CN114901590A - 用于生产双(氟磺酰)亚胺的集成方法 - Google Patents
用于生产双(氟磺酰)亚胺的集成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用于生产双(氟磺酰)亚胺的方法，该方法包括：提供包含氟磺酸和脲的溶液，所述溶液被维持在约0℃至约70℃的溶液温度处；在存在反应介质的情况下，使所述溶液在80℃至约170℃的反应温度处反应，以产生包含双(氟磺酰)亚胺、氟硫酸铵和所述反应介质的产物流；从所述产物流分离出所述氟硫酸铵，以产生中间产物流；以及将所述中间产物流分离成浓缩的产物流和第一再循环流，所述浓缩的产物流包含比所述第一再循环流更高浓度的双(氟磺酰)亚胺。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2020年12月10日提交的美国专利申请号17/117,284和2019年12月17日提交的美国临时申请号62/949,105的优先权，它们的公开内容全文以引用方式并入本文。
技术领域
本公开涉及用于生产双(氟磺酰)亚胺的方法。具体地，本公开涉及用于生产双(氟磺酰)亚胺的集成方法。
背景技术
双(氟磺酰)亚胺(HFSI)是产生用于锂离子电池中的双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)的关键原材料。HFSI可通过若干种方法制备。例如，HFSI可通过脲与氟磺酸的反应来制备，如公式1所示：
公式1 5HSO3F+2CO(NH2)2→HN(SO2F)2+2CO2+3NH4SO3F。
授予Honda等人的美国专利8,337,797公开了一种用于由脲和氟磺酸生产HFSI的两步间歇方法。在第一步中，在一定温度处将脲溶解在氟磺酸中，该温度足够低以防止公式1的脲与氟磺酸之间的反应。在第二步中，将脲/氟磺酸溶液缓慢添加到单独的反应容器中，所述反应容器包含反应介质，所述反应介质被充分加热以用于公式1的反应。受控的添加允许控制公式1的放热反应所产生的热。U.S.8,337,797公开了经加热的反应介质可为氟磺酸或HFSI，但优选的是使用氟磺酸和HFSI的混合物，其中当将脲/氟磺酸溶液首先添加到经加热的反应介质时，HFSI用于进一步控制反应，尤其是在开始时。然而，如U.S.8,337,797中所公开的间歇方法不适于以有效商业规模生产HFSI。
也授予Honda等人的国际公布WO2011/111780还公开了一种回收方法，所述回收方法用于从反应容器中连续去除反应液体，诸如通过溢流出口，从而连续排放处于浆料状态的反应液体(包含铵盐副产物)。所公开的方法在生产批次中进行，其中产物HFSI在用于下一个生产批次的反应之前被添加回到反应容器中。
因此，需要开发一种更有效的方法，该方法可按比例缩放以生产商业量的HFSI。
发明内容
本公开提供了用于生产双(氟磺酰)亚胺的集成方法。
在其一种形式中，本公开提供了一种用于生产双(氟磺酰)亚胺的方法。该方法包括：提供包含氟磺酸和脲的溶液，所述溶液被维持在约0℃至约70℃的溶液温度处；在存在反应介质的情况下，使所述溶液在80℃至约170℃的反应温度处反应，以产生包含双(氟磺酰)亚胺、氟硫酸铵和所述反应介质的产物流；从所述产物流分离出所述氟硫酸铵，以产生中间产物流；以及将所述中间产物流分离成浓缩的产物流和第一再循环流，所述浓缩的产物流包含比所述第一再循环流更高浓度的双(氟磺酰)亚胺。
