入れおよび焼戻し時の加熱温度およびその結果得られた大気雰囲気での引張強度は表１中に明記したとおりである。
【００５５】
高周波熱処理ではコイル内部を通線することで加熱し、コイル通過後即座に水冷した。加熱温度９９０℃、加熱時間１５ｓｅｃ、焼入れは水冷（室温）である。さらに焼戻し温度４３０〜６００℃で再度コイル内を通過させて焼戻し処理を行った。その結果得られた大気雰囲気での引張強度は表１中に明記したとおりである。
【００５６】
得られた鋼線はそのまま炭化物の評価、引張特性、ノッチ曲げ試験に供した。一方、疲労特性評価に関しては表面にばね製作時の歪取り焼鈍を模した熱処理４００℃×２０ｍｉｎを施しのち、ショットピーニング処理（カットワイヤーφ０．６ｍｍ×２０ｍｉｎ）を行い、さらに低温歪取り１８０℃×２０ｍｉｎを施して疲労試験片とした。
【００５７】
炭化物の寸法および数の評価は熱処理ままの鋼線の長手方向断面に鏡面まで研磨し、さらにピクリン酸によってわずかにエッチングして炭化物を浮き出させた。光学顕微鏡レベルでは炭化物の寸法測定は困難なため、鋼線の１／２Ｒ部を走査型電子顕微鏡で倍率×５０００倍にて無作為に１０視野の写真を撮影した。走査型電子顕微鏡に取り付けたＸ線マイクロアナライザーにてその球状炭化物がセメンタイト系球状炭化物であることを確認しつつ、その写真から球状炭化物を画像処理装置を用いて２値化することで、その寸法、数、占有面積を測定した。全測定面積は３０８８．８μｍである。
【００５８】
引張特性はＪＩＳ Ｚ ２２０１ ９号試験片によりＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠して行い、その破断荷重から引張強度を算出した。
【００５９】
ノッチ曲げ試験の概要を図３に示す。また以下のような手順で行った。図３（ａ）に示すように先端半径５０μｍのポンチによって鋼線の長手方向に直角に最大深さ３０μｍの溝（ノッチ）２を付け、その溝部に最大引張応力が負荷させるように両側を支持し、中央に荷重３を加えて変形する３点曲げ変形を加えた。ノッチ部から破断するまで曲げ変形を加え続け、破断時の曲げ角度を測定した。測定角度は図３（ｂ）に示すとおりで、測定角度（θ）が大きいほどコイリング特性が良好である。経験的にはφ４ｍｍの鋼線においてノッチ曲げ角度２５゜以下ではコイリングは困難である。
【００６０】
疲労試験は中村式回転曲げ疲労試験であり、１０本のサンプルが５０％以上の確率で１０7サイクル以上の寿命を示す最大負荷応力を平均疲労強度とした。
【００６１】
さらに表２にφ１２ｍｍで処理した場合の本発明と比較鋼の化学成分、熱処理方法、セメンタイト系球状炭化物の占有面積率、円相当径０．２〜３μｍのセメンタイト系球状炭化物存在密度、円相当径３μｍ超のセメンタイト系球状炭化物存在密度、旧オーステナイト粒度番号、引張強度、コイリング特性（引張試験における絞り）、疲労強度および遅れ破壊強度を示す。
【００６２】
これらの実施例は２ｔ−真空溶解炉で溶製後、圧延によってビレットを作成した。その後いずれの場合もビレットからφ１４ｍｍに圧延し、その後、φ１２ｍｍまで伸線した。
【００６３】
この場合、φ４ｍｍの試験に比べ太径であることからコイリング性の指標として引張試験における絞りを用いた。
【００６４】
また疲労強度は小野式回転曲げ疲労試験によって評価し、疲労限を疲労強度とした。
【００６５】
図４に遅れ破壊強度評価試験方法を示す。図４（ａ）は試験片４の形状を示す。図４（ｂ）に示す遅れ破壊試験装置を用いれば円周ノッチ付き試験片４に容器内で水素チャージをしながら荷重５を負荷し、その際の破断時間を計測できる。試験片４は、バンドヒーターにより３０℃とされた溶液（ｐＨ３．０、Ｈ2ＳＯ4）７中に保持され、定電流電源８（電流密度１．０ｍＡ／ｃｍ2）で、試験片をカソード、白金電極をアノード９として試験される。そのような試験において負荷荷重を変化させた場合、負荷時間２００ｈｒ関係化後も破断しない最大荷重Ｗが計測できる。それをノッチ底断面積Ｓで除した公称応力（すなわちＷ／Ｓ）を遅れ破壊強度とした。
【００６６】
φ１２ｍｍで処理した場合には疲労試験片および遅れ破壊試験片には歪取り焼鈍を模した４００℃×２０ｍｉｎの焼鈍を施したのみで、φ４ｍｍサンプルに施したようなショットピーニング処理とその後の歪取り焼鈍を省略した。
