JP3971602B2 - 高強度ばね用熱間圧延線材 - Google Patents
高強度ばね用熱間圧延線材 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3971602B2 JP3971602B2 JP2001364875A JP2001364875A JP3971602B2 JP 3971602 B2 JP3971602 B2 JP 3971602B2 JP 2001364875 A JP2001364875 A JP 2001364875A JP 2001364875 A JP2001364875 A JP 2001364875A JP 3971602 B2 JP3971602 B2 JP 3971602B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- steel
- strength
- cementite
- carbides
- carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Heat Treatment Of Strip Materials And Filament Materials (AREA)
- Heat Treatment Of Steel (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱処理後に高強度かつ高靭性を有し、自動車および一般機械向けばねに供する熱間圧延線材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
自動車の軽量化、高性能化に伴い、ばねも高強度化され、熱処理後に引張強度１６００ＭＰａを超えるような高強度鋼がばねに供されている。近年では引張強度１９００ＭＰａを超える鋼も使用されている。
【０００３】
鋼を用いたコイルばねの製造方法では、鋼をオーステナイト域まで加熱してコイリングし、その後、焼入れ焼戻しを行う熱間コイリングとあらかじめ鋼に焼入れ焼戻しを施した高強度鋼線を冷間にてコイリングする冷間コイリングがある。いずれの場合にも焼入れ焼戻しによってばねの基本強度を決定づける。従って、ばね鋼に対しては焼入れ焼戻し後の特性を考えた成分設計が重要である。従来から弁ばねは冷間コイリングによって製造されており、懸架ばねでも、近年は冷間コイリングによって製造される場合が多くなってきた。従って、ばねの高強度化には焼入れ焼戻し後の強度だけでなく、冷間コイリング特性を考慮することが重要になりつつある。
【０００４】
高強度化には基本的にはＣを多く添加させるとともに、合金元素を添加して、焼入れ性や焼戻し軟化抵抗を向上させることが行われている。具体的にはその手法として特開昭５７−３２３５３号公報ではＶ、Ｎｂ、Ｍｏ等の元素を添加することで焼入れ性を向上させるとともに、焼戻しで析出する微細炭化物を生成させ、それによって転位の動きを制限し、耐へたり特性を向上させるとしている。
【０００５】
また、ばねをさらに高強度化するには、窒化による表面硬化が有効である。通常、窒化はばねのコイリング後に施されるが、窒化は４００〜６００℃まで加熱して処理するため、ばね表層は硬化するものの、内部は軟化するため、内部に十分な軟化抵抗がなければ、疲労特性、へたり特性等のばね性能を逆に低下させることになる。従って、焼戻し軟化抵抗を付与できる合金を添加することが一般的である。
【０００６】
このように鋼の高強度化には、Ｃおよびその他合金元素の増量が一般的であるが、それに伴って、コイリング特性の低下などの弊害を生じるため、その添加量は限定されている。
【０００７】
例えば、Ｃ量は鋼強度に最も大きく影響する元素であるが、ばね鋼の場合には実質０．７％程度が上限である。例えば、特開２０００−１７３８８号公報に見られるように高Ｃ域まで網羅した特許も出願されているが、実施例では０．７４％が最大添加量であり、さらにＣｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂ、Ｔｉのいずれか１種以上を添加することを主張している。しかし、添加量０．７５％を超えるようなＣを多量に添加した鋼では、不要な合金添加は製造工程や製品性能の点で数々のトラブルを生じ、実用に適さない場合が多い。例えば、Ｂを添加すると鋼中にＢＮを生成し、ばねのような過酷な疲労強度を要求される場合には要求を達成できない。
【０００８】
鋼製造工程では、転炉−鋳造−ビレット圧延−線材圧延のように何度も加熱されると同時に、何度も室温まで冷却される。このような場合、添加したＣｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏなどの炭化物生成元素は、鋼を硬化させると同時に粗大な炭化物として鋼中に残留しやすい。特に引張強度１９００ＭＰａを超えるような高強度を指向する場合には、これら合金元素の添加量が多くなるために残留する炭化物も多い。これまで特開平１１−６０３３号公報などでは、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ等の炭化物（以後これらを合金系炭化物と記す）に注目して、それらの大きさを規定した発明がなされている。しかし、実際に鋼の強度を支配するのは、これらの微細炭化物ではなく、鉄の炭化物、すなわちセメンタイトを主成分とする炭化物（以後セメンタイト系炭化物と記す）の挙動であり、このセメンタイトを制御できることが、ばね鋼にとって重要である。
【０００９】
合金系炭化物の粒径に関しては、例えば特開平１０−２５１８０４号公報のようにＮｂ、Ｖ系の炭化物の平均粒径に注目した発明がなされているが、この先行技術では、圧延中の冷却水によって異常組織が生じることを懸念する記述があり（段落番号００１５）、実質的には乾式圧延を推奨している。このことは工業的には非定常作業であり、通常の圧延と明らかに異なることが推定され、たとえ平均粒径を制御しても周辺マトリックス組織に不均一を生じると圧延トラブルを生じることを示唆している。従って、Ｖ、Ｎｂ系炭化物などの合金系炭化物の平均粒径の制御だけでは工業的に不十分であることを示している。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、工業的に製造可能かつ焼入れ焼戻し後にばね向けの強度とコイリング性を付与でき、さらに窒化によっても更なる高強度を得ることのできるばね用熱間圧延線材を提供することを課題としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは従来のばね鋼では注目されていなかった鋼中炭化物、特にセメンタイト系炭化物の大きさを微細化することで焼入れ焼戻し後に高強度とコイリング性を両立させ得るばね用熱間圧延線材を開発するに至った。
すなわち本発明は次に示すばね用熱間圧延線材を要旨とする。
【００１２】
（１） 質量％で、
Ｃ：０．７５〜１．２％、
Ｓｉ：０．９〜３．０％、
Ｍｎ：０．１〜２．０％、
Ｐ：０．０１５％以下、
Ｓ：０．０１５％以下、
Ｃｒ：０．５〜１．５％、
Ｎ：０．００１〜０．０１５％、
および、Ｗ：０．０５〜１．０％、
を含み、残部鉄および不可避的不純物からなり、熱間圧延後のミクロ組織において、円相当径０．２〜３μｍのセメンタイト系球状炭化物存在密度が０．５個／μｍ２以下、円相当径３μｍ超のセメンタイト系球状炭化物の存在密度が０．００５個／μｍ２以下であることを特徴とする高強度ばね用熱間圧延線材。
【００１３】
（２） さらに、質量％で、
Ｔｉ：０．００５〜０．０１％、
Ｍｏ：０．０５〜１．０％、
Ｖ：０．０５〜０．１５％、
の１種または２種以上を含むことを特徴とする上記（１）記載の高強度ばね用熱間圧延線材。
【００１４】
（３） さらに、質量％で、
Ｍｇ：０．０００２〜０．０１％