在其另一种形式中，本公开提供了一种用于生产双(氟磺酰)亚胺的集成系统。该系统包含容器、反应器、第一分离器和第二分离器。所述容器被配置成连接到脲输入流和第一氟磺酸输入流。所述容器被配置成产生包含氟磺酸和脲的溶液。所述容器被配置成将所述溶液维持在约0℃至约70℃的溶液温度处。所述反应器流体地联接到所述容器以接收所述包含氟磺酸和脲的溶液。所述反应器包含第二氟磺酸输入流。所述反应器被配置成产生包含双(氟磺酰)亚胺、氟硫酸铵和氟磺酸的产物流。所述反应器被配置成将反应器温度维持在80℃至约170℃。所述第一分离器流体地联接到所述产物流。所述第一分离器被配置成从所述产物流分离出所述氟硫酸铵以产生中间产物流。所述第二分离器流体地联接到所述中间产物流。所述第二分离器被配置成产生浓缩的产物流和第一再循环流。所述浓缩的产物流包含的双(氟磺酰)亚胺的浓度大于所述第一再循环流中的双(氟磺酰)亚胺的浓度。
通过参考结合附图对实施方案的以下描述，本公开的上述和其他特征以及实现它们的方式将变得更加明显并且将更好地理解。
附图说明
附图是根据本公开的一些实施方案的工艺流程图，其示出了用于连续制造双(氟磺酰)亚胺的集成方法。
具体实施方式
本公开提供了可缩放以生产商业量的双(氟磺酰)亚胺(HFSI)的集成方法。在一些实施方案中，所述方法包括使反应介质以有效且连续的方式再循环。另选地或者除此之外，在一些实施方案中，所述方法包括将再循环的反应介质引导到储罐。令人惊讶地发现，限制反应介质中的HFSI的量可显著改善工艺收率。
如本文所公开，HFSI由脲和氟磺酸的溶液产生。脲和氟磺酸的溶液是通过将脲和氟磺酸混合在一起而形成的，溶液温度足够低以基本上防止如公式1所示的脲和氟磺酸的反应，但足够高以有效溶解适于商业工艺的脲。溶液温度可低至约0℃、约5℃、约10℃、约15℃、约20℃、约25℃、约30℃或约35℃，或者高达约40℃、约45℃、约50℃、约55℃、约60℃、约65℃或约70℃、或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如约0℃至约70℃、约5℃至约65℃、约10℃至约60℃、约15℃至约55℃、约20℃至约50℃、约25℃至约45℃、约30℃至约40℃、约35℃至约55℃、约40℃至约50℃、或约25℃至约65℃。优选地，溶液温度为约25℃至约60℃。更优选地，溶液温度为约30℃至约55℃。最优选地，溶液温度为约30℃至约50℃。
脲和氟磺酸的溶液中氟磺酸与脲的摩尔比应足够高以使氟磺酸溶解全部脲以产生均质的液相溶液，而不是包含未溶解的脲的浆料(这可使溶液输送更困难)。然而，添加太多的氟磺酸通过需要较大的系统和增加的能量以处理输送溶液以及以后从HFSI分离出过量的氟磺酸而降低工艺效率。因此，溶液中氟磺酸与脲的摩尔比可低至约2.0:1、约2.1:1、约2.2:1、约2.3:1、约2.4:1或约2.5:1，或者高达约2.6:1、约2.7:1、约2.8:1、约2.9:1、或约3.0:1，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如约2.0:1至约3.0:1、约2.1:1至约2.9:1、约2.2:1至约2.8:1、约2.3:1至约2.7:1、约2.4:1至约2.6:1、约2.5:1至约2.6:1、约2.4:1至约2.7:1、约2.4:1至约2.5:1或约2.6:1至约2.8:1。优选地，溶液中氟磺酸与脲的摩尔比为约2.2:1至约2.8:1。更优选地，溶液中氟磺酸与脲的摩尔比为约2.3:1至约2.7:1。最优选地，溶液中氟磺酸与脲的摩尔比为约2.4:1至约2.6:1。
将脲和氟磺酸的溶液在反应温度处添加到反应介质以使氟磺酸和脲反应以产生包含HFSI以及氟化铵的产物流，如公式1所示。产生的二氧化碳气体可被排出或捕获以用于其他用途。反应介质包含氟磺酸。反应介质还可包含HFSI。