【００６７】
表１に示すとおり、φ４ｍｍの鋼線に関しては成分は規定範囲内であってもセメンタイト系球状炭化物の占有面積率、セメンタイト系球状炭化物の存在密度が本規定範囲外にある比較材はコイリング性の指標となるノッチ曲げ試験における曲げ角度が小さく、コイリングできないことがわかる。一方、炭化物に関する規定を満たしても強度が不足していると疲労強度が不足し、高強度ばねには使用できない。
【００６８】
また表２に示すφ１２ｍｍの鋼線に関する評価結果から成分は規定範囲内であってもセメンタイト系球状炭化物の占有面積率、セメンタイト系球状炭化物の存在密度が本規定範囲外にある比較材はコイリング性の指標となる絞りが小さく、またそれを改善するために強度を低下させると疲労強度が低下する。さらにオーステナイト粒径は疲労特性と遅れ破壊特性に影響するが、それが大きくなるとたとえ炭化物に関する規定を満たしていても疲労特性と遅れ破壊特性の点で不十分であった。
【００６９】
ただし、旧オーステナイト粒径を微細にするには焼入れ加熱温度を低温にする、加熱時間を短縮するなどの手法があるが、それらは逆に未溶解炭化物を多く残留させることになるため、本規定を満たすのは困難になる。従ってオイルテンパーまたは高周波処理のように炭化物を溶解させる短時間による高温加熱を可能とする技術の導入が重要で、表１および２に見られるようにバッチ炉による拙速な処理では鋼線の強度とコイリング性の両立は困難である。このことはばねの高強度化も困難になることを意味する。
【００７０】
【表１】
【表２】
【発明の効果】
本発明鋼は、冷間コイリングばね用鋼線中のセメンタイトを含む球状炭化物の占有面積率、存在密度、オーステナイト粒径を小さくすることで、強度を１９００ＭＰａ以上に高強度化するとともに、コイリング性を確保し高強度かつ破壊特性に優れたばねを製造可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】焼入れ焼戻し組織を示す鋼の顕微鏡写真である。
【図２】球状炭化物分析例を示すグラフである。
【図３】ノッチ曲げ試験方法を示す図である。
【図４】遅れ破壊試験方法を示す図である。
【符号の説明】
１ 球状炭化物
２ 溝（ノッチ）
３ 荷重
４ 試験片
５ 荷重
６ バンドヒーター
７ 溶液
８ 定電流電源
９ アノード
θ 測定角度
Claims (6)
- 重量％で、
Ｃ：０．４〜１．０％、
Ｓｉ：０．９〜３．０％、
Ｍｎ：０．１〜２．０％、
Ｃｒ：０．０２〜０．６８％、
Ｐ：０．０１５％以下、
Ｓ：０．０１５％以下、
Ｎ：０．００１〜０．００７％、
残部鉄および不可避的不純物を含み、引張強度ＴＳが１９００ＭＰａ以上、かつ検鏡面に占めるセメンタイト系球状炭化物に関して円相当径０．２μｍ以上の占有面積率が７％以下、円相当径０．２〜３μｍの存在密度が１個／μｍ２以下、円相当径３μｍ超の存在密度が０．００１個／μｍ２以下を満たし、かつ旧オーステナイト粒度番号が１０番以上、最大炭化物径が１５μｍ以下かつ最大酸化物径が１５μｍ以下であることを特徴とするばね用熱処理鋼線。 - さらに質量％で、
Ｗ：０．０５〜１．０％、
Ｃｏ：０．０５〜３．０％
の１種または２種を含むことを特徴とする請求項１記載の、ばね用熱処理鋼線。 - さらに質量％で、
Ｍｇ：０．０００２〜０．０１％
を含むことを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。 - さらに質量％で、
Ｔｉ：０．００５〜０．１％、
Ｍｏ：０．０５〜１．０％、
Ｖ：０．０５〜０．７％、
Ｎｂ：０．０１〜０．０５％
の１種または２種以上を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。 - さらに質量％で、
Ｂ：０．０００５〜０．００６％
を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。 - さらに質量％で、
Ｎｉ：０．０５〜３．０％、
Ｃｕ：０．０５〜０．５％
の１種または２種を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の、ばね用熱処理鋼線。
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