を含むことを特徴とする上記（１）または（２）記載の高強度ばね用熱間圧延線材。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明者は、適正な化学成分を規定することにより高強度を得るとともに、熱処理によって鋼中炭化物形状を制御して、ばねを製造する際に十分なコイリング特性が確保されるばね用熱間圧延線材を発明するに至った。
【００１７】
その詳細を以下に示す。
【００１８】
Ｃは鋼材の基本強度に大きな影響を及ぼす元素であり、十分な強度を得るために０．７５〜１．２％とした。Ｃ量が０．７５％未満では十分な強度を得られず、他の合金元素をさらに多量に投入せざるを得ず、１．２％超では過共析で、粗大セメンタイトを多量に析出するため、靭性を著しく低下させる。特に０．８０％を超える添加が好ましい。また１．２％を超える多量なＣ添加により析出する初析セメンタイトは靭性の低下が大きい。この靭性の低下は同時にコイリング特性を低下させる。
【００１９】
Ｓｉはばねの強度、硬度と耐へたり性を確保するために必要な元素であり、少ない場合、必要な強度、耐へたり性が不足するため、０．９％を下限とした。またＳｉは粒界の炭化物系析出物を球状化、微細化する効果があり、積極的に添加することで粒界析出物の粒界占有面積率を小さくする効果がある。しかし多量に添加しすぎると、材料を硬化させるだけでなく、脆化する。そこで焼入れ焼戻し後の脆化を防ぐために３．０％を上限とした。
【００２０】
Ｍｎは、焼入れ性を向上させるとともにマトリックスを硬化させる。また、鋼中に存在するＳをＭｎＳとして固定し、Ｓを無害化することができる。また、本発明で特に注目している炭化物の挙動に対して炭化物を作らずに強度を確保できる元素である。そこでＭｎＳとしてＳを固定するために０．１％を下限とする。強度を確保するためにはＭｎは０．５％以上が好ましい。またＭｎによる脆化を防止するために上限を２．０％とした。
【００２１】
Ｃｒは、焼入れ性および焼戻し軟化抵抗を向上させるために有効な元素であり、窒化処理してばね表面を硬化させばね疲労強度を向上させる場合、Ｃｒ量が多い方が短時間の窒化処理で硬化層が深くなり、最高硬度も高くなりやすい。従って窒化を前提とする場合には、Ｃｒを添加することが好ましい。窒化で十分な表層硬化層を得るとともに、内部に焼戻し軟化抵抗を付与するためにＣｒ添加量の下限を０．５％とした。しかし、添加量が多いとコスト増を招くだけでなく、焼入れ焼戻し後に見られるセメンタイトを粗大化させる。結果として、線材は脆化するために、コイリング時に折損を生じやすくするので注意を要する。特に圧延後に析出しているセメンタイト中にＣｒは固溶するので、セメンタイトを安定化させ、焼入れ加熱時に未溶解になりやすい。この点はオイルテンパー線や高周波加熱処理材などには大きな影響を与える。そこで、ばね製造時の焼入れ加熱時にセメンタイトの固溶が困難となる１．５％を超えるとセメンタイトを安定化させるので１．５％以下とした。本発明のようにばね鋼として従来よりもＣ量が多い場合にはセメンタイトの安定化、すなわち未溶解のセメンタイトを作りやすくするＣｒを低減することが好ましい。
【００２２】
Ｗは焼入れ性を向上させるとともに、鋼中で炭化物を生成し、強度を高める働きがある。その一方でベイナイト等の過冷組織が生じにくいため、圧延、伸線等のばね製造に及ぼす弊害の少ない元素でもある。また、圧延、熱処理等の熱履歴を経た場合のセメンタイトや他の合金系炭化物の粗大化を抑制できるので重要である。その添加量が０．０５％未満では効果は見られず、１．０％超では粗大な炭化物を生じ、かえって延性などの機械的性質を損なう恐れがあるのでＷの添加量を０．０５〜１．０％とした。
【００２３】
ＮはＶ、Ｎｂなど窒化物を生成する元素を添加すると容易に窒化物を生成する。それらは炭窒化物の生成を容易にする。これら炭窒化物は、焼入れ時のオーステナイト粒成長を抑制するピン止め粒子となるためオーステナイト粒径の微細化に有効である。このような目的から０．００１％以上のＮを添加する。一方、過剰なＮは窒化物および窒化物を核として生成した炭窒化物および炭化物の粗大化を招くので、その上限を０．０１５％とした。
【００２４】
Ｐは鋼を硬化させるが、さらに偏析を生じ、材料を脆化させる。特に、オーステナイト粒界に偏析したＰは、衝撃値の低下や水素の侵入により遅れ破壊などを引き起こす。そのため少ない方が良い。そこで脆化傾向が顕著となる０．０１５％以下と制限した。
【００２５】
ＳもＰと同様に鋼中に存在すると鋼を脆化させる。Ｍｎによって極力その影響を小さくするが、ＭｎＳも介在物の形態をとるため、破壊特性は低下する。特に高強度鋼では、微量のＭｎＳから破壊を生じることもあり、Ｓも極力少なくすることが望ましい。その悪影響が顕著となる０．０１５％を上限とした。
【００２６】
Ｔｉ、Ｍｏ、ＶおよびＮｂは鋼中で窒化物、炭化物、炭窒化物として析出する。従って、これらの元素を１種または２種以上を添加すれば、これら析出物を生成し、焼戻し軟化抵抗を得ることができ、高温での焼戻しや、工程で入れられるひずみ取り焼鈍や窒化などの熱処理を経ても軟化せず、高強度を発揮させることができる。このことは窒化後のばね内部硬度の低下を抑制したり、ホットセッチングやひずみ取り焼鈍を容易にするため、最終的なばねの疲労特性を向上させることとなる。しかしＴｉ、Ｍｏ、ＶおよびＮｂは添加量が多すぎると、それらの析出物が大きくなりすぎ、鋼中炭素と結びついて粗大炭化物を生成する。このことは鋼線の高強度化に寄与すべきＣ量を減少させ、添加したＣ量相当の強度が得られなくなる。さらに粗大炭化物が応力集中源となるためコイリング中の変形で折損しやすくなる。
【００２７】
Ｔｉについては、窒化物の析出温度は高く、溶鋼中で既に析出している。また、その結合力は強いので、鋼中のＮを固定する場合にも用いる。ただし酸化物も同時に生成するため、添加しすぎるとＴｉ系酸化物が介在物としてばね性能を低下させる場合もある。そこで、添加量はオーステナイト粒径が微細化できる最低限の必要添加量０．００５％を下限とし、析出物寸法が破壊特性に悪影響を及ぼさない最大量０．０１％を上限とした。
【００２８】
Ｍｏは、０．０５〜１．０％を添加することで焼入れ性を向上させるとともに、焼戻し軟化抵抗を与えることができる。すなわち、強度を制御する際の焼戻し温度を高温化させることができる。この点は粒界炭化物の粒界占有面積率を低下させるのに有利である。すなわち、フィルム状に析出する粒界炭化物を高温で焼戻すことで球状化させ、粒界面積率を低減することに効果がある。また、Ｍｏは鋼中ではセメンタイトとは別にＭｏ系炭化物を生成する。特にＶ等に比べその析出温度が低いので、炭化物の粗大化を抑制する効果がある。その添加量は０．０５％未満では効果が認められず、１．０％超では効果が飽和する。
【００２９】
また、Ｖについては窒化物、炭化物、炭窒化物の生成によるオーステナイト粒径の粗大化抑制のほかに、焼戻し温度での鋼線の硬化や、窒化時の表層の硬化に利用することもできる。その添加量は、０．０５％未満では添加した効果がほとんど認められず、０．１５％超では粗大な未固溶介在物を生成し、靭性を低下させる。
【００３１】
Ｍｇは酸化物生成元素であり、溶鋼中では酸化物を生成する。その温度域はＭｎＳの生成温度よりも高く、ＭｎＳ生成時には既に溶鋼中に存在している。従ってＭｎＳの析出核として用いることができ、これによりＭｎＳの分布を制御できることを見出した。すなわちＭｇ系酸化物は従来鋼に多く見られるＳｉ、Ａｌ系酸化物より微細に溶鋼中に分散するため、Ｍｇ系酸化物を核としたＭｎＳは鋼中に微細に分散することとなる。従って、同じＳ含有量であってもＭｇの有無によってＭｎＳ分布が異なり、それらを添加する方がＭｎＳ粒径はより微細になる。その効果は微量でも十分得られ、Ｍｇが０．０００２％以上であればＭｎＳは微細化する。しかし０．０１％を超えると溶鋼中に残留しにくいため、工業的には０．０１％が上限と考えられる。そこでＭｇ添加量を０．０００２〜０．０１％とした。このＭｇはＭｎＳ分布等の効果により、耐食性、遅れ破壊の向上および圧延割れ防止などに効果があり、極力添加する方が望ましい。