反应介质将脲和氟磺酸的溶液加热并有助于控制反应。在一些实施方案中，反应介质与脲和氟磺酸的溶液的重量比可低至约0.1:1、约0.2:1、约0.3:1、约0.4:1、约0.5:1、约0.6:1或约0.8:1，或者高达约1:1、约2:1、约4:1、约6:1、约8:1、或约10:1，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如约0.1:1至约10:1、约0.2:1至约8:1、约0.3:1至约6:1、约0.4:1至约4:1、约0.6:1至约2:1、约0.8:1至约1:1、约0.4:1至约1:1、或约0.6:1至约0.8:1。
在一些实施方案中，反应介质与脲和氟磺酸的溶液的重量比足够高以完全溶解反应副产物，包括氟硫酸铵，以便防止需要处理浆料。因此，在其中氟硫酸铵被完全溶解的一些实施方案中，优选地，反应介质与脲和氟磺酸的溶液的重量比为约0.3:1至约2:1。更优选地，反应介质与脲和氟磺酸的溶液的重量比为约0.4:1至约1:1。最优选地，反应介质与脲和氟磺酸的溶液的重量比为约0.6:1至约0.8:1。
然而，增加反应介质的量将工艺效率降低到其需要较大系统和增加的能量使用以使HFSI产物与反应介质分离的程度。因此，在一些实施方案中，期望使用反应介质与脲和氟磺酸的溶液的较低重量比，从而导致形成包含未溶解的氟硫酸铵的浆料。在其中氟硫酸铵未被完全溶解的此类实施方案中，优选地，反应介质与脲和氟磺酸的溶液的重量比为约0.1:1至约0.6:1。更优选地，反应介质与脲和氟磺酸的溶液的重量比为约0.1:1至约0.4:1。最优选地，反应介质与脲和氟磺酸的溶液的重量比为约0.1:1至约0.3:1。
反应温度可低至约80℃、约90℃、约100℃、约110℃、或约120℃，或者高达约130℃、约140℃、约150℃、约160℃或约170℃，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如约80℃至约170℃、约90℃至约160℃、约100℃至约150℃、约110℃至约140℃、约120℃至约130℃、约130℃至约150℃、或约110℃至约120℃。优选地，反应温度为约110℃至约140℃。更优选地，反应温度为约120℃至约140℃。最优选地，反应温度为约120℃至约130℃。
从产物流分离出氟硫酸铵。例如，可通过蒸发、喷雾干燥、过滤、或者它们的任意组合来分离氟硫酸铵。
将产物流分离成浓缩的产物流和第一再循环流。浓缩的产物流包含比第一再循环流更高浓度的HFSI。在一些实施方案中，第一再循环流再循环回到反应介质。另选地或者除此之外，在一些实施方案中，第一再循环流可被引导到储罐以供以后使用。例如，可通过蒸馏进行分离。
已经发现，向反应介质添加HFSI降低了系统中的HFSI的收率。因此，第一再循环流中的HFSI的浓度小于约50重量百分比(重量％)、40重量％、30重量％、20重量％、10重量％、5重量％、3重量％、2重量％、1重量％、或0.5重量％，或者小于任意两个前述值之间的任意值。优选地，第一再循环流中的HFSI的浓度小于20重量％。更优选地，第一再循环流中的HFSI的浓度小于10重量％。最优选地，第一再循环流中的HFSI的浓度小于5重量％。
任选地，可将浓缩的产物流分离成另一浓缩的产物流和第二再循环流。另一浓缩的产物流包含比第二再循环流更高浓度的HFSI。在一些实施方案中，第二再循环流再循环回到反应介质。另选地或者除此之外，在一些实施方案中，第二再循环流被引导到储罐以供以后使用。例如，可通过蒸馏进行分离。
