CN114887626A - 一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法 - Google Patents
一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法，包括配置反应溶液、升温反应、老化、抽滤、干燥和焙烧、研磨筛分。本发明公开的催化剂可以使所成产处的碳纳米管在导电性和长径比方面均高于现有的碳纳米管，提高了产品在导电性中流动性和循环性能。对于将碳纳米管应用在电池领域具有重要的推动作用。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管的制备技术领域，具体涉及一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法。
背景技术
碳纳米管是添加在复合材料中的关键原材料，其在复合材料中的导电性、抗拉伸性能、分散性能是考核碳纳米管的重要指标。
现有催化剂制备的碳纳米管，缺点是长径比低，导致碳纳米管性能下降，影响了应用在商品上的性能，比如：添加碳纳米管的产品的导电性、力学性能都不能很好的满足产品要求，导致在电池领域的循环寿命以及电池性能很难有上升空间。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提供了一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.配置反应溶液
S1-1.将硝酸铝、硝酸铁、硝酸镁、硝酸钴、尿素溶于水中，搅拌均匀，得到A溶液；
S1-2.将钼酸铵溶于水中，搅拌均匀，得到B溶液；
S1-3.合并A溶液和B溶液，并搅拌均匀；
S2.升温反应
将S1所得产物放入高压反应釜中，升温至80℃，50Hz搅拌反应1h；然后在80℃的基础上二次升温至120℃，50Hz搅拌反应5h；
S3.老化
所述S2步骤反应完成后，降温并进行老化12h；
S4.抽滤
将老化后的沉淀液取出，进行抽滤得到滤饼；
S5.干燥和焙烧
将所述滤饼放入烘箱中进行干燥，然后放入马弗炉中300℃焙烧1h，然后以10℃/min的升温速度升至700℃焙烧4h；
S6.研磨筛分
将焙烧完成后的催化剂进行研磨，过60-120目筛，得到催化剂成品。
作为改进，所述S1-1步骤中配置A溶液的原料以摩尔份数记为：
硝酸铝0.5-2份，硝酸铁0.2-1.2份，硝酸镁3-4份，硝酸钴0.3-1.5份，尿素14-18份，水8-9份。
作为改进，所述S1-2步骤中配置B溶液的原料以摩尔份数记为：
钼酸铵0.04-0.1份，水8-9份。
作为改进，所述S5步骤中烘箱干燥的温度为120℃。
本发明的优点在于：
本发明公开的催化剂可以使所成产处的碳纳米管在导电性和长径比方面均高于现有的碳纳米管，提高了产品在导电性中流动性和循环性能。对于将碳纳米管应用在电池领域具有重要的推动作用。
附图说明
图1和图2为实施例1为使用实施例1生产的碳纳米管的外观形貌；
图3为实施例1生产的碳纳米管与竞品在导电剂中流动性能的比较图；
图4为实施例1生产的碳纳米管与竞品在导电剂中循环性能的比较图。
其中，图3中的竞品1为天奈(Cnano)FT7000碳纳米管粉末。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例公开了一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.配置反应溶液
S1-1.将0.5mol硝酸铝、1mol硝酸铁、4mol硝酸镁、0.3mol硝酸钴、14mol尿素溶于150mL水中，搅拌10min，得到A溶液；
S1-2.将0.04mol钼酸铵溶于150mL水中，搅拌10min，得到B溶液；
S1-3.合并A溶液和B溶液，并搅拌均匀；
S2.升温反应
将S1所得产物放入高压反应釜中，升温至80℃，50Hz搅拌反应1h；然后在80℃的基础上二次升温至120℃，50Hz搅拌反应5h；
S3.老化
所述S2步骤反应完成后，降温并进行老化12h；
S4.抽滤
将老化后的沉淀液取出，进行抽滤得到滤饼；
S5.干燥和焙烧
将所述滤饼放入烘箱中120℃干燥2h，然后放入马弗炉中300℃焙烧1h，然后以10℃/min的升温速度升至700℃焙烧4h；
S6.研磨筛分
将焙烧完成后的催化剂进行研磨，过60-120目筛，得到催化剂成品。
使用本实施例生产的碳纳米管，导电性为13234s/m,管径为5-8nm，管长25-30μm。
实施例2