【００３２】
Ａｌ、Ｃａ、Ｒｅｍに関しては特に成分としては規定しないが、これらは脱酸元素であり、ばね中で酸化物が粗大化しないレベルで添加しても良い。Ａｌに関してはばね用鋼では０．００１〜０．０５％程度の添加が通常である。
【００３３】
本発明で対象とする、従来よりも高強度を指向したばね鋼に関して製造上の問題点について述べる。ばねは、焼入れ焼戻しによって高強度化するが、従来の成分系では焼戻し温度を低くせざるを得ず、一般に脆化して実用に耐え得ない。また、冷間コイリングによる製造では焼入れ焼戻し後にコイリングするため、コイリング時に折損する。そのためＣ量を若干増加させたり合金元素を添加することが一般に行われる。しかしＣｒ、Ｖ等の合金元素を増加させると偏析を生じ、濃化部分では局部的に融点を下がるため、割れを生じやすい。これが圧延時の疵の一因であると考えられる。
【００３４】
さらに、本発明で注目すべき炭化物に関して説明する。鋼の性能を考える場合、鋼中の炭化物の形態が重要になってくる。ここでいう鋼中炭化物とは鋼中に熱処理後に鋼中に認められるセメンタイトおよびそれに合金元素の固溶した炭化物、（以後、両者を総じてセメンタイトと記す）およびＮｂ、Ｖ、Ｔｉ等の合金元素の炭化物および炭窒化物（以後これらを合金系炭化物と記す）のことである。これら炭化物は鋼線を鏡面研磨し、エッチングすることで観察することができる。
【００３５】
図１に典型的な観察例を示す。これによると、鋼中にはパーライト状あるいは板状析出した炭化物と球状炭化物の２種が認められる。ばね鋼は鋳造後、ビレット形状への圧延後、一旦室温まで冷却後、受注に応じて線材サイズへ圧延される。さらに、ばね鋼の製造では焼入れ焼戻しを行うが、パーライト状または板状のセメンタイトは容易に固溶するが、球状化して安定化した炭化物は次工程での焼入れ焼戻し工程で容易に固溶しないため、添加したＣ量相当の強度を確保できなかったり、コイリング時の延性を低下させることになる。また線材圧延時にも圧延疵の原因となる。
【００３６】
この残留した炭化物は、焼入れ焼戻しによる強度と靭性には全く寄与しないため、鋼中Ｃを固定して単に添加Ｃを浪費しているだけでなく、応力集中源にもなるため、鋼線の機械的性質を低下させる要因となる。この球状炭化物は冷却後の再加熱（線材圧延、ばね製作時の焼入れなど）の加熱時に固溶しなかったため、球形に炭化物が成長したものである。従って、極力線材圧延直後にも少ない方が好ましい。特にオイルテンパー処理など圧延後の熱処理で、この球状炭化物はさらに成長して粗大化する。このような観点から円相当径３μｍ以下と通常では問題にならないとされていた炭化物であっても問題となる可能性が大きい。本発明では、これまで注目されていなかったＦｅとＣを主成分とするセメンタイトも例外でなく、これが粗大化するとばね製造時まで影響を及ぼすだけでなく、圧延時にも疵の原因となることを見出した。
【００３７】
このセメンタイト系炭化物は、セメンタイトにＣｒ、Ｍｏ等の合金元素が固溶したものも含み、一般にこれらが固溶したセメンタイトは安定化して、固溶し難くなる。検出上の特徴としては、エッチングによって現出した炭化物をＥＤＸで分析した場合、Ｆｅ、Ｃを主成分として検出するとともに、固溶している合金元素も検出される場合もある。以後、このようなＦｅとＣを主成分とする炭化物をセメンタイト系炭化物、また、形状が球状の場合を特にセメンタイト系球状炭化物と記す。
【００３８】
図２（ａ）、（ｂ）にＳＥＭに取り付けたＥＤＸによる炭化物の解析例を示す。この結果は、透過電子顕微鏡でのレプリカ法でも同様の解析結果が得られる。従来の発明は、高強度を得るために添加したＶ、Ｎｂ等の合金元素系の炭化物だけに注目しており、その一例が図２（ａ）で炭化物中にＦｅピークが非常に小さいことが特徴である。しかし、本発明では従来の合金元素系炭化物だけでなく、図２（ｂ）に示すように、円相当径３μｍ以下のＦｅ3Ｃと、それに合金元素がわずかに固溶したセメンタイト系球状炭化物の析出に注目した。本発明のように、従来鋼線以上の高強度と加工性の両立を達成する場合には、３μｍ以下のセメンタイト系球状炭化物が多いと、加工性が大きく損なわれるので、０．２μｍ〜３μｍのセメンタイト系球状炭化物存在密度が０．５個／μｍ2以下とする必要がある。これらの鋼中炭化物は、鏡面研磨したサンプルにピクラールなどのエッチングを施すことで観察可能であるが、その寸法などの詳細な観察評価には、走査型電子顕微鏡により３０００倍以上の高倍率で観察する必要があり、ここで対象とするセメンタイト系球状炭化物は、円相当径０．２〜３μｍである。通常、鋼中炭化物は鋼の強度、焼戻し軟化抵抗を確保する上で不可欠ではあるが、その有効な粒径は０．１μｍ以下で、逆に１μｍを超えると、むしろ強度やオーステナイト粒径微細化への貢献はなく、単に変形特性を劣化させるだけである。しかし、従来技術ではこの重要性がそれほど認識されず、Ｖ、Ｎｂなどの合金系炭化物にのみ注目し、円相当径３μｍ以下の炭化物、特にセメンタイト系球状炭化物は無害と考えられ、本発明で主に対象としている０．１〜５μｍ程度のセメンタイト系球状炭化物に関しては検討された例は見当たらない。
【００３９】
本発明では、セメンタイト系球状炭化物寸法（円相当径）が３μｍ以下の場合には寸法だけでなく、数も大きな要因になることから、その両者を考慮して本発明範囲を規定した。すなわち、円相当径が０．２〜３μｍと小さくとも、その数が非常に多く、検鏡面における存在密度が０．５個／μｍ2を超えるとコイリング特性の劣化が顕著になる。
【００４０】
さらに、セメンタイト系球状炭化物の寸法（円相当径）が３μｍを超えると、寸法の影響がより大きくなるため、検鏡面における存在密度が０．００５個／μｍ2を超えるとコイリング特性の劣化が顕著になる。
【００４１】
これらは圧延直後に残留していても、後の伸線−ばね製造工程における各種熱処理にも容易に溶解されないため、線材圧延直後にも残留しない方が良い。従って、圧延後のミクロ組織において円相当径０．２〜３μｍのセメンタイト系球状炭化物存在密度が０．５個／μｍ2以下、円相当径３μｍ超のセメンタイト系球状炭化物の存在密度が０．００５個／μｍ2以下とした。
【００４２】
線材の圧延には、連続鋳造→ビレット圧延→線材圧延あるいは連続鋳造→線材圧延の工程をとり、各工程間ではＡ1変態点よりも低温になるため、連続鋳造後に既に炭化物が析出している。従って、線材圧延後に残留しているセメンタイト系球状炭化物を減少させるためには、ビレット圧延のための加熱および線材圧延のための加熱を粗大炭化物が固溶するのに十分高温かつ長時間にする必要がある。
【００４３】
【実施例】
表１および表２に本発明の実施例と比較例を示す。表１は鋼の化学成分を示し、表２に鋼の性質を示している。本発明の実施例１は、２５０ｔ転炉によって精錬したものを連続鋳造によってビレットを作成した。また、その他の実施例は２ｔ−真空溶解炉で溶製後、圧延によってビレットを作成した。その際、本発明例では１２００℃以上の高温に一定時間保定した。その後、いずれの場合もビレットからφ８ｍｍに圧延し、伸線によってφ４ｍｍとした。一方、比較例は通常の圧延条件で圧延され伸線に供した。
【００４４】
本発明は、圧延疵と圧延後の焼入れ焼戻し後の特性において、従来技術とは異なる優れた特性を有するため、その評価は圧延直後と焼入れ焼戻し後の特性によって行った。圧延直後の疵は、目視によって圧延疵の有無を観察した。
【００４５】
伸線によってφ４ｍｍまで伸線した後、輻射炉内を通過させ即座にオイル中に焼入れることで焼入れ、さらに溶融Ｐｂ中を通過させて焼戻しするいわゆるオイルテンパー処理を行い、焼入れ焼戻しした。
【００４６】