在一些实施方案中，上述方法是连续方法。在一些其他实施方案中，上述方法是半间歇的。半间歇是指虽然工艺的显著部分是连续的，但整个工艺不是连续的。例如，在一些半间歇实施方案中，可在一段时间内按连续方式产生和储存产物流，然后在以后的时间，可通过分离步骤来处理储存的产物流以从产物流分离出氟硫酸铵并按连续方式产生浓缩的产物流和第一再循环流，其中浓缩的产物流被储存，并且第一再循环流被储存用于以后用作产生另一产物流的反应介质。在一些其他半间歇实施方案中，可在一段时间内按连续方式产生和储存中间产物流，然后在以后的时间，可通过分离步骤来处理储存的中间产物流以按连续方式产生浓缩的产物流和第一再循环流，其中浓缩的产物流被储存，并且第一再循环流被储存用于以后用作产生另一产物流的反应介质。
附图是根据一些实施方案的工艺流程图，其示出了用于制造HFSI的集成系统10。如图所示，系统10包含容器12，所述容器被配置成连接到脲输入流14和第一氟磺酸输入流16。第一氟磺酸输入流16中的氟磺酸为液体形式并且可被连续地泵送到容器12中。另选地，第一氟磺酸输入流16中的氟磺酸可按批次添加。脲输入流14中的脲为固体形式，并且可通过例如固体输送系统(未示出)连续地提供给容器12。另选地，输入流14中的脲可按批次添加到容器12。
容器12配备有混合装置18诸如搅拌器以及任选的冷却机构(未示出)诸如传热盘管。在容器12中，通过混合装置18将来自脲输入流14的脲和来自第一氟磺酸输入流16的氟磺酸混合以形成包含氟磺酸和脲的溶液。脲/氟磺酸溶液被维持在溶液温度处，如上所述，并且如果必要的话，可通过冷却机构来冷却，以基本上防止公式1的反应。以此方式，容器12被配置成产生脲/氟磺酸溶液。
反应器20通过反应物流22而流体地联接到容器12以从容器12接收脲/氟磺酸溶液。反应器20含有用于向反应器20提供反应介质的反应介质输入流24。反应介质可包含氟磺酸，在这种情况下，反应介质输入流24为第二氟磺酸输入流。根据公式1的反应，将反应器20内的反应介质加热到反应温度，如上所述，以产生包含HFSI的产物流26。二氧化碳可通过反应器排气口28从反应器20排出。反应器20被配置成例如通过流过热交换器的流体或给反应器包套(未示出)或通过电加热盘管(未示出)来维持反应温度。以此方式，反应器20被配置成产生包含HFSI、氟硫酸铵和氟磺酸的产物流26。
产物流26将反应器20流体地连接到第一分离器30。第一分离器30被配置成从产物流26分离出氟硫酸铵以产生中间产物流32。通过吹扫34去除氟硫酸铵。例如，第一分离器30可为蒸发器、喷雾干燥器、过滤器、离心机、或者它们的任意组合。
中间产物流32将第一分离器30流体地连接到第二分离器36。第二分离器36被配置成产生浓缩的产物流38和第一再循环流40。例如，第二分离器36可为蒸馏塔。浓缩的产物流38包含的HFSI的浓度大于第一再循环流40中的HFSI的浓度。第一再循环流40流体地联接到反应器20。另选地或者除此之外，如图所示，第一再循环流40流体地联接到反应介质再循环储罐42。可将第一再循环流40引导到反应器20以用于连续运作，或者引导到反应介质再循环储罐42以用于半间歇运作。反应介质再循环流44将反应介质再循环储罐42流体地联接到反应器20，以在以后的时间将储存的再循环反应介质提供给反应器20。
任选地，浓缩的产物流38将第二分离器36流体地连接到第三分离器46。第三分离器46被配置成产生另一浓缩的产物流48和第二再循环流50。例如，第三分离器46可为另一蒸馏塔。另一浓缩的产物流48包含的HFSI的浓度大于第二再循环流50中的HFSI的浓度。第二再循环流50流体地联接到反应器20。另选地或者除此之外，如图所示，第二再循环流50流体地联接到反应介质再循环储罐42。可将第二再循环流50引导到反应器20以用于连续运作，或者引导到反应介质再循环储罐42以用于半间歇运作。
另一浓缩的产物流48可流体地连接到HSFI储罐52以用于进一步使用或纯化。另选地，在不采用第三分离器46的实施方案中，浓缩的产物流38可直接流体地联接到HSFI储罐52。
如上所述，附图的系统10可以连续模式或半间歇模式运作。