本实施例公开了一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.配置反应溶液
S1-1.将1.3mol硝酸铝、0.2mol硝酸铁、3mol硝酸镁、0.5mol硝酸钴、17mol尿素溶于150mL水中，搅拌10min，得到A溶液；
S1-2.将0.08mol钼酸铵溶于150mL水中，搅拌10min，得到B溶液；
S1-3.合并A溶液和B溶液，并搅拌均匀；
S2.升温反应
将S1所得产物放入高压反应釜中，升温至80℃，50Hz搅拌反应1h；然后在80℃的基础上二次升温至120℃，50Hz搅拌反应5h；
S3.老化
所述S2步骤反应完成后，降温并进行老化12h；
S4.抽滤
将老化后的沉淀液取出，进行抽滤得到滤饼；
S5.干燥和焙烧
将所述滤饼放入烘箱中120℃干燥2h，然后放入马弗炉中300℃焙烧1h，然后以10℃/min的升温速度升至700℃焙烧4h；
S6.研磨筛分
将焙烧完成后的催化剂进行研磨，过60-120目筛，得到催化剂成品。
使用本实施例生产的碳纳米管，导电性为10007s/m,管径为7-11nm，管长25-30μm。
实施例3
本实施例公开了一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.配置反应溶液
S1-1.将1.3mol硝酸铝、0.2mol硝酸铁、3mol硝酸镁、0.5mol硝酸钴、17mol尿素溶于150mL水中，搅拌10min，得到A溶液；
S1-2.将0.08mol钼酸铵溶于150mL水中，搅拌10min，得到B溶液；
S1-3.合并A溶液和B溶液，并搅拌均匀；
S2.升温反应
将S1所得产物放入高压反应釜中，升温至80℃，50Hz搅拌反应1h；然后在80℃的基础上二次升温至120℃，50Hz搅拌反应5h；
S3.老化
所述S2步骤反应完成后，降温并进行老化12h；
S4.抽滤
将老化后的沉淀液取出，进行抽滤得到滤饼；
S5.干燥和焙烧
将所述滤饼放入烘箱中120℃干燥2h，然后放入马弗炉中300℃焙烧1h，然后以10℃/min的升温速度升至700℃焙烧4h；
S6.研磨筛分
将焙烧完成后的催化剂进行研磨，过60-120目筛，得到催化剂成品。
使用本实施例生产的碳纳米管，导电性为11230s/m,管径为10-15nm，管长15-20μm。
从上述实施例可以得出，实施例1的方案较实施例2和实施例3更优。
此外，申请人还采购了市售的碳纳米管材料进行碳纳米管在导电剂中的流动性和循环性测试。
采购原料为：天奈(Cnano)FT7000碳纳米管粉末和浩鑫的super p产品。
测试结果如图3和图4显示，其在导电剂中的流动性和循环性均优于天奈(图中缩写Cnano)和浩鑫(图中缩写SP)的竞品。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (4)
1.一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.配置反应溶液
S1-1.将硝酸铝、硝酸铁、硝酸镁、硝酸钴、尿素溶于水中，搅拌均匀，得到A溶液；
S1-2.将钼酸铵溶于水中，搅拌均匀，得到B溶液；
S1-3.合并A溶液和B溶液，并搅拌均匀；
S2.升温反应
将S1所得产物放入高压反应釜中，升温至80℃，50Hz搅拌反应1h；然后在80℃的基础上二次升温至120℃，50Hz搅拌反应5h；
S3.老化
所述S2步骤反应完成后，降温并进行老化12h；
S4.抽滤
将老化后的沉淀液取出，进行抽滤得到滤饼；
S5.干燥和焙烧
将所述滤饼放入烘箱中进行干燥，然后放入马弗炉中300℃焙烧1h，然后以10℃/min的升温速度升至700℃焙烧4h；
S6.研磨筛分
将焙烧完成后的催化剂进行研磨，过60-120目筛，得到催化剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，所述S1-1步骤中配置A溶液的原料以摩尔份数记为：
硝酸铝0.5-2份，硝酸铁0.2-1.2份，硝酸镁3-4份，硝酸钴0.3-1.5份，尿素14-18份，水8-9份。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，所述S1-2步骤中配置B溶液的原料以摩尔份数记为：
钼酸铵0.04-0.1份，水8-9份。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，所述S5步骤中烘箱干燥的温度为120℃。
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