オイルテンパー処理では、伸線材を連続的に加熱炉を通過させ、鋼内部温度が十分に加熱されるよう、加熱炉通過時間を設定した。この加熱が不十分であると焼入れ不足を生じ、十分な強度を達成することができない。本実施例では加熱温度９５０℃、加熱時間１５０ｓｅｃ、焼入れ温度５０℃（オイル槽）とした。さらに、焼戻し温度４００〜５５０℃、焼戻し時間１ｍｉｎで焼戻し、強度を調整した。焼入れおよび焼戻し時の加熱温度、およびその結果得られた大気雰囲気での引張強度は表２中に明記したとおりで、引張強度を２１５０〜２２５０ＭＰａ程度に調整した。
【００４７】
実施例には、本発明で重要と考えられるセメンタイトを含む鋼中の球状炭化物についても併記しておいた。炭化物の寸法および数の評価は、熱間圧延線材および熱処理ままの鋼線の長手方向断面に鏡面まで研磨し、さらにピクリン酸によってわずかにエッチングして炭化物を浮き出させた。光学顕微鏡レベルでは炭化物の寸法測定は困難なため、鋼線の１／２Ｒ部を走査型電子顕微鏡で倍率：５０００倍にて無作為に１０視野の写真を撮影した。さらに、その写真から球状になっている炭化物（セメンタイト系球状炭化物）を走査型電子顕微鏡に取り付けたＸ線マイクロアナライザーにてセメンタイト系であることを確認しつつ、その寸法および数を画像処理装置を用いて測定した。そのデータを用いて個々の球状炭化物の円相当径と存在密度を算出した。全測定面積は３０８８．８μｍ2である。引張特性はＪＩＳ Ｚ ２２０１ ９号試験片によりＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠して行い、その破断荷重から引張強度を算出した。
【００４８】
また、延性についてはノッチ曲げ試験によって評価した。ノッチ曲げ試験の概要を図３に示す。また、以下のような手順で行った。図３（ａ）に示すように、先端半径５０μｍのポンチによって鋼線の長手方向に直角に最大深さ３０μｍの溝（ノッチ）を付け、その溝部に最大引張応力が負荷させるように両端を支持し、中央に荷重３を加えて変形させる３点曲げ変形を加えた。ノッチ部から破断するまで曲げ変形を加え続け、破断時の曲げ角度を測定した。測定角度は図３（ｂ）に示すとおりで、角度が大きいほどコイリング特性が良好である。経験的にはφ４ｍｍの鋼線においてノッチ曲げ角度２５°以下ではコイリングは困難である。
【００４９】
高強度ばねにおいてはばね成形後に窒化によって表面を硬化させ、耐久性を増すことが行われている。そこで窒化特性を調査するために、引張強度２１５０〜２２５０ＭＰａに調整した鋼線に窒化処理を施した。その条件は窒化温度５２０℃、保持時間３ｈｒ、ガス条件：Ｎ2４５％＋ＮＨ3５０％＋ＣＯ2５％混合ガス、ガス流量：１ｍ3／ｈｒ（大気圧）でいわゆるガス軟窒化処理を行った。
【００５０】
窒化後、鋼線の断面を鏡面研磨し、最表層（表面から２５μｍ）および内部（表面から０．５ｍｍ）の硬度をマイクロビッカース（０．４９Ｎ）で測定した。窒化では表面は硬化するものの、窒化処理中の加熱により内部は軟化する傾向にある。ばね鋼としては表面が十分に硬化するとともに、内部の軟化を最低限に抑制することが重要である。
【００５１】
本発明例では圧延後の球状炭化物の数、寸法が小さく、圧延疵を防止するとともに、焼入れ焼戻し後に高強度と良好なノッチ曲げ特性を示した。しかし比較例はノッチ曲げ特性において劣り、コイリング性に関して劣っていることを示唆した。また圧延疵も認められ、圧延が困難であることが判明した。
【００５２】
【表１】
【００５３】
【表２】
【００５４】
比較例２９に示すように窒化に対する影響を見ると、Ｃｒを低減させると窒化時に表層硬度が発明例に比べて低く、さらに内部も焼戻し軟化抵抗の不足により発明例よりも軟化した。ばねにおけるこれらの硬度不足は耐久性およびへたり特性の点で発明例に劣るため、発明例のようにばね性能の向上に結びつかない。
【発明の効果】
本発明ばね用熱間圧延線材は、鋼中セメンタイトを含む炭化物の析出を制御可能な成分とすることで、高強度化可能な成分系を有しているにもかかわらず工業的に製造可能にした。また、熱処理加工後には高強度のばね製造を可能にした。特に、冷間コイリングするばねにおいても強度を１９００ＭＰａ以上に高強度化するとともに、コイリング性を確保し高強度かつ破壊特性に優れたばねを製造可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】焼入れ焼戻し組織を示す顕微鏡写真である。
【図２】球状炭化物分析例を示す図である。
【図３】ノッチ曲げ試験方法を示す図である。
【符号の説明】
１ 球状炭化物
２ 溝（ノッチ）
３ 荷重
θ 測定角度
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱処理後に高強度かつ高靭性を有し、自動車および一般機械向けばねに供する熱間圧延線材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
自動車の軽量化、高性能化に伴い、ばねも高強度化され、熱処理後に引張強度１６００ＭＰａを超えるような高強度鋼がばねに供されている。近年では引張強度１９００ＭＰａを超える鋼も使用されている。
【０００３】
鋼を用いたコイルばねの製造方法では、鋼をオーステナイト域まで加熱してコイリングし、その後、焼入れ焼戻しを行う熱間コイリングとあらかじめ鋼に焼入れ焼戻しを施した高強度鋼線を冷間にてコイリングする冷間コイリングがある。いずれの場合にも焼入れ焼戻しによってばねの基本強度を決定づける。従って、ばね鋼に対しては焼入れ焼戻し後の特性を考えた成分設計が重要である。従来から弁ばねは冷間コイリングによって製造されており、懸架ばねでも、近年は冷間コイリングによって製造される場合が多くなってきた。従って、ばねの高強度化には焼入れ焼戻し後の強度だけでなく、冷間コイリング特性を考慮することが重要になりつつある。
【０００４】
高強度化には基本的にはＣを多く添加させるとともに、合金元素を添加して、焼入れ性や焼戻し軟化抵抗を向上させることが行われている。具体的にはその手法として特開昭５７−３２３５３号公報ではＶ、Ｎｂ、Ｍｏ等の元素を添加することで焼入れ性を向上させるとともに、焼戻しで析出する微細炭化物を生成させ、それによって転位の動きを制限し、耐へたり特性を向上させるとしている。
【０００５】
また、ばねをさらに高強度化するには、窒化による表面硬化が有効である。通常、窒化はばねのコイリング後に施されるが、窒化は４００〜６００℃まで加熱して処理するため、ばね表層は硬化するものの、内部は軟化するため、内部に十分な軟化抵抗がなければ、疲労特性、へたり特性等のばね性能を逆に低下させることになる。従って、焼戻し軟化抵抗を付与できる合金を添加することが一般的である。
【０００６】
このように鋼の高強度化には、Ｃおよびその他合金元素の増量が一般的であるが、それに伴って、コイリング特性の低下などの弊害を生じるため、その添加量は限定されている。
【０００７】
例えば、Ｃ量は鋼強度に最も大きく影響する元素であるが、ばね鋼の場合には実質０．７％程度が上限である。例えば、特開２０００−１７３８８号公報に見られるように高Ｃ域まで網羅した特許も出願されているが、実施例では０．７４％が最大添加量であり、さらにＣｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂ、Ｔｉのいずれか１種以上を添加することを主張している。しかし、添加量０．７５％を超えるようなＣを多量に添加した鋼では、不要な合金添加は製造工程や製品性能の点で数々のトラブルを生じ、実用に適さない場合が多い。例えば、Ｂを添加すると鋼中にＢＮを生成し、ばねのような過酷な疲労強度を要求される場合には要求を達成できない。
【０００８】