如本文所用，短语“在任意两个前述值之间限定的任意范围内”字面上是指任意范围可选自在此类短语之前列出的任意两个值，而无论这些值是在列表的较低部分中还是在列表的较高部分中。例如，一对值可选自两个较低值、两个较高值、或者较低值和较高值。如本文所用，单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数，除非上下文中另外明确地指出其他情况。
关于不精确的术语，术语“约”和“大约”可互换使用，是指包括所述测量并且还包括合理接近所述测量的任何测量的测量。如相关领域的普通技术人员所理解和容易确定的，合理接近所述测量的测量值与所述测量值偏差相当小的量。例如，此类偏差可归因于测量误差或进行微小调整以优化性能。在确定相关领域的普通技术人员将不容易确定此类相当小的差值的值的情况下，术语“约”和“大约”可理解为是指所述值的±10％。
应当理解，上述说明仅仅是对本公开的例示。在不脱离本公开的情况下，本领域中的技术人员可设计出各种另选方案和修改形式。因此，本公开旨在涵盖落入所附权利要求书的范围内的所有此类另选方案、修改形式和变型。
实施例
实施例1 –反应介质中的双(氟磺酰)亚胺对双(氟磺酰)亚胺的收率的影响-有氟
硫酸铵沉淀
在该实施例中，在氟硫酸铵(AFS)形成沉淀物的条件下，反应介质中的双(氟磺酰)亚胺(HFSI)对双(氟磺酰)亚胺的收率的影响。对于每个样品1-8，在搅拌下向容器中的氟磺酸(FSA)缓慢添加脲以形成脲和FSA的溶液，如下表1所示。在添加脲期间，容器处于氮气流下，同时温度维持在40℃以下。在添加脲之后，使溶液平衡至室温。
准备5升三颈烧瓶作为反应器。反应器在中心颈部中装配有顶置式搅拌器。另一颈部含有在顶部处具有氮气流入口的冷凝器。第三颈部装配有热电偶、来自蠕动泵的进料管以及通向洗涤器的出口。使用碳氟蜡来密封连接的磨砂玻璃接合处。向反应器添加反应介质，如表1所示，并且用电加热套将反应器加热到约130℃的受控温度。当反应器中的反应介质平衡至130℃时，在约3.5小时的时间段内使用蠕动泵将脲和FSA的溶液从容器泵送到反应器中以使脲和FSA反应并形成HFSI。在反应期间，形成的二氧化碳气体从反应器排出。
在反应早期，反应器内容物呈现为澄清液体。随着反应进行，达到了AFS的溶解度极限，并且其开始从溶液沉淀出来。随着反应进一步进行并且AFS沉淀物继续积聚，反应器内容物变成了浆料。在从容器添加脲和FSA的溶液完成之后，将反应器在130℃处再维持4小时，之后关闭加热并且使反应器冷却到室温。
重新配置反应器并从AFS沉淀物在真空下蒸发反应器中的液体，其中蒸发产物被收集在通过干冰和丙酮浴冷却的容器中。最初使液体在约110-120℃处蒸发几小时，然后在约150-160℃处蒸发约20小时。称重所收集的产物，并且基于向反应器添加的脲的量计算反应收率。结果示于下表1中。如表1所示，增加反应介质中的HFSI的浓度显著降低了HFSI的收率。
表1
实施例2 –反应介质中的双(氟磺酰)亚胺对双(氟磺酰)亚胺的收率的影响–无氟 硫酸铵沉淀
在该实施例中，展示了在氟硫酸铵(AFS)不形成沉淀物的条件下，反应介质中的双(氟磺酰)亚胺(HFSI)对双(氟磺酰)亚胺的收率的影响。准备每个样品9-12，如上文实施例1中所述，并且如下表2所示，不同之处在于正当反应器内容物开始变浑浊时停止添加脲和FSA的溶液。结果示于表2中。如表2所示，AFS沉淀物的量对收率几乎没有影响。与实施例1的结果一致，增加反应介质中的HFSI的浓度显著降低了HFSI的收率。
表2
方面