鋼製造工程では、転炉−鋳造−ビレット圧延−線材圧延のように何度も加熱されると同時に、何度も室温まで冷却される。このような場合、添加したＣｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏなどの炭化物生成元素は、鋼を硬化させると同時に粗大な炭化物として鋼中に残留しやすい。特に引張強度１９００ＭＰａを超えるような高強度を指向する場合には、これら合金元素の添加量が多くなるために残留する炭化物も多い。これまで特開平１１−６０３３号公報などでは、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ等の炭化物（以後これらを合金系炭化物と記す）に注目して、それらの大きさを規定した発明がなされている。しかし、実際に鋼の強度を支配するのは、これらの微細炭化物ではなく、鉄の炭化物、すなわちセメンタイトを主成分とする炭化物（以後セメンタイト系炭化物と記す）の挙動であり、このセメンタイトを制御できることが、ばね鋼にとって重要である。
【０００９】
合金系炭化物の粒径に関しては、例えば特開平１０−２５１８０４号公報のようにＮｂ、Ｖ系の炭化物の平均粒径に注目した発明がなされているが、この先行技術では、圧延中の冷却水によって異常組織が生じることを懸念する記述があり（段落番号００１５）、実質的には乾式圧延を推奨している。このことは工業的には非定常作業であり、通常の圧延と明らかに異なることが推定され、たとえ平均粒径を制御しても周辺マトリックス組織に不均一を生じると圧延トラブルを生じることを示唆している。従って、Ｖ、Ｎｂ系炭化物などの合金系炭化物の平均粒径の制御だけでは工業的に不十分であることを示している。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、工業的に製造可能かつ焼入れ焼戻し後にばね向けの強度とコイリング性を付与でき、さらに窒化によっても更なる高強度を得ることのできるばね用熱間圧延線材を提供することを課題としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは従来のばね鋼では注目されていなかった鋼中炭化物、特にセメンタイト系炭化物の大きさを微細化することで焼入れ焼戻し後に高強度とコイリング性を両立させ得るばね用熱間圧延線材を開発するに至った。
すなわち本発明は次に示すばね用熱間圧延線材を要旨とする。
【００１２】
（１） 質量％で、
Ｃ：０．７５〜１．２％、
Ｓｉ：０．９〜３．０％、
Ｍｎ：０．１〜２．０％、
Ｐ：０．０１５％以下、
Ｓ：０．０１５％以下、
Ｃｒ：０．５〜１．５％、
Ｎ：０．００１〜０．０１５％、
および、Ｗ：０．０５〜１．０％、
を含み、残部鉄および不可避的不純物からなり、熱間圧延後のミクロ組織において、円相当径０．２〜３μｍのセメンタイト系球状炭化物存在密度が０．５個／μｍ２以下、円相当径３μｍ超のセメンタイト系球状炭化物の存在密度が０．００５個／μｍ２以下であることを特徴とする高強度ばね用熱間圧延線材。
【００１３】
（２） さらに、質量％で、
Ｔｉ：０．００５〜０．０１％、
Ｍｏ：０．０５〜１．０％、
Ｖ：０．０５〜０．１５％、
の１種または２種以上を含むことを特徴とする上記（１）記載の高強度ばね用熱間圧延線材。
【００１４】
（３） さらに、質量％で、
Ｍｇ：０．０００２〜０．０１％
を含むことを特徴とする上記（１）または（２）記載の高強度ばね用熱間圧延線材。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明者は、適正な化学成分を規定することにより高強度を得るとともに、熱処理によって鋼中炭化物形状を制御して、ばねを製造する際に十分なコイリング特性が確保されるばね用熱間圧延線材を発明するに至った。
【００１７】
その詳細を以下に示す。
【００１８】
Ｃは鋼材の基本強度に大きな影響を及ぼす元素であり、十分な強度を得るために０．７５〜１．２％とした。Ｃ量が０．７５％未満では十分な強度を得られず、他の合金元素をさらに多量に投入せざるを得ず、１．２％超では過共析で、粗大セメンタイトを多量に析出するため、靭性を著しく低下させる。特に０．８０％を超える添加が好ましい。また１．２％を超える多量なＣ添加により析出する初析セメンタイトは靭性の低下が大きい。この靭性の低下は同時にコイリング特性を低下させる。
【００１９】
Ｓｉはばねの強度、硬度と耐へたり性を確保するために必要な元素であり、少ない場合、必要な強度、耐へたり性が不足するため、０．９％を下限とした。またＳｉは粒界の炭化物系析出物を球状化、微細化する効果があり、積極的に添加することで粒界析出物の粒界占有面積率を小さくする効果がある。しかし多量に添加しすぎると、材料を硬化させるだけでなく、脆化する。そこで焼入れ焼戻し後の脆化を防ぐために３．０％を上限とした。
【００２０】
Ｍｎは、焼入れ性を向上させるとともにマトリックスを硬化させる。また、鋼中に存在するＳをＭｎＳとして固定し、Ｓを無害化することができる。また、本発明で特に注目している炭化物の挙動に対して炭化物を作らずに強度を確保できる元素である。そこでＭｎＳとしてＳを固定するために０．１％を下限とする。強度を確保するためにはＭｎは０．５％以上が好ましい。またＭｎによる脆化を防止するために上限を２．０％とした。
【００２１】
Ｃｒは、焼入れ性および焼戻し軟化抵抗を向上させるために有効な元素であり、窒化処理してばね表面を硬化させばね疲労強度を向上させる場合、Ｃｒ量が多い方が短時間の窒化処理で硬化層が深くなり、最高硬度も高くなりやすい。従って窒化を前提とする場合には、Ｃｒを添加することが好ましい。窒化で十分な表層硬化層を得るとともに、内部に焼戻し軟化抵抗を付与するためにＣｒ添加量の下限を０．５％とした。しかし、添加量が多いとコスト増を招くだけでなく、焼入れ焼戻し後に見られるセメンタイトを粗大化させる。結果として、線材は脆化するために、コイリング時に折損を生じやすくするので注意を要する。特に圧延後に析出しているセメンタイト中にＣｒは固溶するので、セメンタイトを安定化させ、焼入れ加熱時に未溶解になりやすい。この点はオイルテンパー線や高周波加熱処理材などには大きな影響を与える。そこで、ばね製造時の焼入れ加熱時にセメンタイトの固溶が困難となる１．５％を超えるとセメンタイトを安定化させるので１．５％以下とした。本発明のようにばね鋼として従来よりもＣ量が多い場合にはセメンタイトの安定化、すなわち未溶解のセメンタイトを作りやすくするＣｒを低減することが好ましい。
【００２２】
Ｗは焼入れ性を向上させるとともに、鋼中で炭化物を生成し、強度を高める働きがある。その一方でベイナイト等の過冷組織が生じにくいため、圧延、伸線等のばね製造に及ぼす弊害の少ない元素でもある。また、圧延、熱処理等の熱履歴を経た場合のセメンタイトや他の合金系炭化物の粗大化を抑制できるので重要である。その添加量が０．０５％未満では効果は見られず、１．０％超では粗大な炭化物を生じ、かえって延性などの機械的性質を損なう恐れがあるのでＷの添加量を０．０５〜１．０％とした。
【００２３】
ＮはＶ、Ｎｂなど窒化物を生成する元素を添加すると容易に窒化物を生成する。それらは炭窒化物の生成を容易にする。これら炭窒化物は、焼入れ時のオーステナイト粒成長を抑制するピン止め粒子となるためオーステナイト粒径の微細化に有効である。このような目的から０．００１％以上のＮを添加する。一方、過剰なＮは窒化物および窒化物を核として生成した炭窒化物および炭化物の粗大化を招くので、その上限を０．０１５％とした。
【００２４】
Ｐは鋼を硬化させるが、さらに偏析を生じ、材料を脆化させる。特に、オーステナイト粒界に偏析したＰは、衝撃値の低下や水素の侵入により遅れ破壊などを引き起こす。そのため少ない方が良い。そこで脆化傾向が顕著となる０．０１５％以下と制限した。
【００２５】
ＳもＰと同様に鋼中に存在すると鋼を脆化させる。Ｍｎによって極力その影響を小さくするが、ＭｎＳも介在物の形態をとるため、破壊特性は低下する。特に高強度鋼では、微量のＭｎＳから破壊を生じることもあり、Ｓも極力少なくすることが望ましい。その悪影響が顕著となる０．０１５％を上限とした。
【００２６】