方面1为一种用于生产双(氟磺酰)亚胺的方法。该方法包括：提供包含氟磺酸和脲的溶液，所述溶液被维持在约0℃至约70℃的溶液温度处；在存在反应介质的情况下，使所述溶液在80℃至约170℃的反应温度处反应，以产生包含双(氟磺酰)亚胺、氟硫酸铵和所述反应介质的产物流；从所述产物流分离出所述氟硫酸铵，以产生中间产物流；以及将所述中间产物流分离成浓缩的产物流和第一再循环流，所述浓缩的产物流包含比所述第一再循环流更高浓度的双(氟磺酰)亚胺。
方面2为根据方面1所述的方法，还包括使所述第一再循环流再循环回到所述反应步骤。
方面3为根据方面2所述的方法，其中所述方法为连续方法。
方面4为根据方面1所述的方法，还包括使所述第一再循环流再循环到储罐。
方面5为根据方面4所述的方法，其中所述方法为半间歇方法。
方面6为根据方面1-5中任一个所述的方法，其中所述反应介质包含氟磺酸。
方面7为根据方面1-6中任一个所述的方法，其中所述第一再循环流中的双(氟磺酰)亚胺的浓度小于所述第一再循环流的50重量％。
方面8为根据方面7所述的方法，其中所述第一再循环流中的双(氟磺酰)亚胺的浓度小于所述第一再循环流的10重量％。
方面9为根据方面1-8中任一个所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述包含氟磺酸和脲的溶液是通过将脲和氟磺酸在所述溶液温度处混合在一起而形成的。
方面10为根据方面1-9中任一个所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述包含氟磺酸和脲的溶液是通过将所述氟磺酸和所述脲以约2.0:1至约3.0:1的摩尔比混合在一起而形成的。
方面11为根据方面1-10中任一个所述的方法，其中将所述中间产物流分离成所述浓缩的产物流和所述第一再循环流包括蒸馏所述产物流。
方面12为根据方面1-11中任一个所述的方法，其中从所述产物流分离出所述氟硫酸铵包括使所述产物流蒸发以形成所述中间产物流。
方面13为根据方面1-12中任一个所述的方法，还包括将所述浓缩的产物流分离成另一浓缩的产物流和第二再循环流。所述另一浓缩的产物流包含比所述第二再循环流更高浓度的双(氟磺酰)亚胺。
方面14为根据方面13所述的方法，其中所述第二再循环流再循环回到所述反应步骤。
方面15为一种用于生产双(氟磺酰)亚胺的集成系统。该系统包含容器、反应器、第一分离器和第二分离器。所述容器被配置成连接到脲输入流和第一氟磺酸输入流。所述容器被配置成产生包含氟磺酸和脲的溶液。所述容器被配置成将所述溶液维持在约0℃至约70℃的溶液温度处。所述反应器流体地联接到所述容器以接收所述包含氟磺酸和脲的溶液。所述反应器包含第二氟磺酸输入流。所述反应器被配置成产生包含双(氟磺酰)亚胺、氟硫酸铵和氟磺酸的产物流。所述反应器被配置成将反应器温度维持在80℃至约170℃。所述第一分离器流体地联接到所述产物流。所述第一分离器被配置成从所述产物流分离出所述氟硫酸铵以产生中间产物流。所述第二分离器流体地联接到所述中间产物流。所述第二分离器被配置成产生浓缩的产物流和第一再循环流。所述浓缩的产物流包含的双(氟磺酰)亚胺的浓度大于所述第一再循环流中的双(氟磺酰)亚胺的浓度。
方面16为根据方面15所述的系统，其中所述第一再循环流再循环回到所述反应器。
方面17为根据方面15所述的系统，其中所述第一再循环流被引导到储罐。
方面18为根据方面15-17中任一个所述的系统，其中所述容器包含混合装置。
方面19为根据方面15-18中任一个所述的系统，其中所述第一分离器为蒸发器。
方面20为根据方面15-19中任一个所述的系统，其中所述第二分离器为蒸馏塔。
方面21为根据方面15-20中任一个所述的系统，还包含第三分离器，所述第三分离器流体地联接到所述浓缩的产物流。所述第三分离器被配置成产生另一浓缩的产物流和第二再循环流。所述另一浓缩的产物流包含的双(氟磺酰)亚胺的浓度大于所述第二再循环流中的双(氟磺酰)亚胺的浓度。