Ｔｉ、Ｍｏ、ＶおよびＮｂは鋼中で窒化物、炭化物、炭窒化物として析出する。従って、これらの元素を１種または２種以上を添加すれば、これら析出物を生成し、焼戻し軟化抵抗を得ることができ、高温での焼戻しや、工程で入れられるひずみ取り焼鈍や窒化などの熱処理を経ても軟化せず、高強度を発揮させることができる。このことは窒化後のばね内部硬度の低下を抑制したり、ホットセッチングやひずみ取り焼鈍を容易にするため、最終的なばねの疲労特性を向上させることとなる。しかしＴｉ、Ｍｏ、ＶおよびＮｂは添加量が多すぎると、それらの析出物が大きくなりすぎ、鋼中炭素と結びついて粗大炭化物を生成する。このことは鋼線の高強度化に寄与すべきＣ量を減少させ、添加したＣ量相当の強度が得られなくなる。さらに粗大炭化物が応力集中源となるためコイリング中の変形で折損しやすくなる。
【００２７】
Ｔｉについては、窒化物の析出温度は高く、溶鋼中で既に析出している。また、その結合力は強いので、鋼中のＮを固定する場合にも用いる。ただし酸化物も同時に生成するため、添加しすぎるとＴｉ系酸化物が介在物としてばね性能を低下させる場合もある。そこで、添加量はオーステナイト粒径が微細化できる最低限の必要添加量０．００５％を下限とし、析出物寸法が破壊特性に悪影響を及ぼさない最大量０．０１％を上限とした。
【００２８】
Ｍｏは、０．０５〜１．０％を添加することで焼入れ性を向上させるとともに、焼戻し軟化抵抗を与えることができる。すなわち、強度を制御する際の焼戻し温度を高温化させることができる。この点は粒界炭化物の粒界占有面積率を低下させるのに有利である。すなわち、フィルム状に析出する粒界炭化物を高温で焼戻すことで球状化させ、粒界面積率を低減することに効果がある。また、Ｍｏは鋼中ではセメンタイトとは別にＭｏ系炭化物を生成する。特にＶ等に比べその析出温度が低いので、炭化物の粗大化を抑制する効果がある。その添加量は０．０５％未満では効果が認められず、１．０％超では効果が飽和する。
【００２９】
また、Ｖについては窒化物、炭化物、炭窒化物の生成によるオーステナイト粒径の粗大化抑制のほかに、焼戻し温度での鋼線の硬化や、窒化時の表層の硬化に利用することもできる。その添加量は、０．０５％未満では添加した効果がほとんど認められず、０．１５％超では粗大な未固溶介在物を生成し、靭性を低下させる。
【００３１】
Ｍｇは酸化物生成元素であり、溶鋼中では酸化物を生成する。その温度域はＭｎＳの生成温度よりも高く、ＭｎＳ生成時には既に溶鋼中に存在している。従ってＭｎＳの析出核として用いることができ、これによりＭｎＳの分布を制御できることを見出した。すなわちＭｇ系酸化物は従来鋼に多く見られるＳｉ、Ａｌ系酸化物より微細に溶鋼中に分散するため、Ｍｇ系酸化物を核としたＭｎＳは鋼中に微細に分散することとなる。従って、同じＳ含有量であってもＭｇの有無によってＭｎＳ分布が異なり、それらを添加する方がＭｎＳ粒径はより微細になる。その効果は微量でも十分得られ、Ｍｇが０．０００２％以上であればＭｎＳは微細化する。しかし０．０１％を超えると溶鋼中に残留しにくいため、工業的には０．０１％が上限と考えられる。そこでＭｇ添加量を０．０００２〜０．０１％とした。このＭｇはＭｎＳ分布等の効果により、耐食性、遅れ破壊の向上および圧延割れ防止などに効果があり、極力添加する方が望ましい。
【００３２】
Ａｌ、Ｃａ、Ｒｅｍに関しては特に成分としては規定しないが、これらは脱酸元素であり、ばね中で酸化物が粗大化しないレベルで添加しても良い。Ａｌに関してはばね用鋼では０．００１〜０．０５％程度の添加が通常である。
【００３３】
本発明で対象とする、従来よりも高強度を指向したばね鋼に関して製造上の問題点について述べる。ばねは、焼入れ焼戻しによって高強度化するが、従来の成分系では焼戻し温度を低くせざるを得ず、一般に脆化して実用に耐え得ない。また、冷間コイリングによる製造では焼入れ焼戻し後にコイリングするため、コイリング時に折損する。そのためＣ量を若干増加させたり合金元素を添加することが一般に行われる。しかしＣｒ、Ｖ等の合金元素を増加させると偏析を生じ、濃化部分では局部的に融点を下がるため、割れを生じやすい。これが圧延時の疵の一因であると考えられる。
【００３４】
さらに、本発明で注目すべき炭化物に関して説明する。鋼の性能を考える場合、鋼中の炭化物の形態が重要になってくる。ここでいう鋼中炭化物とは鋼中に熱処理後に鋼中に認められるセメンタイトおよびそれに合金元素の固溶した炭化物、（以後、両者を総じてセメンタイトと記す）およびＮｂ、Ｖ、Ｔｉ等の合金元素の炭化物および炭窒化物（以後これらを合金系炭化物と記す）のことである。これら炭化物は鋼線を鏡面研磨し、エッチングすることで観察することができる。
【００３５】
図１に典型的な観察例を示す。これによると、鋼中にはパーライト状あるいは板状析出した炭化物と球状炭化物の２種が認められる。ばね鋼は鋳造後、ビレット形状への圧延後、一旦室温まで冷却後、受注に応じて線材サイズへ圧延される。さらに、ばね鋼の製造では焼入れ焼戻しを行うが、パーライト状または板状のセメンタイトは容易に固溶するが、球状化して安定化した炭化物は次工程での焼入れ焼戻し工程で容易に固溶しないため、添加したＣ量相当の強度を確保できなかったり、コイリング時の延性を低下させることになる。また線材圧延時にも圧延疵の原因となる。
【００３６】
この残留した炭化物は、焼入れ焼戻しによる強度と靭性には全く寄与しないため、鋼中Ｃを固定して単に添加Ｃを浪費しているだけでなく、応力集中源にもなるため、鋼線の機械的性質を低下させる要因となる。この球状炭化物は冷却後の再加熱（線材圧延、ばね製作時の焼入れなど）の加熱時に固溶しなかったため、球形に炭化物が成長したものである。従って、極力線材圧延直後にも少ない方が好ましい。特にオイルテンパー処理など圧延後の熱処理で、この球状炭化物はさらに成長して粗大化する。このような観点から円相当径３μｍ以下と通常では問題にならないとされていた炭化物であっても問題となる可能性が大きい。本発明では、これまで注目されていなかったＦｅとＣを主成分とするセメンタイトも例外でなく、これが粗大化するとばね製造時まで影響を及ぼすだけでなく、圧延時にも疵の原因となることを見出した。
【００３７】
このセメンタイト系炭化物は、セメンタイトにＣｒ、Ｍｏ等の合金元素が固溶したものも含み、一般にこれらが固溶したセメンタイトは安定化して、固溶し難くなる。検出上の特徴としては、エッチングによって現出した炭化物をＥＤＸで分析した場合、Ｆｅ、Ｃを主成分として検出するとともに、固溶している合金元素も検出される場合もある。以後、このようなＦｅとＣを主成分とする炭化物をセメンタイト系炭化物、また、形状が球状の場合を特にセメンタイト系球状炭化物と記す。
【００３８】
図２（ａ）、（ｂ）にＳＥＭに取り付けたＥＤＸによる炭化物の解析例を示す。この結果は、透過電子顕微鏡でのレプリカ法でも同様の解析結果が得られる。従来の発明は、高強度を得るために添加したＶ、Ｎｂ等の合金元素系の炭化物だけに注目しており、その一例が図２（ａ）で炭化物中にＦｅピークが非常に小さいことが特徴である。しかし、本発明では従来の合金元素系炭化物だけでなく、図２（ｂ）に示すように、円相当径３μｍ以下のＦｅ3Ｃと、それに合金元素がわずかに固溶したセメンタイト系球状炭化物の析出に注目した。本発明のように、従来鋼線以上の高強度と加工性の両立を達成する場合には、３μｍ以下のセメンタイト系球状炭化物が多いと、加工性が大きく損なわれるので、０．２μｍ〜３μｍのセメンタイト系球状炭化物存在密度が０．５個／μｍ2以下とする必要がある。これらの鋼中炭化物は、鏡面研磨したサンプルにピクラールなどのエッチングを施すことで観察可能であるが、その寸法などの詳細な観察評価には、走査型電子顕微鏡により３０００倍以上の高倍率で観察する必要があり、ここで対象とするセメンタイト系球状炭化物は、円相当径０．２〜３μｍである。通常、鋼中炭化物は鋼の強度、焼戻し軟化抵抗を確保する上で不可欠ではあるが、その有効な粒径は０．１μｍ以下で、逆に１μｍを超えると、むしろ強度やオーステナイト粒径微細化への貢献はなく、単に変形特性を劣化させるだけである。しかし、従来技術ではこの重要性がそれほど認識されず、Ｖ、Ｎｂなどの合金系炭化物にのみ注目し、円相当径３μｍ以下の炭化物、特にセメンタイト系球状炭化物は無害と考えられ、本発明で主に対象としている０．１〜５μｍ程度のセメンタイト系球状炭化物に関しては検討された例は見当たらない。
【００３９】
本発明では、セメンタイト系球状炭化物寸法（円相当径）が３μｍ以下の場合には寸法だけでなく、数も大きな要因になることから、その両者を考慮して本発明範囲を規定した。すなわち、円相当径が０．２〜３μｍと小さくとも、その数が非常に多く、検鏡面における存在密度が０．５個／μｍ2を超えるとコイリング特性の劣化が顕著になる。
【００４０】
さらに、セメンタイト系球状炭化物の寸法（円相当径）が３μｍを超えると、寸法の影響がより大きくなるため、検鏡面における存在密度が０．００５個／μｍ2を超えるとコイリング特性の劣化が顕著になる。
【００４１】
これらは圧延直後に残留していても、後の伸線−ばね製造工程における各種熱処理にも容易に溶解されないため、線材圧延直後にも残留しない方が良い。従って、圧延後のミクロ組織において円相当径０．２〜３μｍのセメンタイト系球状炭化物存在密度が０．５個／μｍ2以下、円相当径３μｍ超のセメンタイト系球状炭化物の存在密度が０．００５個／μｍ2以下とした。
【００４２】
線材の圧延には、連続鋳造→ビレット圧延→線材圧延あるいは連続鋳造→線材圧延の工程をとり、各工程間ではＡ1変態点よりも低温になるため、連続鋳造後に既に炭化物が析出している。従って、線材圧延後に残留しているセメンタイト系球状炭化物を減少させるためには、ビレット圧延のための加熱および線材圧延のための加熱を粗大炭化物が固溶するのに十分高温かつ長時間にする必要がある。
【００４３】
【実施例】
表１および表２に本発明の実施例と比較例を示す。表１は鋼の化学成分を示し、表２に鋼の性質を示している。本発明の実施例１は、２５０ｔ転炉によって精錬したものを連続鋳造によってビレットを作成した。また、その他の実施例は２ｔ−真空溶解炉で溶製後、圧延によってビレットを作成した。その際、本発明例では１２００℃以上の高温に一定時間保定した。その後、いずれの場合もビレットからφ８ｍｍに圧延し、伸線によってφ４ｍｍとした。一方、比較例は通常の圧延条件で圧延され伸線に供した。
【００４４】
本発明は、圧延疵と圧延後の焼入れ焼戻し後の特性において、従来技術とは異なる優れた特性を有するため、その評価は圧延直後と焼入れ焼戻し後の特性によって行った。圧延直後の疵は、目視によって圧延疵の有無を観察した。
【００４５】
伸線によってφ４ｍｍまで伸線した後、輻射炉内を通過させ即座にオイル中に焼入れることで焼入れ、さらに溶融Ｐｂ中を通過させて焼戻しするいわゆるオイルテンパー処理を行い、焼入れ焼戻しした。
【００４６】
オイルテンパー処理では、伸線材を連続的に加熱炉を通過させ、鋼内部温度が十分に加熱されるよう、加熱炉通過時間を設定した。この加熱が不十分であると焼入れ不足を生じ、十分な強度を達成することができない。本実施例では加熱温度９５０℃、加熱時間１５０ｓｅｃ、焼入れ温度５０℃（オイル槽）とした。さらに、焼戻し温度４００〜５５０℃、焼戻し時間１ｍｉｎで焼戻し、強度を調整した。焼入れおよび焼戻し時の加熱温度、およびその結果得られた大気雰囲気での引張強度は表２中に明記したとおりで、引張強度を２１５０〜２２５０ＭＰａ程度に調整した。
【００４７】
実施例には、本発明で重要と考えられるセメンタイトを含む鋼中の球状炭化物についても併記しておいた。炭化物の寸法および数の評価は、熱間圧延線材および熱処理ままの鋼線の長手方向断面に鏡面まで研磨し、さらにピクリン酸によってわずかにエッチングして炭化物を浮き出させた。光学顕微鏡レベルでは炭化物の寸法測定は困難なため、鋼線の１／２Ｒ部を走査型電子顕微鏡で倍率：５０００倍にて無作為に１０視野の写真を撮影した。さらに、その写真から球状になっている炭化物（セメンタイト系球状炭化物）を走査型電子顕微鏡に取り付けたＸ線マイクロアナライザーにてセメンタイト系であることを確認しつつ、その寸法および数を画像処理装置を用いて測定した。そのデータを用いて個々の球状炭化物の円相当径と存在密度を算出した。全測定面積は３０８８．８μｍ2である。引張特性はＪＩＳ Ｚ ２２０１ ９号試験片によりＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠して行い、その破断荷重から引張強度を算出した。
【００４８】
また、延性についてはノッチ曲げ試験によって評価した。ノッチ曲げ試験の概要を図３に示す。また、以下のような手順で行った。図３（ａ）に示すように、先端半径５０μｍのポンチによって鋼線の長手方向に直角に最大深さ３０μｍの溝（ノッチ）を付け、その溝部に最大引張応力が負荷させるように両端を支持し、中央に荷重３を加えて変形させる３点曲げ変形を加えた。ノッチ部から破断するまで曲げ変形を加え続け、破断時の曲げ角度を測定した。測定角度は図３（ｂ）に示すとおりで、角度が大きいほどコイリング特性が良好である。経験的にはφ４ｍｍの鋼線においてノッチ曲げ角度２５°以下ではコイリングは困難である。
【００４９】
高強度ばねにおいてはばね成形後に窒化によって表面を硬化させ、耐久性を増すことが行われている。そこで窒化特性を調査するために、引張強度２１５０〜２２５０ＭＰａに調整した鋼線に窒化処理を施した。その条件は窒化温度５２０℃、保持時間３ｈｒ、ガス条件：Ｎ2４５％＋ＮＨ3５０％＋ＣＯ2５％混合ガス、ガス流量：１ｍ3／ｈｒ（大気圧）でいわゆるガス軟窒化処理を行った。
【００５０】
窒化後、鋼線の断面を鏡面研磨し、最表層（表面から２５μｍ）および内部（表面から０．５ｍｍ）の硬度をマイクロビッカース（０．４９Ｎ）で測定した。窒化では表面は硬化するものの、窒化処理中の加熱により内部は軟化する傾向にある。ばね鋼としては表面が十分に硬化するとともに、内部の軟化を最低限に抑制することが重要である。
【００５１】
本発明例では圧延後の球状炭化物の数、寸法が小さく、圧延疵を防止するとともに、焼入れ焼戻し後に高強度と良好なノッチ曲げ特性を示した。しかし比較例はノッチ曲げ特性において劣り、コイリング性に関して劣っていることを示唆した。また圧延疵も認められ、圧延が困難であることが判明した。
【００５２】
【表１】
【表２】
比較例２９に示すように窒化に対する影響を見ると、Ｃｒを低減させると窒化時に表層硬度が発明例に比べて低く、さらに内部も焼戻し軟化抵抗の不足により発明例よりも軟化した。ばねにおけるこれらの硬度不足は耐久性およびへたり特性の点で発明例に劣るため、発明例のようにばね性能の向上に結びつかない。
【発明の効果】
本発明ばね用熱間圧延線材は、鋼中セメンタイトを含む炭化物の析出を制御可能な成分とすることで、高強度化可能な成分系を有しているにもかかわらず工業的に製造可能にした。また、熱処理加工後には高強度のばね製造を可能にした。特に、冷間コイリングするばねにおいても強度を１９００ＭＰａ以上に高強度化するとともに、コイリング性を確保し高強度かつ破壊特性に優れたばねを製造可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】焼入れ焼戻し組織を示す顕微鏡写真である。
【図２】球状炭化物分析例を示す図である。
【図３】ノッチ曲げ試験方法を示す図である。
【符号の説明】
１ 球状炭化物
２ 溝（ノッチ）
３ 荷重
θ 測定角度
Claims (3)
- 質量％で、
Ｃ：０．７５〜１．２％、
Ｓｉ：０．９〜３．０％、
Ｍｎ：０．１〜２．０％、
Ｐ：０．０１５％以下、
Ｓ：０．０１５％以下、
Ｃｒ：０．５〜１．５％、
Ｎ：０．００１〜０．０１５％、
および、Ｗ：０．０５〜１．０％、
を含み、残部鉄および不可避的不純物からなり、熱間圧延後のミクロ組織において、円相当径０．２〜３μｍのセメンタイト系球状炭化物存在密度が０．５個／μｍ２以下、円相当径３μｍ超のセメンタイト系球状炭化物の存在密度が０．００５個／μｍ２以下であることを特徴とする高強度ばね用熱間圧延線材。 - さらに、質量％で、