方面22为根据方面21所述的系统，其中所述第三分离器为蒸馏塔。
方面23为根据方面15-22中任一个所述的系统，其中所述第一再循环流中的双(氟磺酰)亚胺的浓度小于所述第一再循环流的50重量％。
方面24为根据方面23所述的系统，其中所述第一再循环流中的双(氟磺酰)亚胺的浓度小于所述第一再循环流的10重量％。
方面25为根据方面15-24中任一个所述的系统，其中所述包含氟磺酸和脲的溶液包含摩尔比为约2.0:1至约3.0:1的氟磺酸和脲。
方面26为根据方面15-25中任一个所述的系统，其中所述系统被配置用于连续运作。
方面27为根据方面15-25中任一个所述的系统，其中所述系统被配置用于半间歇运作。
Claims (10)
1.一种用于生产双(氟磺酰)亚胺的方法，所述方法包括：
提供包含氟磺酸和脲的溶液，所述溶液被维持在约0℃至约70℃的溶液温度处；
在存在反应介质的情况下，使所述溶液在80℃至约170℃的反应温度处反应，以产生包含双(氟磺酰)亚胺、氟硫酸铵和所述反应介质的产物流；
从所述产物流分离出所述氟硫酸铵，以产生中间产物流；以及
将所述中间产物流分离成浓缩的产物流和第一再循环流，所述浓缩的产物流包含比所述第一再循环流更高浓度的双(氟磺酰)亚胺。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括使所述第一再循环流再循环回到所述反应步骤。
3.根据权利要求1所述的方法，还包括使所述第一再循环流再循环到储罐。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应介质包含氟磺酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一再循环流中的双(氟磺酰)亚胺的浓度小于所述第一再循环流的50重量％。
6.根据权利要求1所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述包含氟磺酸和脲的溶液是通过将所述脲和所述氟磺酸在所述溶液温度处混合在一起而形成的。
7.根据权利要求6所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述包含氟磺酸和脲的溶液是通过将所述氟磺酸和所述脲以约2.0:1至约3.0:1的摩尔比混合在一起而形成的。
8.根据权利要求1所述的方法，还包括：
将所述浓缩的产物流分离成另一浓缩的产物流和第二再循环流，所述另一浓缩的产物流包含比所述第二再循环流更高浓度的双(氟磺酰)亚胺。
9.一种用于生产双(氟磺酰)亚胺的集成系统，所述系统包含：
容器，所述容器被配置成连接到脲输入流和第一氟磺酸输入流，所述容器被配置成产生包含氟磺酸和脲的溶液，所述容器被配置成将所述溶液维持在约0℃至约70℃的溶液温度处；
反应器，所述反应器流体地联接到所述容器以接收所述包含氟磺酸和脲的溶液，所述反应器包含第二氟磺酸输入流，所述反应器被配置成产生包含双(氟磺酰)亚胺、氟硫酸铵和氟磺酸的产物流；所述反应器被配置成将反应器温度维持在80℃至约170℃；
第一分离器，所述第一分离器流体地联接到所述产物流，所述第一分离器被配置成从所述产物流分离出所述氟硫酸铵以产生中间产物流；以及
第二分离器，所述第二分离器流体地联接到所述中间产物流，所述第二分离器被配置成产生浓缩的产物流和第一再循环流，所述浓缩的产物流包含的双(氟磺酰)亚胺的浓度大于所述第一再循环流中的双(氟磺酰)亚胺的浓度。
10.根据权利要求9所述的系统，其中所述第一再循环流再循环回到所述反应器。
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