Ｔｉ：０．００５〜０．０１％、
Ｍｏ：０．０５〜１．０％、
Ｖ：０．０５〜０．１５％、
の１種または２種以上を含むことを特徴とする請求項１記載の高強度ばね用熱間圧延線材。 - さらに、質量％で、
Ｍｇ：０．０００２〜０．０１％、
を含むことを特徴とする請求項１または２記載の高強度ばね用熱間圧延線材。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001364875A JP3971602B2 (ja) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | 高強度ばね用熱間圧延線材 |
| EP01271133A EP1347069B1 (en) | 2000-12-20 | 2001-12-20 | High-strength spring steel and spring steel wire |
| KR10-2002-7012197A KR100514120B1 (ko) | 2000-12-20 | 2001-12-20 | 고강도 스프링강 및 스프링강선 |
| US10/362,651 US7789974B2 (en) | 2000-12-20 | 2001-12-20 | High-strength spring steel wire |
| PCT/JP2001/011216 WO2002050327A1 (fr) | 2000-12-20 | 2001-12-20 | Acier à ressorts haute résistance et fil d'acier à ressorts |
| DE60131294T DE60131294T2 (de) | 2000-12-20 | 2001-12-20 | Hochfester federstahl und federstahldraht |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001364875A JP3971602B2 (ja) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | 高強度ばね用熱間圧延線材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003166032A JP2003166032A (ja) | 2003-06-13 |
| JP3971602B2 true JP3971602B2 (ja) | 2007-09-05 |
Family
ID=19175002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001364875A Expired - Fee Related JP3971602B2 (ja) | 2000-12-20 | 2001-11-29 | 高強度ばね用熱間圧延線材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3971602B2 (ja) |
-
2001
- 2001-11-29 JP JP2001364875A patent/JP3971602B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2003166032A (ja) | 2003-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100514120B1 (ko) | 고강도 스프링강 및 스프링강선 | |
| JP4555768B2 (ja) | 高強度ばね用鋼線 | |
| KR100851083B1 (ko) | 고강도 스프링용 강 및 강선 | |
| JP3851095B2 (ja) | 高強度ばね用熱処理鋼線 | |
| JP6461360B2 (ja) | ばね用鋼線およびばね | |
| KR102021216B1 (ko) | 산세성 및 담금질 템퍼링 후의 내지연파괴성이 우수한 볼트용 선재, 및 볼트 | |
| JP4478072B2 (ja) | 高強度ばね用鋼 | |
| WO2012005373A1 (ja) | 高強度ばね用伸線熱処理鋼線および高強度ばね用伸線前鋼線 | |
| KR20080057205A (ko) | 고강도 스프링용 강 및 고강도 스프링용 열처리 강선 | |
| JP3971571B2 (ja) | 高強度ばね用鋼線 | |
| JP4559959B2 (ja) | 高強度ばね用鋼 | |
| JPH10251804A (ja) | 高強度ばね用鋼 | |
| KR20100077250A (ko) | 고강도 스프링강 및 스프링강선 | |
| JP3971569B2 (ja) | 高強度ばね用熱間圧延線材 | |
| JP3971602B2 (ja) | 高強度ばね用熱間圧延線材 | |
| JP3971570B2 (ja) | 高強度ばね用熱間圧延線材 | |
| JP7444096B2 (ja) | 熱延鋼板およびその製造方法 | |
| JP7444097B2 (ja) | 熱延鋼板およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050830 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20051025 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A132 Effective date: 20070313 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070509 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070605 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20070510 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070608 |
|
| R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 3971602 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100615 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100615 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110615 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110615 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120615 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130615 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130615 Year of fee payment: 6 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130615 Year of fee payment: 6 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130615 Year of fee payment: 6 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |